CN114479898A - 一种对含油污泥加水离心除油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石油行业废弃污染物清洗技术领域，尤其涉及一种对含油污泥加水离心除油的方法。本发明提供的方法包括以下步骤：对含油污泥进行预处理，得到预处理固相和预处理液相；预处理包括以下步骤：将预处理油和含油污泥依次进行第一混合和固液分离；将预处理固相和水进行第二混合后离心除油，离心的速率为1000～9000rpm，时间为5～10min；预处理油包括异构烷烃溶剂油、煤油或十二烷基苯磺酸钠油溶液；十二烷基苯磺酸钠油溶液的溶剂包括异构烷烃溶剂油或煤油。本发明通过预处理将含油污泥中不溶于油相的有机物从固相颗粒上剥离，降低除油难度，之后加水进行低速离心即可实现含油污泥中油相的脱除，达到环保标准。

Description

一种对含油污泥加水离心除油的方法
技术领域
本发明涉及石油行业废弃污染物清洗技术领域，尤其涉及一种对含油污泥加水离心除油的方法。
背景技术
废弃油基钻井液、油基钻屑和原油污泥是陆地或海上石油开采过程中常见的废弃污染物。这类废弃污染物成分复杂、数量庞大，其中所含的烃类、重金属以及有机污染物等成分会对环境造成严重危害。根据DB61/T1025-2016《含油污泥处置利用控制限值》中的规定，处理后的含油污泥含油率需要在1％以下。因此，对含油污泥的资源化处理变得愈加重要。
目前，对含油污泥的资源化处理方法有化学清洗法、热解析技术和旋流分离技术等。其中，旋流分离技术包括旋风分离和旋液分离，上述两种旋流分离方法均以离心分离为原理。其中，旋液分离以水为旋流主体介质，先实现固液分离，后油水分离；旋风分离利用加热气体介质降低含油污泥表面及孔道内污染物粘度，在旋流剪切力场的作用下脱除油相，实现油水气三相分离。例如，中国专利CN109267953A公开了一种分级回收废弃油基钻井液中泥浆与基础油的方法，将经固控设备处理后废弃钻井液，依次经过离心脱油、旋流自转(自转转速范围为20,000～60,000rps)脱油和油水气非均相分离，钻屑的残油率降低至0.3％。中国专利CN109052903A公开了一种含油污泥悬浮态自转除油的处置方法，用干燥机对含油污泥进行烘干预处理，通入加热气体介质进一步降粘，同时利用气体介质使固体颗粒在三维旋转湍流场中进行公转-自转运动，公转产生的周期振荡离心力可脱除游离水、游离油，高速自转(自转转速范围为60,000～200,000rpm)强化了固相表面油、毛细油和孔隙油的离心脱附，实现了含油污泥中有机物的脱除。但由于含油污泥中，固体颗粒孔隙中的油相(孔隙油)在颗粒微细孔道中的粘滞阻力较大，结合在固相颗粒表面的油相(表面油)和颗粒外游离的油相(游离油)难以除去，旋流分离时通常需要很高的转速，每分钟几万甚至几十万的转速，对于分离的设备的要求高，能耗大。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种对含油污泥加水离心除油的方法。本发明提供的除油方法可采用较低的离心转速对含油污泥进行有效除油，降低了对离心设备的要求，操作简单安全，能耗小。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：一种对含油污泥加水离心除油的方法，包括以下步骤：
对含油污泥进行预处理，得到预处理固相和预处理液相；所述预处理包括：将预处理油和含油污泥依次进行第一混合和固液分离；
将所述预处理固相和水进行第二混合后离心除油；
所述离心除油的速率为1000～9000rpm，时间为5～10min；
所述预处理油包括异构烷烃溶剂油、煤油或十二烷基苯磺酸钠油溶液；所述十二烷基苯磺酸钠油溶液的溶剂包括异构烷烃溶剂油或煤油。
优选的，所述含油污泥与预处理油的质量比为1：0.5～1.0。
优选的，所述十二烷基苯磺酸钠油溶液中十二烷基苯磺酸钠的质量为溶剂质量的0.5～3％。
优选的，所述预处理固相和水的质量比为1：3～4。
优选的，所述第一混合在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度为500～1500rpm，所述搅拌的时间为30～60min。
优选的，所述第二混合在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度为500～1000rpm，所述搅拌的时间为30～60min，所述搅拌的温度为25～80℃。
