CN114481229A - 一种贵金属精炼废水的贵金属回收方法 - Google Patents

一种贵金属精炼废水的贵金属回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种贵金属精炼废水的贵金属回收方法，其可提高树脂吸附的效果、以及贵金属的回收率，其包括以下步骤，S1：采用树脂罐对贵金属精炼废水进行吸附处理，贵金属精炼废水以缓慢速率经过树脂罐，树脂罐包括一级树脂罐和二级树脂罐，贵金属精炼废水以溢流形式从一级树脂罐流入二级树脂罐，一级树脂罐与二级树脂罐通过异径管连接，异径管倾斜布置，异径管内设有石英砂芯；S2：采用碘酸钾溶液对树脂罐中的离子交换树脂进行洗脱；S3：洗脱后的溶液进入电解装置，电解得到贵金属颗粒。

Description

一种贵金属精炼废水的贵金属回收方法
技术领域
本发明涉及工业废水处理技术领域，特别为贵金属精炼废水处理技术领域，具体为一种贵金属精炼废水的贵金属回收方法。
背景技术
Au（金）或铂族金属，如Pd（钯）、Pt（铂）、Rh（铑）、Ir（铱）等通常以氯配阴离子、氰配阴离子形式存在于贵金属精炼过程产生的废水中，若直接排放不仅危害环境也会造成贵金属资源的浪费，因此目前一般采用顺流多级固定床连续式树脂吸附方式回收金或铂族贵金属，由于贵金属精炼废水流经树脂柱采用自上而下的顺流方式，受到重力作用的影响，贵金属精炼废水在树脂吸附区的停留时间较短，从而影响树脂吸附的效果，导致贵金属回收率较低，若采用自下而上的逆流方式，则由于树脂粒径和密度较小，导致贵金属精炼废水在逆流进入过程中易将树脂颗粒冲出树脂罐，不仅影响树脂吸附的效果，也会造成树脂损失，增加生产成本。
发明内容
针对现有贵金属精炼废水处理影响树脂吸附效果，导致贵金属回收率低的缺点，本发明提供了一种贵金属精炼废水的贵金属回收方法，其可提高树脂吸附的效果、以及贵金属的回收率。
本发明采用如下技术方案：其特征在于，其包括以下步骤，
S1：采用树脂罐对贵金属精炼废水进行吸附处理，所述贵金属精炼废水以缓慢速率经过所述树脂罐，所述树脂罐包括一级树脂罐和二级树脂罐，所述贵金属精炼废水以溢流形式从一级树脂罐流入所述二级树脂罐，所述一级树脂罐与所述二级树脂罐通过异径管连接，所述异径管倾斜布置，所述异径管内设有石英砂芯；
S2：采用质量浓度为15～20g/L的碘酸钾溶液对所述树脂罐中的离子交换树脂进行洗脱，以8～10L/h的速率洗脱1～2h；
S3：洗脱后的溶液进入电解装置，采用3～15V的直流电压电解8～20h得到贵金属颗粒。
其进一步特征在于：
所述电解装置包括电解槽，所述电解槽连接有微纳米气泡发生器，所述电解槽上部设有刮片装置，所述电解槽侧部设有滤槽；
所述电解槽为内循环式电解槽，通过循环泵形成内循环回路；
所述滤槽为篮式过滤器；
所述刮片装置包括传输带，所述传输带安装有刮片；
所述离子交换树脂为双官能团阴离子交换树脂；
所述缓慢速率为5L/h～8L/h；
所述电解槽设有夹套，所述夹套内通入蒸汽加热，使所述电解槽温度保持在50～60℃；
所述电解槽内设有阴极柱和阳极柱；
所述阴极柱和所述阳极柱为可提式极板。
本发明的有益效果是：在离子交换树脂吸附处理部分采用异径管串联两个树脂罐，贵金属精炼废水从上方进入一级树脂罐并通过溢流形式进入二级树脂罐，然后从二级树脂罐底部流出，通过整体顺流结合部分逆流的方式可增加贵金属精炼废水的停留时间，使离子交换树脂进行充分的吸附，异径管中的石英砂芯可防止离子交换树脂随液体流出，减少离子交换树脂流失，降低生产成本、提高吸附效果，从而提高贵金属的回收率。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明离子交换树脂的结构示意图。
图3为本发明电解装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合应用例以及附图对本发明作进一步的说明：
如图1~3所示，本发明提供一种贵金属精炼废水的贵金属回收方法，其包括以下步骤，
S1：采用树脂罐对贵金属精炼废水进行吸附处理，贵金属精炼废水以5～8L/h的缓慢速率经过树脂罐，树脂罐中的离子交换树脂为双官能团阴离子交换树脂，利用树脂的离子交换性将贵金属精炼废水中的贵金属以离子形式固定在双官能团阴离子交换树脂中；树脂罐包括一级树脂罐2和二级树脂罐5，贵金属精炼废水以溢流形式从一级树脂罐2流入二级树脂罐5，一级树脂罐2与二级树脂罐5通过异径管3连接，异径管3倾斜布置，异径管3内设有石英砂芯4，如图2所示，异径管3为大小头，异径管3的大头与一级树脂罐2的溢流出口301连通。
