CN114480942A - 一种碳化硅增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于电子封装材料技术领域，具体涉及一种碳化硅增强铝基复合材料的制备方法。本发明提供的碳化硅增强铝基复合材料的制备方法包括如下步骤：将铝基合金至于SiC颗粒上方，加热至铝基合金融化后，在保温条件下进行超重力场熔渗，得到复合材料；所述超重力场熔渗的温度为800℃以下；将所述复合材料的缩孔区域切除，得到碳化硅增强铝基复合材料。本发明提供的制备方法不仅可以在较低温度下完成熔渗，而且可以快速熔渗，制备得到的复合材料的抗弯强度、导热性和热膨胀系数等各项性能能够很好地满足电子封装材料的要求。

Description

一种碳化硅增强铝基复合材料的制备方法

技术领域

本发明属于电子封装材料技术领域，具体涉及一种碳化硅增强铝基复合材料及其的制备方法。

背景技术

随着微电子技术及半导体技术的快速发展，集成电路的集成度不断升高，单位面积的发热量不断增加，这对电子封装材料提出了更高的要求。电子封装材料应具备以下性能：较高的热导率，将芯片工作产生的热量有效散发，避免芯片故障；合适的线膨胀系数，与芯片的热膨胀相匹配，避免热应力损坏；高强度，对芯片起支撑和保护作用；成本低，制备材料来源广泛，可以大规模工业化生产。但是，传统电子封装材料如陶瓷封装，金属封装，高聚物封装等封装材料不能实现有效散热，芯片工作时散发的热量容易导致封装材料热膨胀变形，导致芯片不能正常工作，并且其综合性能较差，已无法满足电子封装对材料的要求，复合型封装材料已经成为新的研究对象，其中碳化硅增强铝基复合材料受到广泛的关注。

目前，SiC颗粒增强铝基复合材料主要采用无压熔渗的方法制备，虽然该方法制备的SiC颗粒增强铝基复合材料具有良好的性能，但是仍然存在各种问题：文献“孙晓晔.无压渗透法制备电子封装用SiC_p/Al复合材料工艺及性能研究[D].南京航空航天大学.2012”采用无压渗透法制备的材料的热导率为110W/(m·K)，热膨胀系数为6.5～8.4×10^-6K^-1；文献“张小明.无压渗透法制备SiC/Cu基复合材料[D].南昌大学,2008.”采用无压渗透法制备的材料的制备试样的热导率为160W/(m·K)，热膨胀系数为10～12×10^-6K^-1；文献“刘君武.高增强体含量的SiC/Al复合材料无压渗透法制备及性能研究[D].合肥工业大学,2008.”，采取无压渗透法制备的材料的抗弯强度为300～330MPa，热导率为118～136W/(m·K)，热膨胀系数为7.69～9.98×10^-6K^-1。无压熔渗法的生产流程简单，不需要高压设备，制备的材料的增强相的体积分数高，但是熔渗过程需要在高温环境(950-1400℃)下进行，不仅时间长(2～4h)，而且存在严重的Al/SiC界面反应和增强体无法快速熔渗的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，本发明提供的碳化硅增强铝基复合材料的制备方法不仅可以在较低温度下完成熔渗，而且可以快速熔渗，缩短生产周期，并且避免发生严重的Al/SiC界面反应，保证复合材料的力学性能。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明提供了一种碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将铝基合金置于SiC颗粒上方，加热至铝基合金融化后，在保温的条件下进行超重力场熔渗，得到复合材料；所述超重力场熔渗的温度为800℃以下；

(2)将所述复合材料的缩孔区域切除，得到碳化硅增强铝基复合材料。

优选的，所述超重力场熔渗的超重力场参数为500g～2000g；所述超重力场熔渗的时间为2～5min。

优选的，所述铝基合金和SiC颗粒的质量比大于3:1。

优选的，所述铝基合金的化学成分包括：Al 80～96wt％、Si 4～14wt％和Mg 0～6wt％。

优选的，所述超重力场熔渗在无保护气氛的条件下进行。

优选的，所述加热的温度为750～800℃。

优选的，所述SiC颗粒的粒径为25μm～75μm。

优选的，所述SiC颗粒的纯度大于98％。

本发明提供了一种碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：将铝基合金置于SiC颗粒上方，加热至铝基合金融化后，在保温条件下进行超重力场熔渗，得到复合材料；所述超重力场熔渗的温度为800℃以下；将所述复合材料的缩孔区域切除，得到碳化硅增强铝基复合材料。本发明提供的碳化硅增强铝基复合材料的制备方法对基体合金成分无要求，采用超重力场熔渗，且熔渗过程在较低温度和无保护气氛的条件下进行，使增强相能够快速熔渗，实现了高效率制备，有效缩短SiC增强铝基复合材料的生产流程；并且本发明在较低温度下进行熔渗，不会发生严重的Al/SiC界面反应，提高了复合材料的强度。

