CN114456792A - 一种油气开发用响应型颗粒强化泡沫体系、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种油气开发用CO2响应型颗粒强化泡沫体系、制备方法及其应用，属于油气田开发工程技术领域。主要解决了现有技术中在油气开采时，需要添加消泡剂对泡沫体系进行消泡，改变泡沫系统的组成，阻止进一步的再发泡；稳定性差；合成工艺复杂；响应速度慢、开关可逆性不强的技术问题。该体系成分主要包括C12A及纳米颗粒，具有灵敏、稳定、易制备、可逆响应的特性，可用于石油开采领域中的泡沫压裂及冲砂洗井等技术。
Description
技术领域
本发明属于油气田开发工程技术领域，尤其涉及一种油气开发用响应型颗粒强化泡沫体系、制备方法及其应用。
背景技术
目前泡沫流体在石油工业的钻井、油气井增产、修井、提高采收率等各个方面都显示出很大的应用潜力。泡沫流体一般是指由不溶性或微溶性的气体分散与液体中所形成的分散体系。由于气体是被液体薄膜包围着因此决定了泡沫具有摩阻低、密度低、滤失低、对地层伤害小等优点，而且泡沫对高渗层有封堵作用，对低渗层有增大波及体积的效果。因此泡沫的起泡能力和半衰期对泡沫在油田开发中的应用至关重要。
在某些应用中，如泡沫排水采气、泡沫强化采油、泡沫冲沙洗井和泡沫压裂中，除了形成稳定的泡沫外，还需要在应用后按需快速使稳定泡沫消泡。例如，在油田现场应用中， CO2泡沫压裂过程中返排到地面的泡沫难以消除，返排过程中需要加入消泡剂，增加成本，污染环境。克服这一缺点的一般策略是用消泡剂使泡沫快速消泡。但是，这些外部添加剂不仅会改变泡沫系统的组成，还会阻止发泡剂进一步的再发泡，这不利于发泡剂的回收和再利用。因此，需要在不改变系统组成的情况下形成稳定的泡沫和按需要使泡沫快速破灭。
中国专利文献CN104069781A(申请号CN201410280418.2)公开了一种CO2/N2开关型泡沫的制备方法，该种方法主要是利用开关型双亲化合物为N’-长链烷基-N,N-二甲基乙脒和纳米二氧化硅颗粒复配，构筑了具有CO2开关型泡沫体系。该体系在通入CO2前可以产生泡沫，当通入CO2后泡沫消除，对CO2具有响应的特性。但该体系的响应速度慢，在实际应用中效果不明显。并且现有的多数开关型泡沫体系合成工艺复杂，泡沫稳定性差，不便于使用。因此，寻求一种灵敏、稳定、易制备的可逆响应的泡沫体系，对于油田生产具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种灵敏、稳定、易制备的可逆响应型泡沫体系及其制备方法。
本发明提供一种油气开发用响应型颗粒强化泡沫体系，包括叔胺类表面活性剂，亲水性纳米颗粒。优选的叔胺类表面活性剂为N-十二烷基-N,N-二甲基叔胺(C12A)，此表面活性剂具有很好的起泡性能，并且具有良好CO2刺激灵敏性。优选的亲水性纳米颗粒为气相二氧化硅，原生粒径为12-14nm，比表面积为130-200m2/g。所述亲水性纳米颗粒的浓度为1.0-1.5wt％，C12A的浓度为0.01-1.0wt％，余量为水。
本发明通过利用叔胺类表面活性剂和纳米颗粒复配，并基于静电作用，构筑了具有良好CO2刺激灵敏性和较强稳定性能的泡沫体系，有效解决了现有技术中泡沫稳定性差和响应可逆性不强等问题。一方面形成的泡沫具有超稳定性，另一方面当泡沫无需继续保持稳定时仅需向发泡液中通入N2或空气即可使发泡剂失活导致消泡，如果要使体系恢复发泡能力仅需再向发泡液中通入CO2即可。
CO2响应型表面活性剂C12A，在水介质中结合CO2变成碳酸氢盐，即阳离子表面活性剂，通入N2或空气后，溶液中的碳酸氢盐分解，又转变成中性胺，不具有表面活性。
