CN114011585B - 一种重选尾矿中细粒胶磷矿的浮选方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于磷矿选矿技术领域，具体涉及一种重选尾矿中细粒胶磷矿的浮选方法，（1）将经螺旋溜槽重选后的尾矿样品放入搅拌槽中，加水进行调浆，控制矿浆浓度，加入pH值调整剂磷酸，进行搅拌；（2）加入改性调整剂TCM和抑制剂磷酸三钠，进行搅拌；（3）加入阴离子捕收剂和阳离子捕收剂的混合物进行搅拌；（4）胶磷矿浮选采用一次粗选、两次精选、两次扫选的工艺流程，且在两次精选作业添加阴离子捕收剂和阳离子捕收剂的混合物，通过选别得到磷精矿。本发明通过改性调整剂和捕收剂之间的协同作用，提高了阴阳离子混合型捕收剂对细粒级的胶磷矿、含倍半氧化物脉石、含镁脉石的捕收性和选择性，实现了细粒级胶磷矿的同步分选，精简化了工艺流程。

Description

一种重选尾矿中细粒胶磷矿的浮选方法
技术领域
本发明属于磷矿选矿技术领域，具体涉及一种重选尾矿中细粒胶磷矿的浮选方法。
背景技术
磷矿是不可再生的战略性矿产资源，在国民经济中发挥着极其重要的作用。硅质型或硅钙质型胶磷矿矿石的主要特点为磷灰石主要呈非晶质或隐晶质产出，嵌布粒度微细且矿物组成复杂，故其分选难度大。其矿石结构中，磷灰石与脉石矿物的嵌布特征主要可分为三种：一是有用矿物和脉石矿物毗邻连生，当产品粒级在50微米左右时，这类矿物集合体的解离程度较大；二是微细粒的有用矿物和脉石矿物共同构成岛状集合体镶嵌于胶磷矿中，最大粒径可达150微米左右；三是微细粒级的脉石矿物以浸染状或星点状均匀嵌布于矿石结构中。
目前，细粒级胶磷矿的主要分选方法为正反浮选，因胺类捕收剂对微细粒物料较为敏感，在分选过程中易形成发粘泡沫，故细粒级胶磷矿采用的捕收剂为脂肪酸类捕收剂，即先通过阴离子脱硅捕收剂正浮选脱除胶磷矿中的硅质脉石矿物，然后再通过阴离子脱镁捕收剂反浮选脱除胶磷矿中的镁质脉石矿物。在此分选过程中为脂肪酸类捕收剂对细粒级胶磷矿的分选性差，为保证脂肪酸类捕收剂的选择性需控制浮选温度高于20℃且药耗高，工艺流程结构复杂。细粒级硅质型或硅钙质型胶磷矿的开发利用始终遇到了极大的技术瓶颈，其有效分选仍未得到根本性解决。
发明内容
本发明提供一种重选尾矿中细粒胶磷矿的浮选方法，使细粒级的磷资源得以有效回收利用。此项浮选药剂制度发明是由pH值调整剂、改性调整剂、抑制剂、阴离子捕收剂、阳离子捕收剂组成，并组合添加。通过药剂之间的协同作用，调整了浮选泡沫的韧性，提高了阴阳离子混合型捕收剂对细粒级的胶磷矿、含倍半氧化物脉石、含镁脉石的捕收性和选择性，实现了细粒级胶磷矿的同步分选，精简化了工艺流程，减少了浮选药剂的种类、数量、设备投资和管理费用，降低了生产成本，使细粒级的磷资源得以有效回收利用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：这种重选尾矿中细粒胶磷矿的浮选药剂制度由pH值调整剂、改性调整剂、抑制剂、阴离子捕收剂、阳离子捕收剂组成，并组合添加。
一种重选尾矿中细粒胶磷矿的浮选方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将经螺旋溜槽重选后的尾矿样品放入搅拌槽中，加水进行调浆，加入磷酸控制矿浆pH，搅拌；
(2)加入改性调整剂和抑制剂磷酸三钠，搅拌；
(3)加入阴离子捕收剂和阳离子捕收剂的混合物；
(4)胶磷矿浮选采用一次粗选、两次精选、两次扫选的工艺流程，且在两次精选作业添加阴离子捕收剂和阳离子捕收剂的混合物，通过选别得到磷精矿。
优选地，所述步骤(1)，经螺旋溜槽重选后的尾矿样品细度为-0.074mm的磷矿物料的质量分数为≥90％。
