CN114480981B - 一种纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金及其制备方法,该铁铬镍铝合金采用四次氩弧熔炼方法,然后经热处理制成,前三次熔炼最高电流为300A‑400A,第四次最高熔炼电流为200‑300A。纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金使用Fe‑Cr‑Ni颗粒和Al颗粒混合熔炼制成。将合金元素的作用采用Cr当量和Ni当量的方法来定量控制合金的相组成和分布,采用电弧熔炼方法来获得致密合金。随后采用固溶加时效热处理获得纳米级的沉淀相,通过对控制热处理不同的温度,从而更未有效地形成沉淀相强化合金。
Description
技术领域
本发明涉及高温合金领域,具体涉及一种纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金及其制备方法。
背景技术
在高温环境下,材料会加速退化,使用过程中易发生组织不稳定、在温度和应力作用下产生变形和裂纹长大、材料表面的氧化腐蚀等情况,而高温合金所具有的耐高温、耐腐蚀等性能主要取决于它的化学组成和组织结构。高温合金具有优异的高温强度、良好的抗氧化和抗热腐蚀性能、良好的疲劳性能和断裂韧性。
早期研制的Fe-Cr系 、Fe-Cr-Ni系、Fe-Cr-Ni-N系高温合金主要依靠Cr元素提高其高温抗氧化性能, 该系列合金突出表现在高温强度方面,耐热温度随Cr元素含量的提高可以达到900~1200℃。其后研制的 Fe-Cr-Si系、Fe-Cr-Ni-Si系、Fe-Cr-Mn-Si系高温合金中 , Si元素被氧化形成SiO2 氧化膜 ,其热稳定性高 ,不但增加了Cr2O3氧化膜的致密度,而且提高了氧化膜与基体的附着力 ,减少了剥落倾向。Fe-Cr-Al系、Fe-Cr-Ni-Al系高温合金虽然在高温力学性能方面不够理想 ,但具有良好的高温抗氧化性, 高温下Al元素形成的Al2O3氧化膜致密坚固, 不具有挥发性, 与 Cr2O3氧化膜紧密结合大大增加了铁基高温合金的高温抗氧化性。针对于Fe-Cr-Ni-Al系高温合金,在国内的研究较少,且其相对造价低廉,能适应较低高度下的工作要求,故对其的研究具有非常广泛的价值,力求用最小的消耗换取最大的收益。由于高温合金材料本身的成分十分复杂,含有铬、铝等活泼元素,在氧化或热腐蚀环境中表现为化学部稳定,同时机加工制成的零件表面留下加工硬化和残余应力等缺陷,为材料的化学性能和力学性能带来十分不利的影响。由于合金化程度高,高温合金材料极易产生成分偏析,这种偏析对铸造高温合金和变形高温合金的组织与性能都有重大影响。高温合金的这些特点决定了它区别于普通金属材料的加工工艺。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种铁铬镍铝合金及其制备方法。
一种纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金材料,该材料添加Al定量质量分数,调整Cr当量和Ni当量质量分数的方法调整合金相组成,形成FeCrNi多元合金的伪二元合金相图;纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金的相组成为δ铁素体相、奥氏体相、σ相和NiAl相,白色的岛状区域为奥氏体相,岛状区域之外的大面积区域为δ铁素体相,分布于两相之上的黑点为σ相,NiAl相沉淀分布于δ铁素体相中。
优选的,该材料采用以下原料颗粒制成:该铁铬镍铝合金材料采用Fe-Cr-Ni颗粒和Al颗粒制成,各原料粉末的添加量按质量百分比计为,Fe:70-75%;Cr:12-20%;Ni:5-10%;Al:2.2%所有合金元素的质量分数总和为100%。优选方案为Fe:71.4%;Cr:17.6%;Ni:8.8%;Al:2.2%所有合金元素的质量分数总和为100%;
制备所述纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金材料的方法,所述方法包括以下步骤:
1)将原始材料颗粒按照比例称取,配置成混合颗粒原料;
2)将步骤1)中得到的混合颗粒原料进行清洗,在干燥箱内干燥;