进一步的，现有技术中的熔渗需要高纯氮气保护条件，而本发明的超重力溶渗无需在保护气氛的条件下即可进行，这是因为本发明通过利用超重力场条件，可以使熔渗过程在较低温度下进行，在没有保护气氛的条件下铝基合金和碳化硅颗粒仍然可以稳定存在，基本不影响熔渗过程的进行。本发明的制备方法不需要保护气氛，不仅简化了工艺流程，降低了生产成本，而且操作简便，适合大规模工业化生产，产生了良好的经济价值和社会效益。

进一步的，本发明通过控制SiC颗粒与基体合金Si的含量，实现热膨胀系数可调；本发明提供的制备方法不仅工艺简单，而且能耗低。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明碳化硅增强铝基复合材料的生产流程图；

图2为本发明离心机的高速离心转子的结构示意图。

图3为本发明实施例2的碳化硅增强Al-12Si复合材料的金相形貌图；

图4为本发明实施例2的碳化硅增强Al-12Si复合材料的断口形貌图；

具体实施方式

本发明提供了一种碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将铝基合金置于SiC颗粒上方，加热至铝基合金融化后，在保温条件下进行超重力场熔渗，得到复合材料；所述超重力场熔渗的温度为800℃以下；

(2)将所述复合材料的缩孔区域切除，得到碳化硅增强铝基复合材料。

本发明将铝基合金至于SiC颗粒上方，加热至铝基合金融化后，在保温条件下进行超重力场熔渗，得到复合材料。在本发明中，所述铝基合金的化学成分优选包括：Al 80～96wt％，优选为85～92wt％，更优选为88～90wt％，Si 4～14wt％，优选为6～12wt％，更优选为8～10wt％和Mg 0～6wt％，优选为1～5wt％，更优选为2～4wt％。在本发明中，所述铝基合金的制备方法优选包括以下步骤：将铝基合金原料混合后依次进行熔炼和浇注，得到铝基合金；在本发明中，所述铝基合金的原料优选为Al、Si和Mg，所述Al的纯度优选大于99.9％，所述Si的纯度优选大于99.9％，所述Mg的纯度优选大于99.9％；所述混合优选在石墨坩埚中进行；所述熔炼优选在电阻炉中进行，所述熔炼的温度优选为750～800℃，更优选为760～790℃，进一步优选为770～780℃；所述熔炼的时间优选为10～50min，更优选为20～40min；所述浇注优选在石墨坩埚中进行。

在本发明中，所述铝基合金和SiC颗粒的质量比优选大于3:1，更优选为(3～6):1，进一步优选为(3.5～4.5)：1；所述SiC颗粒的粒径优选为25～75μm，更优选为35～65μm，进一步优选为45～55μm；所述SiC颗粒的纯度优选大于98％；所述加热的温度优选为750～800℃，更优选为750～800℃，进一步优选为750～770℃。

在本发明的具体实施例中，优选将铝基合金和SiC颗粒置于石墨坩埚中，然后加热至铝基合金的熔化温度，在熔化温度下保温10～30min，然后将保温的石墨坩埚迅速放入离心机中进行超重力溶渗。

在本发明中，所述超重力场熔渗的温度为800℃以下，优选为750～800℃，更优选为750～800℃，进一步优选为750～770℃；所述超重力场熔渗优选在无保护气氛的条件下进行；所述超重力场熔渗优选在离心机中进行，所述超重力场熔渗的超重力场参数优选为500g～2000g，更优选为800g～1800g，进一步优选为1000g～1600g；所述超重力场参数优选通过调节所述离心机的离心加速度和离心转速得到；所述离心加速度优选大于14418r·min^-2，更优选为14418～28836r·min^-2；所述离心转速优选大于1726r·min^-1，更优选为1726～3452r·min^-1；所述超重力场熔渗的时间优选为2～5min，更优选为3～4min。在本发明中，所述离心机的高速离心转子的结构如图2所示，图2中左侧为离心转子俯视图，右侧为离心转子剖视图，将所述石墨坩埚放于图示位置，然后高速离心转动模拟超重力场，通过采用超重力场熔渗，使熔渗过程在较低温度和无保护气氛的条件下进行，增强相能够快速熔渗，实现了高效率制备，并且在本发明限定的较低温度下进行熔渗，不会发生严重的Al/SiC界面反应，提高了熔渗效果，保证了复合材料的高强度；本发明将铝基合金和SiC颗粒的质量比控制在大于3:1，铝基合金中Si的含量控制在4～14wt％，并且将SiC颗粒的粒径控制在25μm～75μm，SiC颗粒与Si含量的提高能显著降低热膨胀系数，因此，通过控制SiC颗粒和铝基合金中Si的质量实现复合材料的成分控制，从而实现了热膨胀系数可调。

