CN114479923A - 一种提高炔烃和/或二烯烃选择加氢反应选择性的装置及方法 - Google Patents

一种提高炔烃和/或二烯烃选择加氢反应选择性的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于石油化工领域，公开了一种提高炔烃和/或二烯烃选择加氢反应选择性的装置及方法，该装置：原料泵、一段加氢反应器、一段缓冲溶氢罐、一段换热器、二段加氢反应器、二段换热器和氢气进料管线；原料泵、一段加氢反应器和一段缓冲溶氢罐依次连通；一段缓冲溶氢罐出口管线分为两路，第一路经一段换热器与原料泵的出口管线依次连通；第二路与二段换热器和二段加氢反应器依次连通；氢气进料管线与一段缓冲溶氢罐的下部连通。采用本发明装置和方法，通过优化选择加氢工艺氢气配入方式，改善反应过程中氢气分布，提高不饱和轻烃液相选择加氢反应的选择性。

Description

一种提高炔烃和/或二烯烃选择加氢反应选择性的装置及 方法
技术领域
本发明涉及石油化工领域，更具体地，涉及一种提高炔烃和/或二烯烃选择加氢反应选择性的装置及方法。
背景技术
近年来，为适应市场需求的新变化，燃料型炼厂逐渐向化工型炼厂转型，这导致炼厂新副产大量的轻烃资源，同时，随着我国乙烯行业的快速增长，乙烯裂解装置产的轻烃资源也增长迅速。在这些轻烃资源中，一方面，部分轻烃中含有少量炔烃及二烯烃，例如乙烯产品中的乙炔，丙烯产品中的丙炔(MA)及丙二烯(PD)，MTBE/丁烯-1装置原料中的丁二烯，异戊二烯、环戊二烯和间戊二烯等碳五馏分产品中的丁炔-2和异戊烯炔等炔烃及苯乙烯产品中的苯乙炔等，这些产品中的炔烃及二烯烃会对下游装置生产或催化剂长周期运行产生不利影响；另一方面，部分轻烃资源中含有大量的炔烃或二烯烃，例如丁二烯抽提装置副产的高炔尾气中乙烯基乙炔(VA)、乙基乙炔(EA)浓度较高，其中VA最高可超过40wt％，若将这些轻烃资源中的炔烃或二烯烃选择加氢生成丁二烯或单烯烃进行回收及利用，将会创造很好的经济效益和社会效益。
目前，针对这些含有炔烃或二烯烃的轻烃资源，工业上主要还是通过选择性加氢的办法将其脱除或将其转化为高附加值的产品，即将炔烃及二烯烃加氢生产烯烃或仅将炔烃加氢生产二烯烃。虽然不饱和烃类的加氢活性随着其不饱和程度的增加而增加，与氢气发生反应的顺序为：炔烃>二烯烃>单烯烃，但在催化剂的作用下，当氢气过量时，轻烃组分中的炔烃、二烯烃与单烯烃均可以在较低温度下与氢气发激烈反应。选择加氢反应是气、液、固三相反应，但由于反应所需氢气量小，氢气受限溶解于轻烃中，再与轻烃中的反应物如炔烃及二烯烃等通过质量传递穿过液膜到达催化剂表面进行反应。发明人研究发现：加氢反应受到氢气限制，在催化剂表面，氢气不足的地方，炔烃无法发生加氢反应，导致产品中无法脱除干净，且容易发生聚合反应生成重组分降低催化剂性能；氢气过量的地方导致炔烃加氢反应生成的二烯烃和丁烯进一步发生加氢反应生成烯烃和烷烃，导致炔烃或二烯烃加氢反应选择性降低。
近年来，选择加氢催化剂研究工作较多，且催化剂的活性及选择性均得到了较大提高。但正如上文所述，氢气的分布不均匀严重限制了催化剂选择性的发挥，导致工业运行装置中选择加氢反应很难同时满足炔烃或二烯烃转化率和选择性都高的要求。目前，现有装置氢气配入一般采用常规或结构改进型的氢油静态混合器，存在原料油对氢气的溶解能力差、溶解量小、分散不均匀及容易受混合器布置或管道设置影响等问题。
CN107970933A公布了一种碳三选择加氢催化剂，具有较高的活性剂选择性；CN109806885A公布了一种碳四选择加氢的Pdx/Cu单原子催化剂，碳四物流中的不饱和烯烃经加氢后总丁烯的选择性大幅提高；CN109718804A公布了一种异戊二烯选择性加氢除炔的催化剂及方法，催化活性和选择性高；CN107952440A公布了一种碳八馏分中苯乙炔选择加氢的催化剂，改善了现有催化剂存在的苯乙炔转化率低，苯乙烯损失率高等技术问题。上述专利主要从催化剂性能上进行优化，并未从工艺上针对氢气的配给及混合方式进行优化。
