CN114479756B - 一种用于云母板的上胶剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于云母板的上胶剂及其制备方法和应用，所述上胶剂包括特定份数的纳米二氧化硅溶胶、甲基硅树脂、甲苯和草酸的组合；通过在所述上胶剂中加入特定份数的纳米二氧化硅溶胶，利用所述纳米二氧化硅溶胶的表面含有丰富的硅羟基官能团，可以参与到所述甲基硅树脂的缩合反应中，在提高上胶剂的化学交联密度的同时增加了上胶剂中的物理交联点，从而采用上述包含特定组分的上胶剂，可以制备得到兼具优异耐高温火烧性能以及机械性能优良的云母板。
Description
技术领域
本发明属于云母板制备技术领域，具体涉及一种用于云母板的上胶剂及其制备方法和应用。
背景技术
云母具有典型的高电阻性能，目前被广泛应用于电器和机电等广泛领域，云母材料的制成品中包含云母纸、云母板以及云母粉等。目前传统云母板的生产方式包括，首先利用水力制浆机将云母片破碎解离至一定的细小鳞片，然后将浆料稀释后通过上浆抄造的方式将云母鳞片加工成云母纸，然后再以云母纸涂覆有机胶粘剂经过隧道烘干机排除溶剂得到厚度0.05～0.08mm的单张涂胶云母纸，该涂胶云母纸裁剪成一定大小后叠加成不同厚度送入压机中经适宜温度、压力压制成型得到云母板。
CN112408939A公开了一种云母板及其制备方法。以传统云母板生产过程中少用或不用的云母片/粉和自行配置的多种氧化物混合粉末为原料，按照一层云母粉与一层多种氧化物混合粉末的方式在压制模具中进行层状交差布料，以均匀加入的蒸馏水作临时粘结剂，将布料完毕的粉料层压后获得的块状素坯放入马弗炉中按一定的热处理制度烧结固化并退火处理，从而获得本发明所提出的云母板。该发明采用云母片/粉直接成板法，简化生产工艺的同时也能改善传统云母板分层、起泡、机械强度低的缺点；而且整个生产过程不使用有机溶剂与树脂材料，环保的同时还可改善传统云母板不耐高温的电性能劣势，从而达到降低云母板的生产成本，提高云母板质量的目的。CN104030614A公开了一种云母板的制备方法，其包括以下步骤：(1)将云母原矿粉碎得到云母粉；(2)将有机硅树脂、固化剂和防潮剂溶于有机溶剂中，搅拌均匀配制得到硅树脂溶液；(3)将云母粉、硅树脂溶液混合，搅拌均匀得到混合矿浆；(4)将混合矿浆烘干除去有机溶剂，得到改性矿粉，再将所得改性矿粉加入模具，分布均匀后压制得到云母板。本发明方法节省了造纸工序，能有效利用各种云母资源，并且制备的云母板性能良好，因而适于工业化生产。CN113773497A公开了一种耐高温改性硅树脂粘接剂及其在柔性云母板中的应用，制备方法包含如下步骤：1)向反应釜中加入10～20份的有机溶剂A，10～30份的纯水，搅拌使其混合均匀；2)将15～50份的卤代硅烷，20～50份的有机溶剂A加入高位槽，搅拌混合均匀；3)在搅拌开启的情况下将高位槽中的卤代硅烷及有机溶剂A混合液缓慢匀速滴加至反应釜中，滴加时间控制在2～8h，反应釜温度控制在0～40℃，滴加完成继续搅拌0.5～4h。该发明解决传统有机耐高温改性硅树脂粘接剂长期在高温高湿环境中使用中存在柔韧性不足，粘合层多次弯折容易松散开裂、高温加热后粘接剂分解冒黑烟等缺陷问题。
但是，现有的上胶剂主要为环氧树脂和甲基硅树脂两种，以环氧树脂为上胶剂制备的云母板机械强度高但耐高温火烧性能不如甲基硅树脂；而用甲基硅树脂为上胶剂压制的云母板机械性能不足。
因此，目前急需开发一种新型上胶剂，可以制备得到机械强度高且具有优异耐高温火烧性能的云母板。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于云母板的上胶剂及其制备方法和应用，所述上胶剂包括特定份数的纳米二氧化硅溶胶、甲基硅树脂、甲苯和草酸的组合；所述上胶剂通过在基体中添加特定份数的纳米二氧化硅溶胶，可以有效改善得到的上胶剂的机械性能，进而使其应用于制备云母板时，可以得到兼具优异机械性能和耐高温火烧性能的云母板。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种用于云母板的上胶剂，所述上胶剂按照重量份包括如下组分：