本发明还提供一种油气开发用CO2响应型颗粒强化泡沫体系的制备方法，具体步骤如下：
(1)配制上述纳米颗粒溶液并分散均匀；
(2)将上述表面活性剂加入步骤(1)配制的分散液中；
(3)向溶液中通入CO2直至溶液达到饱和，搅拌得到复配体系。
步骤(1)中所述分散过程为采用超声波处理器，以20kHz把所有的分散体分散8min，静置3min，再分散8min；
步骤(3)中，所述CO2的流速为0.5-2L/min。
C12A与CO2反应变成阳离子表面活性剂，通过静电相互作用吸附在带负电的纳米颗粒表面，C12A头部基团朝向颗粒表面，颗粒表面从强亲水转变成部分疏水，疏水尾部向反方向延伸，也增加了疏水性，使颗粒更好的吸附在气液界面上，阻碍了泡沫中气体向外部的扩散，增加泡沫稳定性。
本发明还提供一种上述泡沫体系在油气开采中的应用。
上述泡沫体系可用作泡沫压裂液。
进一步的，所述压裂温度为20-70℃。
上述泡沫体系可用于洗井冲砂。
进一步的，所述泡沫体系用于大于20目的石英砂。
本文的发明得到了一种具有良好CO2刺激灵敏性和较强稳定性能的泡沫。该体系具有低成本，低毒性，且易生物降解等优势，而且所采用的制备工艺流程简单，可实现大型规模生产。复配体系通入CO2后就可产生超稳定的泡沫，但当泡沫无需继续保持稳定时只需通入N2或空气即可使泡沫迅速消失，如果希望能继续产生泡沫仅需要向溶液中再通入CO2即可，该泡沫体系可以重复多次使用。
有益效果：
1、CO2响应型表面活性剂C12A已商业化，而且价格便宜。
2、C12A通过静电作用吸附在纳米颗粒上，增加了纳米颗粒的疏水性，并且C12A在纳米颗粒表面形成致密的单吸附层，提高了泡沫的稳定性。在最优的复配体系中，泡沫的起泡体积270ml，半衰期为90min，半衰期是单独使用C12A起泡的14倍。
3、本发明提供的泡沫体系具有很好的CO2/N2响应特性和可重复性，向复配溶液中通入CO2或N2循环三次后，泡沫的起泡体积和半衰期保持稳定。
4、亲水型纳米颗粒相比地层孔喉尺寸较小，能够自由运移不会对地层造成伤害，此外亲水型纳米颗粒易于在水中分散，复合体系制备方法及现场施工工艺简单，且相比疏水性纳米颗粒成本低廉，能较好地发挥其驱油的优势。
附图说明
图1为在N20的浓度为1.5wt％时，复配体系的起泡体积和半衰期随C12A浓度的变化；
图2为0.02％C12A+1.5wt％N20的复配体系在不同温度下，起泡体积和半衰期的变化；
图3为CO2和N2交替引入时，C12A/N20溶液的起泡体积和半衰期的变化，图3(A)(C)(E) 为通入CO2起泡过程，图3(B)(D)为通入N2消泡过程；
图4为复合体系的起泡体积，半衰期随CO2通入/排出次数的变化的图像；
图5为泡沫微观结构形态；
图6为不同纳米颗粒浓度下泡沫形态随时间的变化情况；
图7为0.02wt％C12A+1.5wt％N20的复配体系泡沫粘度随时间的变化情况；
图8为0.02wt％C12A+1.5wt％N20的复配体系泡沫携沙性能实验图像，图8(1)(2)(3)(4) 分别加入了体系质量的30％，20％，15％，10％的石英砂；
图9为复配体系泡沫携沙后，静止1.5小时的图像；
图10为参照背景技术(CN104069781A)中方法制备的泡沫，图10(1)(3)中N20浓度为 0.5wt％，C12A浓度分别为0.02wt％，0.15wt％。图10(2)(4)为静止24小时后泡沫的图像。
具体实施方式
该C12A为市售产品，气相二氧化硅的型号为N20。
Warning Blender方法为常用的搅拌起泡法之一，即在高速搅拌器中以一定转速，搅拌泡沫基液后产生的泡沫。
所述泡沫粘度通过安东帕流变仪进行检测。