优选的，所述固液分离的方式为离心或沉降。
优选的，所述离心除油得到离心固相、离心水相和离心油相，所述离心除油后还包括将所述离心油相重复进行预处理、第二混合和离心除油，以依次进行一次预处理、一次第二混合和一次离心除油为重复一次，所述重复的次数≥1。
优选的，所述离心水相用于和所述预处理固相进行第二混合；所述预处理液相和离心油相经提纯后作为预处理油使用。
本发明提供了一种对含油污泥加水离心除油的方法，包括以下步骤：对含油污泥进行预处理，得到预处理固相和预处理液相；所述预处理包括以下步骤：将预处理油和含油污泥依次进行第一混合和固液分离；将所述预处理固相和水进行第二混合后离心除油；所述离心除油的速率为1000～9000rpm，时间为5～10min；所述预处理油包括异构烷烃溶剂油、煤油或十二烷基苯磺酸钠油溶液；所述十二烷基苯磺酸钠油溶液的溶剂包括异构烷烃溶剂油或煤油。本发明通过预处理将含油污泥中的不溶于油相的有机物从固相颗粒上剥离，降低除油难度，之后加水进行低转速离心即可实现含油污泥中游离油的脱除、固相颗粒表面油和孔隙油的脱附，从而实现油相、水相和固相的分离。
进一步地，本发明提供的方法由于油相、水相和固相分离效果好，预处理后得到的液相和离心后得到的油相经提纯后可回用于预处理，经过离心后得到的水相可回用于离心除油，降低了处理含油污泥时的回收成本。
附图说明
图1为本发明含油污泥处理方法的流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种对含油污泥加水离心除油的方法，包括以下步骤：
对含油污泥进行预处理，得到预处理固相和预处理液相；所述预处理包括以下步骤：将预处理油和含油污泥依次进行第一混合和固液分离；
将所述预处理固相和水进行第二混合后离心除油；
所述离心除油的速率为1000～9000rpm，时间为5～10min；
所述预处理油包括异构烷烃溶剂油、煤油或十二烷基苯磺酸钠油溶液；所述十二烷基苯磺酸钠油溶液的溶剂包括异构烷烃溶剂油或煤油。
本发明对含油污泥进行预处理，得到预处理固相和预处理液相；所述预处理包括以下步骤：将预处理油和含油污泥依次进行第一混合和固液分离。在本发明中，所述含油污泥包括油田废弃油基钻井液、某油田离心机处理后的油基钻屑、油田振动筛处理后的油基钻屑、油田粗油基钻屑、油田细油基钻屑、油田原油污泥或热解后的原油污泥。在本发明中，所述预处理油包括异构烷烃溶剂油、煤油或十二烷基苯磺酸钠油溶液；所述十二烷基苯磺酸钠油溶液的溶剂包括异构烷烃溶剂油或煤油。在本发明中，所述异构烷烃溶剂油优选为C13～C16的混合异构烷烃，所述C13～C16的混合异构烷烃优选为型号为IsoparM的产品或白油，所述白油优选为3#白油。在本发明中，所述十二烷基苯磺酸钠油溶液中十二烷基苯磺酸钠的质量优选为溶剂质量的0.5～3％，更优选为0.5～2％，进一步优选为1.0～1.5％。在本发明中，由于含油污泥中有许多添加剂、沥青质以及胶质等不溶于油相的有机物，吸附大量油相并紧密结合在固相颗粒的表面，导致油相通过低速离心的方式难以去除，本发明优选将上述种类的预处理液和含油污泥搅拌，调整体系粘度，将固相颗粒上不溶于油相的有机物溶解剥离并分散于预处理液中，剩余的油相大部分为与固相颗粒结合的油，使固相的除油难度降低。在本发明中，所述十二烷基苯磺酸(DBSA)作为分散剂使用，可以进一步起到分散沥青质的作用，使沥青质更容易和固相颗粒分离，并分散到预处理液中，提高预处理的效果。
在本发明中，所述含油污泥与预处理油的质量比为1:0.5～1.0，进一步优选为1:0.6～0.9，更优选为1:0.7～0.8。在本发明中，将含油污泥与预处理液控制在上述比例，一方面保证了预处理的效果，另一方面也有利于降低预处理的成本。
在本发明中，所述第一混合的方式优选为搅拌，所述搅拌的速度优选为500～1500rpm，更优选为500～1000rpm，进一步优选为500～700rpm，所述搅拌的时间为30～60min，更优选为30～40min，进一步优选为30min。本发明优选上述搅拌条件有利于进一步使固相表面的油相脱除，降低除油难度。在本发明中，所述固液分离的方式优选为离心或沉降。本发明优选采用离心或沉降的方式将预处理之后的预处理固相和预处理液相分离，预处理液相优选经过提纯后作为预处理油使用。本发明将预处理液相回用有利于进一步降低除油的成本。
