CN113754213A - 一种预处理液及其应用、稠油油泥的处理方法 - Google Patents

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CN113754213A CN202111068918.6A CN202111068918A CN113754213A CN 113754213 A CN113754213 A CN 113754213A CN 202111068918 A CN202111068918 A CN 202111068918A CN 113754213 A CN113754213 A CN 113754213A
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李崎
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Abstract

本发明属于原油污染的含油污泥处理技术领域，具体涉及一种预处理液及其应用、稠油油泥的处理方法。本发明提供的含有沥青质分散剂和非极性溶剂的预处理液对稠油油泥进行预处理，稠油油泥中的沥青质为极性组分，沥青质分散剂具有和沥青质结合、和沥青质分子表面的S、N等杂原子形成氢键的作用，能够防止稠油油泥中沥青质自聚集，有助于沥青质等物质从颗粒表面剥离，从而使稠油油泥中沥青质长时间分散在非极性溶剂中，胶结严重的油泥在预处理液中均匀分散，使大部分油相尤其是难以清洗的极性油相在预处理阶段去除，预处理后的稠油油泥仍有较多残油，进一步采用热化学清洗将固体表面剩余的残油清洗下来，使其达到排放标准。

Description

一种预处理液及其应用、稠油油泥的处理方法
技术领域
本发明属于原油污染的含油污泥处理技术领域，具体涉及一种预处理液及其应用、稠油油泥的处理方法。
背景技术
含油污泥是现阶段石油石化生产作业的主要污染物之一。国家对原油的需求量不断提高，每年产生的含油污泥量也随原油开采力度的加大而增加。含油污泥堆放不仅占用大量空间、浪费资源以及使空气中烃的含量升高，还会使土壤和水体受到污染，《国家危险废物名录》已经将含油污泥列为有害物质(HW08)。
原油开采到达中后期时，稠油油泥占比不断上升，该类油泥沥青质含量高，胶结严重，较难处理。表面活性剂复配化学清洗技术作为一种投资费用小、可回收大部分原油的处理方法是近年来的研究热点，但是对于沥青质含量高、含水量低的油泥具有较差的处理效果。专利文献CN107879570A公开了一种超稠油老化油泥的处理方法，先对油泥进行破碎，然后采用一级清洗、筛分；再二级清洗后破乳除油、三相分离等。该方法可以实现残渣含油率≤2％，水资源循环利用。但两次清洗温度均为80℃，耗能大，且流程复杂，而且残渣含油率高，清洗效果有待提高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种预处理液及其应用、处理稠油油泥的方法，本发明提供的预处理液能有效分散沥青质含量高的稠油油泥中难处理的组分，采用本发明提供的预处理液结合热化学清洗处理稠油油泥后残油率在1％以下，符合DB61/T1025-2016《含油污泥处置利用控制限值》中含油污泥总石油烃(TPH)≤1％的要求。
为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种预处理液，所述预处理液包括沥青质分散剂和非极性溶剂；所述沥青质分散剂为对十二烷基苯磺酸、对十二烷基苯酚和N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺中的一种或几种。
优选的，所述非极性溶剂为正庚烷、正十二烷、煤油、白油、气制油和柴油中的一种或几种；
优选的，所述沥青质分散剂在预处理液中的质量浓度为1～5％；所述非极性溶剂的质量为预处理液质量的95～99％。
本发明还提供了上述技术方案所述预处理液在处理稠油油泥中的应用。
本发明还提供了一种稠油油泥的处理方法，包括以下步骤：
将稠油油泥和预处理液混合，进行固液分离，得到预处理油泥；所述预处理液为上述技术方案所述预处理液；
采用清洗剂对所述预处理油泥进行热化学清洗；
将所述热化学清洗后的物料分离。
优选的，所述稠油油泥和预处理液的质量比为(2～1):(1～5)。
优化的，所述混合的温度为20～60℃，所述混合的时间为30～60min；
所述混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度为300～700r/min。
优选的，所述清洗剂包括阴离子表面活性剂、强碱弱酸盐和水；
所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇醚硫酸钠和脂肪醇醚羧酸钠中的一种或几种；