其中，所述纳米二氧化硅溶胶可以为8.4重量份、8.8重量份、9.2重量份、9.6重量份、10重量份、10.4重量份、10.8重量份、11.2重量份或11.6重量份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述甲基硅树脂可以为82重量份、84重量份、86重量份、88重量份、90重量份、92重量份、94重量份、96重量份或98重量份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述甲苯可以为42重量份、44重量份、46重量份、48重量份、50重量份、52重量份、54重量份、56重量份或58重量份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述草酸可以为0.52重量份、0.54重量份、0.56重量份、0.58重量份、0.6重量份、0.62重量份、0.64重量份、0.66重量份或0.68重量份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
本发明提供的用于云母板的上胶剂包括特定份数的纳米二氧化硅溶胶、甲基硅树脂、甲苯和草酸的组合；通过在以甲基硅树脂为主要成分的上胶剂中加入特定份数的纳米二氧化硅溶胶，利用所述纳米二氧化硅溶胶表面含有丰富的硅羟基官能团，可以参与到所述甲基硅树脂的缩合反应中，在提高上胶剂的化学交联密度的同时增加上胶剂中的物理交联点，从而获得了机械性能优异的上胶剂。因此，将本发明提供的包含上述特定组分的上胶剂应用于制备云母板时，可以得到兼具优异耐高温火烧性能和机械性能优良的云母板。
优选地，所述纳米二氧化硅溶胶的固含量为20～40％，例如22％、24％、26％、28％、30％、32％、34％、36％或38％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述甲基硅树脂的固含量为40～60％，例如42％、44％、46％、48％、50％、52％、54％、56％或58％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述上胶剂中还包括硅烷偶联剂。
优选地，所述上胶剂中硅烷偶联剂的含量为0.2～0.4重量份，例如0.22重量份、0.24重量份、0.26重量份、0.28重量份、0.3重量份、0.32重量份、0.34重量份、0.36重量份或0.38重量份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述上胶剂的制备方法，所述制备方法包括：将纳米二氧化硅溶胶、甲基硅树脂、甲苯、草酸和任选地硅烷偶联剂进行混合，得到所述上胶剂。
优选地，所述混合的时间为50～70min，例如52min、54min、56min、58min、60min、62min、64min、66min或68min，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
第三方面，本发明提供一种云母板，所述云母板包括云母纸和覆盖在所述云母板表面的胶层；
所述胶层的制备原料包括如第一方面所述的上胶剂。
优选地，所述云母纸和胶层的质量比为9:(0.5～1.5)，例如9:0.6、9:0.7、9:0.8、9:0.9、10:1、9:1.1、9:1.2、9:1.3、9:1.4或9:1.5等。
优选地，所述云母板的厚度为0.2～2mm，例如0.4mm、0.6mm、0.8mm、1mm、1.2mm、1.4mm、1.6mm或1.8mm，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
第四方面，本发明提供一种如第三方面所述云母板的制备方法，所述制备方法包括：将如第一方面所述的上胶剂涂覆在云母纸表面，干燥、模压，得到所述云母板。
优选地，所述干燥的温度为60～100℃，例如65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃或95℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述干燥的时间为4～6min，例如4.2min、4.4min、4.6min、4.8min、5min、5.2min、5.4min、5.6min或5.8min，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述模压的温度为220～260℃，例如224℃、228℃、232℃、236℃、240℃、244℃、248℃、252℃或256℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述模压的时间为2～4h，例如2.2h、2.4h、2.6h、2.8h、3h、3.2h、3.4h、3.6h或3.8h，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述模压的压力为10～15MPa，例如10.5MPa、11MPa、11.5MPa、12MPa、12.5MPa、13MPa、13.5MPa、14MPa或14.5MPa，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
