CN114471956B - 一种煤浮选胶囊缓释捕收剂及其制备方法和应用 - Google Patents
一种煤浮选胶囊缓释捕收剂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114471956B CN114471956B CN202111610316.9A CN202111610316A CN114471956B CN 114471956 B CN114471956 B CN 114471956B CN 202111610316 A CN202111610316 A CN 202111610316A CN 114471956 B CN114471956 B CN 114471956B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- capsule
- release
- slow
- collecting agent
- parts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 title claims abstract description 73
- 239000002775 capsule Substances 0.000 title claims abstract description 62
- 239000003245 coal Substances 0.000 title claims abstract description 60
- 238000005188 flotation Methods 0.000 title claims abstract description 45
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims abstract description 35
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 claims abstract description 33
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 239000002283 diesel fuel Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000010665 pine oil Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 claims abstract description 3
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 claims description 24
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims description 23
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- NWGKJDSIEKMTRX-AAZCQSIUSA-N Sorbitan monooleate Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OC[C@@H](O)[C@H]1OC[C@H](O)[C@H]1O NWGKJDSIEKMTRX-AAZCQSIUSA-N 0.000 claims description 19
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 18
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 18
- -1 oleic acid ester Chemical class 0.000 claims description 17
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 13
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 claims description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 10
- QYDYPVFESGNLHU-UHFFFAOYSA-N elaidic acid methyl ester Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(=O)OC QYDYPVFESGNLHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- QYDYPVFESGNLHU-KHPPLWFESA-N methyl oleate Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OC QYDYPVFESGNLHU-KHPPLWFESA-N 0.000 claims description 8
- 229940073769 methyl oleate Drugs 0.000 claims description 8