3)将步骤2)中的压坯采用氩弧熔炼,获得液态合金;
4)步骤3)熔炼完成后将材料冷却至室温得到铁铬镍铝合金材料。
5)将步骤4)中得到的材料用陶土包裹烘干。
6)步骤5)完成后对铁铬镍铝合金材料进行固溶热处理。
7)将步骤6)中得到的材料用陶土包裹烘干。
8)步骤5)完成后对铁铬镍铝合金材料进行时效热处理,得到纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金材料。
优选的:所述步骤2)中清洗所用试剂为丙酮试剂;干燥温度为75-85℃ 。
优选的:步骤3)中,氩弧熔炼的具体操作步骤为:
S1采用氩气驱赶空气,在钨电极和水冷铜模之间引燃电弧,熔炼合金置于水冷铜模内;
S2首次熔炼电流值为300~400A,熔炼时间为10~30s;
S3翻转合金,再次熔炼,熔炼电流值为300~400A,熔炼时间为10~30s;
S4再次翻转合金,进行熔炼,熔炼电流值为300~400A,熔炼时间为10~30s;
S5再次翻转合金,再次熔炼,熔炼电流值为200~300A,熔炼时间为10~30s;
得到液态合金。
优选的:步骤5)和7)中,烘干温度为100℃,加热速率小于9℃/min,保温90min后随炉冷却;
进一步优选的:步骤6)中,固溶处理温度为1150℃,固溶处理时间为3h,处理3h后取出水冷;
进一步优选的:步骤8)中,时效处理温度为500~800℃,时效处理时间为24h,处理24h后取出水冷;
本发明有效效果:
本发明通过控制铁铬镍铝合金材料的热处理温度,从而控制合金的沉淀相的数量,进而改善合金的力学性能。采用电弧熔炼法来制备铁铬镍铝合金,多元铸造合金枝晶主干为δ铁素体相,枝晶间为奥氏体相,电弧熔炼后的液态合金在冷却后凝固形成铸造合金,铸造组织细小;且该方法流程工艺短,制备效率高,熔炼过程中所形成的熔池能被金属自身结成的凝壳保护,使熔炼金属液不受坩埚和周围环境的污染。采用固溶热处理手段使材料成分均一化,消除在铸造凝固过程中出现的成分偏析的现象,时效处理让沉淀相在铁素体内部及界面处析出,起到强化铁铬镍铝合金材料的作用。铁铬镍铝合金在高温下使用时,Al元素形成的Al2O3氧化膜致密坚固,不具有挥发性,与Cr2O3氧化膜紧密结合大大增加了铁基高温合金的高温抗氧化性。
附图说明
图1为本发明实施例1的铁铬镍铝合金的金相组织。
图2为本发明实施例1的铁铬镍铝合金的XRD物相图。
图3 为本发明实施例1的铁铬镍铝合金的高分辨图。
图4为本发明实施例2的铁铬镍铝合金的金相组织。
图5为本发明实施例2的铁铬镍铝合金的XRD物相图。
图6为本发明实施例3的铁铬镍铝合金的金相组织。
图7为本发明实施例4的铁铬镍铝合金的金相组织。
图8为本发明实施例4的铁铬镍合金的金相组织。
图9为实施例5中经过与实施例1相同热处理的铁铬镍合金的金相组织。
图10为实施例6所得纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金的金相组织。
图11为实施例6所得纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金的金相组织。
具体实施方式
为说明采用热处理手段获得纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金材料的方法的有效性和可行性,将详述通过不同工艺热处理,及不同温度热处理所得的多元铸造合金的组织演变规律。下面通过具体操作的实例详述本发明。
实施例1
一种纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金材料的制备方法,首先是混合颗粒原料的制备:按照质量百分数Fe,71.4%;Cr,17.6%;Ni,8.8%;Al,2.2%。按照质量百分比混合原始料。用丙酮溶液清洗原始料,在干燥箱内干燥,干燥温度为75-85℃。采用多次熔炼法获得铸造合金。首先采用氩气驱赶空气,在钨电极和水冷铜模之间引燃电弧,熔炼合金颗粒原料置于水冷铜模内。首次熔炼电流值为300A,熔炼时间为30s。然后翻转合金,进行熔炼,熔炼电流值为300A,熔炼时间为30s;然后再次翻转合金熔炼,熔炼电流值为300A,熔炼时间为30s;最后翻转合金进行熔炼,熔炼电流值为200A,熔炼时间为30s。冷却后得到铁铬镍铝铸造合金。将铁铬镍铝铸造合金用陶土包裹,放入马弗炉中烘干,烘干温度为100℃,加热速率小于9℃/min,保温90min后随炉冷却,冷却后加热至1150℃进行固溶处理,时间为3h,处理完毕取出水淬,并迅速敲碎陶土外壳,冷却后再次将材料用陶土包裹放入马弗炉烘干冷却,冷却后加热至700℃进行时效处理,时间为24h,处理完毕取出水淬,得到纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金材料。