S2：采用浓度为15～20g/L的碘酸钾溶液对树脂罐中的离子交换树脂进行洗脱，以8～10L/h的速率洗脱1～2h；碘化钾可与贵金属形成络合物的形式，如与金金属形成金-碘络合物，从而通过碘酸钾将双官能团阴离子交换树脂中的贵金属洗脱出来。
如图2所示，进料管道1伸入一级树脂罐2的底部，管道1的进口端分别连接待处理废液管道14和洗脱剂管道15，二级树脂罐5的底部连接出液管道6，出液管道6的出口端分别连接洗脱液管道16和处理水管道17，贵金属精炼废水经待处理废液管道14和进料管道1进入一级树脂罐2并通过溢流形式进入二级树脂罐5，然后经吸附处理后的废水从出液管道6并经处理水管道17流出，可接入污水处理系统；通过整体顺流结合部分逆流的方式可增加贵金属精炼废水的停留时间，使离子交换树脂进行充分的吸附，异径管3中的石英砂芯4可防止离子交换树脂随液体流出，减少离子交换树脂流失，降低生产成本、提高吸附效果。
洗脱剂、即碘酸钾溶液从与进料管道1相连的洗脱剂管道15流入一级树脂罐2的底部，并通过溢流形式进入二级树脂罐5，对树脂罐中的离子交换树脂进行洗脱，洗脱液从出液管道6并经洗脱液管道16流出，进入电解装置，通过整体顺流结合部分逆流的方式可使洗脱剂充分洗脱，从而提高贵金属的回收效果；优选的，在洗脱后，可采用质量分数为3%的盐酸溶液对树脂罐中的双官能团阴离子交换树脂进行浸洗解吸，提高树脂的吸附处理效果；优选的，在工业应用中，可布置两组树脂罐，方便吸附、洗脱和解吸交替进行，提高生产效率。
S3：洗脱后的溶液进入电解装置，采用3～15V的直流电压、电流5～15A，电解8～20h得到贵金属颗粒；如图3所示，电解装置包括电解槽8，电解槽8设有夹套803，夹套803内通入蒸汽加热，使电解槽8的温度保持在50～60℃；电解槽8内设有阴极柱801和阳极柱802，阴极柱801和阳极柱802为可提式极板；电解槽8连接有微纳米气泡发生器10，电解槽8上部设有刮片装置，刮片装置包括传输带804，传输带804安装有刮片805，电解槽8侧部设有滤槽9，滤槽9为篮式过滤器，微纳米气泡发生器10的发生管路1001伸入电解槽8的底部，利用机械切割原理在电解槽8的底部形成大量微小气泡，从而使贵金属颗粒浮于电解槽8表面，再通过传动的刮片805将贵金属颗粒刮入滤槽9中进行收集，得到粉末状的贵金属颗粒，滤槽9的出水管道901和电解槽8的出液管道7连通，被刮片装置带入篮式过滤器的少量溶液通过出水管道901进入出液管道7，可接入污水处理系统；由于电解时，产生的粉末状贵金属颗粒会有部分附着于阴极柱，或者部分落入电解溶液中，难以打捞收集，造成贵金属损失，因此微纳米气泡发生器10可使贵金属颗粒漂浮于电解槽表面、防止贵金属颗粒掉落入电解溶液中或者附着于阴极柱801上，从而提高回收率；优选的，电解槽8为内循环式电解槽，通过循环泵12形成内循环回路13，可将电解槽8内的溶液从电解槽8底部重新打入电解槽8中，如此循环，可以均衡电解槽8的温度并防止贵金属颗粒下沉而沉积于电解槽底部，进一步提高回收率；而在电解一段时间后，阳极柱上会富集碘元素，可提式极板方便阳极柱802的独立处理，通过采用质量浓度为10～30g/L的氯酸钾溶液浸洗阳极柱802，回收其上的碘并重新转化为碘酸钾，可回用于S2的洗脱工艺段，降低生产成本，氯酸钾溶液的用量为氯酸钾和碘的摩尔比2:1；图3中11为进料口。
以氰化金钾贵金属精炼废水为例进行处理：
实施例1
50L质量浓度为420mg/L的氰化金钾废水以8L/h的缓慢速率流经树脂罐，并以溢流形式从一级树脂罐2通过异径管3流入二级树脂罐5，采用浓度为15g/L的碘酸钾溶液对树脂罐中的离子交换树脂进行洗脱，以8L/h的速率洗脱1h，然后进入电解装置，保持电解槽8的温度为50℃，采用10V直流电压、10A电流，电解15h，可回收粉末状金颗粒为16.8g，金的回收率达到80%。
实施例2：
50L质量浓度为420mg/L的氰化金钾废水以8L/h的缓慢速率流经树脂罐，并以溢流形式从一级树脂罐2通过异径管3流入二级树脂罐5，采用浓度为20g/L的碘酸钾溶液对树脂罐中的离子交换树脂进行洗脱，以8L/h的速率洗脱2h，然后进入电解装置，保持电解槽8的温度为50℃，采用15V直流电压、15A电流，电解20h，可回收粉末状金颗粒为18.9g，金的回收率达到90%。