实验例1：不同温度下纳米颗粒和CO2响应型表面活性剂的发泡性实验
一种添加亲水型纳米颗粒的CO2响应型泡沫体系包括原料质量份组成如下：
纳米颗粒的初始浓度设定为0.5-1.5wt％，溶液体积为100mL，再加入0.01-1.0wt％浓度的C12A表面活性剂配置一系列的溶液。
制备方法如下：
(1)采用超声波处理器，以20kHz把所有的分散体分散8min，静置3min，再分散8min，以获得稳定的复配体系溶液。
(2)将复配体系的溶液通过Warning Blender方法，固定转速为8000r/min，搅拌时间为3min，生成CO2泡沫。首先将100mL起泡剂溶液倒入泡沫搅拌器中，用密封盖密封泡沫搅拌器，持续通入一定速度的CO2以便营造CO2环境。然后再按设定好的时间和转速搅拌生成CO2泡沫。然后再将泡沫迅速转移到500mL的量筒中，并用保鲜膜封住，以免其他因素对泡沫质量的影响。此时记录生成CO2泡沫的高度为泡沫的初始体积。同时按下秒表开始计时，CO2泡沫析出液的体积达到50mL时，记录此时秒表的时间为CO2泡沫的析液半衰期。
复配体系的实验结果如图1-2所示，可见常温下，此实施方案得到的CO2响应型泡沫体系的析液半衰期为90min。在20-70℃时该体系的泡沫仍具有很好的起泡性能。
实验例2：纳米颗粒和CO2响应型表面活性剂起泡/消泡重复性实验
操作方法如下：
(1)首先将复配的溶液倒入高速搅拌机起泡，并使用不锈钢管线将N2以2L/min的固定流速注入泡沫的底部，记录消泡的过程。
(2)再向消泡后的溶液以1L/min的流速通入CO2，待溶液与CO2反应彻底后用高速搅拌机起泡，记录起泡体积和半衰期，交替进行三个循环，所有实验均在室温25℃下进行。
图3-4为复配的溶液起泡/消泡重复三次后泡沫的外观照片，在室温25℃下通入CO2可以产生泡沫，向泡沫的底部通入7-10min的N2，泡沫基本消除，再向溶液中通入5-7min的 CO2，又可重新生成泡沫。
实验例3：拍摄泡沫的显微照片实验
操作方法如下：
(1)使用超景深3D显微镜(VHX-5000)在室温25℃下观察泡沫的微观结构和聚并过程。用高速搅拌器将0.02wt％C12A和1.5wt％N20的复配体系溶液起泡。使用玻璃棒将微量泡沫转移到干净的载玻片上，泡沫尽量平铺在玻璃片上。
(2)调节焦距以及载物台，至图像清晰，控制软件拍下显微图片利用三维扫描仪对泡沫的液膜进行分析。
结果如图5所示，泡沫吸附纳米颗粒后，泡沫的液膜变得更厚而且粗糙。纳米颗粒的吸附会使界面机械强度增大，可以提高泡沫稳定性。
实验例4：不同纳米颗粒浓度下CO2响应型泡沫形态随时间变化实验
操作方法如下：
(1)使用FoamScan测量泡沫性能，把高速搅拌器产生的泡沫迅速转移到FoamScan的矩形泡沫管内。通过CCD摄像机观察不同时间下泡沫的排水和气泡状态的演变，该摄像机每隔2秒拍摄一次，记录在整个实验过程中泡沫的图像。
结果如图6所示，在相同时间内，随着颗粒浓度的增加，泡沫平均半径降低，可以表明致密的纳米颗粒吸附层可以减缓气泡之间的聚并和歧化反应，提高泡沫稳定性。
实施例5：复配体系泡沫粘度随时间变化实验
操作方法如下：
采用0.02wt％C12A和1.5wt％N20的复配体系制备泡沫，具体制备方法同实验例1，并对泡沫粘度进行检测。
实验结果如图7所示，可见单纯C12A泡沫粘度为4mPa·s，复配体系的泡沫粘度高达145mPa·s，泡沫粘度扩大了35倍，高粘度的泡沫压裂液适合油田的低渗、低压、水敏油气层的增产改造。
实施例6：复配体系泡沫携沙性能的实验
操作方法如下：
