CN114479155A - 一种农膜超亲水防雾纳米薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米复合亲水薄膜制备技术领域，本发明公开了一种农膜超亲水防雾纳米薄膜及其制备方法。本发明的农膜亲水防雾涂料由硅溶胶、硅烷偶联剂、润湿剂和稠度调节剂、表面活性剂、乙醇和超纯水组成。本发明的农膜超亲水防雾纳米涂层成本低，合成操作简便，具有优异的超亲水和防雾流滴效果，能够喷涂于多种普通聚烯烃农膜，普适性强，应用广泛。
Description
技术领域
本发明涉及纳米复合亲水薄膜制备技术领域，尤其涉及一种农膜超亲水防雾纳米薄膜及其制备方法。
背景技术
农膜因具有保温、保湿、增加作物产量、调整收获期等功能，而在农业生产中占有重要地位。我国的农用薄膜主要是聚乙烯、聚氯乙烯和EVA材料，这些聚合物材料都是疏水性树脂材料，它们的表面张力与水有很大差异。农膜温室内外温湿度相差较大，温室内的水汽会在农膜内壁凝结成大量水滴。雾滴的形成会折射光线，大大降低农膜的透明度，阻碍农作物的生长发育。此外，如果光线被水滴聚焦后折射到农作物上，也会灼伤农作物。小水滴会逐渐累积并变大，达到一定质量后，它们会从表面滴落，而当水滴落在农作物上时，农作物就会腐烂，从而降低农作物的产量和品质。随着纳米技术和超亲水技术的发展，在塑料农膜上制备超亲水界面防止流滴起雾愈发受到重视，其中农用塑料利用简单、低成本的化学喷涂或浸渍的方法引入无机纳米材料使其表面具有超亲水防雾性能越来越受关注。专利CN108467537A报道了种防雾塑料棚膜及其制备方法，其表面接触角为24.98°，接触角相对较大。专利CN106833037A报道了一种适用于灌浆农膜的流滴消雾剂及其制备方法，但其防雾有效期时间相对较短。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种农膜超亲水防雾纳米薄膜及其制备方法，具有操作方便、成本低廉、防雾效果明显等优点，可以广泛使用于各类普通农用薄膜表面。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种农膜超亲水防雾纳米薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备硅溶胶：将溶液A1快速加入至溶液A2，搅拌反应，得硅溶胶；
(2)制备防雾滴涂料：将硅溶胶、硅烷偶联剂、润湿剂和稠度调节剂、表面活性剂、溶液混合，得到防雾滴涂料；
(3)制备农膜超亲水防雾纳米薄膜：将防雾滴涂料涂覆在聚乙烯农用膜上，干燥，农膜超亲水防雾纳米薄膜。
作为优选，所述步骤(1)中，溶液A1包括正硅酸乙酯和乙醇；正硅酸乙酯和乙醇的体积比例为1:10～1:15；溶液A2包括超纯水、氨水和乙醇；超纯水的体积为20～100mL，氨水和乙醇的体积比为1:1.5～1:2。
作为优选，所述步骤(1)中，搅拌反应的转速为300～500r/min，搅拌反应的温度为20～30℃，搅拌反应的时间为2～4h；搅拌反应后经后处理得到硅溶胶，后处理具体步骤为：乙醇和超纯水离心洗涤2～4次。
作为优选，所述步骤(2)中，硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、KH550硅烷偶联剂、KH560硅烷偶联剂、KH570硅烷偶联剂、KH792硅烷偶联剂和DL602硅烷偶联剂中的一种；润湿剂和稠度调节剂为聚乙二醇、丙二醇和甘油中的一种；表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的一种。
作为优选，所述步骤(2)中，硅溶胶、硅烷偶联剂、润湿剂和稠度调节剂、表面活性剂的质量比为1:0.24-0.4:0.15-0.3:0.2-0.35；溶液的添加量为150～200g；溶液为乙醇和超纯水的混合液，乙醇和超纯水的质量为1:0.5～1:1.5。
作为优选，所述步骤(3)中，干燥的温度为55～65℃，干燥的时间为6～8h。
本发明还提供了所述农膜超亲水防雾纳米薄膜的制备方法制备得到的农膜超亲水防雾纳米薄膜。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明有益效果如下：
(1)本发明提供的农膜超亲水防雾纳米薄膜，通过添加不同比例的硅溶胶，在保证强度和透光率的前提下，明显提高了薄膜的亲水属性，缩短了初滴时间，防雾效果明显提升，且防雾使用寿命可长达15个月；
(2)制备的超亲水防雾纳米薄膜农膜，表面水的接触角可低至3.5°，初滴时间可低至156s，且保持较高的透光率，透光率仍保持在95％以上；
(3)能够用于多种聚烯烃薄膜(如PE、PVC、EVA膜)，普适性强，应用广泛。
具体实施方式