CN111068589A公布了一种液相加氢系统及液相加氢方法，系统包括溶氢区和高效加氢反应区，以溶氢区形成的“油包气”型气液混合流体作为高效液相加氢反应区的进料，提高氢气利用率，降低氢耗及能耗，实现深度加氢反应。但该系统较为复杂且主要适用于炼油领域氢气溶解度低馏分油加氢中，反应所需氢气并未完全通过溶解方式配入，需要很高的操作压力以增加溶解性。该专利的目的是为了实现深度加氢反应，并未强调选择性。
发明内容
本发明的目的是为解决现有技术存在的缺陷，提供一种提高轻烃原料中炔烃和/或二烯烃选择加氢反应选择性的装置及方法。针对含有较高炔烃和/或二烯烃浓度的轻烃原料，通过改进选择加氢反应所需氢气的配入方法，利用将氢气完全溶解在液相循环稀释油中的办法改善选择加氢反应中的氢气的分布，提高选择加氢反应选择性，减少副反应的发生，延长催化剂的使用寿命。
为了实现上述目的，本发明的一方面提供一种提高炔烃和/或二烯烃选择加氢反应选择性的装置，该装置包括：原料泵、一段加氢反应器、一段缓冲溶氢罐、一段换热器、二段加氢反应器、二段换热器和氢气进料管线；
所述原料泵、一段加氢反应器和一段缓冲溶氢罐依次连通；
所述一段缓冲溶氢罐出口管线分为两路，第一路经所述一段换热器与原料泵的出口管线依次连通；第二路与所述二段换热器和二段加氢反应器依次连通；
所述氢气进料管线与所述一段缓冲溶氢罐的下部连通。
本发明的另一方面提供一种提高炔烃和/或二烯烃选择加氢反应选择性的方法，利用上述装置，该方法包括：
含有炔烃和/或二烯烃的液相轻烃原料经原料泵升压，采用来自一段缓冲溶氢罐的含有氢气的循环稀释油对原料进行混合和稀释后进入一段加氢反应器进行选择加氢反应；
其中，所述一段加氢反应器出口产品进入所述一段缓冲溶氢罐，与所述一段缓冲溶氢罐下部通入的由氢气进料管线输送的氢气进行混合；其中，含有氢气的一段加氢反应器出口产品一部分作为含有氢气的循环稀释油经过一段换热器换热后返回所述一段加氢反应器，另一部分经过二段换热器换热后作为二段加氢反应器的进料；
所述二段加氢反应器内，依靠进料含有的氢气与所述一段加氢反应器出口产品中的未反应的炔烃和/或二烯烃进一步发生选择加氢反应。
本发明的技术方案具有如下有益效果：
采用本发明的装置和方法，通过优化选择加氢工艺氢气配入方式，改善反应过程中氢气分布，提高不饱和轻烃液相选择加氢反应的选择性。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细的描述。
图1示出了根据本发明的一个实施例的提高炔烃和/或二烯烃选择加氢反应选择性的装置示意图。
附图标记说明：
1原料泵；2一段加氢反应器；3一段缓冲溶氢罐；4循环泵；5一段换热器；6二段换热器；7二段加氢反应器；8氢气进料管线；9填料层；101含有炔烃和/或二烯烃的液相轻烃原料；103稀释后的溶解了氢气的原料；104一段加氢反应器出料；107含有氢气的循环稀释油；108换热前的二段反应器进料；109轻烃产品；201氢气原料；
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。
本发明的一方面提供一种提高炔烃和/或二烯烃选择加氢反应选择性的装置，其特征在于，该装置包括：原料泵、一段加氢反应器、一段缓冲溶氢罐、一段换热器、二段加氢反应器、二段换热器和氢气进料管线；
所述原料泵、一段加氢反应器和一段缓冲溶氢罐依次连通；
所述一段缓冲溶氢罐出口管线分为两路，第一路经所述一段换热器与原料泵的出口管线依次连通；第二路与所述二段换热器和二段加氢反应器依次连通；
所述氢气进料管线与所述一段缓冲溶氢罐的下部连通。
