CN103397266A - 一种耐热钢及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐热钢及其制备方法,该方法将第一质量份的Fe与C、Si、Mn、Cr、Ni、Mo、S、P混合熔炼,得到钢液;将第二质量份的Fe覆盖于稀土表面,倒入所述钢液,静置,得到耐热钢;所述稀土的粒径为纳米级和/或微米级。与现有技术相比,本发明采用粒径为纳米级或微米级的稀土对耐热钢进行改性,纳米级和/或微米级的稀土表面活化能较高,并且,将铁粉覆盖于稀土表面,然后加入钢液,可使稀土隔绝空气,缩短与钢液的接触时间,减少氧化烧损,进而提高稀土元素对耐热钢的改性作用,使耐热钢微观组织基本晶粒细化,有细化晶粒的作用,同时可提高耐热钢的高温延伸率,改善耐热钢的抗氧化性能。
Description
技术领域
本发明属于合金钢技术领域,尤其涉及一种耐热钢及其制备方法。
背景技术
耐热钢是指在高温条件下,具有抗氧化性和足够的高温强度以及良好的耐热性能的钢。耐热钢包括抗氧化钢和热强钢两类:抗氧化钢又简称不起皮钢,一般要求较好的化学稳定性,但承受的载荷较低;热强钢是指在高温下具有良好的抗氧化性能并具有较高的高温强度的钢,其在高温下具有较高的强度和良好的化学稳定性。耐热钢常用于制造锅炉、汽轮机、动力机械、工业炉和航空、石油化工等工业部门中在高温下工作的零部件。这些部件除要求高温强度和抗高温氧化腐蚀外,根据用途不同还要求有足够的韧性、良好的加工性能和焊接性,以及一定的组织稳定性。
当前,随着石油、化工、核电能源行业快速发展,相关设备或部件在高温、腐蚀服役时,其所涉及耐热钢材部件的重量也随之增加,国内外研究者、生产者针对耐热钢改性进行了诸多探索,且取得一些令人满意的效果,特别是关于稀土耐热钢的发展非常迅速。
稀土加入钢中,不仅可起到脱氧、脱硫、改变夹杂物形态等净化和变质作用,在某些钢中还能有微合金化的作用。大量的研究结果表明,稀土元素可明显改善耐热钢和电热合金的钢的抗氧化能力,高温强度和塑性、疲劳寿命、耐腐蚀性及抗裂性等。但稀土的开发与应用是世界各国重要的战略资源,不论是对结构材料还是功能材料的制备和使用而言,如何有效提高稀土的利用效率,具有重要的意义。
在稀土耐热钢生产或制备过程中,稀土元素的添加量不同,其在钢液凝固过程中吸收效果不同进而对钢的改性效果差异较大:添加量太少,改性效果较小;若添加量太多,易在钢组织中夹杂物等缺陷,进而明显有损于耐热钢的力学性能与高温耐蚀性。
并且,在铸造合金熔炼时,不论是孕育剂或变质剂在加入合金液时,其颗粒尺寸应保持一定尺寸,一般至少为毫米级,如尺寸太小,对于稀土元素来说,会被熔解、烧损,使得收率显著降低,影响稀土元素的使用效率;如尺寸太大,又不利于发挥稀土元素的作用,因此,稀土元素在耐热钢中的利用率还有待提高。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种耐热钢及其制备方法,该方法可提高稀土元素的利用率。
本发明提供了一种耐热钢,由以下化学成分组成:
优选的,所述稀土选自Ce、La与Y中的一种。
本发明还提供了一种耐热钢的制备方法,包括以下步骤:
将第一质量份的Fe与0.3~1.0wt%的C、1.0~2.5wt%的Si、0.3~2.5wt%的Mn、15~25wt%的Cr、5~15wt%的Ni、0.1~2.0wt%的Mo、0~0.03wt%的S、0~0.03wt%P混合熔炼,得到钢液;
将第二质量份的Fe覆盖于0.05~0.5wt%的稀土表面,倒入所述钢液,静置,得到耐热钢;
所述稀土的粒径为纳米级和/或微米级。
优选的,所述稀土的平均粒径为150nm~600μm。
优选的,所述第二质量份的Fe的质量为稀土质量的0.3%~0.7%。