所述强碱弱酸盐为硅酸钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或几种；
所述清洗剂中阴离子表面活性剂和强碱弱酸盐的质量比为1:(1～5)。
优选的，所述清洗剂中表面活性剂和强碱弱酸盐的总质量浓度为2～10％；所述稠油油泥和所述清洗剂的质量比为1:(1～6)。
优选的，所述热化学清洗的温度为25～60℃，所述热化学清洗的时间为10～60min，所述热化学清洗的搅拌速度为300～700r/min。
本发明提供了一种预处理液，所述预处理液包括沥青质分散剂和非极性溶剂；所述沥青质分散剂为对十二烷基苯磺酸、对十二烷基苯酚和N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺中的一种或几种。本发明采用含有沥青质分散剂的非极性溶剂对稠油油泥进行预处理，稠油油泥中的沥青质为极性组分，沥青质分散剂具有与沥青质结合以及与沥青质分子表面的S、N等杂原子形成氢键的作用，能够防止稠油油泥中沥青质自聚集，有助于沥青质等物质从稠油油泥颗粒表面剥离，从而使稠油油泥中沥青质长时间分散在非极性溶剂中，实现胶结严重的油泥在预处理液中均匀分散，使大部分油相尤其是难以清洗的极性油相在预处理阶段去除，预处理后的稠油油泥仍有较多残油，进一步采用热化学清洗将固体表面剩余的残油清洗下来，使其达到排放标准。本发明采用沥青质分散剂辅助非极性溶剂将稠油油泥中胶结严重难处理的沥青质分散在非极性溶剂中，降低残油率。实验结果表明，本发明采用沥青质分散剂辅助非极性溶剂混合处理沥青质含量高(≥7％)含油污泥具有良好的效果，实施例1～6处理后的稠油油泥中残油率均在1％以下，符合DB61/T1025-2016《含油污泥处置利用控制限值》中含油污泥总石油烃(TPH)≤1％的要求。
附图说明
图1为本发明中处理稠油油泥的工艺流程图；
图2为本发明所用预处理液实物图；
图3为实施例1中预处理后的稠油油泥的固液分层图；
图4为实施例1中稠油油泥处理前后的对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种预处理液，所述预处理液包括沥青质分散剂和非极性溶剂；所述沥青质分散剂为对十二烷基苯磺酸、对十二烷基苯酚和N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺中的一种或几种。
在本发明中，所述沥青质分散剂为对十二烷基苯磺酸、对十二烷基苯酚和N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺中的一种或几种，更优选为对十二烷基苯磺酸、对十二烷基苯酚或N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺；所述沥青质分散剂在预处理液中的质量浓度为1～5％，更优选为3～5％；所述非极性溶剂优选为正庚烷、正十二烷、煤油、白油、气制油和柴油中的一种或几种，更优选为正庚烷、正十二烷、煤油、白油或柴油；所述非极性溶剂在预处理液中的质量浓度为95～99％，更优选为95～97％。在本发明中，所述预处理液的制备方法优选为将沥青质分散剂加入到非极性溶剂中搅拌均匀即可。
本发明还提供了上述技术方案所述预处理液在处理稠油油泥中的应用。
本发明还提供了一种稠油油泥的处理方法，包括以下步骤：
将稠油油泥和预处理液混合，进行固液分离，得到预处理油泥；所述预处理液为上述技术方案所述预处理液；
采用清洗剂对所述预处理油泥进行热化学清洗；
将所述热化学清洗后的物料分离。
如无特殊说明，本发明对所用原料的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的市售商品即可。
本发明将稠油油泥和预处理液混合。在本发明中，所述稠油油泥和预处理液的质量比优选为为(2～1):(1～5)，更优选为1:(1～5)；所述混合的温度优选为20～60℃，更优选为20～30℃；所述混合的时间优选为10～60min，更优选为10～50min；所述混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度优选为300～700r/min，更优选为400～600r/min。
稠油油泥颗粒表面具有较强吸附的沥青质等极性组分，这部分物质大大增加了清洗的难度。本发明中，沥青质分散剂具有和沥青质结合、和沥青质分子表面的S、N等杂原子形成氢键的作用，这样可以阻止稠油油泥中沥青质自聚集，也有助于沥青质等物质从颗粒表面剥离，从而分散在非极性溶剂中，减小了后续油泥清洗的难度。
