CN216847409U - 一种质子交换膜耐久性的测试设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种质子交换膜耐久性的测试设备。该测试设备包括：芬顿试剂供应单元、反应单元、反应液收集单元、检测单元和控制单元，反应单元包括反应器和位于反应器中的质子交换膜，芬顿试剂供应单元与反应器相连以向反应器提供芬顿试剂原料；反应液收集单元与反应器相连用于收集反应器中的反应液；检测单元与反应液收集单元相连用于对反应液中的氟离子浓度；控制单元与芬顿试剂供应单元和反应液收集单元电连接。采用本实用新型提供的测试设备，可以形成对质子交换膜的离线化学耐久性测试。该测试设备能够连续工作，实现质子交换膜离线化学耐久性测试的精细操作，并且实现了全自动无人值守。

Description

一种质子交换膜耐久性的测试设备

技术领域

本实用新型涉及材料测试技术领域，具体而言，涉及一种质子交换膜耐久性的测试设备。

背景技术

质子交换膜是氢燃料电池的核心部件，它不仅可以阻隔阴阳两极，还能够传导质子。质子交换膜的耐久性测试大体分为物理耐久性测试、化学耐久性测试、物理化学混合耐久性测试。对于化学耐久性，HO·和HOO·自由基被认为是全氟磺酸树脂膜降解的主要来源，而芬顿试剂可产生HO·和HOO·，使其成为常用的膜耐久性的离线加速测量方法。

芬顿试剂主要有效成分为H₂O₂和Fe²⁺，在与质子膜的反应过程中，H₂O₂不断被消耗，因此在长时间耐久性测量时需要不停更换H₂O₂。当芬顿试剂用于质子膜的测试时，芬顿试剂需要现配现用，芬顿试剂对质子膜的加速腐蚀程度需要精确控制才能保证测试条件的统一，即需要控制试剂浓度在一定范围。在现有的实验方法中，还没有一种针对质子膜进行芬顿试剂处理的统一方法，大家标准各异，也没有利用芬顿试剂针对质子膜进行处理的统一的自动化设备，导致测试结果波动大，测试人力成本高。

实用新型内容

本实用新型的主要目的在于提供一种质子交换膜耐久性的测试设备，以解决现有技术中质子交换膜耐久性测试人力成本高、结果波动大的问题。

为了实现上述目的，根据本实用新型的一个方面，提供了一种质子交换膜耐久性的测试设备，测试设备包括：芬顿试剂供应单元、反应单元、反应液收集单元、检测单元和控制单元，反应单元包括反应器和位于反应器中的质子交换膜，芬顿试剂供应单元与反应器相连以向反应器提供芬顿试剂原料；反应液收集单元与反应器相连用于收集反应器中的反应液；检测单元与反应液收集单元相连用于对反应液中的氟离子浓度；控制单元与芬顿试剂供应单元和反应液收集单元电连接。

进一步地，反应单元还包括用于加热反应器的加热器。

进一步地，加热器为水浴槽，反应器为反应瓶。

进一步地，反应单元还包括支撑件，支撑件固定在反应器上，且支撑件支撑质子交换膜以使质子交换膜在反应器中铺展。

进一步地，支撑件包括：支架和夹具，支架的一端固定在反应器上；夹具的一侧固定在支架上，质子交换膜夹持在夹具上且沿竖直方向铺展。

进一步地，夹具包括：两个夹板和螺栓，各夹板为环形板，各夹板上具有一个或多个螺纹孔，其中一个夹板与支架固定连接；螺栓，与螺纹孔适配，质子交换膜夹持在两个夹板之间且两个夹板通过螺栓螺接。

进一步地，控制单元包括控制器，控制器与芬顿试剂供应单元和反应液收集单元电连接。

进一步地，芬顿试剂供应单元包括：双氧水储罐，双氧水储罐与反应器通过第一管线相连；硫酸亚铁储罐，硫酸亚铁储罐与反应器通过第二管线相连，第一供料泵，第一供料泵连通设置在第一管线上且与控制单元相连；第二供料泵，第二供料泵连通设置在第二管线上且与控制单元相连，第一管线和第二管线的内壁为聚四氟乙烯内壁。

进一步地，反应液收集单元包括：反应液储罐，反应液储罐通过第三管线与反应器相连，且通过第四管线与检测单元相连；取料泵设置在第三管线上且与控制单元相连，第三管线的内壁为聚四氟乙烯内壁。

