CN114456808A - 一种钽酸盐基红色长余辉发光材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钽酸盐基红色长余辉发光材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，首先称取一定量的Li元素化合物、Ta元素化合物、Pr元素化合物以及Sn元素化合物作为原料，然后混合得到混合原料，最后在混合原料中加入适量无水乙醇研磨并搅拌第一预定时间至充分混合均匀，得到研磨均匀的粉体；步骤2，将研磨均匀的粉体置于刚玉坩埚中，在空气中先以第一预定升温速率升温至第一预定温度，再以第二预定升温速率升温至第二预定温度，并保温第二预定时间后随炉冷却至室温，得到冷却的粉体；步骤3，将冷却的粉体取出研磨得到钽酸盐基红色长余辉发光材料。本发明还公开了一种钽酸盐基红色长余辉发光材料，为利用本发明的制备方法制备得到。

Description

一种钽酸盐基红色长余辉发光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料领域领域，具体涉及一种钽酸盐基红色长余辉发光材料及其制备方法。
背景技术
长余辉材料在激发光源照射一段时间关闭后，依然可以持续发光，且当发出的光减弱直至消失后，再次照射充能发出余辉，即可以反复激发使用。我国对于长余辉材料的记载最早可以追溯到北宋年间，在《湘山野录》中记载了一幅用贝壳做的颜料绘制的画，画面在夜晚清晰可见，国外对于长余辉材料最早的记载是在1603年，一位意大利人发现了一种可以在夜里发出红色光的石头，后来经分析可能是一种ZnS材料。长余辉材料主要由基质和激活剂构成，不同的基质提供了不同的晶体场环境，也决定了带隙的大小，从而影响到余辉的颜色、亮度以及时长。目前长余辉基质材料分为硫化物、铝酸盐、硅酸盐、铝硅酸盐、镓酸盐、锗酸盐、锡酸盐、磷酸盐等。长余辉材料的应用广泛，可用于弱光照明、荧光传感、生物医疗、防伪等领域。
发射中心和陷阱是决定长余辉发光性能的关键因素，发射中心往往是掺杂的稀土离子，内部陷阱是指材料在合成时内部形成的空位等缺陷。长余辉材料在紫外或日光照射下，电子跃迁至激发态，发射中心被激发辐射，决定了余辉的颜色，而内部的陷阱能级会将部分电子捕获储存起来，如果陷阱能级过浅，材料在室温下受到热扰动很快就将电子释放，致使余辉时间很短，但若陷阱能级过深，室温下的热扰动不能使电子释放，因此也不会产生余辉，所以合适深度的陷阱能级是制备优良性能长余辉材料的关键。
目前的商用长余辉荧光粉主要是绿色和蓝色长余辉材料，这是因为目前研制出的蓝色/绿色荧光粉的发光性能优于红色荧光粉，如发光时间长、化学稳定性好、余辉强度高等。尽管近年已有一些性能优良的红色长余辉材料被研发出来，例如Na2CaSn2Ge3O12:Sm3+、Ca2Ga2GeO7:Pr3+、NaCa2GeO4F:Mn2+,Yb3+等，但总体而言红色长余辉材料依然是较为罕见的，因此探索一种制备工艺简单，性能良好的红色长余辉材料具有重要意义。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种钽酸盐基红色长余辉发光材料及其制备方法。
本发明提供了一种钽酸盐基红色长余辉发光材料的制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤1，首先称取一定量的Li元素化合物、Ta元素化合物、Pr元素化合物以及Sn元素化合物作为原料，然后混合得到混合原料，最后在混合原料中加入适量无水乙醇研磨并搅拌第一预定时间至充分混合均匀，得到研磨均匀的粉体；步骤2，将研磨均匀的粉体置于刚玉坩埚中，在空气中先以第一预定升温速率升温至第一预定温度，再以第二预定升温速率升温至第二预定温度，并保温第二预定时间后随炉冷却至室温，得到冷却的粉体；步骤3，将冷却的粉体取出研磨得到钽酸盐基红色长余辉发光材料。