本发明所用预处理液为非极性油相，可以使稠油油泥中吸附较强的沥青质组分在沥青质分散剂的作用下从固体表面剥离，较长时间内分散在非极性溶剂中，胶结严重的油泥在预处理液中均匀分散，使大部分油相尤其是难以清洗的极性油相在预处理阶段去除，便于后续清洗。本发明所用非极性溶剂对环境危害性小，且加入沥青质分散剂加强了分散作用。
混合完成后，本发明将所述混合所得物料进行固液分离，得到预处理油泥。在本发明中，所述固液分离的方式优选为静置，所述静置的时间优选为1～10min，更优选为2～5min。
固液分离完成后，本发明采用清洗剂对所述预处理油泥进行热化学清洗。在本发明中，所述清洗剂优选包括阴离子表面活性剂、强碱弱酸盐和水；所述阴离子表面活性剂优选为十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇醚硫酸钠和脂肪醇醚羧酸钠中的一种或几种，更优选为十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇醚硫酸钠或脂肪醇醚羧酸钠；所述强碱弱酸盐优选为硅酸钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或几种，更优选为硅酸钠、碳酸钠或碳酸氢钠；所述清洗剂中阴离子表面活性剂和强碱弱酸盐的质量比优选为1:(1～5)，更优选为1:(1～3)；所述稠油油泥和清洗剂的质量比优选为1:(1～6)，更优选为1:(1～4)；所述清洗剂中表面活性剂和强碱弱酸盐的总质量浓度优选为2～10％，更优选为5～10％；所述热化学清洗的温度优选为25～60℃，更优选为40～60℃；所述热化学清洗的时间优选为10～60min，更优选为30～60min；所述热化学清洗的搅拌速度优选为300～700r/min，更优选为400～700r/min。在本发明中，所述清洗剂的制备方法优选为将阴离子表面活性剂和碱胺比例混合后，加入水得到清洗剂。
热化学清洗完成后，本发明将所述热化学清洗后的物料分离。在本发明中，所述分离的方式优选为离心；所述离心的转速优选为3000～6000r/min，更优选为4000～6000r/min；所述离心的时间优选为5～10min。
本发明采用热化学清洗法通过降低界面张力、润湿反转等作用将油相从固体表面剥离下来。
离心完成后，本发明优选对离心所得固相进行清洗，得到处理后的稠油油泥。本发明优选采用水对所述离心所得固相进行清洗。本发明优选对处理后的稠油油泥进行填埋处理或回收利用；本发明优选对离心后的液相作为清洗剂回用，本发明优选对离心后的油相运至炼油厂处理。
本发明中处理稠油油泥的工艺流程图如图1所示，本发明将含油污泥、沥青质分散剂和非极性溶剂混合后的预处理液(预处理液图见图2)进行混合搅拌，然后静置分层、固液分离，得到固相，将所述固相和清洗剂水溶液进行混合搅拌，并高速离心，分离得到油相、固相和液相，油相送至炼油厂处理，固相进行填埋或回收利用，液相作为清洗剂水溶液回用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
将质量分数为5％的沥青质分散剂DP(对十二烷基苯酚)加入非极性溶剂正庚烷中，搅拌均匀得到预处理液，取1～8号油泥(油泥特征见表1)各2g，然后分别加入6g预处理液，25℃下以600r/min搅拌30min后，静置2min分层，进行固液分离，得到固相；将十二烷基苯磺酸钠和五水偏硅酸钠以质量比1:3混合，加入三次水搅拌均匀得到10wt.％清洗剂，将所述固相和6g清洗剂在60℃下以700r/min搅拌30min，将热化学清洗后的含油污泥在离心速度5000r/min的离心机中离心5min，实现油、水、固三相分离，得到处理后的稠油油泥。
实施例2
将质量分数为5％的沥青质分散剂DBSA(对十二烷基苯磺酸)加入非极性溶剂正十二烷中，搅拌均匀得到预处理液，取1～8号油泥(油泥特征见表1)各2g，然后分别加入6g预处理液，25℃下以600r/min搅拌60min后，静置3min分层，进行固液分离，得到固相；将脂肪醇醚硫酸钠与五水偏硅酸钠以质量比1:1混合，加入三次水搅拌均匀得到5wt.％清洗剂，将所述固相和6g清洗剂在40℃下以400r/min搅拌30min，将热化学清洗后的含油污泥在离心速度6000r/min的离心机中离心5min，实现油、水、固三相分离，得到处理后的稠油油泥。
实施例3
将质量分数为3％的沥青质分散剂CDEH(N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺)加入非极性溶剂煤油中，搅拌均匀得到预处理液，取1号和4号油泥(油泥特征见表1)各2g，然后分别加入2g预处理液，25℃下以500r/min搅拌30min后，静置3min分层，进行固液分离，得到固相；将脂肪醇醚羧酸钠与碳酸钠以质量比1:1混合，加入三次水搅拌均匀得到5wt.％清洗剂，将所述固相和8g清洗剂在50℃下以500r/min搅拌60min，将热化学清洗后的含油污泥在离心速度5000r/min的离心机中离心5min，实现油、水、固三相分离，得到处理后的稠油油泥。