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 claims description 6
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 6
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims description 6
- 238000007667 floating Methods 0.000 claims description 5
- VKEQBMCRQDSRET-UHFFFAOYSA-N Methylone Chemical compound CNC(C)C(=O)C1=CC=C2OCOC2=C1 VKEQBMCRQDSRET-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 abstract description 19
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 9
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 abstract description 6
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 abstract description 5
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 abstract description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 abstract description 3
- 150000002888 oleic acid derivatives Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 24
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 17
- 230000008569 process Effects 0.000 description 12
- 239000004088 foaming agent Substances 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 5
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- 239000013068 control sample Substances 0.000 description 4
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 4
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 4
- 238000005273 aeration Methods 0.000 description 3
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- LVGKNOAMLMIIKO-UHFFFAOYSA-N Elaidinsaeure-aethylester Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(=O)OCC LVGKNOAMLMIIKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- LVGKNOAMLMIIKO-QXMHVHEDSA-N ethyl oleate Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OCC LVGKNOAMLMIIKO-QXMHVHEDSA-N 0.000 description 2
- 229940093471 ethyl oleate Drugs 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000008396 flotation agent Substances 0.000 description 2
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052622 kaolinite Inorganic materials 0.000 description 2
- SJWFXCIHNDVPSH-UHFFFAOYSA-N octan-2-ol Chemical group CCCCCCC(C)O SJWFXCIHNDVPSH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- 238000005411 Van der Waals force Methods 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000003044 adaptive effect Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 238000004939 coking Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N dialuminum;dioxosilane;oxygen(2-);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3].O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000413 hydrolysate Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052901 montmorillonite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003921 particle size analysis Methods 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 229910052604 silicate mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H sodium hexametaphosphate Chemical group [Na]OP1(=O)OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])O1 GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 235000019982 sodium hexametaphosphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 239000001577 tetrasodium phosphonato phosphate Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
- B03D—FLOTATION; DIFFERENTIAL SEDIMENTATION
- B03D1/00—Flotation
- B03D1/001—Flotation agents
- B03D1/018—Mixtures of inorganic and organic compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
- B03D—FLOTATION; DIFFERENTIAL SEDIMENTATION
- B03D2201/00—Specified effects produced by the flotation agents
- B03D2201/02—Collectors
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种煤浮选胶囊缓释捕收剂及其制备方法和应用，所述捕收剂成分包括捕收类药剂、功能类药剂、乳化剂；其中捕收类药剂成分包括：柴油、松油、油酸基酯类；功能类药剂为水玻璃溶液和硫酸溶液按照比例混合；乳化剂为非离子型表面活性剂。相比于常规捕收剂，本发明的胶囊缓释捕收剂为胶囊特殊结构，具有捕收和选择性抑制的双重作用；当捕收剂胶囊外壳与煤分子疏水位点作用时，原有胶囊结构坍塌，胶囊内核抑制剂成分被释放，当捕收剂未与煤分子作用时，抑制剂被捕收剂暂时封存。抑制剂的缓慢释放避免了短时间内的过度消耗，改善了随着抑制剂浓度降低而导致抑制效果变差的问题，胶囊缓释捕收剂选择性更强，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于浮选药剂技术领域，具体涉及一种煤浮选胶囊缓释捕收剂及其制备方法和应用，尤其涉及一种适用于高灰难选煤泥高效分选的捕收剂及其制备方法。
背景技术
随着煤炭开采机械化程度不断提高，重介、跳汰等主要分选工艺的不断推广，大量次生煤泥产生，导致煤泥可选性变差，我国煤炭加工“贫、细、杂”问题突出。浮选是利用矿物表面疏水性的差异而实现矿物分离的方法，作为细粒煤泥有效的分选工艺在我国应用广泛。浮选过程中用到的浮选药剂通过改善煤炭表面性质，增加煤炭可浮性，并提高浮选选择性和浮选速度，对浮选效率影响很大。
高灰难选煤泥中细泥含量多，细泥会因静电吸引而黏附在煤粒表面，致使煤粒表面失去疏水性，当细泥吸附在气泡上时，会使气泡失去选择性，严重恶化浮选过程，同时细泥易被水流夹带，造成精煤污染。目前常用的解决方法是在浮选过程中加入抑制剂来改善浮选效果，但是传统高灰难选煤浮选抑制剂为六偏磷酸钠、水玻璃等，通常采用单独一次性加入的加药方式，此种加药方式会造成抑制剂在浮选前期过度消耗，随着浮选过程进行，矿浆中抑制剂有效浓度不断下降。而通过对高灰细泥浮选过程特性分析发现，高灰粘土在浮选后期上浮量大，需要更多的抑制剂来抑制，药剂-矿物数量不适配会导致整体抑制效果欠佳。同时，传统方式添加抑制剂会对煤泥产生一定的抑制作用，导致精煤产率明显下降，降低选厂经济效益。因此，急需开发适合高灰难选煤浮选的新型高效药剂，改善高灰难选煤浮选效率低、难度大等问题。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术中存在的一些技术问题，提供了一种胶囊缓释捕收剂及其制备方法和应用，而解决高灰难选煤浮选过程中抑制剂单独添加用量大，操作复杂，浮选降灰效果差，非选择性抑制煤泥导致精煤产率下降，不能满足各类选煤厂浮选生产要求的问题。