优选地，所述步骤(1)，加水进行调浆，控制矿浆浓度为25-35wt％，加入磷酸6-10kg/t，控制矿浆pH值4.4-5.5，搅拌时间1.5-2.5分钟。在此矿浆pH下，阴离子捕收剂才对含镁脉石可以起到较好的分选性。
优选地，所述改性调整剂包括按照重量份计的以下组分：硫酸铝40-70份、聚丙烯酰胺10-20份、柠檬酸5-10份、玉米淀粉5-10份。硫酸铝可以起到压缩双电层、活化阳离子捕收剂在PH为4.4-4.5时对含倍半氧化物脉石的捕收性、聚丙烯酰胺、柠檬酸和玉米淀粉主要是针对细粒级胶磷矿的浮选起到絮凝和抑制作用，提高选择性。
优选地，所述步骤(2)，改性调整剂、磷酸三钠的重量比为(4.5-5.5):1，改性调整剂和磷酸三钠混合用量为6-10kg/t，搅拌时间3.5-4.5分钟。
进一步优选地，所述步骤(2)，改性调整剂、磷酸三钠的重量比为5:1。
改性调整剂和抑制剂磷酸三钠的组合使用，可有效降低浮选体系中残存的大量的悬浮物颗粒、矿物无机离子和药剂组份对浮选过程产生的影响，调整浮选泡沫的韧性，提高捕收剂对细粒级胶磷矿的分选性，减少浮选尾矿中磷的损失率、提高浮选磷精矿的品位和回收率。
优选地，所述阴离子捕收剂为脂肪酸皂化物，其是脂肪酸和氢氧化钠溶液以质量比1：(0.5-3)在70-80℃条件下进行皂化反应所得产品，其中脂肪酸由油酸、硬脂酸、软脂酸、亚油酸按质量比(16-20)：(50-60)：(2-4)：(13-19)混合而成。
优选地，所述阳离子捕收剂为胺类酸化物，其为N-十二烷基乙二胺、聚醚胺与冰醋酸按质量比1-3：1-3：1酸化而成。
最优地，阴离子捕收剂、阳离子捕收剂质量比为(1-4):1。阴阳离子捕收剂共同与上述其它药剂联合作用，可使含倍半氧化物脉石和含镁脉石混合物在浮选过程中一起上浮同时与磷矿石分离，实现细粒级胶磷矿的同步分离。
优选地，所述步骤(3)，混合捕收剂用量为1.2-1.8kg/t，搅拌时间4.5-5.5分钟；所述步骤(4)，胶磷矿浮选采用一次粗选、两次精选、两次扫选的工艺流程，一次粗选时间为4.5-5.5分钟，两次精选时间分别为2.5-3.5分钟和1.5-2.5分钟，第一次精选添加混合捕收剂用量为0.3-0.6kg/t，第二次精选添加混合捕收剂用量为0.2-0.5kg/t，两次扫选时间各为3-5分钟。
与现有技术相比，本发明有益效果为：
1)改性调整剂和抑制剂磷酸三钠的组合使用，当改性调整剂：磷酸三钠＝5:1时，可有效降低浮选体系中残存的大量的悬浮物颗粒、矿物无机离子和药剂组份对浮选过程产生的影响，活化阳离子捕收剂对含倍半氧化物脉石的捕收能力，调整浮选泡沫的韧性，提高捕收剂对细粒级胶磷矿的分选性，减少浮选尾矿中磷的损失率、提高浮选磷精矿的品位和回收率。
2)阴离子捕收剂和阳离子捕收剂的组合使用，阴离子捕收剂对含镁脉石具有较强的捕收能力，阳离子捕收剂对含倍半氧化物脉石具有较强的捕收能力，当阴离子捕收剂：阳离子捕收剂＝1-4:1时，在其它药剂的协同作用下，可使含倍半氧化物脉石和含镁脉石混合物在浮选过程中一起上浮同时与磷矿石分离，实现细粒级胶磷矿的高效分选，精简化了工艺流程，减少了浮选药剂的种类、数量、设备投资和管理费用，降低了生产成本。
3)在此药剂制度下，可获得较好的浮选工艺指标，浮选磷精矿P2O5品位≥28％，磷精矿回收率≥60％。
附图说明
图1为本发明所述一种重选尾矿中细粒胶磷矿的浮选方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限下面的实例。凡根据本发明的实质内容所作的任何简单修改及等效结构变换或修饰，均应涵盖在本发明的保护范围之内。
以下实施例如无具体说明，采用的试剂为市售化学试剂或工业产品。
实施例1