实施例4
将质量分数为3％的沥青质分散剂DBSA(对十二烷基苯磺酸)加入非极性溶剂白油中，搅拌均匀得到预处理液，取3号和8号油泥(油泥特征见表1)各2g，然后分别加入2g预处理液加入，25℃下以500r/min搅拌30min后，静置5min分层，进行固液分离，得到固相；将脂肪醇醚羧酸钠与碳酸钠以质量比1:1混合，加入三次水搅拌均匀得到5wt.％清洗剂，将所述固相和6g清洗剂在60℃下以400r/min搅拌30min，将热化学清洗后的含油污泥在离心速度5000r/min的离心机中离心10min，实现油、水、固三相分离，得到处理后的稠油油泥。
实施例5
将质量分数为1％的沥青质分散剂DBSA(对十二烷基苯磺酸)加入非极性溶剂柴油中，搅拌均匀得到预处理液，取5号和6号油泥(油泥特征见表1)各2g，然后分别加入2g预处理液，25℃下以600r/min搅拌10min后，静置5min分层，进行固液分离，得到固相；将十二烷基苯磺酸钠与五水偏硅酸钠以质量比1:1混合，加入三次水搅拌均匀得到7wt.％清洗剂，将所述固相和2g清洗剂在50℃下以600r/min搅拌30min，将热化学清洗后的含油污泥在离心速度5000r/min的离心机中离心5min，实现油、水、固三相分离，得到处理后的稠油油泥。
实施例6
将质量分数为1％的沥青质分散剂DBSA(对十二烷基苯磺酸)加入非极性溶剂柴油中，搅拌均匀得到预处理液，取1号和5号油泥(油泥特征见表1)各2g，然后分别加入2g预处理液，25℃下以600r/min搅拌10min后，静置3min分层，进行固液分离，得到固相；将脂肪醇醚羧酸钠与五水偏硅酸钠以质量比1:1混合，加入三次水搅拌均匀得到5wt.％清洗剂，将所述固相和2g清洗剂在60℃下以600r/min搅拌30min，将热化学清洗后的含油污泥在离心速度5000r/min的离心机中离心5min，实现油、水、固三相分离，得到处理后的稠油油泥。
对比例1
将质量分数为5％的沥青质分散剂DBSA(对十二烷基苯磺酸)加入非极性溶剂正庚烷中，搅拌均匀得到预处理液，取1～8号油泥(油泥特征见表1)各2g，然后分别加入6g预处理液，室温下以500r/min搅拌30min后，静置分层，进行固液分离，得到处理后的稠油油泥。
对比例2
将十二烷基苯磺酸钠和五水偏硅酸钠以质量比1:1混合，加入三次水搅拌均匀得到5wt.％清洗剂，取1～8号油泥(油泥特征见表1)各2g，然后分别加入6g清洗剂在60℃下以600r/min搅拌30min，将热化学清洗后的含油污泥在离心速度5000r/min的离心机中离心5min，实现油、水、固三相分离，得到处理后的稠油油泥。
对比例3
将质量分数为1％的沥青质分散剂DBSA(对十二烷基苯磺酸)加入非极性溶剂正庚烷中，搅拌均匀得到预处理液；取1～8号油泥(油泥特征见表1)各2g，然后分别加入6g预处理液，25℃下以600r/min搅拌30min后，静置3min分层，进行固液分离，得到固相；将十二烷基苯磺酸钠与五水偏硅酸钠以质量比1:3混合，加入三次水搅拌均匀得到10wt.％清洗剂，将所述固相和6g清洗剂在25℃下以700r/min搅拌40min，将热化学清洗后的含油污泥在离心速度5000r/min的离心机中离心5min，实现油、水、固三相分离，得到处理后的稠油油泥。
对比例4
取1号和4～6号油泥(油泥特征见表1)各2g，然后分别加入2g非极性溶剂煤油，25℃下以500r/min搅拌30min后，静置2min分层，进行固液分离，得到固相；将十二烷基苯磺酸钠与五水偏硅酸钠以质量比1:1混合，加入三次水搅拌均匀得到5wt.％清洗剂，将所述固相和6g清洗剂在50℃下以500r/min搅拌30min，将热化学清洗后的含油污泥在离心速度5000r/min的离心机中离心5min，实现油、水、固三相分离，得到处理后的稠油油泥。
实施例1～6和对比例1～4中所用油泥的基本性质和特征如表1所示。
表1实施例1～6和对比例1～4中所用油泥样品三项指标测试与特征
Figure BDA0003259721180000081
图3为实施例1中预处理后的稠油油泥的固液分层图，由图3可知，油泥预处理后静置3min，固液分层，上层为预处理液以及溶解的非极性油相和分散的沥青质等极性油相，下层为处理后的油泥固体颗粒。
图4位实施例1中稠油油泥处理前后的对比图，其中，下列为1～8号油泥处理前原始油泥样品，上列为对应的下列油泥处理清洗后烘干得到的可排放固体颗粒。由图4可知，稠油油泥经过本发明提供的处理方法处理后得到的固体颗粒中含油量明显降低。
测试：