进一步地，检测单元包括离子色谱检测器，第四管线与离子色谱检测器相连，第四管线的内壁为聚四氟乙烯内壁。

应用本实用新型的技术方案，可以形成对质子交换膜的离线化学耐久性测试。该测试设备能够连续工作，利用控制单元控制芬顿试剂供应单元和反应液收集单元定时更换反应中的原料芬顿试剂和反应液，从而实现质子交换膜离线化学耐久性测试的精细操作，并且实现了全自动无人值守，解决了现有技术中质子交换膜耐久性测试人力成本高、结果波动大的问题。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本实用新型的实施例提供的测试设备的结构框图；

图2示出了根据本实用新型的实施例提供的测试设备的示意图；

图3示出了根据本实用新型的实施例提供的夹具的示意图。

其中，上述附图包括以下附图标记：

10、芬顿试剂供应单元，11、双氧水储罐，12、硫酸亚铁储罐，13、第一供料泵，14第二供料泵，20、反应单元，21、反应器，22、质子交换膜，23、加热器，24、支撑件，25、支架，26、夹具，27、夹板，30、反应液收集单元，31、反应液储罐，32取料泵，40、检测单元，41、离子色谱检测器，50、控制单元，51、控制器。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本实用新型。

如本申请背景技术所分析的，现有技术中质子交换膜耐久性测试存在人力成本高、结果波动大的问题。为了解决该问题，本实用新型提供了一种质子交换膜耐久性的测试设备，如图1和2所示，该测试设备包括：芬顿试剂供应单元10、反应单元20、反应液收集单元30、检测单元40和控制单元50，反应单元包括反应器21和位于反应器21中的质子交换膜22，芬顿试剂供应单元10与反应器21相连以向反应器21提供芬顿试剂原料；反应液收集单元30与反应器21相连用于收集反应器21中的反应液；检测单元40与反应液收集单元30相连用于对反应液中的氟离子浓度；控制单元50与芬顿试剂供应单元10和反应液收集单元30电连接。

采用本实用新型提供的测试设备，可以形成对质子交换膜的离线化学耐久性测试。该测试设备能够连续工作，利用控制单元50控制芬顿试剂供应单元10和反应液收集单元30定时更换反应中的原料芬顿试剂和反应液，从而实现质子交换膜离线化学耐久性测试的精细操作，并且实现了全自动无人值守，解决了现有技术中质子交换膜耐久性测试人力成本高、结果波动大的问题。

本实用新型中的电连接可以是本领域常规理解的直接的电路连接也可以是无线信号连接，比如蓝牙连接等。

为了加快化学耐久性并模拟真实的耐久性场景，在一些实施例中，如图2所示，上述反应单元20还包括用于加热反应器21的加热器23。为了简化设备、降低设备成本，优选上述该加热器23为水浴槽，反应器21为反应瓶。该加热器23可以控制反应温度在0～100℃，精度±2℃可调，可以对质子交换膜22进行不同温度的水浴加热，保证反应器21恒温，从而提升测试的稳定性。

另外，为了尽可能还原质子交换膜在燃料电池中的铺展模式，使离线化学耐久性测试接近真实的膜使用条件。在一些实施例中，反应单元20还包括支撑件24，支撑件24固定在反应器21上，且支撑件24支撑质子交换膜22以使质子交换膜22在反应器21中铺展。

在一些实施例中，如图3所示，上述支撑件24包括支架25和夹具26，支架25的一端固定在反应器21上；夹具26的一侧固定在支架25上，质子交换膜22夹持在夹具26上且沿竖直方向铺展。夹具26通过支架25插入到反应器21的瓶口胶塞中，以保证质子交换膜的竖直、位置固定，从而提高测试的可重复性。夹具26模拟质子交换膜在燃料电池中的夹紧状态，还原质子交换膜22在燃料电池中的应力环境。为了提高设备的使用寿命，优选上述夹具26为耐腐蚀夹具，比如聚四氟乙烯夹具。

进一步地，优选如图3所示，上述夹具26包括两个夹板27和螺栓，各夹板27为环形板，各夹板27上具有一个或多个螺纹孔，其中一个夹板27与支架25固定连接；螺栓与螺纹孔适配，质子交换膜22夹持在两个夹板27之间且夹板27通过螺栓螺接。两个夹板27通过螺栓将质子交换膜夹紧，在夹紧的过程中通过扭力扳手施加一定的压力，扭力根据需要模拟的燃料电池在线测试压力条件来确定即可。