图1为所得纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金的金相组织,可以看出合金组织分布较为均匀,呈现两相。图2所示为所得合金的XRD物相图谱,可以确定合金为由δ铁素体和奥氏体组成的双相合金。由SEM及能谱进一步确定,高Ni相为δ铁素体相,高铬相为奥氏体相。白色的岛状区域为奥氏体相,岛状区域之外的大面积区域为δ铁素体相。图3为所得合金沉淀相的高分辨图,可以确定其沉淀的尺寸为纳米级,通过TEM及能谱分析,可以确定该沉淀为NiAl相。通过金相组织图可以看出,NiAl相沉淀布满了铁素体内部及边界区域,占比约为2.9%,通过拉伸实验测算得(GB/T 228.1-2010),材料的强度极限为948MPa。
实施例2
一种纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金材料的制备方法,混合颗粒原料的制备及铸造合金的熔炼过程同实施例1,将铁铬镍铝铸造合金用陶土包裹,放入马弗炉中烘干,烘干温度为100℃,加热速率小于9℃/min,保温90min后随炉冷却,冷却后加热至1150℃进行固溶处理,时间为3h,处理完毕取出水淬,并迅速敲碎陶土外壳,冷却后再次将材料用陶土包裹放入马弗炉烘干冷却,冷却后加热至500℃进行时效处理,时间为24h,处理完毕取出水淬,得到纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金材料。
图4为所得纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金的金相组织,图5所示为所得合金的XRD物相图谱。铁铬镍铝合金的显微组织为δ铁素体相和奥氏体相,在δ铁素体与奥氏体的交界部位存在沉淀相,NiAl相沉淀占比约为0.6%,总体沉淀析出的程度要少于实施例1的,通过拉伸实验测算得(GB/T 228.1-2010),材料的强度极限为860Mpa。
实施例3
一种纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金材料的制备方法,混合颗粒原料的制备及铸造合金的熔炼过程同实施例1,将铁铬镍铝铸造合金用陶土包裹,放入马弗炉中烘干,烘干温度为100℃,加热速率小于9℃/min,保温90min后随炉冷却,冷却后加热至1150℃进行固溶处理,时间为3h,处理完毕取出水淬,并迅速敲碎陶土外壳,冷却后再次将材料用陶土包裹放入马弗炉烘干冷却,冷却后加热至600℃进行时效处理,时间为24h,处理完毕取出水淬,得到纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金材料。
图6为所得纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金的金相组织,铁铬镍铝合金的显微组织为δ铁素体相和奥氏体相,在δ铁素体与奥氏体的交界部位存在沉淀相,在δ铁素体想的内部也存在NiAl相沉淀,NiAl相沉淀占比约为1.2%,总体沉淀相析出的程度要少于实施例1的,通过拉伸实验测算得(GB/T 228.1-2010),材料的强度极限为883Mpa。
实施例4
一种纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金材料的制备方法,混合颗粒原料的制备及铸造合金的熔炼过程同实施例1,将铁铬镍铝铸造合金用陶土包裹,放入马弗炉中烘干,烘干温度为100℃,加热速率小于9℃/min,保温90min后随炉冷却,冷却后加热至1150℃进行固溶处理,时间为3h,处理完毕取出水淬,并迅速敲碎陶土外壳,冷却后再次将材料用陶土包裹放入马弗炉烘干冷却,冷却后加热至800℃进行时效处理,时间为24h,处理完毕取出水淬,得到纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金材料。