在本发明提供的钽酸盐基红色长余辉发光材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，其中，步骤1中，Li元素化合物为Li2CO3，纯度为99.99％，Ta元素化合物为Ta2O5，纯度为99.99％，Pr元素化合物为Pr2O3，纯度为99.99％，Sn元素化合物为SnO2，纯度为99.99％。
在本发明提供的钽酸盐基红色长余辉发光材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，Li元素化合物、Ta元素化合物、Pr元素化合物以及Sn元素化合物的比例为1:18:0.04:0.25以内，混合原料与无水乙醇在玛瑙钵中进行研磨。
在本发明提供的钽酸盐基红色长余辉发光材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，第一预定时间为0.5～1.5h。
在本发明提供的钽酸盐基红色长余辉发光材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2中，第一预定升温速率为3℃/min～6℃/min，第一预定温度为800℃～1000℃。
在本发明提供的钽酸盐基红色长余辉发光材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2中，第二预定升温速率为2℃/min～5℃/min，第二预定温度为1200℃～1400℃，第二预定时间为3h～5h。
本发明提供的一种钽酸盐基红色长余辉发光材料，具有这样的特征：钽酸盐基红色长余辉发光材料为利用本发明的钽酸盐基红色长余辉发光材料的制备方法制备得到，钽酸盐基红色长余辉发光材料以稀土离子Pr3+为激活剂，其化学结构表达式为Li(1-x)PrxTa3(1-y)Sn3yO8，其中，0.003≤x≤0.012，0≤y≤0.02，x，y分别表示摩尔含量，且其主相结构为正交晶系，属于pmma空间群。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的钽酸盐基红色长余辉发光材料及其制备方法，因为制备步骤为，步骤1，首先称取一定量的Li元素化合物、Ta元素化合物、Pr元素化合物以及Sn元素化合物作为原料，然后混合得到混合原料，最后在混合原料中加入适量无水乙醇研磨并搅拌第一预定时间至充分混合均匀，得到研磨均匀的粉体；步骤2，将研磨均匀的粉体置于刚玉坩埚中，在空气中先以第一预定升温速率升温至第一预定温度，再以第二预定升温速率升温至第二预定温度，并保温第二预定时间后随炉冷却至室温，得到冷却的粉体；步骤3，将冷却的粉体取出研磨得到钽酸盐基红色长余辉发光材料。
因此，本发明的钽酸盐基红色长余辉发光材料的制备方法采用的是传统的固相反应方法，并且于空气中制备而成，因此本发明制备工艺简单、制备成本低廉、原料无毒性且整个制备过程不会产生有害物质，环保无污染。制备得到的材料激发范围广，在254nm和365nm紫外灯照射下皆可产生良好的光致发光，且在照射2min后关闭激发光源，产生亮度很好的红色余辉，余辉衰减时间为300s。结合该材料初始余辉亮度优异以及拥有特定的衰减时间的性能可以很好的将其应用于防伪领域。本发明材料首次将LiTa3O8基质用于发光领域，目前对该基质材料各方面的研究都较少，通过调控稀土离子的掺杂可调控出多种稀土发光材料，该基质在稀土发光领域具有应用潜力。
附图说明
图1是本发明的实施例3中的钽酸盐基长余辉发光材料粉体在312纳米紫外光照射两分钟后的余辉发射光谱；