一种重选尾矿中细粒胶磷矿的浮选方法。本实施例所述样品为宜昌某胶磷矿经螺旋溜槽重选后的尾矿，磨矿细度为-0.074mm粒级矿物颗粒所占百分比92％，其主要脉石矿物为含镁化合物和倍半氧化物。样品多元素分析结果见表1。
表1试样多元素分析结果(％)
化学成分 P2O5 MgO SiO2 CaO Fe3O4 Al2O3 A.I 灼失
含量(％) 18.15 2.00 27.42 29.49 2.05 6.39 4.77 9.70
如图1所示，对螺旋溜槽重选后的尾矿样品采用一次粗选、两次精选、两次扫选的工艺流程和本发明的浮选药剂制度，获得选矿技术指标见表2。本实施例所述技术方案具体包括以下步骤：(1)将经螺旋溜槽重选后的尾矿样品放入搅拌槽中，控制矿浆浓度为25wt％，加入磷酸8kg/t，矿浆pH值＝4.5，搅拌时间2分钟；加入改性调整剂和抑制剂磷酸三钠的组合物(质量比改性调整剂：磷酸三钠＝5:1)，改性调整剂和磷酸三钠混合用量为8kg/t，搅拌时间4分钟；加入阴离子捕收剂和阳离子捕收剂的混合物(质量比阴离子捕收剂：阳离子捕收剂＝3:1)，混合捕收剂用量为1.2kg/t，搅拌时间5分钟，充气浮选5分钟得粗精矿和粗尾矿；(2)粗精矿经两次精选，第一次精选加入阴离子捕收剂和阳离子捕收剂的混合物(质量比阴离子捕收剂：阳离子捕收剂＝2:1)，混合捕收剂用量为0.3kg/t，搅拌时间3分钟，充气浮选3分钟第二次精选加入阴离子捕收剂和阳离子捕收剂的混合物(质量比阴离子捕收剂：阳离子捕收剂＝1:1)，混合捕收剂用量为0.2kg/t，搅拌时间3分钟，充气浮选2分钟得磷精矿；(3)粗尾矿经两次扫选得尾矿。在本实施例中所述改性调整剂包括按照重量份计的以下组分：硫酸铝60％、聚丙烯酰胺20％、柠檬酸10％、玉米淀粉10％。
表2细粒胶磷矿浮选指标(％)
产品名称 产率 P2O5品位 P2O5作业回收率
磷精矿 38.17 30.15 62.75
尾矿 61.83 11.05 37.25
重选尾矿 100.00 18.34 100.00
实施例1-1
一种重选尾矿中细粒胶磷矿的浮选方法。本实施例所述样品性质及改性调整剂组分参见与实施例1，如图1所示，对螺旋溜槽重选后的尾矿样品采用一次粗选、两次精选、两次扫选的工艺流程，获得选矿技术指标见表3。本实施例所述技术方案具体包括以下步骤：(1)将经螺旋溜槽重选后的尾矿样品放入搅拌槽中，控制矿浆浓度为25wt％，加入磷酸8kg/t，矿浆pH值＝4.5，搅拌时间2分钟；单一加入改性调整剂，改性调整剂用量为8kg/t，搅拌时间4分钟；加入阴离子捕收剂和阳离子捕收剂的混合物(质量比阴离子捕收剂：阳离子捕收剂＝3:1)，混合捕收剂用量为1.2kg/t，搅拌时间5分钟，充气浮选5分钟得粗精矿和粗尾矿；(2)粗精矿经两次精选，第一次精选加入阴离子捕收剂和阳离子捕收剂的混合物(质量比阴离子捕收剂：阳离子捕收剂＝2:1)，混合捕收剂用量为0.3kg/t，搅拌时间3分钟，充气浮选3分钟第二次精选加入阴离子捕收剂和阳离子捕收剂的混合物(质量比阴离子捕收剂：阳离子捕收剂＝1:1)，混合捕收剂用量为0.2kg/t，搅拌时间3分钟，充气浮选2分钟得磷精矿；(3)粗尾矿经两次扫选得尾矿。
表3细粒胶磷矿浮选指标(％)
产品名称 产率 P2O5品位 P2O5作业回收率
磷精矿 29.34 28.85 46.15
尾矿 70.66 13.98 53.85
重选尾矿 100.00 18.34 100.00
由表2和表3对比可知，改性调整剂与抑制剂磷酸三钠组合使用时，可有效提高混合型捕收剂对细粒级胶磷矿的选择性，提高精矿的品位。
实施例1-2