本发明中，本发明的提高炔烃和/或二烯烃选择加氢反应选择性的装置优选的还可以包括在原料泵前端设置的原料罐等进料前装置和在二段加氢反应器后端设置的分离设备；关于具体的原料泵前端的装置的设置和二段加氢反应器后端的分离设备(例如稳定塔、冷凝器、回流罐和回流泵等)装置的设置均为现有技术，可以按照现有的装置管线进行布局设置，在此不再赘述。
根据本发明，优选地，所述一段加氢反应器与所述一段缓冲溶氢罐的顶部连通。
根据本发明，优选地，所述一段缓冲溶氢罐内设置有填料层，所述填料层设置于所述一段缓冲溶氢罐上部。
本发明中，所述一段缓冲溶氢罐上部装填有填料，形成填料层，所述填料层在所述一段缓冲溶氢罐中的长径比为2:1～6:1。
本发明中，所述一段缓冲溶氢罐的一段反应器出口产品的进料口高于所述填料层；一段缓冲溶氢罐的下部氢气入口低于所述填料层。
填料层的设置能够增加氢气在液相轻烃产品中的溶解速度；本发明的填料层所用填料可以为本领域中的常规填料，优选地，所述填料为规整填料。
根据本发明，优选地，所述第一路经循环泵与一段换热器连通。
本发明中，所述一段加氢反应器和二段加氢反应器均优选为固定床反应器。
本发明的另一方面提供一种提高炔烃和/或二烯烃选择加氢反应选择性的方法，利用上述装置，该方法包括：
含有炔烃和/或二烯烃的液相轻烃原料经原料泵升压，采用来自一段缓冲溶氢罐的含有氢气的循环稀释油对原料进行混合和稀释后进入一段加氢反应器进行选择加氢反应；
其中，所述一段加氢反应器出口产品进入所述一段缓冲溶氢罐，与所述一段缓冲溶氢罐下部通入的由氢气进料管线输送的氢气进行混合；其中，含有氢气的一段加氢反应器出口产品一部分作为含有氢气的循环稀释油经过一段换热器换热后返回所述一段加氢反应器，另一部分经过二段换热器换热后作为二段加氢反应器的进料；
所述二段加氢反应器内，依靠进料含有的氢气与所述一段加氢反应器出口产品中的未反应的炔烃和/或二烯烃进一步发生选择加氢反应。
本发明中，所述氢气与一段加氢反应器出口产品在所述一段缓冲溶氢罐中进行混合，使得氢气全部混合溶解于一段加氢反应器出口产品中。
根据本发明，优选地，所述一段加氢反应器出口产品从顶部进入所述一段缓冲溶氢罐。
根据本发明，优选地，所述一段加氢反应器出口产品与所述一段缓冲溶氢罐下部通入的氢气在所述一段缓冲溶氢罐内的填料层进行混合。
本发明中，填料层的设置能够提高氢气在一段加氢反应器出口产品中的溶解速度。
根据本发明，优选地，所述含有氢气的一段加氢反应器出口产品一部分作为含有氢气的循环稀释油经循环泵循环进入一段换热器换热后返回所述一段加氢反应器。
根据本发明，优选地，所述含有炔烃和/或二烯烃的液相轻烃原料为C2～C10的轻烃原料的至少一种，优选为C3～C5的轻烃原料的至少一种；
以所述含有炔烃和/或二烯烃的液相轻烃原料的总重量计，所述炔烃和/或二烯烃的含量为：0.0001～50.0wt％；
以所述含有炔烃和/或二烯烃的液相轻烃原料的总重量计，所述选择加氢反应所消耗的氢气量为0.0001～10wt％；
所述含有氢气的循环稀释油与含有炔烃和/或二烯烃的液相轻烃原料的质量比为0.5:1～40:1。
根据本发明，优选地，所述一段加氢反应器内的选择加氢反应的温度为5～100℃；
所述二段加氢反应器内的选择加氢反应的温度为5～100℃；
所述一段缓冲溶氢罐、所述一段加氢反应器和所述二段加氢反应器的压力各自独立的为0.1～5.0MPaG。
本发明中，一段加氢反应器内装填选择加氢催化剂，溶解了氢气的液相轻烃在催化剂作用下发生选择加氢反应。二段加氢反应器内装填选择加氢催化，依靠溶氢将一反产品中微量的炔烃和/或二烯烃进一步选择加氢脱除，最终得到加氢产品。
本发明中，所述选择加氢反应催化剂采用本领域已公开的选择加氢催化剂，可以是市售商品选择加氢催化剂，如以贵金属或还原态镍为活性组分的催化剂，此类催化剂具有较高的加氢活性，可以在相对较低的温度下进行加氢反应。催化剂活性组分包括但不局限于贵金属、Cu、Co、Mo、Ni、W、Ga、Pb、Mg、Zn和稀土元素等一种或多种组合。
以下通过实施例进一步说明本发明：