图7为所得纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金的金相组织,铁铬镍铝合金的显微组织为δ铁素体相和奥氏体相,在δ铁素体与奥氏体的交界部位存在沉淀相,在δ铁素体想的内部也存在NiAl相沉淀,NiAl相沉淀占比约为1.9%,总体沉淀相析出的程度要少于实施例1的,通过拉伸实验测算得(GB/T 228.1-2010),材料的强度极限为906Mpa。
实施例5
一种纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金材料的制备方法,混合颗粒原料的各元素占比为Fe:72%;Cr:18%;Ni:9%,所有合金元素的质量分数总和为100%,铸造合金的熔炼过程同实施例1,将铁铬镍铸造合金用陶土包裹,放入马弗炉中烘干,烘干温度为100℃,加热速率小于9℃/min,保温90min后随炉冷却,冷却后加热至1150℃进行固溶处理,时间为3h,处理完毕取出水淬,并迅速敲碎陶土外壳,冷却后再次将材料用陶土包裹放入马弗炉烘干冷却,冷却后加热至700℃进行时效处理,时间为24h,处理完毕取出水淬。
图8为所得的铁铬镍合金的金相组织,图9为经过与实施例1相同热处理的铁铬镍合金的金相组织,铁铬镍合金的显微组织为奥氏体相,未发现明显的δ铁素体相和NiAl相沉淀。
实施例6
一种纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金材料的制备方法,混合颗粒原料的制备及铸造合金的熔炼过程同实施例1,将铁铬镍铝铸造合金用陶土包裹,放入马弗炉中烘干,烘干温度为100℃,加热速率小于9℃/min,保温90min后随炉冷却,冷却后加热至1100℃进行固溶处理,时间为3h,处理完毕取出水淬,并迅速敲碎陶土外壳,冷却后再次将材料用陶土包裹放入马弗炉烘干冷却,冷却后加热至700℃进行时效处理,时间为24h,处理完毕取出水淬,得到纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金材料。
图10为所得纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金的金相组织。铁铬镍铝合金的显微组织为δ铁素体相和奥氏体相,在δ铁素体与奥氏体的交界部位未发现明显的沉淀相,在δ铁素体区域内部存在NiAl相沉淀,NiAl相沉淀占比约为2.3%,总体沉淀析出的程度要少于实施例1的,通过拉伸实验测算得(GB/T 228.1-2010),材料的强度极限为921Mpa。
实施例7
一种纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金材料的制备方法,混合颗粒原料的制备及铸造合金的熔炼过程同实施例1,将铁铬镍铝铸造合金用陶土包裹,放入马弗炉中烘干,烘干温度为100℃,加热速率小于9℃/min,保温90min后随炉冷却,冷却后加热至1200℃进行固溶处理,时间为3h,处理完毕取出水淬,并迅速敲碎陶土外壳,冷却后再次将材料用陶土包裹放入马弗炉烘干冷却,冷却后加热至700℃进行时效处理,时间为24h,处理完毕取出水淬,得到纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金材料。
图11为所得纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金的金相组织。铁铬镍铝合金的显微组织为δ铁素体相和奥氏体相,在δ铁素体与奥氏体的交界部位未发现明显的沉淀相,在δ铁素体区域内部存在NiAl相沉淀,NiAl相沉淀占比约为1.7 %,总体沉淀析出的程度要少于实施例1的,通过拉伸实验测算得(GB/T 228.1-2010),材料的强度极限为894Mpa。