一种重选尾矿中细粒胶磷矿的浮选方法。本实施例所述样品性质及改性调整剂组分参见与实施例1，如图1所示，对螺旋溜槽重选后的尾矿样品采用一次粗选、两次精选、两次扫选的工艺流程，获得选矿技术指标见表4。本实施例所述技术方案具体包括以下步骤：(1)将经螺旋溜槽重选后的尾矿样品放入搅拌槽中，控制矿浆浓度为25wt％，加入磷酸8kg/t，矿浆pH值＝4.5，搅拌时间2分钟；加入阴离子捕收剂和阳离子捕收剂的混合物(质量比阴离子捕收剂：阳离子捕收剂＝3:1)，混合捕收剂用量为1.2kg/t，搅拌时间5分钟，充气浮选5分钟得粗精矿和粗尾矿；(2)粗精矿经两次精选，第一次精选加入阴离子捕收剂和阳离子捕收剂的混合物(质量比阴离子捕收剂：阳离子捕收剂＝2:1)，混合捕收剂用量为0.3kg/t，搅拌时间3分钟，充气浮选3分钟第二次精选加入阴离子捕收剂和阳离子捕收剂的混合物(质量比阴离子捕收剂：阳离子捕收剂＝1:1)，混合捕收剂用量为0.2kg/t，搅拌时间3分钟，充气浮选2分钟得磷精矿；(3)粗尾矿经两次扫选得尾矿。
表4细粒胶磷矿浮选指标(％)
产品名称 产率 P2O5品位 P2O5作业回收率
磷精矿 36.28 23.74 46.96
尾矿 63.72 15.27 53.04
重选尾矿 100.00 18.34 100.00
由表2和表4对比可知，不加入改性调整剂和抑制剂磷酸三钠时，混合型捕收剂选择性很差，经过一次粗选两次精选之后，精矿品位仅能提高5个左右，分选效率低。此外，从浮选试验现象来看，当直接添加阴、阳离子捕收剂进行浮选时，浮选泡沫大且发粘，流动性很差，试验过程中得到的泡沫产品过滤困难。
实施例2
一种重选尾矿中细粒胶磷矿的浮选方法。本实施例所述样品性质参见与实施例1，如图1所示，对螺旋溜槽重选后的尾矿样品采用一次粗选、两次精选、两次扫选的工艺流程，获得选矿技术指标见表5。本实施例所述技术方案具体包括以下步骤：(1)将经螺旋溜槽重选后的尾矿样品放入搅拌槽中，控制矿浆浓度为25wt％，加入磷酸8kg/t，矿浆pH值＝4.5，搅拌时间2分钟；加入改性调整剂和抑制剂磷酸三钠的组合物(质量比改性调整剂：磷酸三钠＝5:1)，改性调整剂和磷酸三钠混合用量为8kg/t，搅拌时间4分钟；加入阴离子捕收剂和阳离子捕收剂的混合物(质量比阴离子捕收剂：阳离子捕收剂＝3:1)，混合捕收剂用量分别为0.8、1.0、1.2、1.5kg/t，搅拌时间5分钟，充气浮选5分钟得粗精矿和粗尾矿2。在本实施例中所述改性调整剂包括按照重量份计的以下组分：硫酸铝50份、聚丙烯酰胺20份、柠檬酸10份、淀粉20份。对照组中淀粉为0。
表5细粒胶磷矿浮选指标(％)
由表2和表5对比可知，改性调整剂中淀粉的加入，可有效提高精矿的品位，有利于细粒级胶磷矿的分选，但淀粉比例不易过高，淀粉加入量过高会导致矿浆中大量颗粒絮凝成团，降低分选性。
实施例3
一种重选尾矿中细粒胶磷矿的浮选方法。本实施例所述样品为四川某含泥质胶磷矿经螺旋溜槽重选后的尾矿，磨矿细度为-0.074mm粒级矿物颗粒所占百分比98％，其主要脉石矿物为含镁化合物和倍半氧化物。样品多元素分析结果见表6。
表6试样多元素分析结果(％)
化学成分 P2O5 MgO SiO2 CaO Fe3O4 Al2O3 K2O Na2O
含量(％) 20.65 2.32 16.15 35.87 2.78 4.89 0.53 0.10
化学成分 F TiO2 灼失
含量(％) 0.98 0.14 --
如图1所示，对螺旋溜槽重选后的尾矿样品采用一次粗选、两次精选、两次扫选的工艺流程和本发明的浮选药剂制度，获得选矿技术指标见表7。