图2是本发明的实施例3中的钽酸盐基长余辉发光材料粉体在312纳米紫外光照射下的余辉图，其中，图2a为照射2min后的初始余辉，图2b和图2c分别为照射结束2min后、5min后余辉；
图3是本发明的实施例1、3、5中的钽酸盐基长余辉发光材料粉体的X射线衍射图谱；
图4是本发明的实施例1、3、5中的钽酸盐基长余辉发光材料粉体在发射波长为615纳米检测得到的光致激发光谱；
图5是本发明的实施例1、3、5中的钽酸盐基长余辉发光材料粉体在312纳米紫外光激发的发射光谱；
图6是本发明的实施例1、3、5中的钽酸盐基长余辉发光材料粉体在312纳米紫外光照射两分钟后的余辉衰减曲线。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明一种钽酸盐基红色长余辉发光材料及其制备方法作具体阐述。
在本实施例中，提供了一种钽酸盐基红色长余辉发光的制备方法，本实施例所采用的钽酸盐基长余辉发光材料通过高温固相反应法在空气中烧结而成。
<实施例1>
本实施例中原料的组分为LiTa3O8:0.007Pr，本实施例所涉及的钽酸盐基红色长余辉发光材料的制备方法包括以下步骤：
步骤S1，首先称取0.1847g Li2CO3(纯度99.99％)、3.3142g Ta2O5(纯度99.99％)以及0.0060g Pr2O3(纯度99.99％)作为原料，然后混合得到混合原料，最后在混合原料中加入适量无水乙醇在玛瑙钵中进行研磨并搅拌1小时至充分混合均匀，得到研磨均匀的粉体。
步骤S2，将研磨均匀的粉体置于刚玉坩埚中，在空气中先以5℃/min的升温速率升温至900℃，再以4℃/min的升温速率升温至1330℃，并保温4h后随炉冷却至室温，得到冷却的粉体。
步骤S3，将冷却的粉体取出研磨即可得到钽酸盐基长余辉发光材料粉体。
<实施例2>
本实施例中原料的组分为LiTa2.985Sn0.015O3:0.007Pr，本实施例所涉及的钽酸盐基红色长余辉发光材料的制备方法包括以下步骤：
步骤S1，首先称取0.1847g Li2CO3(纯度99.99％)、3.2976g Ta2O5(纯度99.99％)、0.0060g Pr2O3(纯度99.99％)以及0.0113gSnO2(纯度99.99％)作为原料，然后混合得到混合原料，最后在混合原料中加入适量无水乙醇在玛瑙钵中进行研磨并搅拌1小时至充分混合均匀，得到研磨均匀的粉体。
步骤S2，将研磨均匀的粉体置于刚玉坩埚中，在空气中先以5℃/min的升温速率升温至900℃，再以4℃/min的升温速率升温至1330℃，并保温4h后随炉冷却至室温，得到冷却的粉体。
步骤S3，将冷却的粉体取出研磨即可得到钽酸盐基长余辉发光材料粉体。
<实施例3>
本实施例中原料的组分为LiTa2.97Sn0.03O3:0.007Pr，本实施例所涉及的钽酸盐基红色长余辉发光材料的制备方法包括以下步骤：
步骤S1，首先称取0.1847g Li2CO3(纯度99.99％)、3.2811g Ta2O5(纯度99.99％)、0.0060g Pr2O3(纯度99.99％)以及0.0226gSnO2(纯度99.99％)作为原料，然后混合得到混合原料，最后在混合原料中加入适量无水乙醇在玛瑙钵中进行研磨并搅拌1小时至充分混合均匀，得到研磨均匀的粉体。
步骤S2，将研磨均匀的粉体置于刚玉坩埚中，在空气中先以5℃/min的升温速率升温至900℃，再以4℃/min的升温速率升温至1330℃，并保温4h后随炉冷却至室温，得到冷却的粉体。
步骤S3，将冷却的粉体取出研磨即可得到钽酸盐基长余辉发光材料粉体。
图1是本实施例中的钽酸盐基长余辉发光材料粉体在312纳米紫外光照射两分钟后的余辉发射光谱。