为了准确控制芬顿试剂定时定量转移，在一些实施例中，上述控制单元50包括控制器51，控制器51与芬顿试剂供应单元10和反应液收集单元30电连接。该控制器51中具有控制模块，利用控制模块的设定程序，控制芬顿试剂的供应时间、芬顿试剂的供应流速、反应液的收集时间、反应液的收集流速，保证每间隔设定时间更换芬顿试剂和收集反应液。

在一些实施例中，如图2所示，芬顿试剂供应单元10包括：双氧水储罐11、硫酸亚铁储罐12、第一供料泵13和第二供料泵14，双氧水储罐11与反应器21通过第一管线相连；硫酸亚铁储罐12与反应器21通过第二管线相连，第一供料泵13连通设置在第一管线上且与控制单元50相连；第二供料泵14连通设置在第二管线上且与控制单元50相连，第一管线和第二管线的内壁为聚四氟乙烯内壁。上述双氧水储罐11需要避免双氧水的见光分解，例如可以选择棕色的试剂瓶作为双氧水储罐11。

在一些实施例中，如图2所示，反应液收集单元30包括反应液储罐31和取料泵32，反应液储罐31通过第三管线与反应器21相连，且通过第四管线与检测单元40相连；取料泵32设置在第三管线上且与控制单元50相连，第三管线的内壁为聚四氟乙烯内壁。反应液储罐31中的反应液进入检测单元40进行分析并输出氟离子含量。

上述第一供料泵13、第二供料泵14和取料泵32均可以设置为蠕动泵。

在一些实施例中，如图2所示，检测单元40包括离子色谱检测器41，第四管线与离子色谱检测器41相连，第四管线的内壁为聚四氟乙烯内壁。该离子色谱检测仪的自动进样器与第四管线相连以将收集的反应液在检测时实现自动进样测试。

以下结合实施例，进一步说明本申请的测试设备的使用方法和测试效果。

实施例1

样品准备

准备3个质子交换膜样品(型号Gore 12微米)用于平行测试)，记为1号膜、2号膜、3号膜，三个质子交换膜样品的尺寸均为7×7cm；

将膜在去离子水中恒温水浴30min以清洗膜表面含的杂质，得到清洗后的湿膜；

将清洗后的湿膜放入真空烘箱中烘干，称量其烘干后重量m；1号膜的质量m＝0.0622g、2号膜的质量m＝0.0645g、3号膜的质量m＝0.0638g备用。

测试过程

1、在图2所示的双氧水储罐11中加入6wt％H₂O₂，硫酸亚铁储罐12中加入40ppm浓度的Fe₂SO₄溶液；

2、样品展开放入到图3所示的夹具26中，用螺丝拧紧，压力设置为6N·m；

3、将夹好质子交换膜的夹具26放入图2所示的反应器21中，支架25插入到瓶塞中固定；

4、设定程序，图2中第一供料泵13、第二供料泵14分别设定抽取50mL溶液，取料泵32抽取110mL(过量保证抽取完全)溶液，三个泵同时保证的每间隔2h抽取一次(即每间隔2h更换一次芬顿试剂)。

5、先运行取料泵32(此时芬顿试剂反应瓶中没有液体，处于抽空状态)，10min后运行第一供料泵13、第二供料泵14，第一供料泵13、第二供料泵14分别抽取6wt％H₂O₂和40ppm的Fe₂SO₄各50mL，通过取料泵32的抽取，在反应器21上方的Y型导管中形成3wt％H₂O₂和20ppm的Fe₂SO₄的芬顿试剂100mL。

6、2h后取料泵32率先自动抽取反应器21中浸泡质子交换膜22的芬顿试剂液体至反应液储罐31中，10min中后第一供料泵13、第二供料泵14开始第二次加液。

7、24h后停止运行，反应液储罐液体体积V＝1.2L，运行离子色谱仪瑞士万通ECOIC(925型)进行F离子浓度检测，得到氟离子浓度C_F；1号膜的氟离子浓度C_F＝0.968mg/L、2号膜的氟离子浓度C_F＝0.972mg/L、3号膜的氟离子浓度C_F＝0.970mg/L。

8、取出反应后的质子交换膜清洗后，烘干，称量处理后重量m₁；1号膜的重量m₁＝0.0586g、2号膜的重量m₁＝0.0603g、3号膜的重量m₁＝0.0601g。