本发明首先提供一种胶囊缓释捕收剂，所述胶囊缓释捕收剂以质量份数计，包括：捕收类药剂75～80%、功能类药剂5～15%、乳化剂5～20%；捕收类成分含量不低于功能类含量的5倍。
优选的，所述胶囊缓释捕收剂，以质量份数计，包括：捕收类药剂75%、功能类药剂15%、乳化剂10%。
其中，所述捕收类药剂以质量分数计，包括：柴油50～60%、松油5～25%、油酸基酯类15～45%，其中所述油酸基酯类包括油酸甲酯或油酸甲酯及其同系物中的一种或多种任意比例混合。
所述功能类药剂包括：质量浓度为5%的水玻璃溶液和质量浓度为5%的硫酸溶液按照体积比例8～9:1混合。
所述乳化剂为非离子型表面活性剂，优选Span-80。
本发明还提供所述胶囊缓释捕收剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按质量份计称取各组分：称取捕收类药剂75～80份、Span-80 5～20份，其中捕收类药剂包括柴油50～60份、松油5～25份、油酸基酯类15～45份。
（2）制备混合捕收剂：将称取的Span-80用量的1/3添加到柴油中，同时将松油、油酸基酯类与加入Span-80的柴油混合。
步骤（2）整个操作过程在超声波清洗仪中进行，超声功率为200～300 W，超声时间25～30 min。
（3）制备酸性水玻璃：首先配制质量浓度为5%的水玻璃溶液和质量浓度为5%的硫酸溶液，其次将质量浓度5%的水玻璃溶液和质量浓度5%的硫酸溶液按体积比例8～9：1混合。
制备过程在磁力搅拌器中进行，搅拌速度为800r/min，混合后继续搅拌20 min，即得。
（4）制备功能液：将步骤（1）中所称取Span-80用量的2/3添加到步骤（3）制备的酸性水玻璃中，再用超声波清洗仪进行超声乳化，超声功率为200～300 W，超声时间25～30min。
本发明选择在这样的乳化条件下，目的是为了达到乳化药剂尺寸为10μm左右，药剂乳化后会在体系中形成乳珠，这个尺寸大小会受乳化条件影响，同时乳珠的大小会影响药剂的效果。
（5）制备胶囊缓释捕收剂：称取步骤（4）制备的功能液5～15份，加入到步骤（2）所制备的混合捕收剂中，保持温度60～80℃，反应30min，然后利用高剪切分散均质乳化机对反应液进行乳化，高剪切乳化功率为500 W，剪切速率20000～25000 r/min，乳化时间为10～15 min。
本发明所述的或所制备的胶囊缓释捕收剂的粒径为7-12μm，平均粒径为10μm。
本发明还提供所述胶囊缓释捕收剂在高灰难选煤浮选中的应用。
本发明还提供一种高灰难选煤浮选的方法，采用所述胶囊缓释捕收剂浮选，包括如下步骤：
调制浮选煤泥矿浆浓度，添加胶囊缓释捕收剂，搅拌混匀后，添加起泡剂，搅拌混匀后，充气浮选。
其中，所述浮选煤泥矿浆浓度为80 g/L，其中所述胶囊缓释捕收剂用量为每吨浮选煤泥添加600克。
所述胶囊缓释捕收剂添加后，调浆2 min，使得药剂与煤分子充分作用，高效分散并铺展在煤泥表面。
所述添加起泡剂为仲辛醇，用量为每吨浮选干煤泥添加100克；起泡剂加入后调浆30 s，充气浮选。
其中，所述充气量为0.1 m3/h，搅拌转速为1800 r/min，浮选时间约4 min。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明所提出的胶囊缓释捕收剂，在煤炭浮选药剂领域是一个新概念，摒弃传统捕收剂、抑制剂单独添加的加药方式，将捕收剂与抑制剂混合，通过特殊方式进行乳化，形成一种捕收剂包裹抑制剂的类似胶囊状的特殊结构。胶囊缓释捕收剂对高灰难选煤浮选领域的进一步发展和建设资源节约型社会意义重大。
（1）本发明中添加的酸性水玻璃水解产物主要为分散状态的硅胶体[nSiO2]，它是水玻璃最具活性的形式，抑制作用强。高岭石、蒙脱石是高灰难选煤泥中主要的脉石矿物，因高岭石等硅酸盐矿物表面有硅氧四面体群，容易成为硅胶体聚合物的聚合中心，因此本发明制备的捕收剂可以较好地吸附活化硅胶体，展现出较强的抑制作用。
（2）本发明中捕收类药剂包括极性成分和非极性成分，极性组分强化非极性组分吸附，产生协同吸附效应。
（3）本发明的胶囊缓释捕收剂为胶囊状特殊结构，具有捕收和选择性抑制的双重作用，本发明的捕收剂主要成分是油、水两大类物质，在乳化剂存在下，通过乳化和反应，可以形成稳定的油包水型结构。通过激光粒度分析可知，本发明的捕收剂是微米级别的细小乳珠，当加入到矿浆中，胶囊药剂外壳捕收类成分在范德华力和疏水力作用下与煤颗粒分子疏水位点发生吸附作用，原有胶囊结构坍塌，胶囊内核抑制剂成分被释放，当捕收剂未与煤分子作用时，抑制剂被捕收剂暂时封存。抑制剂的缓慢释放避免了短时间内的过度消耗，改善了随着煤泥浮选过程进行抑制剂浓度降低而导致抑制效果变差的问题，胶囊缓释捕收剂选择性更强。
（4）本发明采用了乳化的特殊方式制备，过程中添加了高活性成分，这类物质可以有效覆盖在煤泥表面，减弱抑制剂对煤泥的抑制作用，避免精煤产率下降。同时，本产品在矿浆中分散性强，有效浓度大大提高，药耗量明显降低，节约了浮选成本。
