CN114479836A - 一种环糊精基金属-有机骨架纳米荧光颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环保荧光颜料技术领域，具体涉及一种基于环糊精基金属‑有机骨架材料为基体的环保型纳米荧光颜料，并进一步公开其制备方法与应用。本发明所述环糊精基金属‑有机骨架纳米荧光颜料，通过以γ‑环糊精(γ‑CD)为基体材料进而形成金属‑有机骨架材料，并以此为基体骨架制备日光型纳米荧光颜料，制得荧光颜料具有较高的耐候性、生物相容性及易功能性，且整个工艺无需使用甲醛等试剂，具有较高的环保性能，产业化应用可行性及价值较高。
Description
技术领域
本发明属于环保荧光颜料技术领域，具体涉及一种基于环糊精基金属- 有机骨架材料为基体的环保型纳米荧光颜料，并进一步公开其制备方法与 应用。
背景技术
荧光颜料通常是由载体、荧光色素和助剂为原料，在一定条件下合成 的一种功能型复合材料，在塑胶、溶胶、纸品、色浆、油墨、油漆、涂料、 色母、化纤、纺织等的着色方面有着优异的表现。随着纺织浆料、纸张涂 料、荧光墨水、皮革涂饰等领域的迅速发展，对荧光材料产品的需求不断 扩大，而对于荧光颜料环保性能的要求也越来越高。
日光荧光颜料是一种通过吸收可见光及部分的紫色光线，并将它转变 为一定波长的可见光，进而显示高光亮度的颜料。近年来，日光型荧光着 色材料的产品使用要求越来越高，尤其是无甲醛、高耐候、低迁移等高性 能纳米荧光材料需求增速非常快。但是，由于起步较晚以及研发投入低的 劣势，国内日光型荧光材料行业技术相对落后，产品也主要集中在传统的 中低端领域，导致部分高档荧光颜料依然需要依赖进口。因此，在逆全球 化的趋势下，发展环保型高性能的日光型纳米荧光材料显得尤为重要。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种环糊精基金属-有机骨 架纳米荧光颜料，所述纳米荧光颜料具有较好的耐候性、环保型、生物相 容性及易功能性；
本发明所要解决的第二个技术问题在于提供上述环糊精基金属-有机 骨架纳米荧光颜料的制备方法及应用。
本发明提供了一种环糊精基金属-有机骨架纳米荧光颜料的制备方法， 包括如下步骤：
(1)取γ-环糊精充分溶解于醇水溶液中，并加入染料充分溶解，备用；
(2)取无机金属碱剂充分溶解于醇水溶液中，备用；
(3)将步骤(1)得到的反应液和步骤(2)得到的反应液混匀，加热 并进行保温反应；
(4)向上述反应物中加入PEG混匀并静置进行反应，收集反应沉淀物， 经洗涤、干燥，即得。
具体的，所述γ-环糊精、无机金属碱剂、染料和PEG的质量比为15-17： 5-7：0.5-1.5：2-3。
具体的，所述步骤(1)和(2)中，所述醇水溶液包括甲醇-水溶液。
具体的，所述步骤(2)中，所述无机金属碱剂包括KOH。
具体的，所述步骤(3)中，所述保温反应步骤的温度为50-70℃，反 应时间为10-60min。
具体的，所述步骤(4)中，所述PEG的分子量为8000-20000，优选 为PEG20000。
具体的，所述步骤(4)中，所述洗涤步骤包括分别用乙醇和甲醇进行 洗涤的步骤。
具体的，所述步骤(4)中，所述干燥步骤为50-70℃进行真空干燥。
本发明还提供了由所述方法制备得到的环糊精基金属-有机骨架纳米荧 光颜料，所述纳米荧光颜料的粒径为500-1000nm。
本发明还提供了所述环糊精基金属-有机骨架纳米荧光颜料用于制备 日光型荧光材料的用途。
本发明所述环糊精基金属-有机骨架纳米荧光颜料，通过以γ-环糊精 (γ-CD)为基体材料进而形成金属-有机骨架材料，并以此为基体骨架制备 日光型纳米荧光颜料，制得荧光颜料具有较高的耐候性、生物相容性及易 功能性。
本发明所述环糊精基金属-有机骨架纳米荧光颜料的制备方法，整个工 艺无需使用甲醛等试剂，具有较高的环保性能，且所述荧光颜料的粒径可 控，有效解决了传统荧光颜料粒径较大、甲醛含量较高、制备工艺复杂等 问题，产业化应用可行性及价值较高。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实 施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中，