数据处理

氟离子损失率：

质量损失率：

其中，W_F：氟离子损失率；C_F：处理质子交换膜后芬顿试剂的氟离子的浓度；V：芬顿试剂的总体积；m：质子交换膜干重。

W_m：质量损失率；m₁：经过芬顿试剂处理后的质量。

根据上述公式计算得到，1号膜的氟离子损失率

质量损失率

2号膜的氟离子损失率

质量损失率

3号膜的氟离子损失率

质量损失率

因为本实施例得到的平行数据偏差较小，故重复性可以保证。

从以上的描述中，可以看出，本实用新型上述的实施例实现了如下技术效果：采用本实用新型提供的测试设备，可以形成对质子交换膜的离线化学耐久性测试。该测试设备能够连续工作，利用控制单元控制芬顿试剂供应单元和反应液收集单元定时更换反应中的原料芬顿试剂和反应液，从而实现质子交换膜离线化学耐久性测试的精细操作，并且实现了全自动无人值守，解决了现有技术中质子交换膜耐久性测试人力成本高、结果波动大的问题。

以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种质子交换膜耐久性的测试设备，其特征在于，所述测试设备包括：

芬顿试剂供应单元(10)；

反应单元(20)，所述反应单元包括反应器(21)和位于所述反应器(21)中的质子交换膜(22)，所述芬顿试剂供应单元(10)与所述反应器(21)相连以向所述反应器(21)提供芬顿试剂原料；

反应液收集单元(30)，所述反应液收集单元(30)与所述反应器(21)相连用于收集所述反应器(21)中的反应液；

检测单元(40)，所述检测单元(40)与所述反应液收集单元(30)相连用于对所述反应液中的氟离子浓度；

控制单元(50)，所述控制单元(50)与所述芬顿试剂供应单元(10)和反应液收集单元(30)电连接。

2.根据权利要求1所述的测试设备，其特征在于，所述反应单元(20)还包括用于加热所述反应器(21)的加热器(23)。

3.根据权利要求2所述的测试设备，其特征在于，所述加热器(23)为水浴槽，所述反应器(21)为反应瓶。

4.根据权利要求2所述的测试设备，其特征在于，所述反应单元(20)还包括支撑件(24)，所述支撑件(24)固定在所述反应器(21)上，且所述支撑件(24)支撑所述质子交换膜(22)以使所述质子交换膜(22)在所述反应器(21)中铺展。

5.根据权利要求4所述的测试设备，其特征在于，所述支撑件(24)包括：

支架(25)，所述支架(25)的一端固定在所述反应器(21)上；

夹具(26)，所述夹具(26)的一侧固定在所述支架(25)上，所述质子交换膜(22)夹持在夹具(26)上且沿竖直方向铺展。

6.根据权利要求5所述的测试设备，其特征在于，所述夹具(26)包括：

两个夹板(27)，各所述夹板(27)为环形板，各所述夹板(27)上具有一个或多个螺纹孔，其中一个夹板(27)与所述支架(25)固定连接；

螺栓，与所述螺纹孔适配，所述质子交换膜(22)夹持在所述两个夹板(27)之间且两个所述夹板(27)通过所述螺栓螺接。

7.根据权利要求1所述的测试设备，其特征在于，所述控制单元(50)包括控制器(51)，所述控制器(51)与所述芬顿试剂供应单元(10)和所述反应液收集单元(30)电连接。

8.根据权利要求1所述的测试设备，其特征在于，所述芬顿试剂供应单元(10)包括：

双氧水储罐(11)，所述双氧水储罐(11)与所述反应器(21)通过第一管线相连；

硫酸亚铁储罐(12)，所述硫酸亚铁储罐(12)与所述反应器(21)通过第二管线相连，

第一供料泵(13)，所述第一供料泵(13)连通设置在所述第一管线上且与所述控制单元(50)相连；

第二供料泵(14)，所述第二供料泵(14)连通设置在所述第二管线上且与所述控制单元(50)相连，所述第一管线和所述第二管线的内壁为聚四氟乙烯内壁。

9.根据权利要求1所述的测试设备，其特征在于，所述反应液收集单元(30)包括：

反应液储罐(31)，所述反应液储罐(31)通过第三管线与所述反应器(21)相连，且通过第四管线与所述检测单元(40)相连；

取料泵(32)，所述取料泵(32)设置在所述第三管线上且与所述控制单元(50)相连，所述第三管线的内壁为聚四氟乙烯内壁。

10.根据权利要求9所述的测试设备，其特征在于，所述检测单元(40)包括离子色谱检测器(41)，所述第四管线与所述离子色谱检测器(41)相连，所述第四管线的内壁为聚四氟乙烯内壁。

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