第五方面，本发明提供一种如第三方面所述的云母板在新能源汽车电芯中的应用。
本发明提供的云母板兼具优异的机械性能和耐高温火烧性能，可应用于新能源汽车电芯间的防火，为电芯提供更好的失控防护，进而可以保护车辆及驾乘人员的安全。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的用于云母板的上胶剂包括特定份数的纳米二氧化硅溶胶、甲基硅树脂、甲苯和草酸的组合；通过在以甲基硅树脂为主要成分的上胶剂中加入特定份数的纳米二氧化硅溶胶，有效改善了所述上胶剂的机械强度；所述纳米二氧化硅溶胶的表面含有丰富的硅羟基官能团，可以参与到所述甲基硅树脂的缩合反应中，在提高上胶剂的化学交联密度的同时增加上胶剂中的物理交联点，从而获得了机械性能优异的上胶剂。因此，将本发明提供的包含上述特定组分的上胶剂应用于制备云母板时，可以得到兼具优异耐高温火烧性能和机械性能优良的云母板，具体而言，可以使得所述云母板的弯曲强度为292～318MPa，电气强度为23～24kV/mm，电芯热失控耐受性能均为不烧穿，剥离强度为4.6～5.8N/25mm。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种用于云母板的上胶剂，其按照重量份包括如下组分：
本实施例提供的上胶剂的制备方法包括：将纳米二氧化硅溶胶(固含量为30％)、甲基硅树脂(固含量为50％，吉林东湖有机硅有限公司、DH-1)、甲苯、草酸和硅烷偶联剂KH560混合60min，得到所述上胶剂。
实施例2
一种用于云母板的上胶剂，其按照重量份包括如下组分：
本实施例提供的上胶剂的制备方法包括：将纳米二氧化硅溶胶(固含量为30％)、甲基硅树脂(固含量为50％，吉林东湖有机硅有限公司、DH-1)、甲苯、草酸和硅烷偶联剂KH560混合50min，得到所述上胶剂。
实施例3
一种用于云母板的上胶剂，其按照重量份包括如下组分：
本实施例提供的上胶剂的制备方法包括：将纳米二氧化硅溶胶(固含量为30％)、甲基硅树脂(固含量为50％，吉林东湖有机硅有限公司、DH-1)、甲苯、草酸和硅烷偶联剂KH560混合70min，得到所述上胶剂。
实施例4
一种用于云母板的上胶剂，其与实施例1的区别在于，不添加硅烷偶联剂KH560，添加0.3重量份的去离子水，其他组分、用量和制备方法均与实施例1相容。
对比例1
一种用于云母板的上胶剂，其与实施例1的区别在于，甲基硅树脂的添加量为95重量份，纳米二氧化硅溶胶的添加量为5重量份，其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
对比例2
一种用于云母板的上胶剂，其与实施例1的区别在于，甲基硅树脂的添加量为75重量份，纳米二氧化硅溶胶的添加量为25重量份，其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
对比例3
一种用于云母板的上胶剂，其与实施例1的区别在于，不添加纳米二氧化硅溶胶，其他组分以及组分之间的比例、制备方法均与实施例1相同。
对比例4
一种环氧树脂上胶剂，其按照重量份包括如下组分：
本对比例提供的环氧树脂上胶剂的制备方法包括：将环氧树脂(美国瀚森、828)、硅烷偶联剂KH560、甲基氢苯酐和二乙基四甲基咪唑混合60min，得到所述环氧树脂上胶剂。
应用例1
一种云母板，其制备方法包括：将实施例1得到的上胶剂涂覆在云母纸表面，80℃下干燥5min，使得干燥后的上胶剂和云母纸的质量比为1:10，在240℃下模压3h，得到所述云母板。
应用例2
一种云母板，其制备方法包括：将实施例2得到的上胶剂涂覆在云母纸表面，60℃下干燥6min，使得干燥后的上胶剂和云母纸的质量比为0.5:9，在220℃下模压4h，得到所述云母板。
应用例3
一种云母板，其制备方法包括：将实施例3得到的上胶剂涂覆在云母纸表面，100℃下干燥4min，使得干燥后的上胶剂和云母纸的质量比为1.5:9，在260℃下模压2h，得到所述云母板。
应用例4