优选的,所述混合熔炼的具体步骤为:将第一质量份的Fe与0.3~1.0wt%的C、0~0.03wt%的S、0~0.03wt%的P混合加热至熔清,,再加入1.0~2.5wt%的Si与0.3~2.5wt%的Mn,继续加热,进行第一次脱氧后,加入15~25wt%的Cr、5~15wt%的Ni与0.1~2.0wt%的Mo,然后进行第二次脱氧,除渣,镇静,得到钢液。
优选的,所述稀土通过球磨活化得到。
优选的,所述稀土按照以下方法进行制备:
将稀土块料进行人工破碎后与溶剂混合后,在惰性气体保护的条件下进行球磨,得到稀土。
优选的,所述球磨过程中磨球与稀土的质量比为(5~15):1。
优选的,所述球磨的时间为20~80h。
本发明提供了一种耐热钢及其制备方法,该方法将第一质量份的Fe与0.3~1.0wt%的C、1.0~2.5wt%的Si、0.3~2.5wt%的Mn、15~25wt%的Cr、5~15wt%的Ni、0.1~2.0wt%的Mo、0~0.03wt%的S、0~0.03wt%的P混合熔炼,得到钢液;将第二质量份的Fe覆盖于0.05~0.5wt%的稀土表面,倒入所述钢液,静置,得到耐热钢;所述稀土的粒径为纳米级和/或微米级。与现有技术相比,本发明采用粒径为纳米级或微米级的稀土对耐热钢进行改性,纳米级和/或微米级的稀土表面活化能较高,并且,将铁粉覆盖于稀土表面,然后加入钢液,可使稀土隔绝空气,缩短与钢液的接触时间,减少氧化烧损,进而提高稀土元素对耐热钢的改性作用,使耐热钢微观组织基本晶粒细化,有细化晶粒的作用,同时可提高耐热钢的高温延伸率,改善耐热钢的抗氧化性能。
实验结果表明,本发明制备得到的耐热钢中稀土元素的收得率可达99.3%,与以粒径为5~8mm的稀土Y颗粒直接加入钢液中进行改性的同成分的耐热钢相比,1100℃时高温蠕变性能提高20%以上,1100℃时持久强度提高30%以上,1100℃、100h高温抗氧化性能提高19%以上。
具体实施方式
本发明提供了一种耐热钢,由以下化学成分组成:
本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制,为市售即可。
其中,所述C含量优选为0.4~0.8wt%。碳是钢中不可缺少的元素,碳在钢中的强化作用与其形成的碳化物的成分和结构有着密切的作用,但钢中碳含量增加会降低钢的可塑性和可焊性,因此需将碳含量控制在较低的范围。
所述Si含量优选为1.3~2wt%。硅是耐热钢中抗高温腐蚀的有益元素,同时在钢中加入硅也可改善其在室温条件下工作的性能。
所述Mn含量优选为0.3~2wt%,更优选为0.8~1.5wt%。锰是良好的脱氧剂和脱硫剂,可使钢形成并稳定奥氏体组织。
所述Cr含量优选为17~22wt%。铬是耐热钢中抗高温氧化和抗高温腐蚀的主要元素,并能提高耐热钢的热强性。
所述Ni含量优选为7~12wt%。镍也是耐热钢中的重要合金元素之一,其主要作用是获得奥氏体组织。
所述Mo含量优选为0.5~1.5wt%。钼是难熔金属,熔点高,对提高耐热钢的热强性有较高的作用。
所述稀土的含量优选为0.1~0.5wt%,更优选为0.15~0.5wt%,再优选为0.2~0.4wt%。稀土元素有细化晶粒的作用,其添加可使耐热钢微观组织基本晶粒细化,并且又有稀土元素与S元素的亲和力大于Mn元素与S元素的亲和力,耐热钢凝固时,稀土元素优选与S元素形成稀土硫化物,代替S元素以MnS夹杂的形式析出晶界,从而改善耐热钢的力学性能,提高耐热钢的高温延伸率;同时,由于稀土原子半径较大,其在耐热钢的氧化过程中主要富集于氧化膜晶界或氧化膜与基体界面处,抑制阳离子通过Cr2O3向外扩散,改变了合金在循环氧化过程中氧化膜的生长方式,使得其由空气与氧化膜界面处向外生长转变为氧化膜与基体界面处向内生长,从而改善奥氏体耐热钢的抗氧化性能;稀土元素还可通过提高氧化膜与基体的结合强度,提高耐热钢的抗氧化性能,在耐热钢循环氧化过程中,Si元素通过Cr2O3层向外扩散,并在合金表面形成SiO2,当稀土元素加入后,其可阻碍Si元素向外扩散,导致其在Cr2O3形成过程中不断被排出并富集于Cr2O3层与基体交界面,最终当Si元素的富集达到一定程度时在Cr2O3层与基体界面处出现内氧化现象。