具体实施方案
为了使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面对本发明的较佳实施例进行详细的阐述，但是如下实施例并不限制本发明的保护范围。
本发明的实施例中，没有特殊说明具体条件的实验方法，均按照本领域的常规方法和条件进行，所用的材料若无特殊说明均为常规市售。
本发明中所述水玻璃为硅酸钠的水溶液，称为水玻璃或泡花碱。所述油酸基酯类包括油酸甲酯或油酸甲酯及其同系物中的一种或多种任意比例混合。
本发明的实施例2中所用油酸基酯类为油酸甲酯和油酸乙酯的混合物，两者体积比为1:1，其他实施例所用油酸基酯类为油酸甲酯。
实施例1：
一种胶囊缓释捕收剂，其组分以质量份计，包括：捕收类药剂75%、功能类药剂15%、Span-80 10%。其中捕收类药剂以质量份计，包括：柴油55%、松油15%、油酸基酯类30%。
所述胶囊缓释捕收剂按照以下步骤制备：
（1）按质量份计称取各组分：称取捕收类药剂75份、Span-80 10份；其中捕收类药剂包括：柴油55份、松油15份、油酸基酯类30份。
（2）制备混合捕收剂：将步骤（1）中所称取Span-80用量的1/3添加到步骤（1）所称取的柴油中，同时将步骤（1）中所称的松油、油酸基酯类与上述加Span-80的柴油混合，步骤（2）过程在超声波清洗仪中进行，超声功率为250 W，超声时间25 min。
（3）制备酸性水玻璃：首先配制质量浓度为5%的水玻璃溶液和质量浓度为5%的硫酸溶液，其次将质量浓度5%的水玻璃溶液与质量浓度5%的硫酸溶液按照比例8：1混合，制备过程在磁力搅拌器中进行，搅拌速度为800 r/min，混合后继续搅拌20 min，即得。
（4）制备功能液：将步骤（1）中所称取Span-80用量的2/3添加到步骤3制备的酸性水玻璃中，后用超声波清洗仪进行超声乳化，超声功率为200 W，超声时间27 min。
（5）制备胶囊缓释捕收剂：称取步骤（4）制备功能液15份，加入到步骤（2）所制备的混合捕收剂中，保持温度65℃，反应30 min，后利用高剪切分散均质乳化机对反应液进行乳化，高剪切乳化功率为500 W，剪切速率22000 r/min，乳化时间为12 min。
实施例2：
一种胶囊缓释捕收剂，以质量份计，包括：捕收类药剂80%、功能类药剂10%、Span-80 10%；其中捕收类药剂，以质量份计，包括：柴油50%、松油5%、油酸基酯类45%。
所述胶囊缓释捕收剂按照以下步骤制备：
（1）按质量份计称取各组分：称取捕收类药剂80份、乳化剂10份；其中捕收类药剂包括：柴油50份、松油5份、油酸基酯类45份。
（2）制备混合捕收剂：将步骤（1）中所称取Span-80用量的1/3添加到步骤（1）所称取的柴油中，同时将步骤（1）中所称的松油、油酸基酯类与上述加Span-80柴油混合，步骤（2）过程在超声波清洗仪中进行，超声功率为250 W，超声时间30 min。
（3）制备酸性水玻璃：首先配置质量浓度为5%的水玻璃溶液和质量浓度为5%的硫酸溶液，其次将质量浓度5%的水玻璃溶液和质量浓度5%的硫酸溶液按比例9：1混合，制备过程在磁力搅拌器中进行，搅拌速度为800 r/min，混合后继续搅拌20 min，即得。
（4）制备功能液：将步骤1中所称取Span-80用量的2/3添加到步骤（3）制备的酸性水玻璃中，后用超声波清洗仪进行超声乳化，超声功率为200 W，超声时间25 min。
（5）制备胶囊缓释捕收剂：称取步骤（4）制备功能液10份，加入到步骤（2）所制备的混合捕收剂中，保持温度80℃，反应30 min，后利用高剪切分散均质乳化机对反应液进行乳化，高剪切乳化功率为500 W，剪切速率25000 r/min，乳化时间为15 min。
实施例3：
一种胶囊缓释捕收剂，以质量份计，包括：捕收类药剂75%、功能类药剂5%、Span-8020%；其中捕收类药剂以质量份计，包括：柴油60%、松油25%、油酸基酯类15%。
所述胶囊缓释捕收剂按照以下步骤制备：
（1）按质量份计称取各组分：称取捕收类药剂75份、乳化剂20份；其中捕收类药剂质量份组分为：柴油60份、松油25份、油酸基酯类15份。
（2）制备混合捕收剂：将步骤（1）中所称取Span-80用量的1/3添加到步骤（1）所称取的柴油中，同时将步骤（1）中所称的松油、油酸基酯类与上述加Span-80柴油混合，步骤（2）过程在超声波清洗仪中进行，超声功率为300 W，超声时间25 min。
（3）制备酸性水玻璃：首先配置质量浓度为5%的水玻璃溶液和质量浓度为5%的硫酸溶液，其次将质量浓度5%的水玻璃溶液和质量浓度5%的硫酸溶液按比例8：1混合，制备过程在磁力搅拌器中进行，搅拌速度为800 r/min，混合后继续搅拌25 min，即得。
（4）制备功能液：将步骤（1）中所称取Span-80用量的2/3添加到步骤（3）制备的酸性水玻璃中，后用超声波清洗仪进行超声乳化，超声功率为300 W，超声时间25 min。
（5）制备胶囊缓释捕收剂：称取步骤（4）制备功能液5份，加入到步骤（2）所制备的混合捕收剂中，保持温度70℃，反应30 min，后利用高剪切分散均质乳化机对反应液进行乳化，高剪切乳化功率为500 W，剪切速率20000 r/min，乳化时间为10 min。