以下实施例和对比例所用的催化剂为：以催化剂的总重量计，催化剂由以下活性组分组成：含量为0.05wt％的Pd，含量为0.3wt％的Ga，含量为0.3wt％的Cu，含量为0.2wt％的Pb，余量为载体，载体为氧化铝。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种提高炔烃和/或二烯烃选择加氢反应选择性的装置，该装置包括：原料泵1、一段加氢反应器2、一段缓冲溶氢罐3、一段换热器5、二段加氢反应器7、二段换热器6和氢气进料管线8；所述原料泵1、一段加氢反应器2和一段缓冲溶氢罐3依次连通；所述一段缓冲溶氢罐3出口管线分为两路，第一路与所述一段换热器5和原料泵1的出口管线依次连通；第二路与所述二段换热器6和二段加氢反应器7依次连通；所述氢气进料管线8与所述一段缓冲溶氢罐3的下部连通。
其中，所述一段加氢反应器2与所述一段缓冲溶氢罐3的顶部连通；所述一段缓冲溶氢罐3内设置有填料层9，所述填料层9设置于所述一段缓冲溶氢罐3上部；所述第一路经循环泵4与一段换热器5连通。其中，填料层9所用填料为规整填料。
利用本实施例的提高炔烃和/或二烯烃选择加氢反应选择性的装置进行提高炔烃和/或二烯烃选择加氢反应选择性的方法，该选择加氢方法包括：
乙烯装置内一股混合碳三馏分(即含有炔烃和/或二烯烃的液相轻烃原料101；以混合碳三馏分的总重量计，混合碳三馏分组成为：甲烷0.02％，丙烷5.26％，丙烯88.26％，丙炔(MA)3.68％，丙二烯(PD)2.74％，丁烯0.03％)流量为81.14t/h，经原料泵1升压反应压力，采用来自一段缓冲溶氢罐3的含有氢气的循环稀释油107对原料进行混合和稀释后(即得到稀释后的溶解了氢气的原料103)进入一段加氢反应器2进行选择加氢反应，反应温度为40℃；其中，含有氢气的循环稀释油107流量为120t/h，反应器内装填选择加氢催化剂，溶解了氢气(即氢气原料201；组成为：氢气95.00％，甲烷5.00％)的液相轻烃在催化剂作用下发生选择加氢反应。
其中，所述一段加氢反应器2出口产品(一段加氢反应器出料104)从顶部进入装有填料层的所述一段缓冲溶氢罐3，一段缓冲溶氢罐3填料层底部通入氢气并在填料层与液相轻烃产品充分混合溶解，一段加氢反应器2及一段缓冲溶氢罐3操作压力为3.0MPaG；溶解了反应所需氢气的液相轻烃产品(含有氢气的一段加氢反应器出口产品)一部分作为循环稀释油，经一段换热器5换热至40℃后返回一段加氢反应器2入口，通过混合溶解进入到混合碳三原料中的氢气量为275kg/h；另一部分(换热前的二段反应器进料108)经二段换热器6换热后作为二段加氢反应器7进料，流量为81.14t/h，二段加氢反应器7内装填选择加氢催化剂，依靠溶氢将一反产品(一段加氢反应器出口产品)中微量的炔烃和/或二烯烃(未反应的炔烃和/或二烯烃)进一步选择加氢脱除，最终得到MA及PD含量均小于100ppm的混合碳三产品(即轻烃产品109；组成为：氢气0.29％，甲烷0.31％，丙烷5.98％，丙烯93.36％，丙炔(MA)<100ppm，丙二烯(PD)<100ppm，丁烯0.04％)。
对比例
乙烯装置内一股混合碳三馏分(以混合碳三馏分总重量计，混合碳三馏分组成为：甲烷0.02％，丙烷5.26％，丙烯88.26％，丙炔(MA)3.68％，丙二烯(PD)2.74％，丁烯0.03％)流量为81.14t/h。采用与实施例相似的工艺流程，反应器装填相同的催化剂，区别在于一段加氢反应器出口缓冲罐(一段缓冲溶氢罐)无填料层且氢气不通过溶解配入，而是分别在一段及二段加氢反应器入口设置氢气与原料混合器，将一段及二段反应所需氢气直接配入。循环稀释油流量为120t/h，一段加氢反应器氢气流量为345.6kg/h，二段加氢反应器氢气流量为14.4kg/h，一段加氢反应器及一段缓冲溶氢罐操作压力为3.0MPaG。最终得到的加氢产品组成为：氢气0.59％，甲烷0.38％，丙烷7.40％，丙烯91.57％，丙炔(MA)<100ppm，丙二烯(PD)<100ppm，丁烯0.04％。