内氧化物通过钉扎基体、抑制界面处孔洞萌生而有效提高了界面强度,并且,随着氧化膜与基体界面强度的提高,裂纹在此处的萌生与扩展将被抑制,进而阻碍了氧化膜在热应力的作用下隆起开裂。
所述稀土的种类优选选自Ce、La与Y中的一种,更优选为Y。
本发明还提供了上述耐热钢的制备方法,包括以下步骤:
将第一质量份的Fe与0.3~1.0wt%的C、1.0~2.5wt%的Si、0.3~2.5wt%的Mn、15~25wt%的Cr、5~15wt%的Ni、0.1~2.0wt%的Mo、0~0.03wt%的S、0~0.03wt%的P混合熔炼,得到钢液;
将第二质量份的Fe覆盖于0.05~0.5重量份的表面,倒入所述钢液,静置,得到耐热钢;
所述稀土的粒径为纳米级和/或微米级。
其中,所述原料均同上所述,在此不再赘述。
按照本发明,所述混合熔炼的具体步骤为:将第一质量份的Fe与0.3~1.0wt%的C、0~0.03wt%的S、0~0.03wt%的P混合加热至熔清,优选加热至1200℃~1400℃,再加入1.0~2.5wt%的Si与0.3~2.5wt%的Mn,继续加热,优选加热至1450℃~1500℃,进行第一次脱氧后,加入15~25wt%的Cr、5~15wt%的Ni与0.1~2.0wt%的Mo,然后进行第二次脱氧后,除渣,镇静,得到钢液;优选加入Cr、Ni与Mo元素后,加热至1550℃~1650℃后,再进行第二次脱氧;所述脱氧的方法为本领域技术人员熟知的方法即可,并无特殊的限制,本发明中优选采用铝丝进行脱氧。
本发明优选除渣,镇静后,再次升温至550℃~1650℃,进行第三次脱氧处理,扒渣后,得到钢液。
为了降低成本,加料方便,所述第一质量份的Fe、C优选以废钢的形式添加,所述Mn与Si优选分别采用锰铁与硅铁的形式添加,所述Mo与Cr优选分别采用钼铁与铬铁的形式添加。
所述第二质量份的Fe优选采用铁粉的形式添加;将第二质量份的Fe覆盖于0.05~0.5wt%的稀土表面,然后倒入钢液,铁粉可使稀土隔绝空气,减少氧化物的产生,并且将钢液倒入铁粉覆盖的稀土中,可缩短稀土与钢液的接触时间,进而减少稀土元素的烧损;其中所述第二质量份的Fe的质量优选为稀土质量的0.3%~0.7%,更优选为0.4%~0.6%,再优选为0.5%。
为更好地使稀土隔绝空气,优选将第二质量份的Fe覆盖于0.05~0.5wt%的稀土表面后,进行紧实处理。
按照本发明,在表面覆盖有第二质量份的Fe的稀土中倒入钢液,静置后,优选还包括浇注成型;更优选为静置至1500℃~1550℃后,进行浇注成型。
本发明采用粒径为纳米级和/或微米级的稀土,其表面活化能较高,提高了稀土的利用率;所述稀土的平均粒径优选为90nm~600μm,更优选为150nm~500μm,再优选为1μm~400μm。
所述稀土优选采用球磨活化的方法得到粒径为微米级和/或纳米级的稀土;所述球磨活化的方法为本领域技术人员熟知的方法即可,并无特殊的限制,本发明中优选按照以下方法进行制备微米级或纳米级的稀土:将稀土块料进行人工破碎后与溶剂混合后,在惰性气体保护的条件下进行球磨,得到稀土。
其中,稀土料块进行人工破碎优选至粒径为2~3mm,然后与溶剂进行混合。所述溶剂为本领域技术人员熟知的溶剂即可,并无特殊的限制,本发明中优选为乙醇;所述溶剂的用量优选为稀土质量的0.4%~0.8%,更优选为0.4%~0.6%,再优选为0.5%。