如图1所示，发射峰中心位于615nm处，与发射光谱一致，表明余辉颜色为红色。
图2分别为本实施例中的钽酸盐基长余辉发光材料粉体在312纳米紫外光照射下的余辉图，其中，图2a为照射2min后的初始余辉，图2b和图2c分别为照射结束2min后、5min后余辉。
如图2所示，表明初始余辉亮度很好，余辉时间可达到300s。
<实施例4>
本实施例中原料的组分为LiTa2.955Sn0.045O3:0.007Pr，本实施例所涉及的钽酸盐基红色长余辉发光材料的制备方法包括以下步骤：
步骤S1，首先称取0.1847g Li2CO3(纯度99.99％)、3.2645g Ta2O5(纯度99.99％)、0.0060g Pr2O3(纯度99.99％)以及0.0339gSnO2(纯度99.99％)作为原料，然后混合得到混合原料，最后在混合原料中加入适量无水乙醇在玛瑙钵中进行研磨并搅拌1小时至充分混合均匀，得到研磨均匀的粉体。
步骤S2，将研磨均匀的粉体置于刚玉坩埚中，在空气中先以5℃/min的升温速率升温至900℃，再以4℃/min的升温速率升温至1330℃，并保温4h后随炉冷却至室温，得到冷却的粉体。
步骤S3，将冷却的粉体取出研磨即可得到钽酸盐基长余辉发光材料粉体。
<实施例5>
本实施例中原料的组分为LiTa2.94Sn0.06O3:0.007Pr，本实施例所涉及的钽酸盐基红色长余辉发光材料的制备方法包括以下步骤：
步骤S1，首先称取0.1847g Li2CO3(纯度99.99％)、3.2479g Ta2O5(纯度99.99％)、0.0060g Pr2O3(纯度99.99％)以及0.0452gSnO2(纯度99.99％)作为原料，然后混合得到混合原料，最后在混合原料中加入适量无水乙醇在玛瑙钵中进行研磨并搅拌1小时至充分混合均匀，得到研磨均匀的粉体。
步骤S2，将研磨均匀的粉体置于刚玉坩埚中，在空气中先以5℃/min的升温速率升温至900℃，再以4℃/min的升温速率升温至1330℃，并保温4h后随炉冷却至室温，得到冷却的粉体。
步骤S3，将冷却的粉体取出研磨即可得到钽酸盐基长余辉发光材料粉体。
图3是实施例1、3、5中的钽酸盐基长余辉发光材料粉体的X射线衍射图谱。
如图3所示，图谱与LiTa3O8的XRD标准谱PDF#83-1631相符合，表明合成了单相LiTa3O8陶瓷，随着微量发光离子以及Sn的掺入，XRD图谱并未发生变化，意味着本实施例制备的钽酸盐基红色长余辉发光材料未发生晶格畸变也没有杂质相生成。
图4是实施例1、3、5中的钽酸盐基长余辉发光材料粉体在发射波长为615纳米检测得到的光致激发光谱。
如图4所示，表明本实施例制备的钽酸盐基红色长余辉发光材料有较广的紫外激发范围，即225nm到400nm，因此254nm和365nm紫外灯皆可有效激发该材料。
图5是实施例1、3、5中的钽酸盐基长余辉发光材料粉体在312纳米紫外光激发的发射光谱。
如图5所示，光谱峰的中心为615纳米，表明本实施例制备的钽酸盐基红色长余辉发光材料光致发光颜色为红色。
图6是实施例1、3、5中的钽酸盐基长余辉发光材料粉体在312纳米紫外光照射两分钟后的余辉衰减曲线。
如图6所示，表明含有Sn的样品比起未含Sn的样品余辉初始亮度增加4倍。余辉衰减时间由120s延长至300s。
实施例的作用与效果
根据本实施例所涉及的钽酸盐基红色长余辉发光材料及其制备方法，因为制备步骤为，步骤1，首先称取一定量的Li元素化合物、Ta元素化合物、Pr元素化合物以及Sn元素化合物作为原料，然后混合得到混合原料，最后在混合原料中加入适量无水乙醇研磨并搅拌第一预定时间至充分混合均匀，得到研磨均匀的粉体；步骤2，将研磨均匀的粉体置于刚玉坩埚中，在空气中先以第一预定升温速率升温至第一预定温度，再以第二预定升温速率升温至第二预定温度，并保温第二预定时间后随炉冷却至室温，得到冷却的粉体；步骤3，将冷却的粉体取出研磨得到钽酸盐基红色长余辉发光材料。