实施例4：
一种胶囊缓释捕收剂，以质量份计，包括：捕收类药剂80%、功能类药剂15%、Span-80 5%；其中捕收类药剂以质量份计，包括：柴油50%、松油15%、油酸基酯类35%。
所述胶囊缓释捕收剂按照以下步骤制备：
（1）按质量份计称取各组分：称取捕收类药剂80份、乳化剂5份；其中捕收类药剂质量份组分为：柴油50份、松油15份、油酸基酯类35份。
（2）制备混合捕收剂：将步骤（1）中所称取Span-80用量的1/3添加到步骤（1）所称取的柴油中，同时将步骤（1）中所称的松油、油酸基酯类与上述加Span-80柴油混合，步骤（2）过程在超声波清洗仪中进行，超声功率为300 W，超声时间25 min。
（3）制备酸性水玻璃：首先配置质量浓度为5%的水玻璃溶液和质量浓度为5%的硫酸溶液，其次将质量浓度5%的水玻璃溶液和质量浓度5%的硫酸溶液按比例8：1混合，制备过程在磁力搅拌器中进行，搅拌速度为800 r/min，混合后继续搅拌25 min，即得。
（4）制备功能液：将步骤（1）中所称取Span-80用量的2/3添加到步骤（3）制备的酸性水玻璃中，后用超声波清洗仪进行超声乳化，超声功率为300 W，超声时间25 min。
（5）制备胶囊缓释捕收剂：称取步骤（4）制备功能液15份，加入到步骤（2）所制备的混合捕收剂中，保持温度70℃，反应30 min，后利用高剪切分散均质乳化机对反应液进行乳化，高剪切乳化功率为500 W，剪切速率20000 r/min，乳化时间为10 min。
实施例1～4均制备出了性能良好的胶囊缓释捕收剂，对实施例1～4制备出的胶囊缓释捕收剂进行应用并测试，以说明实施例1～4的效果。
本发明所述的或所制备的胶囊缓释捕收剂的粒径采用激光粒度分析，得到的捕收剂粒径为7-12μm，平均粒径为10μm。
采用本发明所制备得到的所述胶囊缓释捕收剂对高灰难选煤浮选，包括如下步骤：
调制待浮选煤矿浆浓度为80 g/L，添加胶囊缓释捕收剂，搅拌混匀后，等待2 min，再添加起泡剂，搅拌混匀后，等待30 s，充气浮选。其中，所述充气量为0.2 m3/h，搅拌转速为1800 r/min，浮选时间约4 min。
需要说明的是，测试中所用煤样为焦煤，入料灰分为43.03%。原煤经破碎、筛分、掺合和缩分后按照《煤样的制备方法》(GB474-1984)制备出粒径小于0.5 mm分析煤样。试验方法按照《选煤实验室单元浮选实验方法》(GB4758-1984)进行性能检测，矿浆浓度为80 g/L，浮选机搅拌转速为2300 r/min，充气量为0.2 m3/(m2·min），浮选时间为5 min，药剂用量600 g/t。
进一步需要说明的是，实验中对照样1、对照样2分别选用常规浮选药剂柴油和松油，用量为600 g/t，起泡剂固定仲辛醇，用量100 g/t。
具体测试结果见表1。
表1.性能测试结果
| 检测项目 | 精煤产率/% | 精煤灰分/% | 浮选完善指标/% | 可燃体回收率/% |
| 实施例1 | 52.50 | 18.21 | 52.75 | 75.08 |
| 实施例2 | 53.01 | 18.49 | 52.26 | 75.27 |
| 实施例3 | 54.76 | 18.82 | 53.55 | 77.65 |
| 实施例4 | 52.88 | 18.87 | 51.99 | 75.22 |
| 对照样1 | 52.38 | 20.38 | 48.45 | 73.24 |
| 对照样2 | 48.05 | 18.03 | 48.00 | 68.42 |
从表1中可以看出，与对照样试验结果比较，使用本发明实施例1～4制备出的胶囊缓释捕收剂后得到的精煤灰分下降1.5～2%，同时精煤产率、浮选完善度指标及可燃体回收率与对照样比较有所提高，说明本发明的胶囊缓释捕收剂对高灰难选煤选择性更强，能够显著提高高灰难选煤的浮选效率。
需要说明的是，以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种胶囊缓释捕收剂，其特征在于，所述捕收剂按照质量份计，包括：捕收类药剂75～80%、功能类药剂5～15%、乳化剂5～20%；
所述捕收类药剂包括：柴油、松油和油酸基酯类；所述功能类药剂包括水玻璃溶液和硫酸溶液；所述乳化剂为非离子型表面活性剂；
所述捕收类药剂按照质量份计，包括柴油50～60%、松油5～25%、油酸基酯类15～45%；所述油酸基酯类包括油酸甲酯或油酸甲酯及其同系物中的一种或多种任意比例混合；
所述功能类药剂中水玻璃溶液和硫酸溶液的体积比为8-9:1；所述水玻璃溶液和硫酸溶液的质量浓度均为5%；所述乳化剂包括Span-80。
2.根据权利要求1所述的胶囊缓释捕收剂，其特征在于，所述胶囊缓释捕收剂按照质量份计，包括：捕收类药剂75%、功能类药剂15%、乳化剂10%。
3.根据权利要求1所述的胶囊缓释捕收剂，其特征在于，所述胶囊缓释捕收剂的粒径为7-12μm。
4.根据权利要求3所述的胶囊缓释捕收剂，其特征在于，所述胶囊缓释捕收剂的平均粒径为10μm。
5.权利要求1~4任一项所述的胶囊缓释捕收剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按质量份计，称取各组分：称取捕收类药剂75～80份、乳化剂5～20份，其中捕收类药剂包括柴油50～60份、松油5～25份、油酸基酯类15～45份；