与溶剂混合后,在惰性气体保护的条件下进行球磨。球磨过程中,优选加入两种或两种以上不同尺寸的磨球,更优选为两种不同尺寸的磨球,再优选为加入粒径为10mm与粒径为5mm的两种尺寸的磨球;所述不同尺寸的磨球之间的质量比优选为1:1;磨球与稀土的质量比优选为(5~15):1,更优选为(8~12):1,再优选为10:1;所述球磨的时间优选为20~80h,更优选为40~60h。
本发明采用粒径为纳米级和/或微米级的稀土对耐热钢进行改性,纳米级或微米级的稀土表面活化能较高,并且,将铁粉覆盖于稀土表面,然后加入钢液,可使稀土隔绝空气,减少氧化烧损,进而提高稀土元素对耐热钢的改性作用,使耐热钢微观组织基本晶粒细化,有细化晶粒的作用,同时可提高耐热钢的高温延伸率,改善耐热钢的抗氧化性能。实验结果表明,本发明制备得到的耐热钢中稀土元素的收得率可达99.3%,与以粒径为5~8mm的稀土Y颗粒直接加入钢液中进行改性的同成分的耐热钢相比,1100℃时高温蠕变性能提高20%以上,1100℃时持久强度提高30%以上,1100℃、100h高温抗氧化性能提高19%以上。
为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种耐热钢及其制备方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
1.1按照原料元素组成:0.3wt%的C、1.0wt%的Si、2.5wt%的Mn、15wt%的Cr、5.0wt%的Ni、2.0wt%的Mo、0.05wt%的Y、S≤0.03wt%、P≤0.03wt%与余量的Fe。称取矿物原料废钢、锰铁、硅铁、铬铁、纯镍、钼铁与稀土Y,总重为200kg。
1.2将1.1中称取的0.1kg稀土Y进行人工破碎至2~3mm左右,然后加至球磨罐中,并加入稀土Y重量0.5%的乙醇溶液后,再加入不锈钢磨球(两种尺寸的磨球粒径:10mm与5mm;两种磨球的重量比为1:1),球料比为10:1,密封抽真空至10-1Pa,充入氩气后进行球磨20h,得到平均粒度为300μm稀土Y粉体,密封保存。
1.3将1.1中称取的废钢在200kg的中频感应电炉中加热至1400℃熔化,待钢水熔清后,依次加入锰铁和硅铁熔清后,加热使温度达到1500℃,用铝丝脱氧后,依次加入纯镍、钼铁与铬铁后,加热使温度达到1600℃,再次采用铝丝脱氧并在液面除渣后,将电炉断电使钢液镇静2min,然后再次开启电炉升温至1600℃,再次进行铝丝脱氧处理与扒渣处理后,得到钢液。
1.4将1.2中得到的稀土Y粉体放入浇包底部,并用稀土Y质量0.5%的分析纯铁粉覆盖在稀土Y粉体表面,进行紧实处理后,将钢液迅速出炉倒入浇包中,静置,待钢液温度为1550℃时,将钢液倒入铸型浇注成型,得到铸态耐热钢。
对1.4中得到的耐热钢进行元素分析,得到其Y元素收得率为99.3%。
按照实施例1中的组分,制备以粒径为5~8mm的稀土Y颗粒直接加入钢液中进行改性的耐热钢。
对1.4中得到的耐热钢与以粒径为5~8mm的稀土Y颗粒直接加入钢液中进行改性的耐热钢进行高温力学性能测试,得到测试结果:1.4中得到的耐热钢在1100℃时高温蠕变性能比以粒径为5~8mm的稀土Y颗粒直接加入钢液中进行改性的耐热钢1100℃时高温蠕变性能提高21.3%。
对1.41中得到的耐热钢与以粒径为5~8mm的稀土Y颗粒直接加入钢液中进行改性的耐热钢进行高温力学性能测试,得到测试结果:1.4中得到的耐热钢在1100℃时持久强度比以粒径为5~8mm的稀土Y颗粒直接加入钢液中进行改性的耐热钢1100℃时的持久强度能提高30.1%。
在1100℃下对1.4中得到的耐热钢与以粒径为5~8mm的稀土Y颗粒直接加入钢液中进行改性的耐热钢进行100h高温抗氧化性能测试,得到测试结果:1.4中得到的耐热钢比以粒径为5~8mm的稀土Y颗粒直接加入钢液中进行改性的耐热钢的高温抗氧化性能提高19.2%。