本发明提供一种农膜超亲水防雾纳米薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备硅溶胶：将溶液A1快速加入至溶液A2，搅拌反应，得硅溶胶；
(2)制备防雾滴涂料：将硅溶胶、硅烷偶联剂、润湿剂和稠度调节剂、表面活性剂、溶液混合，得到防雾滴涂料；
(3)制备农膜超亲水防雾纳米薄膜：将防雾滴涂料涂覆在聚乙烯农用膜上，干燥，农膜超亲水防雾纳米薄膜。
在本发明中，所述步骤(1)中，溶液A1包括正硅酸乙酯和乙醇；正硅酸乙酯和乙醇的体积比优选为1:10～1:15，进一步优选为1:11～1:13；溶液A2包括超纯水、氨水和乙醇；超纯水的体积优选为20～100mL，进一步优选为30～80mL；氨水和乙醇的体积比优选为1:1.5～1:2，进一步优选为1:1.8～1:1.9。
在本发明中，所述步骤(1)中，搅拌反应的转速优选为300～500r/min，进一步优选为350～400r/min；搅拌反应的温度优选为20～30℃，进一步优选为25～27℃；搅拌反应的时间优选为2～4h，进一步优选为2.5～3h；搅拌反应后经后处理得到硅溶胶，后处理具体步骤为：乙醇和超纯水离心洗涤2～4次。
在本发明中，所述步骤(2)中，硅烷偶联剂优选为乙烯基三乙氧基硅烷、KH550硅烷偶联剂、KH560硅烷偶联剂、KH570硅烷偶联剂、KH792硅烷偶联剂和DL602硅烷偶联剂中的一种，进一步优选为KH560硅烷偶联剂、KH570硅烷偶联剂、KH792硅烷偶联剂和DL602硅烷偶联剂中的一种；润湿剂和稠度调节剂优选为聚乙二醇、丙二醇和甘油中的一种，进一步优选为丙二醇和甘油中的一种；表面活性剂优选为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的一种，进一步优选为十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的一种。
在本发明中，所述步骤(2)中，硅溶胶、硅烷偶联剂、润湿剂和稠度调节剂、表面活性剂的质量比为1:0.24-0.4:0.15-0.3:0.2-0.35；溶液的添加量为150～200g；溶液为乙醇和超纯水的混合液，乙醇和超纯水的质量优选为1:0.5～1:1.5，进一步优选为1:1.2～1:1.4。
在本发明中，所述步骤(3)中，干燥的温度优选为55～65℃，进一步优选为58～60℃；干燥的时间优选为6～8h，进一步优选为7h。
本发明还提供了所述农膜超亲水防雾纳米薄膜的制备方法制备得到的农膜超亲水防雾纳米薄膜。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
配置溶液A1：量取7.0mL正硅酸乙酯和93.0mL乙醇，搅拌均匀；配置溶液A2：量取18mL氨水、50mL超纯水和32mL乙醇，搅拌均匀；将溶液A1加入溶液A2中，搅拌均匀，在室温下(25℃)反应2小时，乙醇离心洗涤2次，超纯水离心洗涤2次，分散在200mL超纯水中，制备得到硅溶胶。量取20g硅溶胶，加入80g乙醇和85g超纯水，分别称取6g乙烯基三乙氧基硅烷、4g聚乙二醇、5g十二烷基磺酸钠加入到溶液中，搅拌均匀，制备得到防雾滴涂料。然后将制备的防雾滴涂料均匀涂覆在聚乙烯农膜上，在60℃左右干燥制得农膜超亲水防雾纳米薄膜，薄膜的初滴时间为158s，十滴时间为59s，表面接触角3.7°。
实施例2
配置溶液A1：量取7.0mL正硅酸乙酯和93.0mL乙醇，搅拌均匀；配置溶液A2：量取18mL氨水、50mL超纯水和32mL乙醇，搅拌均匀；将溶液A1加入溶液A2中，搅拌均匀，在室温下(25℃)反应3小时，乙醇离心洗涤2次，超纯水离心洗涤2次，分散在200mL超纯水中，制备得到硅溶胶。量取15g硅溶胶，加入80g乙醇和90g超纯水，分别称取6g乙烯基三乙氧基硅烷、4g聚乙二醇、5g十二烷基磺酸钠加入到溶液中，搅拌均匀，制备得到防雾滴涂料，将制备的防雾滴涂料均匀涂覆在聚乙烯农膜上，在60℃左右干燥制得农膜超亲水防雾纳米薄膜，薄膜的初滴时间为171s，十滴时间为69s，表面接触角5.0°。
实施例3
配置溶液A1：量取7.0mL正硅酸乙酯和93.0mL乙醇，搅拌均匀；配置溶液A2：量取18mL氨水、50mL超纯水和32mL乙醇，搅拌均匀；将溶液A1加入溶液A2中，搅拌均匀，在室温下(25℃)反应4小时，乙醇离心洗涤2次，超纯水离心洗涤2次，分散在200mL超纯水中，制备得到硅溶胶。量取15g硅溶胶，加入80g乙醇和90g超纯水，分别称取6g乙烯基三乙氧基硅烷、4g聚乙二醇、5g十二烷基磺酸钠加入到溶液中，搅拌均匀，制备得到防雾滴涂料，将制备的防雾滴涂料均匀涂覆在聚乙烯农膜上，在50℃左右干燥制得农膜超亲水防雾纳米薄膜，薄膜的初滴时间为163s，十滴时间为60s，表面接触角4.1°。