（2）制备混合捕收剂：将步骤（1）中所称取的乳化剂用量的1/3添加到称取的柴油中，同时将松油、油酸基酯类与加入乳化剂的柴油混合；
（3）制备酸性水玻璃：将水玻璃溶液和硫酸溶液按体积比例混合；
（4）制备功能液：将步骤（1）中所称取乳化剂用量的2/3添加到步骤（3）制备的酸性水玻璃中，再进行乳化；
（5）制备胶囊缓释捕收剂：称取步骤（4）制备的功能液5～15份，加入到步骤（2）所制备的混合捕收剂中，保持温度60～80℃，反应30 min，然后对反应液进行乳化。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述乳化在超声条件下进行，超声功率为200～300 W，超声时间25～30 min。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述乳化采用高剪切分散均质乳化机对反应液进行乳化，高剪切乳化功率为500 W，剪切速率20000～25000 r/min，乳化时间为10～15 min。
8.权利要求1~4任一项所述胶囊缓释捕收剂或采用权利要求5~7任一项方法所制备的胶囊缓释捕收剂在高灰难选煤浮选中的应用。
9.一种高灰难选煤浮选的方法，其特征在于，采用权利要求1~4任一项所述的胶囊缓释捕收剂或采用权利要求5~7任一项方法所制备的胶囊缓释捕收剂浮选。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111610316.9A CN114471956B (zh) | 2021-12-27 | 2021-12-27 | 一种煤浮选胶囊缓释捕收剂及其制备方法和应用 |
| PCT/CN2022/133063 WO2023124643A1 (zh) | 2021-12-27 | 2022-11-21 | 一种煤浮选胶囊缓释捕收剂及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111610316.9A CN114471956B (zh) | 2021-12-27 | 2021-12-27 | 一种煤浮选胶囊缓释捕收剂及其制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114471956A CN114471956A (zh) | 2022-05-13 |
| CN114471956B true CN114471956B (zh) | 2023-03-17 |
Family
ID=81496990
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111610316.9A Active CN114471956B (zh) | 2021-12-27 | 2021-12-27 | 一种煤浮选胶囊缓释捕收剂及其制备方法和应用 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114471956B (zh) |
| WO (1) | WO2023124643A1 (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114471956B (zh) * | 2021-12-27 | 2023-03-17 | 中国矿业大学 | 一种煤浮选胶囊缓释捕收剂及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4213853A (en) * | 1978-01-25 | 1980-07-22 | Engelhard Minerals & Chemicals Corporation | Froth flotation |
| US4222861A (en) * | 1978-06-08 | 1980-09-16 | Nalco Chemical Company | Treatment and recovery of larger particles of fine oxidized coal |
| CN101722111B (zh) * | 2010-01-11 | 2012-11-28 | 山西医科大学 | 一种煤泥浮选捕收剂及其制备方法 |
| CN103056033B (zh) * | 2013-01-25 | 2014-05-14 | 山东科技大学 | 一种煤泥微乳化捕收剂及其制备方法 |
| CN106000657B (zh) * | 2016-06-22 | 2018-10-30 | 太原理工大学 | 一种煤泥浮选捕收剂及其制备方法 |
| AU2017310255B2 (en) * | 2016-08-08 | 2021-05-27 | The University Of Newcastle | Method of preparing a water in oil emulsion |
| CN108672094B (zh) * | 2018-06-01 | 2020-05-12 | 北京矿冶科技集团有限公司 | 一种从黑白钨矿浮选尾矿回收萤石的选矿方法 |
| CN110142143B (zh) * | 2019-04-09 | 2021-10-29 | 广东省资源综合利用研究所 | 一种w/o/w多相乳液制备的捕收体系及其制备方法和应用 |