实施例2
2.1按照原料元素组成:1.0wt%的C、2.5wt%的Si、0.3wt%的Mn、25wt%的Cr、15wt%的Ni、0.1wt%的Mo、0.15wt%的Y、S≤0.03wt%、P≤0.03wt%与余量的Fe。称取矿物原料废钢、锰铁、硅铁、铬铁、纯镍、钼铁与稀土Y,总重为200kg。
2.2将2.1中称取的0.3kg稀土Y进行人工破碎至2~3mm左右,然后加至球磨罐中,并加入稀土Y重量0.5%的乙醇溶液后,再加入不锈钢磨球(两种尺寸的磨球粒径:10mm与5mm;两种磨球的重量比为1:1),球料比为10:1,密封抽真空至10-1Pa,充入氩气后进行球磨80h,得到平均粒度为150nm稀土Y粉体,密封保存。
2.3将2.1中称取的废钢在200kg的中频感应电炉中加热至1400℃熔化,待钢水熔清后,依次加入锰铁和硅铁熔清后,加热使温度达到1500℃,用铝丝脱氧后,依次加入纯镍、钼铁与铬铁后,加热使温度达到1600℃,再次采用铝丝脱氧并在液面除渣后,将电炉断电使钢液镇静2min,然后再次开启电炉升温至1600℃,再次进行铝丝脱氧处理与扒渣处理后,得到钢液。
2.4将2.2中得到的稀土Y粉体放入浇包底部,并用稀土Y质量0.5%的分析纯铁粉覆盖在稀土Y粉体表面,进行紧实处理后,将钢液迅速出炉倒入浇包中,静置,待钢水温度为1550℃时,将钢液倒入铸型浇注成型,得到铸态耐热钢。
按照实施例2中的组分,制备以粒径为5~8mm的稀土Y颗粒直接加入钢液中进行改性的耐热钢。
对2.4中得到的耐热钢与以粒径为5~8mm的稀土Y颗粒直接加入钢液中进行改性的耐热钢进行高温力学性能测试,得到测试结果:2.4中得到的耐热钢在1100℃时高温蠕变性能比以粒径为5~8mm的稀土Y颗粒直接加入钢液中进行改性的耐热钢1100℃时高温蠕变性能提高26.6%。
对2.4中得到的耐热钢与以粒径为5~8mm的稀土Y颗粒直接加入钢液中进行改性的耐热钢进行高温力学性能测试,得到测试结果:2.4中得到的耐热钢在1100℃时持久强度比以粒径为5~8mm的稀土Y颗粒直接加入钢液中进行改性的耐热钢1100℃时的持久强度能提高34.5%。
在1100℃下对2.4中得到的耐热钢与以粒径为5~8mm的稀土Y颗粒直接加入钢液中进行改性的耐热钢进行100h高温抗氧化性能测试,得到测试结果:2.4中得到的耐热钢比以粒径为5~8mm的稀土Y颗粒直接加入钢液中进行改性的耐热钢的高温抗氧化性能提高31.2%。
实施例3
3.1按照原料元素组成:0.6wt%的C、2.5wt%的Si、0.3wt%的Mn、18wt%的Cr、9.0wt%的Ni、1.2wt%的Mo、0.5wt%的Y、S≤0.03wt%、P≤0.03wt%与余量的Fe。称取矿物原料废钢、锰铁、硅铁、铬铁、纯镍、钼铁与稀土Y,总重为200kg。
3.2将3.1中称取的1kg稀土Y进行人工破碎至2~3mm左右,然后加至球磨罐中,并加入稀土Y重量0.5%的乙醇溶液后,再加入不锈钢磨球(两种尺寸的磨球粒径:10mm与5mm;两种磨球的重量比为1:1),球料比为10:1,密封抽真空至10-1Pa,充入氩气后进行球磨50h,得到平均粒度为100μm稀土Y粉体,密封保存。
3.3将3.1中称取的废钢在200kg的中频感应电炉中加热至1400℃熔化,待钢水熔清后,依次加入锰铁和硅铁熔清后,加热使温度达到1500℃,用铝丝脱氧后,依次加入纯镍、钼铁与铬铁后,加热使温度达到1600℃,再次采用铝丝脱氧并在液面除渣后,将电炉断电使钢液镇静2min,然后再次开启电炉升温至1600℃,再次进行铝丝脱氧处理与扒渣处理后,得到钢液。