本实施例所述技术方案具体包括以下步骤：(1)将经螺旋溜槽重选后的尾矿样品放入搅拌槽中，控制矿浆浓度为25wt％，加入磷酸8kg/t，矿浆pH值＝4.5，搅拌时间2分钟；加入改性调整剂和抑制剂磷酸三钠的组合物(质量比改性调整剂：磷酸三钠＝5:1)，改性调整剂和磷酸三钠混合用量为8kg/t，搅拌时间4分钟；加入阴离子捕收剂和阳离子捕收剂的混合物(质量比阴离子捕收剂：阳离子捕收剂＝3:1)，混合捕收剂用量为1.2kg/t，搅拌时间5分钟，充气浮选5分钟得粗精矿和粗尾矿；(2)粗精矿经两次精选，第一次精选加入阴离子捕收剂和阳离子捕收剂的混合物(质量比阴离子捕收剂：阳离子捕收剂＝2:1)，混合捕收剂用量为0.3kg/t，搅拌时间3分钟，充气浮选3分钟第二次精选加入阴离子捕收剂和阳离子捕收剂的混合物(质量比阴离子捕收剂：阳离子捕收剂＝1:1)，混合捕收剂用量为0.2kg/t，搅拌时间3分钟，充气浮选2分钟得磷精矿；(3)粗尾矿经两次扫选得尾矿。在本实施例中所述改性调整剂组分与实施例1一致。
表7细粒胶磷矿浮选指标
产品名称 产率 P2O5品位 P2O5作业回收率
磷精矿 45.78 30.76 68.19
尾矿 54.22 12.12 31.81
重选尾矿 100.00 20.65 100.00
由表2和表6可知，对不同质地的细粒级胶磷矿，本方法均有较好的浮选效果。从浮选试验现象来看，实施例1和实施例3中浮选泡沫紧密且带矿扎实，以小颗粒水珠状从浮选槽中往外溢出，流动性好，在浮选过程中产生的泡沫产品易消泡、易过滤。
通过上述实施例来解释本发明的技术方案，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述具体实施例才能实施。所属领域的技术人员在本发明基础上进行的任何改进，或者对本发明所选用的材料的等效替换等，均落在专利的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种重选尾矿中细粒胶磷矿的浮选方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）将经螺旋溜槽重选后的尾矿样品放入搅拌槽中，加水进行调浆，控制矿浆浓度为25-35wt%，加入磷酸6-10kg/t，控制矿浆pH值4.4-5.5，搅拌时间1.5-2.5分钟，经螺旋溜槽重选后的尾矿样品细度为-0.074mm的磷矿物料的质量分数为92%或98%；
（2）加入改性调整剂和抑制剂磷酸三钠，搅拌，改性调整剂包括按照重量份计的以下组分：硫酸铝40-70份、聚丙烯酰胺10-20份、柠檬酸5-10份、玉米淀粉5-10份，改性调整剂、磷酸三钠的重量比为（4.5-5.5）:1，改性调整剂和磷酸三钠混合用量为6-10kg/t，搅拌时间3.5-4.5分钟；
（3）加入阴离子捕收剂和阳离子捕收剂的混合物，阴离子捕收剂为脂肪酸皂化物，其是脂肪酸和氢氧化钠溶液以质量比1：（0.5-3）在70-80℃条件下进行皂化反应所得产品，其中脂肪酸由油酸、硬脂酸、软脂酸、亚油酸按质量比（16-20）：（50-60）：（2-4）：（13-19）混合而成，阳离子捕收剂为胺类酸化物，其为N-十二烷基乙二胺、聚醚胺与冰醋酸按质量比（1-3）：（1-3）：1酸化而成，阴、阳离子捕收剂的混合物中阴离子捕收剂、阳离子捕收剂质量比为（1-4）:1，混合捕收剂用量为1.2-1.8kg/t，搅拌时间4.5-5.5分钟；
（4）胶磷矿浮选采用一次粗选、两次精选、两次扫选的工艺流程，且在两次精选作业添加阴离子捕收剂和阳离子捕收剂的混合物，一次粗选时间为4.5-5.5分钟，两次精选时间分别为2.5-3.5分钟和1.5-2.5分钟，第一次精选添加混合捕收剂用量为0.3-0.6kg/t，第二次精选添加混合捕收剂用量为0.2-0.5kg/t，两次扫选时间各为3-5分钟，阴、阳离子捕收剂的混合物中阴离子捕收剂、阳离子捕收剂质量比为（1-3）:1，通过选别得到磷精矿。
2.根据权利要求1所述的一种重选尾矿中细粒胶磷矿的浮选方法，其特征在于：所述步骤（2），改性调整剂、磷酸三钠的重量比为5:1。
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