| CN114471956B (zh) * | 2021-12-27 | 2023-03-17 | 中国矿业大学 | 一种煤浮选胶囊缓释捕收剂及其制备方法和应用 |
-
2021
- 2021-12-27 CN CN202111610316.9A patent/CN114471956B/zh active Active
-
2022
- 2022-11-21 WO PCT/CN2022/133063 patent/WO2023124643A1/zh unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114471956A (zh) | 2022-05-13 |
| WO2023124643A1 (zh) | 2023-07-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU2019434220B2 (en) | Wide-size-fraction flotation system and process | |
| CN105880031B (zh) | 一种亲水煤泥浮选的方法 | |
| CN101099946A (zh) | 一种胶磷矿的浮选方法 | |
| EA030500B1 (ru) | Подавитель флотации рудных минералов, композиция и способ обогащения минерала | |
| US5022983A (en) | Process for cleaning of coal and separation of mineral matter and pyrite therefrom, and composition useful in the process | |
| CN114471956B (zh) | 一种煤浮选胶囊缓释捕收剂及其制备方法和应用 | |
| Fan et al. | Effect of nanobubbles on the flotation of different sizes of coal particle | |
| WO2017219923A1 (zh) | 一种难浮煤泥的分选方法 | |
| CN106076658A (zh) | 一种基于纳米气泡的难浮煤泥的分选方法 | |
| CN111215253B (zh) | 一种低阶煤浮选药剂及浮选方法 | |
| US20210252525A1 (en) | Use Of Polyols For Improving A Process For Reverse Froth Flotation Of Iron Ore | |
| CN108499743B (zh) | 一种抑制易浮脉石矿物的组合抑制剂及其使用方法 | |
| CN114011585B (zh) | 一种重选尾矿中细粒胶磷矿的浮选方法 | |
| CN105728179B (zh) | 一种低阶煤热压-浮选工艺 | |
| CN107446632B (zh) | 一种提高液体燃料或气体燃料能量密度的方法 | |
| US4330398A (en) | Flotation of phosphate ores with anionic agents | |
| CN110314767A (zh) | 一种低阶/氧化煤泥浮选药剂及应用方法 | |
| CN106669977A (zh) | 一种氧化煤泥分选方法 | |
| CN110614165A (zh) | 一种有效抑制重晶石矿石中含钙含硅矿物的抑制剂 | |
| CN113560045A (zh) | 一种强化煤泥浮选选择性的方法 | |
| CN109201341B (zh) | 复配酸醛醚的低阶煤煤泥浮选捕收剂及其制备方法和应用 | |
| CN113828424A (zh) | 一种低阶煤浮选用混合捕收剂及其制备与使用方法 | |
| CN109201342B (zh) | 一种复配酸酯醚的低阶煤煤泥浮选捕收剂及其制备方法 | |
| CN106669981A (zh) | 一种基于co2气泡的氧化煤泥分选方法 | |
| CN109201343B (zh) | 一种复配酸酮醚的低阶煤煤泥浮选捕收剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20220513 Assignee: Suzhou Fengbei Biotechnology Co.,Ltd. Assignor: CHINA University OF MINING AND TECHNOLOGY Contract record no.: X2023990000990 Denomination of invention: A coal flotation capsule slow-release collector and its preparation method and application Granted publication date: 20230317 License type: Exclusive License Record date: 20231221 |