Claims (10)

1.一种贵金属精炼废水的贵金属回收方法，其特征在于：其包括以下步骤，
S1：采用树脂罐对贵金属精炼废水进行吸附处理，所述贵金属精炼废水以缓慢速率经过所述树脂罐，所述树脂罐包括一级树脂罐和二级树脂罐，所述贵金属精炼废水以溢流形式从一级树脂罐流入所述二级树脂罐，所述一级树脂罐与所述二级树脂罐通过异径管连接，所述异径管倾斜布置，所述异径管内设有石英砂芯；
S2：采用质量浓度为15～20g/L的碘酸钾溶液对所述树脂罐中的离子交换树脂进行洗脱，以8～10L/h的速率洗脱1～2h；
S3：洗脱后的溶液进入电解装置，采用3～15V的直流电压电解8～20h得到贵金属颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种贵金属精炼废水的贵金属回收方法，其特征在于：所述电解装置包括电解槽，所述电解槽连接有微纳米气泡发生器，所述电解槽上部设有刮片装置，所述电解槽侧部设有滤槽。
3.根据权利要求2所述的一种贵金属精炼废水的贵金属回收方法，其特征在于：所述电解槽为内循环式电解槽，通过循环泵形成内循环回路。
4.根据权利要求2所述的一种贵金属精炼废水的贵金属回收方法，其特征在于：所述滤槽为篮式过滤器。
5.根据权利要求2所述的一种贵金属精炼废水的贵金属回收方法，其特征在于：所述刮片装置包括传输带，所述传输带安装有刮片。
6.根据权利要求1所述的一种贵金属精炼废水的贵金属回收方法，其特征在于：所述离子交换树脂为双官能团阴离子交换树脂。
7.根据权利要求1所述的一种贵金属精炼废水的贵金属回收方法，其特征在于：所述缓慢速率为5L/h～8L/h。
8.根据权利要求2所述的一种贵金属精炼废水的贵金属回收方法，其特征在于：所述电解槽设有夹套，所述夹套内通入蒸汽加热，使所述电解槽温度保持在50～60℃。
9.根据权利要求2所述的一种贵金属精炼废水的贵金属回收方法，其特征在于：所述电解槽内设有阴极柱和阳极柱。
10.根据权利要求9所述的一种贵金属精炼废水的贵金属回收方法，其特征在于：所述阴极柱和所述阳极柱为可提式极板。
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