3.4将3.2中得到的稀土Y粉体放入浇包底部,并用稀土Y质量0.5%的分析纯铁粉覆盖在稀土Y粉体表面,进行紧实处理后,将钢液迅速出炉倒入浇包中,静置,待钢液温度为1550℃时,将钢水倒入铸型浇注成型,得到铸态耐热钢。
按照实施例3中的组分,制备以粒径为5~8mm的稀土Y颗粒直接加入钢液中进行改性的耐热钢。
对3.4中得到的耐热钢与以粒径为5~8mm的稀土Y颗粒直接加入钢液中进行改性的耐热钢进行高温力学性能测试,得到测试结果:3.4中得到的耐热钢在1100℃时高温蠕变性能比以粒径为5~8mm的稀土Y颗粒直接加入钢液中进行改性的耐热钢1100℃时高温蠕变性能提高24.3%。
对3.4中得到的耐热钢与以粒径为5~8mm的稀土Y颗粒直接加入钢液中进行改性的耐热钢进行高温力学性能测试,得到测试结果:3.4中得到的耐热钢在1100℃时持久强度比以粒径为5~8mm的稀土Y颗粒直接加入钢液中进行改性的耐热钢1100℃时的持久强度能提高32.3%。
在1100℃下对3.4中得到的耐热钢与以粒径为5~8mm的稀土Y颗粒直接加入钢液中进行改性的耐热钢进行100h高温抗氧化性能测试,得到测试结果:3.4中得到的耐热钢比以粒径为5~8mm的稀土Y颗粒直接加入钢液中进行改性的耐热钢的高温抗氧化性能提高28.4%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的耐热钢,其特征在于,所述稀土选自Ce、La与Y中的一种。
3.一种权利要求1所述的耐热钢的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将第一质量份的Fe与0.3~1.0wt%的C、1.0~2.5wt%的Si、0.3~2.5wt%的Mn、15~25wt%的Cr、5~15wt%的Ni、0.1~2.0wt%的Mo、0~0.03wt%的S、0~0.03wt%的P混合熔炼,得到钢液;
将第二质量份的Fe覆盖于0.05~0.5wt%的稀土表面,倒入所述钢液,静置,得到耐热钢;
所述稀土的粒径为纳米级和/或微米级。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述稀土的平均粒径为150nm~600μm。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述第二质量份的Fe的质量为稀土质量的0.3%~0.7%。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述混合熔炼的具体步骤为:将第一质量份的Fe与0.3~1.0wt%的C、0~0.03wt%的S、0~0.03wt%的P混合加热至熔清,,再加入1.0~2.5wt%的Si与0.3~2.5wt%的Mn,继续加热,进行第一次脱氧后,加入15~25wt%的Cr、5~15wt%的Ni与0.1~2.0wt%的Mo,然后进行第二次脱氧,除渣,镇静,得到钢液。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述稀土通过球磨活化得到。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述稀土按照以下方法进行制备:
将稀土块料进行人工破碎后与溶剂混合后,在惰性气体保护的条件下进行球磨,得到稀土。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述球磨过程中磨球与稀土的质量比为(5~15):1。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述球磨的时间为20~80h。
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