得到预处理固相后，本发明将预处理固相加水进行第二混合，得到混合相。在本发明中，所述预处理固相和水的质量比优选为1:3～4，更优选为1:3.5～4，进一步优选为1:4，所述水优选为去离子水或海水。在本发明中，所述第二混合的方式优选为搅拌，所述搅拌的速度优选为500～1000rpm，更优选为500～700rpm，进一步优选为500rpm，所述搅拌的时间为30～60min，更优选为30～40min，进一步优选为30min，所述搅拌的温度为25～80℃，更优选为25～50℃，进一步优选为25℃。在本发明中，所述第二混合有利于固相颗粒分散、提高后续离心除油效果。
得到混合相后，本发明将所述混合相进行离心除油。在本发明中，所述离心除油的速率为1000～9000rpm，优选为1000～7000rpm，更优选为1000～5000rpm，进一步优选为1000～3000rpm，更优选为2000rpm，所述离心除油的时间为5～10min，优选为5～7min，进一步优选为5min。本发明提供的方法离心速率低，离心时间短，从而降低了除油时对离心设备的要求，使离心的操作更加简单安全，降低了能耗和成本。经过离心后得到的离心水相优选用于和所述预处理固相进行第二混合，经过离心后得到的离心油相优选经提纯后回用于预处理，本发明通过将上述离心水相和离心油相回用，有利于进一步降低除油的成本。
在本发明中，所述离心除油得到离心固相、离心水相和离心油相，将所述离心油相重复进行预处理、第二混合和离心除油，以依次进行一次预处理、一次第二混合和一次离心除油为重复一次，所述重复的次数优选≥1，更优选为1～3次，在本发明的具体实施例中，优选根据目标除油率确定重复的次数，重复次数越多，总除油率越高。
图1为本发明提供的含油污泥处理方法的流程图，下面结合图1进行详细说明：本发明采用预处理油对含油污泥进行预处理，经过混合和分离后得到预处理固相和预处理液相，预处理液相经回收提纯后作为预处理油回用，预处理固相经处理经过加水搅拌以及离心除油后，得到离心水相、离心固相和离心油相。其中离心水相可作为水与预处理固相混合用于预处理固相的除油，离心固相含油率合格后正常排放，离心油相大部分为预处理过程中所加烷烃溶剂油、煤油或白油，符合作为预处理油回用的要求。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例13、实施例14和实施例15中的QH、SL和DQ为不同油田的简称。
实施例1
步骤1：将高岭土与煤油混合，制备得到模拟油基钻屑，在制备油基钻屑前，采用红外测油仪测定高岭土初始含油率。
步骤2：称取步骤1得到的模拟油基钻屑2g在25℃下以1:4的固液比加去离子水进行搅拌，采用磁力搅拌器以500rpm的速率搅拌30min，得到混合相。
步骤3：将步骤2得到的混合相在2000rpm离心速率下离心10min脱油，实现油相、水水相和固相的分离，将离心固相烘干至恒重后采用红外测油仪测定离心固相的含油率。所用红外测油仪的型号和测试条件与测定高岭土初始含油率时相同。
用红外测油仪测得原始高岭土含油率为0.28％，离心固相的含油率为0.57％。
实施例2
将实施例1中的高岭土更换为评价土，本实施例中所用评价土为钻井液降滤失剂等产品性能评价时配浆用土。其余条件与实施例1相同。测得评价土的含油率为0.10％，离心固相的含油率为0.48％。
实施例3
将实施例1中的高岭土更换为微米SiO2，离心速度调整为7000rpm，其余条件与实施例1相同。测得微米SiO2的含油率为0.08％，离心固相的含油率为0.71％。
实施例4
将实施例1中的高岭土更换为干净钻屑，离心速度调整为7000rpm，其余条件与实施例1相同。测得干净钻屑的含油率为0.53％，离心固相的含油率为0.27％。
实施例5
将实施例1中的煤油更换为IsoparM，其余条件与实施例1相同。测得离心固相的含油率为2.30％。
将实施例1中的煤油更换为IsoparM，离心速率调整为9000rpm，其余条件与实施例1相同。测得离心固相的含油率为0.89％。
实施例6
将实施例1中的煤油更换为IsoparM，高岭土更换为干净钻屑，离心速率调整为9000rpm，其余条件与实施例1相同。测得离心固相的含油率为0.21％。