图1为反应原料、对比例1和实施例1-3中反应样品的红外光谱图；
图2为反应原料、对比例1和实施例1-3中反应样品的X射线衍射图；
图3为实施例1-3中反应样品的扫描电镜图；
图4为实施例1-3和对比例1中涉及反应样品的实物图，其中，从左至 右分别为γ-CD-MOFs@Dye-1、γ-CD-MOFs@Dye-2、γ-CD-MOFs@Dye-3 和γ-CD-MOFs。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述环糊精基金属-有机骨架纳米荧光颜料的制备方法，包括 如下步骤：
(1)将10ml甲醇溶液加入25ml水中，随后加入1500mg的γ-环糊精 (记为γ-CD)，经超声使其充分溶解，再经过滤膜进行过滤处理后，加入100mg染料，经机械搅拌(转速为500-800r/min)使染料充分溶解，再经过 滤膜处理得到反应液，备用；
(2)将10ml甲醇溶液加入25ml水中，随后加入500mg的KOH，经 机械搅拌使其溶解，再经过滤膜处理得到反应液，备用；
(3)将上述步骤(1)得到反应液与步骤(2)得到反应液混匀，并置 于微波加热器中加热至70℃，进行反应10min；
(4)反应结束后，可通过加入PEG进行尺寸调节，将200mg的 PEG20000加入至上述步骤(3)的反应混合液中，经室温静置12h后离心 收集沉淀，得到的反应样品分别用乙醇和甲醇洗涤两次，离心后置于60℃ 真空干燥箱干燥2h，得到所需纳米荧光颜料，记为γ-CD-MOFs@Dye1，其 平均粒径尺寸约为590nm。
实施例2
本实施例所述环糊精基金属-有机骨架纳米荧光颜料的制备方法，包括 如下步骤：
(1)将20ml甲醇溶液加入25ml水中，随后加入1700mg的γ-环糊精 (记为γ-CD)，经超声使其充分溶解，再经过滤膜进行过滤处理后，加入 120mg染料，经机械搅拌(转速为500-800r/min)使染料充分溶解，再经过 滤膜处理得到反应液，备用；
(2)将20ml甲醇溶液加入25ml水中，随后加入700mg的KOH，经 机械搅拌使其溶解，再经过滤膜处理得到反应液，备用；
(3)将上述步骤(1)得到反应液与步骤(2)得到反应液混匀，并置 于微波加热器中加热至60℃，进行反应30min；
(4)反应结束后，可通过加入PEG进行尺寸调节，将300mg的 PEG20000加入至上述步骤(3)的反应混合液中，经室温静置12h后离心 收集沉淀，得到的反应样品分别用乙醇和甲醇洗涤两次，离心后置于60℃ 真空干燥箱干燥2h，得到所需纳米荧光颜料，记为γ-CD-MOFs@Dye2，其 平均粒径尺寸约为720nm。
实施例3：
本实施例所述环糊精基金属-有机骨架纳米荧光颜料的制备方法，包括 如下步骤：
(1)将15ml甲醇溶液加入25ml水中，随后加入1600mg的γ-环糊精 (记为γ-CD)，经超声使其充分溶解，再经过滤膜进行过滤处理后，加入 110mg染料，经机械搅拌(转速为500-800r/min)使染料充分溶解，再经过 滤膜处理得到反应液，备用；
(2)将15ml甲醇溶液加入25ml水中，随后加入600mg的KOH，经 机械搅拌使其溶解，再经过滤膜处理得到反应液，备用；
(3)将上述步骤(1)得到反应液与步骤(2)得到反应液混匀，并置 于微波加热器中加热至50℃，进行反应60min；
(4)反应结束后，可通过加入PEG进行尺寸调节，将250mg的 PEG20000加入至上述步骤(3)的反应混合液中，经室温静置12h后离心 收集沉淀，得到的反应样品分别用乙醇和甲醇洗涤两次，离心后置于60℃ 真空干燥箱干燥2h，得到所需纳米荧光颜料，记为γ-CD-MOFs@Dye3，其 平均粒径尺寸约为650nm。
对比例1
本对比例方案为按照实施例3中方案制备所需γ-CD-MOFs，其区别仅 在于，不添加所述染料。
实验例
分别对上述实施例1-3和对比例1中涉及的反应原料(γ-CD)及反应 产物的结构等性能进行检测，如图1-4分别为γ-CD、γ-CD-MOFs、 γ-CD-MOFs@Dye-1、γ-CD-MOFs@Dye-2和γ-CD-MOFs@Dye-3的红外光 谱图、X射线衍射图、扫描电镜图及实物图。