采用0.02wt％C12A和1.5wt％N20的复配体系制备泡沫，分别向泡沫体系中加入20-40 目的石英砂，按体系总质量的10-30％加入石英砂，随后在量筒中观察石英砂在体系中的沉降速率表征其携砂性能。
实验结果如图8-9所示，1.5小时后复配体系泡沫中的石英砂仅有少量沉降说明体系具有很好的携砂性能，具有较强携砂能力的泡沫在冲沙洗井中有很好的应用效果。
对比例1：复配体系起泡性能对比实验
操作方法如下：
采用0.02wt％C12A和0.5wt％N20的复配体系制备泡沫，制备方法采用背景技术(CN104069781A)中的制备方法。
实验结果如图10所示，1×10-3mol/L C12A和0.5wt％N20(注1×10-3mol/L C12A＝0.02wt％ C12A)的复配体系产生的泡沫初始高度为37ml，24小时后泡沫高度为33ml，产生的泡沫很稳定。6×10-3mol/L C12A(注6×10-3mol/L C12A＝0.15wt％C12A)产生的泡沫初始高度为52ml， 24小时后泡沫高度为16ml。泡沫性能远高于对比文献中的复配体系。
对比例2：复配体系消泡对比实验
操作方法如下：
采用0.02wt％C12A和0.5wt％N20的复配体系制备泡沫，起泡方法和通入N2消泡方法均采用背景技术(CN104069781A)中的里的制备方法。
实验结果：本文的复配体系所产生的泡沫通入N2后在10min后泡沫基本消除，远低于对比文献中消除全部泡沫需要80min的结果。
Claims (9)
1.一种油气开发用CO2响应型颗粒强化泡沫体系，其特征在于，包括叔胺类表面活性剂及亲水性纳米颗粒；
其中，所述叔胺类表面活性剂在水介质中结合CO2变成碳酸氢盐，即阳离子表面活性剂，通入N2或空气后，溶液中的碳酸氢盐分解，又转变成中性胺，不具有表面活性。
2.根据权利要求1所述的一种油气开发用CO2响应型颗粒强化泡沫体系，其特征在于，所述叔胺类表面活性剂为C12A。
3.根据权利要求1所述的一种油气开发用CO2响应型颗粒强化泡沫体系，其特征在于，所述亲水性纳米颗粒为气相二氧化硅，原生粒径为12-14nm，比表面积为130-200m2/g。
4.根据权利要求3所述的一种油气开发用CO2响应型颗粒强化泡沫体系，其特征在于，所述气相二氧化硅纳米颗粒的浓度为1.0-1.5wt％，C12A的浓度为0.01-1.0wt％，余量为水。
5.一种如权利要求4所述的油气开发用CO2响应型颗粒强化泡沫体系的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)配制上述气相二氧化硅纳米颗粒溶液并分散均匀；
(2)将上述表面活性剂加入步骤(1)配制的分散液中；
(3)向溶液中通入CO2直至溶液达到饱和，搅拌得到泡沫体系。
6.根据权利要求5所述的油气开发用CO2响应型颗粒强化泡沫体系的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述分散过程为采用超声波处理器，以20kHz把所有的分散体分散8min，静置3min，再分散8min；步骤(3)中，所述CO2的流速为0.5～2L/min。
7.一种如权利要求1～4中任一项所述的油气开发用CO2响应型颗粒强化泡沫体系的应用。
8.根据权利要求7所述的一种油气开发用CO2响应型颗粒强化泡沫体系的应用，其特征在于，所述泡沫体系可用作泡沫压裂液，压裂温度为20～70℃。
9.根据权利要求7所述的一种油气开发用CO2响应型颗粒强化泡沫体系的应用，其特征在于，所述泡沫体系可应用于冲砂洗井，所述泡沫体系用于大于20目的石英砂。
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