将实施例1～6和对比例1～4处理后的稠油油泥烘干后按照HJ1051-2019《土壤石油类的测定红外分光光度法》测定残油率。测试结果如表2所示。
表2实施例1～6和对比例1～4稠油油泥处理后的残油率
Figure BDA0003259721180000091
由表2可知，实施例1～6采用沥青质分散剂辅助非极性溶剂混合处理含油污泥具有良好的效果，残油率均在1％以下，符合DB61/T1025-2016《含油污泥处置利用控制限值》中含油污泥总石油烃(TPH)≤1％的要求。在该过程中，溶有沥青质分散剂的非极性溶剂可以较长时间的将油泥中难以洗脱的沥青质组分分散其中，减小了后续清洗的难度，并且预处理过程使油泥均匀分散，大大增加了热化学清洗中表面活性剂与固体颗粒的接触面积，更容易实现润湿反转，提高清洗效率。对比例1采用沥青质分散剂辅助非极性溶剂对稠油油泥进行预处理无法将含油污泥残油率降至1％以下，且预处理液用量大，还需要结合热化学清洗法进一步降低残油率。对比例2仅采用热化学清洗法无法将含油污泥残油率降至1％以下，该过程中有部分油泥清洗后仍存在胶结现象，清洗剂无法将内部油相剥离，因此需要结合其他方法将油泥均匀分散、去除重质组分后，再采用热化学清洗法去除固体颗粒表面的剩余油相。对比例3仅在室温下采用沥青质分散剂辅助非极性溶剂混合处理含油污泥，部分油泥残油率在1％以下，部分沥青质含量较高的稠油油泥清洗效果较差，说明在室温下水洗效果有限，还需要进一步降低界面张力，如升高清洗温度，促使表面活性剂将油相从固体表面剥离。对比例4采用不加入沥青质分散剂仅用非极性溶剂对稠油油泥进行预处理时，对重质组分含量高，胶结严重油泥的处理效果较差，残油率在0.8～2％之间，进一步证实了沥青质分散剂在处理稠油油泥中起到关键作用，采用加入沥青质分散剂的非极性预处理剂后，油泥的清洗效果更稳定，对油泥具有普遍适用性。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种预处理液，其特征在于，所述预处理液包括沥青质分散剂和非极性溶剂；所述沥青质分散剂为对十二烷基苯磺酸、对十二烷基苯酚和N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的预处理液，其特征在于，所述非极性溶剂为正庚烷、正十二烷、煤油、白油、气制油和柴油中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的预处理液，其特征在于，所述沥青质分散剂在预处理液中的质量浓度为1～5％；所述非极性溶剂的质量为预处理液质量的95～99％。
4.权利要求1～3任一项所述预处理液在处理稠油油泥中的应用。
5.一种稠油油泥的处理方法，包括以下步骤：
将稠油油泥和预处理液混合，进行固液分离，得到预处理油泥；所述预处理液为权利要求1所述预处理液；
采用清洗剂对所述预处理油泥进行热化学清洗；将所述热化学清洗后的物料分离。
6.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于，所述稠油油泥和预处理液的质量比为(2～1):(1～5)。
7.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于，所述混合的温度为20～60℃，所述混合的时间为30～60min；
所述混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度为300～700r/min。
8.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于，所述清洗剂包括阴离子表面活性剂、强碱弱酸盐和水；
所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇醚硫酸钠和脂肪醇醚羧酸钠中的一种或几种；
所述强碱弱酸盐为硅酸钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或几种；
所述清洗剂中阴离子表面活性剂和强碱弱酸盐的质量比为1:(1～5)。
9.根据权利要求8所述的处理方法，其特征在于，所述清洗剂中表面活性剂和强碱弱酸盐的总质量浓度为2～10％；所述稠油油泥和所述清洗剂的质量比为1:(1～6)。
10.根据权利要求5或9所述的处理方法，其特征在于，所述热化学清洗的温度为25～60℃，所述热化学清洗的时间为10～60min，所述热化学清洗的搅拌速度为300～700r/min。
CN202111068918.6A 2021-09-13 2021-09-13 一种预处理液及其应用、稠油油泥的处理方法 Pending CN113754213A (zh)

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