得到复合材料后，本发明将所述复合材料的缩孔区域切除，得到碳化硅增强铝基复合材料。本发明制备的碳化硅增强铝基复合材料，包括铝基合金和分散在铝基合金中的SiC，所述复合材料中SiC的体积分数为50～70％。本发明制备的碳化硅增强铝基复合材料的抗弯强度高，力学性能优异，导热性良好，热膨胀系数低，并且可以调节，组分更均匀，致密性良好，没有内部缺陷。具体的，本发明的碳化硅增强铝基复合材料的抗弯强度为259～342MPa，热导率为150～174.3W/(m·K)，热膨胀系数为8.18～8.78×10^-6K^-1。

为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的碳化硅增强铝基复合材料的制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。

本发明碳化硅增强铝基复合材料的生产流程图如图1所示：首先进行配料，然后进行基体合金熔炼，将熔炼好的基体合金放在SiC颗粒上方进行超重力场熔渗预处理，即加热至铝基合金融化，预处理后进行超重力场熔渗，最后切削加工，得到碳化硅增强铝基复合材料。

实施例1

(1)将92wt％的高纯Al和8wt％的高纯Si放入石墨坩埚，置于电阻炉加热至750℃，保温50min，待高纯Al和高纯Si完全熔化，将其倒入石墨坩埚中进行浇注，得到Al-8Si基体合金；

(2)按照质量比1:4称取粒径50μm的SiC颗粒和Al-8Si基体合金，将SiC颗粒置于石墨坩埚底部，Al-8Si基体合金置于SiC颗粒上方，再将石墨坩埚放入电阻炉内加热至760℃，保温30min；

(3)调节离心机参数(离心加速度a＝34938r·min^-2)与离心转速(v＝3540r·min^-1)，超重力场2000g，将保温的石墨坩埚迅速放入离心机中，进行超重力场熔渗过程，时间为2min；

(4)待基体合金凝固后取出复合材料，将复合材料的顶部缩孔区域切除，得到碳化硅增强Al-8Si复合材料。

经过组织性能检测，本实施例制备的碳化硅增强Al-8Si复合材料，抗弯强度316.8MPa，室温下热导率166.1W/(m·K)，热膨胀系数8.34×10^-6K^-1(50℃)致密性良好。

实施例2

(1)将88wt％的高纯Al和12wt％的高纯Si放入石墨坩埚，置于电阻炉加热至800℃，保温10min，待高纯Al和高纯Si完全熔化，将其倒入石墨坩埚中进行浇注，得到Al-12Si基体合金；

(2)按照质量比1:4称取粒径25μm的SiC颗粒和Al-12Si基体合金，将SiC颗粒置于石墨坩埚底部，Al-12Si基体合金置于SiC颗粒上方，再将石墨坩埚放入电阻炉内加热至770℃，保温25min；

(3)调节离心机参数(离心加速度a＝34938r·min^-2)与离心转速(v＝3540r·min^-1)，超重力场2000g，将保温的石墨坩埚迅速放入离心机中，进行超重力场熔渗过程，时间为3min；

(4)待基体合金凝固后取出复合材料，将复合材料的顶部缩孔区域切除，得到碳化硅增强Al-12Si复合材料。

经过组织性能检测，本实施例制备的碳化硅增强Al-12Si复合材料，抗弯强度342MPa，室温下热导率169.3W/(m·K)，热膨胀系数8.18×10^-6K^-1(50℃)，致密性良好。

实施例3

(1)将85wt％的高纯Al、12wt％的高纯Si和3wt％的高纯Mg(用铝箔包裹防止氧化)放入石墨坩埚，置于电阻炉加热至780℃，保温30min，待高纯Al、高纯Si和高纯Mg完全熔化，将其倒入石墨坩埚中进行浇注，得到Al-3Mg-12Si基体合金；

(2)按照质量比1:4称取粒径75μm的SiC颗粒和Al-3Mg-12Si基体合金，将SiC颗粒置于石墨坩埚底部，Al-3Mg-12Si基体合金置于SiC颗粒上方，再将石墨坩埚放入电阻炉内加热至800℃，保温25min；