实施例1～4分别采用高岭土、评价土、微米SiO2和干净钻屑和煤油混合制备得到模拟油基钻屑，实施例5和6分别采用高岭土、干净钻屑和Isopar M混合制备得到模拟油基钻屑。模拟油基钻屑中不含有添加剂、沥青质以及胶质等不溶于油相的有机物，与预处理后得到的实际油基钻屑类似，六种颗粒上结合的油相附着性小，容易处理。因此，加水混合后，通过低速离心的方式可以直接脱除固相的表面油、孔隙油和游离油等油相，使固相颗粒含油率降至1％以下，满足国家的标准，并实现了油相、水相和固相的分离。同时，对于同一批次的模拟油基钻屑，加水后提高离心的速率可以强化除油效果。
实施例7
对某油田1214废弃油基钻井液进行除油处理，除油处理前采用红外测油仪测定废弃油基钻井液固相颗粒的初始含油率。
步骤1：将3#白油和废弃钻井液按照1:0.75的质量比混合，搅拌的速度为500rpm，搅拌的时间为30min，之后采用离心的方式得到第一预处理固相和第一预处理液相，之后采用3#白油对第一预处理固相按照上述条件处理两次，得到白油预处理固相，将煤油和白油预处理固相按照1：0.5的比例混合，搅拌的速度为500rpm，搅拌的时间为30min，之后采用离心的方式得到最终预处理固相。
步骤2：称取步骤1得到的预处理固相2g在25℃的搅拌温度下以1:4的固液比加去离子水进行搅拌，采用磁力搅拌器以500rpm的速率搅拌30min，得到混合相。
步骤3：将步骤2得到的混合相在2000rpm离心速率下离心10min脱油，实现油相、水相和固相的分离，将离心固相烘干至恒重后采用红外测油仪测定离心固相的含油率。废弃油基钻井液的初始含油率为42.58％，离心固相的含油率为0.65％。
实施例8
将某油田1214废弃油基钻井液更换为某油田0716废弃油基钻井液，其余条件与实施例7相同。废弃油基钻井液的初始含油量为40.50％，离心固相的含油率为0.56％。
实施例9
将某油田1214废弃油基钻井液更换为某油田离心机处理后的油基钻屑，预处理后分离的方式为沉降，其余条件与实施例7相同。油基钻屑的初始含油量为13.05％，离心固相的含油率为0.64％。
实施例10
将某油田1214废弃油基钻井液更换为某油田振动筛处理后的油基钻屑，将混合相离心的转速调整为5000rpm，其余条件与实施例7相同。油基钻屑的初始含油量为15.58％，离心固相的含油率为2.17％。
将某油田1214废弃油基钻井液更换为某油田振动筛处理后的油基钻屑，将混合相离心的速率调整为9000rpm，其余条件与实施例7相同。油基钻屑的初始含油量为15.58％，离心固相的含油率为0.85％。
从实施例10可以看出，对油基钻屑进行预处理后，降低了除油难度，之后采用较低的离心速度可以进行除油。同时，对于同一批次的油基钻屑，加水后提高离心的速率可以强化除油效果。
实施例11
将某油田1214废弃油基钻井液更换为某油田粗油基钻屑，预处理时采用煤油和某油田粗油基钻屑按照1:1的质量比混合，搅拌的速度为500rpm，搅拌的时间为30min，预处理后分离的方式为沉降，并将混合相离心的转速调整为5000rpm，其余条件与实施例7相同。粗油基钻屑的初始含油量为12.14％，离心固相的含油率为0.92％。
将某油田1214废弃油基钻井液更换为某油田粗油基钻屑，预处理时采用煤油和某油田粗油基钻屑按照1:1的质量比混合，搅拌的速度为500rpm，搅拌的时间为30min，并将混合相离心的转速调整为5000rpm，将制备混合相时的搅拌温度调整为80℃，其余条件与实施例7相同。粗油基钻屑的初始含油量为12.14％，离心固相的含油率为0.65％。
实施例12
将实施例11中的某油田粗油基钻屑替换为某油田细油基钻屑。其余条件与实施例11相同，进行两次除油。细油基钻屑的初始含油量为17.32％，，当制备混合相时的搅拌温度为25℃时，离心固相的含油率为0.92％；当制备混合相时的搅拌温度为80℃时，离心固相的含油率为0.77％。
从实施例11～12可以看出，对油基钻屑进行预处理后，降低了除油难度，将预处理固相在25～80℃的温度下加水制备混合相，采用较低的离心速度可进行除油，油基钻屑经除油处理后，其中固体颗粒的含油率满足国家标准，并且在加水制备混合相时，温度越高，除油效果越好。
实施例13
对某油田QH原油污泥进行除油处理，除油处理前采用红外测油仪测定原油污泥固相颗粒的初始含油率。
步骤1：将煤油和原油污泥按照1:1的质量比混合，搅拌的速度为500rpm，搅拌的时间为30min，之后采用沉降的方式得到预处理固相和预处理液相；
步骤2：称取步骤1得到的预处理固相2g在25℃的搅拌温度下以1:3的固液比加海水进行搅拌，采用磁力搅拌器以500rpm的速率搅拌30min，得到混合相。