因此，上述实施例的钽酸盐基红色长余辉发光材料的制备方法采用的是传统的固相反应方法，并且于空气中制备而成，因此上述实施例所涉及的制备方法制备工艺简单、制备成本低廉、原料无毒性且整个制备过程不会产生有害物质，环保无污染。上述实施例制备的钽酸盐基红色长余辉发光材料激发范围广，在254nm和365nm紫外灯照射下皆可产生良好的光致发光，且在照射2min后关闭激发光源，产生亮度很好的红色余辉，余辉衰减时间为300s。结合该材料初始余辉亮度优异以及拥有特定的衰减时间的性能可以很好的将其应用于防伪领域。上述实施例中的材料首次将LiTa3O8基质用于发光领域，目前对该基质材料各方面的研究都较少，通过调控稀土离子的掺杂可调控出多种稀土发光材料，该基质在稀土发光领域具有应用潜力。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种钽酸盐基红色长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，首先称取一定量的Li元素化合物、Ta元素化合物、Pr元素化合物以及Sn元素化合物作为原料，然后混合得到混合原料，最后在所述混合原料中加入适量无水乙醇研磨并搅拌第一预定时间至充分混合均匀，得到研磨均匀的粉体；
步骤2，将所述研磨均匀的粉体置于刚玉坩埚中，在空气中先以第一预定升温速率升温至第一预定温度，再以第二预定升温速率升温至第二预定温度，并保温第二预定时间后随炉冷却至室温，得到冷却的粉体；
步骤3，将所述冷却的粉体取出研磨得到钽酸盐基红色长余辉发光材料。
2.根据权利要求1所述的一种钽酸盐基红色长余辉发光材料的制备方法，其特征在于：
其中，步骤1中，所述Li元素化合物为Li2CO3，纯度为99.99％，
所述Ta元素化合物为Ta2O5，纯度为99.99％，
所述Pr元素化合物为Pr2O3，纯度为99.99％，
所述Sn元素化合物为SnO2，纯度为99.99％。
3.根据权利要求1所述的一种钽酸盐基红色长余辉发光材料的制备方法，其特征在于：
其中，步骤1中，所述Li元素化合物、所述Ta元素化合物、所述Pr元素化合物以及所述Sn元素化合物的比例为1:18:0.04:0.25以内，
所述混合原料与所述无水乙醇在玛瑙钵中进行所述研磨。
4.根据权利要求1所述的一种钽酸盐基红色长余辉发光材料的制备方法，其特征在于：
其中，步骤1中，所述第一预定时间为0.5～1.5h。
5.根据权利要求1所述的一种钽酸盐基红色长余辉发光材料的制备方法，其特征在于：
其中，步骤2中，所述第一预定升温速率为3℃/min～6℃/min，
所述第一预定温度为800℃～1000℃。
6.根据权利要求1所述的一种钽酸盐基红色长余辉发光材料的制备方法，其特征在于：
其中，步骤2中，所述第二预定升温速率为2℃/min～5℃/min，
所述第二预定温度为1200℃～1400℃，
所述第二预定时间为3h～5h。
7.一种钽酸盐基红色长余辉发光材料，其特征在于：
所述钽酸盐基红色长余辉发光材料为权利要求1～6任意一项所述的钽酸盐基红色长余辉发光材料的制备方法制备得到，
所述钽酸盐基红色长余辉发光材料以稀土离子Pr3+为激活剂，其化学结构表达式为Li(1-x)PrxTa3(1-y)Sn3yO8，
其中，0.003≤x≤0.012，0≤y≤0.02，
x，y分别表示摩尔含量，且其主相结构为正交晶系，属于pmma空间群。
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