通过实施例1~7的对比可以发现,在铁铬镍铝合金的成分为Fe,71.4%;Cr,17.6%;Ni,8.8%;Al,2.2%的条件下,经过1150℃固溶处理后,在700℃温度附近能够更为有效的析出纳米相沉淀,从而对铁铬镍铝合金起到了强化作用,固溶以及时效处理的温度过高或者过低都会导致纳米相沉淀析出不足或者溶解而减少纳米相沉淀的含量,从而减弱强化作用。
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案, 而不应视为对于本发明的限制, 本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案, 包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进,也在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金材料,其特征在于:该材料添加Al定量质量分数,调整Cr当量和Ni当量质量分数的方法调整合金相组成,形成FeCrNi多元合金的伪二元合金相图;纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金的相组成为δ铁素体相、奥氏体相、σ相和NiAl相,白色的岛状区域为奥氏体相,岛状区域之外的大面积区域为δ铁素体相,NiAl相沉淀分布于δ铁素体相中;该材料采用以下原料颗粒制成:该铁铬镍铝合金材料采用Fe-Cr-Ni颗粒和Al颗粒制成,各原料的添加量按质量百分比计为,Fe:70-75%;Cr:12-20%;Ni:5-10%;Al:2.2%所有合金元素的质量分数总和为100%。
2.根据权利要求1所述的纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金材料,其特征在于:该材料采用以下原料颗粒制成:该铁铬镍铝合金材料采用Fe-Cr-Ni颗粒和Al颗粒制成,各原料的添加量按质量百分比计为,Fe:71.4%;Cr:17.6%;Ni:8.8%;Al:2.2%所有合金元素的质量分数总和为100%。
3.根据权利要求1或2所述纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将原始材料颗粒按照比例称取,配置成混合颗粒原料;
(2)将步骤(1)中得到的混合颗粒原料进行清洗,在干燥箱内干燥;
(3)将步骤(2)中的压坯采用氩弧熔炼,获得液态合金;
(4)步骤(3)熔炼完成后将材料冷却至室温得到铁铬镍铝合金材料;
(5)将步骤(4)中得到的材料用陶土包裹烘干;
(6)步骤(5)完成后对铁铬镍铝合金材料进行固溶热处理,固溶处理温度为1150℃,固溶处理时间为3h,处理3h后取出水冷;
(7)将步骤(6)中得到的材料用陶土包裹烘干;
(8)步骤(5)完成后对铁铬镍铝合金材料进行时效热处理,时效处理温度为500~800℃,时效处理时间为24h,处理24h后取出水冷,得到纳米沉淀相增强的铁铬镍铝合金材料。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中清洗所用试剂为丙酮试剂;干燥温度为75-85℃ 。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,氩弧熔炼的具体操作步骤为:
S1采用氩气驱赶空气,在钨电极和水冷铜模之间引燃电弧,熔炼合金置于水冷铜模内;
S2首次熔炼电流值为300~400A,熔炼时间为10~30s;
S3翻转合金,再次熔炼,熔炼电流值为300~400A,熔炼时间为10~30s;
S4再次翻转合金,进行熔炼,熔炼电流值为300~400A,熔炼时间为10~30s;
S5再次翻转合金,再次熔炼,熔炼电流值为200~300A,熔炼时间为10~30s;
得到液态合金。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(5)和(7)中,烘干温度为100℃,加热速率小于9℃/min,保温90min后随炉冷却。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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