步骤3：将步骤2得到的混合相在1000rpm离心速率下离心10min脱油，实现油相、水水相和固相的分离，将离心固相烘干至恒重后采用红外测油仪测定离心固相的含油率。原油污泥固相颗粒的初始含油率为9.55％，离心固相的含油率为0.72％。
实施例14
对某油田SL原油污泥进行除油处理，除油处理前采用红外测油仪测定原油污泥固相颗粒的初始含油率。
步骤1：将含1wt％DBSA的煤油和原油污泥按照1:1的质量比混合，搅拌的速度为500rpm，搅拌的时间为30min，之后采用沉降的方式得到预处理固相和预处理液相；
步骤2：称取步骤1得到的预处理固相2g在25℃的搅拌温度下以1:3的固液比加海水进行搅拌，采用磁力搅拌器以500rpm的速率搅拌30min，得到混合相。
步骤3：将步骤2得到的混合相在1000rpm离心速率下离心10min脱油，实现油相、水相和固相的分离，得到第一离心固相，将第一离心固相烘干至恒重后采用红外测油仪测定第一离心固相的含油率。
将第一离心固相有作为原油污泥，重复本实施例步骤1～3，得到第二离心固相的含油率。原油污泥固相颗粒的初始含油率为16.24％，第一离心固相的含油率为0.94％，第二离心固相的含油率为0.82％。
实施例15
将实施例14中的某油田SL原油污泥更换为某油田DQ原油污泥，其余条件与实施例14相同。原油污泥固相颗粒的初始含油率为27.46％，第一离心固相的含油率为2.79％，第二离心固相的含油率为0.62％。
实施例16
将实施例14中的某油田SL原油污泥更换为某研究院190℃水热解后原油污泥，其余条件与实施例14相同。原油污泥固相颗粒的初始含油率为12.54％，第一离心固相的含油率为1.81％，第二离心固相的含油率为0.71％。
从实施例14～16可以看出，采用DBSA和预处理油的混合液对原油污泥进行预处理，使不溶于油相的有机物从原油污泥中的固相颗粒上剥离，降低了除油难度，加水后低速离心可以使固相颗粒含油率降低到1％以下，满足国家标准。同时，多次重复本发明的方法可以使原油污泥中固体颗粒的含油率降至1％以下。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种对含油污泥加水离心除油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
对含油污泥进行预处理，得到预处理固相和预处理液相；所述预处理包括：将预处理油和含油污泥依次进行第一混合和固液分离；
将所述预处理固相和水进行第二混合后离心除油；
所述离心除油的速率为1000～9000rpm，时间为5～10min；
所述预处理油包括异构烷烃溶剂油、煤油或十二烷基苯磺酸钠油溶液；所述十二烷基苯磺酸钠油溶液的溶剂包括异构烷烃溶剂油或煤油。
2.根据权利要求1所述的除油方法，其特征在于，所述含油污泥与预处理油的质量比为1：0.5～1.0。
3.根据权利要求1或2所述的除油方法，其特征在于，所述十二烷基苯磺酸钠油溶液中十二烷基苯磺酸钠的质量为溶剂质量的0.5～3％。
4.根据权利要求1所述的除油方法，其特征在于，所述预处理固相和水的质量比为1：3～4。
5.根据权利要求1所述的除油方法，其特征在于，所述第一混合在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度为500～1500rpm，所述搅拌的时间为30～60min。
6.根据权利要求1所述的除油方法，其特征在于，所述第二混合在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度为500～1000rpm，所述搅拌的时间为30～60min，所述搅拌的温度为25～80℃。
7.根据权利要求1所述的除油方法，其特征在于，所述固液分离的方式为离心或沉降。
8.根据权利要求1所述的除油方法，其特征在于，所述离心除油得到离心固相、离心水相和离心油相，所述离心除油后还包括将所述离心油相重复进行预处理、第二混合和离心除油，以依次进行一次预处理、一次第二混合和一次离心除油为重复一次，所述重复的次数≥1。
9.根据权利要求8所述的除油方法，其特征在于，所述离心水相用于和所述预处理固相进行第二混合；所述预处理液相和离心油相经提纯后作为预处理油使用。
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