(3)调节离心机参数(离心加速度a＝34938r·min^-2)与离心转速(v＝3540r·min^-1)，超重力场2000g，将保温的石墨坩埚迅速放入离心机中，进行超重力场熔渗过程，时间为4min；

(4)待基体合金凝固后取出复合材料，将复合材料的顶部缩孔区域切除，得到碳化硅增强Al-3Mg-12Si复合材料。

经过组织性能检测，本实施例制备的碳化硅增强Al-3Mg-12Si复合材料，抗弯强度259MPa，室温下热导率153.0W/(m·K)，热膨胀系数8.78×10^-6K^-1(50℃)，致密性良好。

实施例4

(1)将91wt％的高纯Al、6wt％的高纯Si和3wt％的高纯Mg(用铝箔包裹防止氧化)放入石墨坩埚，置于电阻炉加热至790℃，保温40min，待高纯Al、高纯Si和高纯Mg完全熔化，将其倒入石墨坩埚中进行浇注，得到Al-3Mg-6Si基体合金；

(2)按照质量比1:4称取粒径70μm的SiC颗粒和Al-3Mg-6Si基体合金，将SiC颗粒置于石墨坩埚底部，Al-3Mg-6Si基体合金置于SiC颗粒上方，再将石墨坩埚放入电阻炉内加热至750℃，保温30min；

(3)调节离心机参数(离心加速度a＝34938r·min^-2)与离心转速(v＝3540r·min^-1)，超重力场2000g，将保温的石墨坩埚迅速放入离心机中，进行超重力场熔渗过程，时间为5min；

(4)待基体合金凝固后取出复合材料，将复合材料的顶部缩孔区域切除，得到碳化硅增强Al-3Mg-6Si复合材料。

经过组织性能检测，本实施例制备的碳化硅增强Al-3Mg-6Si复合材料，抗弯强度290MPa，室温下热导率174.3W/(m·K)，热膨胀系数8.73×10^-6K^-1(50℃)，致密性良好。

图3为本发明实施例2的碳化硅增强Al-12Si复合材料的金相形貌图，可以看出复合材料的结构致密，没有内部缺陷，图4为本发明实施例2的碳化硅增强Al-12Si复合材料的断口形貌图，可以看出复合材料的各组分比较均匀地分布。由图3和4可知，本发明制备的碳化硅增强铝基复合材料致密性良好，且具有良好的均一性。

由实施例1～4的组织性能检测的测试结果可知，本发明制备的碳化硅增强铝基复合材料的抗弯强度不低于259MPa，可以达到342MPa，抗弯强度高；热导率在153.0～174.3W/(m·K)之间，导热率高，具有良好的导热性；热膨胀系数8.18×10^-6K^-1～8.78×10^-6K^-1(50℃)，热膨胀系数低。

由以上实施例可知，本发明制备的碳化硅增强铝基复合材料具有优异的力学性能，抗弯强度高，满足电子封装材料的力学性能要求；热导率高，具有良好的导热性，将芯片的工作产热及时散发，保证芯片处于正常的工作温度；热膨胀系数小，并且可以调节，与芯片的热膨胀相匹配，避免对芯片造成热应力损坏；致密性好，组分均匀，具有良好的均一性，保证了复合材料性能的稳定性。本发明制备的碳化硅增强铝基复合材料能够很好地满足电子封装材料的性能要求，可以很好地适应芯片的工作特点。

尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (8)

1.一种碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将铝基合金置于SiC颗粒上方，加热至铝基合金融化后，在保温条件下进行超重力场熔渗，得到复合材料；所述超重力场熔渗的温度为800℃以下；

(2)将所述复合材料的缩孔区域切除，得到碳化硅增强铝基复合材料。

2.根据权利要求1所述的碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述超重力场熔渗的超重力场参数为500g～2000g；所述超重力场熔渗的时间为2～5min。

3.根据权利要求1所述的碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述铝基合金和SiC颗粒的质量比大于3:1。

4.根据权利要求1或3所述的碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述铝基合金的化学成分包括：Al 80～96wt％、Si 4～14wt％和Mg 0～6wt％。

5.根据权利要求1或2所述的碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述超重力场熔渗在无保护气氛的条件下进行。

6.根据权利要求1所述的碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为750～800℃。

7.根据权利要求1所述的碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述SiC颗粒的粒径为25μm～75μm。

8.根据权利要求1所述的碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述SiC颗粒的纯度大于98％。

Images