实施例4
配置溶液A1：量取8.0mL正硅酸乙酯和92.0mL乙醇，搅拌均匀；配置溶液A2：量取18mL氨水、50mL超纯水和32mL乙醇，搅拌均匀；将溶液A1加入溶液A2中，搅拌均匀，在室温下(25℃)反应3小时，乙醇离心洗涤2次，超纯水离心洗涤2次，分散在200mL超纯水中，制备得到硅溶胶。量取25g硅溶胶，加入80g乙醇和90g超纯水，分别称取6g乙烯基三乙氧基硅烷、4g聚乙二醇、5g十二烷基磺酸钠加入到溶液中，搅拌均匀，制备得到防雾滴涂料，将制备的防雾滴涂料均匀涂覆在聚乙烯农膜上，在60℃左右干燥制得农膜超亲水防雾纳米薄膜，薄膜的初滴时间为166s，十滴时间为64s，表面接触角4.5°。
实施例5
配置溶液A1：量取7.0mL正硅酸乙酯和93.0mL乙醇，搅拌均匀；配置溶液A2：量取19mL氨水、50mL超纯水和31mL乙醇，搅拌均匀；将溶液A1加入溶液A2中，搅拌均匀，在室温下(25℃)反应3小时，乙醇离心洗涤2次，超纯水离心洗涤2次，分散在200mL超纯水中，制备得到硅溶胶。量取20g硅溶胶，加入80g乙醇和85g超纯水，分别称取6g乙烯基三乙氧基硅烷、4g聚乙二醇、5g十二烷基磺酸钠加入到溶液中，搅拌均匀，制备得到防雾滴涂料，将制备的防雾滴涂料均匀涂覆在聚乙烯农膜上，在55℃左右干燥制得农膜超亲水防雾纳米薄膜，薄膜的初滴时间为156s，十滴时间为58s，表面接触角3.5°。
对实施例1～5及聚乙烯农膜进行性能测试，测试结果如表1所示：
测试方法为：将制得的薄膜试样罩在500mL的烧杯上，烧杯内装有300～400mL水，杯口密封压紧，使用恒温水浴锅使水温保持在55～60℃之间，观察试样膜内表面水珠凝聚的状况，记录聚乙烯农膜的初滴时间和十滴时间。
表1超亲水防雾纳米涂层的性能测试
由表1的实验结果可知，本发明的农膜超亲水防雾纳米涂层的初滴时间降低为156s，十滴时间降低为58s，表面的接触角低至3.5°，本发明的农膜超亲水防雾纳米涂层具有优异的超亲水和防雾流滴效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种农膜超亲水防雾纳米薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备硅溶胶：将溶液A1快速加入至溶液A2，搅拌反应，得硅溶胶；
(2)制备防雾滴涂料：将硅溶胶、硅烷偶联剂、润湿剂和稠度调节剂、表面活性剂、溶液混合，得到防雾滴涂料；
(3)制备农膜超亲水防雾纳米薄膜：将防雾滴涂料涂覆在聚乙烯农用膜上，干燥，农膜超亲水防雾纳米薄膜。
2.根据权利要求1所述的农膜超亲水防雾纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，溶液A1包括正硅酸乙酯和乙醇；正硅酸乙酯和乙醇的体积比例为1:10～1:15；溶液A2包括超纯水、氨水和乙醇；超纯水的体积为20～100mL，氨水和乙醇的体积比为1:1.5～1:2。
3.根据权利要求2所述的农膜超亲水防雾纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，搅拌反应的转速为300～500r/min，搅拌反应的温度为20～30℃，搅拌反应的时间为2～4h；搅拌反应后经后处理得到硅溶胶，后处理具体步骤为：乙醇和超纯水离心洗涤2～4次。
4.根据权利要求1所述的农膜超亲水防雾纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、KH550硅烷偶联剂、KH560硅烷偶联剂、KH570硅烷偶联剂、KH792硅烷偶联剂和DL602硅烷偶联剂中的一种；润湿剂和稠度调节剂为聚乙二醇、丙二醇和甘油中的一种；表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的一种。
5.根据权利要求4所述的农膜超亲水防雾纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，硅溶胶、硅烷偶联剂、润湿剂和稠度调节剂、表面活性剂的质量比为1:0.24-0.4:0.15-0.3:0.2-0.35；溶液的添加量为150～200g；溶液为乙醇和超纯水的混合液，乙醇和超纯水的质量为1:0.5～1:1.5。
6.根据权利要求1所述的农膜超亲水防雾纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，干燥的温度为55～65℃，干燥的时间为6～8h。
7.权利要求1～6任一项所述农膜超亲水防雾纳米薄膜的制备方法制备得到的农膜超亲水防雾纳米薄膜。
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