通过傅里叶变换红外光谱对上述实施例1-3和对比例1中涉及的反应原 料(γ-CD)及反应产物进行分析，如图1所示结果，γ-CD-MOFs@Dye-1、 γ-CD-MOFs@Dye-2和γ-CD-MOFs@Dye-3三种反应产物谱图无明显差异， γ-CD-MOFs和环糊精基金属-有机骨架纳米荧光颜料γ-CD-MOFs@Dye 的谱图基本一致，可证环糊精基金属-有机骨架纳米荧光颜料γ -CD-MOFs@Dye样品中包含了荧光颜料分子和CD-MOFs两种成分。
通过X-射线衍射对上述实施例1-3和对比例1中涉及的反应原料(γ -CD)及反应产物进行形态结构的表征分析，图2中γ-CD-MOFs@Dye-1、 γ-CD-MOFs@Dye-2和γ-CD-MOFs@Dye-3的特征衍射峰与标准图谱中的 γ-CD-MOFs的特征衍射峰基本对应一致，这样的结果表明所制备的γ -CD-MOFs结晶度较高并且为高纯相。
通过γ-CD-MOFs和环糊精基金属-有机骨架纳米荧光颜料(γ -CD-MOFs@Dye)XRD图谱的对比，环糊精基金属-有机骨架纳米荧光颜 料(γ-CD-MOFs@Dye)的特征衍射峰与γ-CD-MOFs的特征衍射峰相一 致，证明所合成的环糊精基金属-有机骨架纳米荧光颜料(γ -CD-MOFs@Dye)具有与γ-CD-MOFs一致的稳定性。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方 式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可 以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予 以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保 护范围之中。
Claims (10)
1.一种环糊精基金属-有机骨架纳米荧光颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取γ-环糊精充分溶解于醇水溶液中，并加入染料充分溶解，备用；
(2)取无机金属碱剂充分溶解于醇水溶液中，备用；
(3)将步骤(1)得到的反应液和步骤(2)得到的反应液混匀，加热并进行保温反应；
(4)向上述反应物中加入PEG混匀并静置进行反应，收集反应沉淀物，经洗涤、干燥，即得。
2.根据权利要求1所述环糊精基金属-有机骨架纳米荧光颜料的制备方法，其特征在于，所述γ-环糊精、无机金属碱剂、染料和PEG的质量比为15-17：5-7：0.5-1.5：2-3。
3.根据权利要求1或2所述环糊精基金属-有机骨架纳米荧光颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和(2)中，所述醇水溶液包括甲醇-水溶液。
4.根据权利要求1-3任一项所述环糊精基金属-有机骨架纳米荧光颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述无机金属碱剂包括KOH。
5.根据权利要求1-4任一项所述环糊精基金属-有机骨架纳米荧光颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述保温反应步骤的温度为50-70℃，反应时间为10-60min。
6.根据权利要求1-5任一项所述环糊精基金属-有机骨架纳米荧光颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述PEG的分子量为8000-20000。
7.根据权利要求1-6任一项所述环糊精基金属-有机骨架纳米荧光颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述洗涤步骤包括分别用乙醇和甲醇进行洗涤的步骤。
8.根据权利要求1-7任一项所述环糊精基金属-有机骨架纳米荧光颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述干燥步骤为50-70℃进行真空干燥。
9.由权利要求1-8任一项所述方法制备得到的环糊精基金属-有机骨架纳米荧光颜料。
10.权利要求9所述环糊精基金属-有机骨架纳米荧光颜料用于制备日光型荧光材料的用途。
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