一种云母板，其与应用例1的区别仅在于，采用实施例4得到的上胶剂替换实施例1得到的上胶剂，其他参数和步骤均与应用例1相同。
对比应用例1～4
一种云母板，其与应用例1的区别仅在于，分别采用对比例1～4得到的上胶剂替换实施例1得到的上胶剂，其他参数和步骤均与应用例1相同。
性能测试：
(1)剥离强度：按照《GB/T7122》提供的测试标准进行测试；
(2)弯曲强度：按照《ISO178》提供的测试方法进行测试；
(3)电气强度：按照《IEC60243-1》提供的测试方法进行测试；
(4)电芯热失控冲击耐受性能：参照《GB38031-2020电动汽车用蓄电池安全要求标准》，测试电芯为811三元锂电的电芯热失控冲击耐受性能。
按照上述测试方法对应用例1～4和对比应用例1～4得到的云母板进行测试，测试结果如表1所示：
表1
根据表1数据可以看出：本发明提供的包含特定组分的上胶剂应用于制备云母板时，可以有效提高云母板的弯曲强度，90度胶带剥离强度和电气强度，同时可以达到耐受811电芯热失控冲击不烧穿的要求。
具体而言，应用例1～4得到的云母板的弯曲强度为292～318MPa，电气强度为23～24kV/mm，电芯热失控耐受性能均为不烧穿，剥离强度为4.6～5.8N/25mm。
比较应用例1和对比应用例1～3可以发现，甲基硅树脂和纳米二氧化硅溶胶的添加量不在本申请限定范围内，以及没有添加纳米二氧化硅溶胶得到的上胶剂进一步制备得到的云母板的弯曲强度和剥离强度均会下降。
比较应用例1和对比应用例4可以发现，采用环氧树脂上胶剂制备得到的云母板会导致电芯热失控耐受性能发生烧穿，不满足使用要求。
进一步比较应用例1和应用例4可以发现，不添加硅烷偶联剂KH560得到的上胶剂也会影响进一步制备得到的云母板的弯曲强度和剥离强度。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明一种用于云母板的上胶剂及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (15)
1.一种用于云母板的上胶剂，其特征在于，所述上胶剂按照重量份由如下组分组成：
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的上胶剂，其特征在于，所述纳米二氧化硅溶胶的固含量为20～40％。
3.根据权利要求1所述的上胶剂，其特征在于，所述甲基硅树脂的固含量为40～60％。
4.一种如权利要求1～3任一项所述上胶剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将纳米二氧化硅溶胶、甲基硅树脂、甲苯、草酸和硅烷偶联剂进行混合，得到所述上胶剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述混合的时间为50～70min。
6.一种云母板，其特征在于，所述云母板包括云母纸和覆盖在所述云母板表面的胶层；
所述胶层的制备原料包括如权利要求1～3任一项所述的上胶剂。
7.根据权利要求6所述的云母板，其特征在于，所述云母纸和胶层的质量比为9:(0.5～1.5)。
8.根据权利要求6所述的云母板，其特征在于，所述云母板的厚度为0.2～2mm。
9.一种如权利要求6所述云母板的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将如权利要求1～3任一项所述的上胶剂涂覆在云母纸表面，干燥、模压，得到所述云母板。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为60～100℃。
11.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的时间为4～6min。
12.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述模压的温度为220～260℃。
13.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述模压的时间为2～4h。
14.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述模压的压力为10～15MPa。
15.一种如权利要求6所述的云母板在新能源汽车电芯中的应用。
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