通过实施例和对比例的数据可以看出，实施例通过将反应所需氢气完全通过溶解的方式间接配入，改善了氢气的分布后，选择加氢反应单烯烃加氢的程度比对比例低，碳三中丙烷含量较原料仅增加0.72个百分点，而对比例中丙烷含量增加2.14个百分点；实施例产品中丙烯含量较对比例中丙烯含量高出1.8个百分点，同时节省氢气消耗85kg/h。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (10)

1.一种提高炔烃和/或二烯烃选择加氢反应选择性的装置，其特征在于，该装置包括：原料泵、一段加氢反应器、一段缓冲溶氢罐、一段换热器、二段加氢反应器、二段换热器和氢气进料管线；
所述原料泵、一段加氢反应器和一段缓冲溶氢罐依次连通；
所述一段缓冲溶氢罐出口管线分为两路，第一路经所述一段换热器与原料泵的出口管线依次连通；第二路与所述二段换热器和二段加氢反应器依次连通；
所述氢气进料管线与所述一段缓冲溶氢罐的下部连通。
2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述一段加氢反应器与所述一段缓冲溶氢罐的顶部连通。
3.根据权利要求1所述的装置，其中，所述一段缓冲溶氢罐内设置有填料层，所述填料层设置于所述一段缓冲溶氢罐上部。
4.根据权利要求1所述的装置，其中，所述第一路经循环泵与一段换热器连通。
5.一种提高炔烃和/或二烯烃选择加氢反应选择性的方法，利用权利要求1-4中任意一项所述的装置，其特征在于，该方法包括：
含有炔烃和/或二烯烃的液相轻烃原料经原料泵升压，采用来自一段缓冲溶氢罐的含有氢气的循环稀释油对原料进行混合和稀释后进入一段加氢反应器进行选择加氢反应；
其中，所述一段加氢反应器出口产品进入所述一段缓冲溶氢罐，与所述一段缓冲溶氢罐下部通入的由氢气进料管线输送的氢气进行混合；其中，含有氢气的一段加氢反应器出口产品一部分作为含有氢气的循环稀释油经过一段换热器换热后返回所述一段加氢反应器，另一部分经过二段换热器换热后作为二段加氢反应器的进料；
所述二段加氢反应器内，依靠进料含有的氢气与所述一段加氢反应器出口产品中的未反应的炔烃和/或二烯烃进一步发生选择加氢反应。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述一段加氢反应器出口产品从顶部进入所述一段缓冲溶氢罐。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，所述一段加氢反应器出口产品与所述一段缓冲溶氢罐下部通入的氢气在所述一段缓冲溶氢罐内的填料层进行混合。
8.根据权利要求5所述的方法，其中，所述含有氢气的一段加氢反应器出口产品一部分作为含有氢气的循环稀释油经循环泵循环进入一段换热器换热后返回所述一段加氢反应器。
9.根据权利要求5-8中任意一项所述的方法，其中，所述含有炔烃和/或二烯烃的液相轻烃原料为C2～C10的轻烃原料的至少一种，优选为C3～C5的轻烃原料的至少一种；
以所述含有炔烃和/或二烯烃的液相轻烃原料的总重量计，所述炔烃和/或二烯烃的含量为0.0001～50.0wt％；
以所述含有炔烃和/或二烯烃的液相轻烃原料的总重量计，所述选择加氢反应所消耗的氢气量为0.0001～10wt％；
所述含有氢气的循环稀释油与含有炔烃和/或二烯烃的液相轻烃原料的质量比为0.5:1～40:1。
10.根据权利要求5-8中任意一项所述的方法，其中，所述一段加氢反应器内的选择加氢反应的温度为5～100℃；
所述二段加氢反应器内的选择加氢反应的温度为5～100℃；
所述一段缓冲溶氢罐、所述一段加氢反应器和所述二段加氢反应器的压力各自独立的为0.1～5.0MPaG。
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