CN114456418A - 石墨烯纤维导热垫片及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯纤维导热垫片及其制备方法和应用。所述石墨烯纤维导热垫片的制备方法包括如下步骤：获取第一石墨烯纤维和第二石墨烯纤维；采用偶联剂对所述第一石墨烯纤维和第二石墨烯纤维进行改性处理，干燥，制备第一改性石墨烯纤维和第二改性石墨烯纤维；将所述第一改性石墨烯纤维进行短切处理，制备短切石墨烯纤维；将所述短切石墨烯纤维与基体树脂、固化剂混合，制备混合物料；将所述第二改性石墨烯纤维整理成束后置于模具中，再于所述模具中注入所述混合物料，然后进行固化处理，制备导热树脂；对所述导热树脂进行切片处理，制备所述石墨烯纤维导热垫片。所述制备方法制备得到的石墨烯纤维导热垫片导热系数高。
Description
技术领域
本发明涉及导热材料技术领域，特别是涉及一种石墨烯纤维导热垫片及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子设备不断集成化，更多、更强大的功能被集成到更小的组件中，但是，高集成化设备在运行的过程中温度会快速升高，由此容易导致高集成化设备的运行速度减慢、工作中途出故障、尺寸空间限制以及其它很多性能方面的问题。因此温度控制已经成为高集成化设备设计中至关重要的挑战之一。
导热垫片是一种专门为需要利用缝隙传递热量的设备而设计出来的导热元件，其能够通过填充在缝隙间，完成发热部位与散热部位间的热传递，进而实现设备的快速散热，能够适应高集成化设备的设计需求。传统的导热垫片普遍由无机导热粉体与树脂复合制备而成，传统的无机导热粉体如氧化铝、氮化铝、氮化硼等，其导热系数均在300W/mk以下，因此无机导热粉体填充制作的导热垫片的导热系数普遍在10W/mk以下，限制了高导热垫片的导热性能提升。对于纤维类、片类的导热材料，其热传导性能在纤维及片层轴向和径向存在各向异性，导热性能的提升也有限。
为了克服此问题，有方法提供一种石墨烯纤维取向排列的导热垫片，利用特定的包含环形槽的成型装置进行预混物(石墨烯纤维与树脂的混合物)的固化，具体为将预混物置于环形槽内，然后旋转，使预混物中的石墨烯纤维沿流动方向取向，获得石墨烯纤维在厚度方向上取向排列的导热片。该方法需要利用包含可旋转环形槽的设备进行生产，设备成本高，不便于工业化推广应用，同时，其制作得到的导热垫片的导热系数不高，且各批次之间导热系数差别较大，工艺稳定性差。
发明内容
基于此，本发明提供一种导热系数高的石墨烯纤维导热垫片的制备方法，以及通过该制备方法制备得到的石墨烯纤维导热垫片和该石墨烯纤维导热垫片的应用。
具体技术方案如下：
本发明的第一方面，提供一种石墨烯纤维导热垫片的制备方法，包括如下步骤：
获取第一石墨烯纤维和第二石墨烯纤维；
采用偶联剂对所述第一石墨烯纤维和第二石墨烯纤维进行改性处理，干燥，制备第一改性石墨烯纤维和第二改性石墨烯纤维；
将所述第一改性石墨烯纤维进行短切处理，制备短切石墨烯纤维；
将所述短切石墨烯纤维与基体树脂、固化剂混合，制备混合物料；
将所述第二改性石墨烯纤维整理成束后置于模具中，再于所述模具中注入所述混合物料，然后进行固化处理，制备导热树脂；
沿所述第二改性石墨烯纤维的径向对所述导热树脂进行切片处理，制备所述石墨烯纤维导热垫片。
在其中一个实施例中，所述混合物料中所述短切石墨烯纤维的质量百分比为2％～20％。
在其中一个实施例中，所述短切石墨烯纤维的长度为30μm～200μm。
在其中一个实施例中，所述偶联剂为硅烷偶联剂，选自KH550、KH560、KH570、KH792和DL602中一种或多种。
在其中一个实施例中，干燥的温度为50℃～150℃。
在其中一个实施例中，固化处理的条件包括：温度为50℃～200℃，时间为0.5h～3h。
在其中一个实施例中，所述基体树脂为热固性树脂。
在其中一个实施例中，所述基体树脂为环氧树脂、有机硅树脂、酚醛树脂、聚酯树脂、聚酰亚胺和脲醛树脂中一种或多种；及/或
所述固化剂为甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷中一种或多种。
本发明的第二方面，提供所述的制备方法制备得到的石墨烯纤维导热垫片。
本发明的第三方面，提供一种电子设备，包含本体以及用于所述本体散热的散热部件，所述散热部件包括第二方面所述的石墨烯纤维导热垫片。
上述石墨烯纤维导热垫片的制备方法，通过采用偶联剂对石墨烯纤维进行改性处理，然后对部分改性处理后的石墨烯纤维制成短切石墨烯纤维后混入基体树脂中，以所得混合物料对改性处理后的石墨烯纤维束进行填充，利用石墨烯纤维的高取向性，在微观状态下，组成石墨烯纤维的石墨烯是沿着一个方向排列组成石墨烯纤维，因此在该取向上就具有非常好的导热性能，配合短切石墨烯纤维的填充，使制作得到的石墨烯纤维导热垫片的导热系数高。
同时，该制备方法的工艺稳定性好，能够保证各批次制备得到的石墨烯纤维导热垫片均具有较高的导热性能。
附图说明：
图1是本发明实施例和对比例采用的石墨烯纤维的SEM图；
图2是图1所示的石墨烯纤维的截面SEM图；
图3是本发明实施例4制备得到的石墨烯纤维导热垫片的截面SEM图；
图4是图3的放大图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的石墨烯纤维导热垫片及其制备方法和应用作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本文中，“一种或多种”指所列项目的任一种、任两种或任两种以上。
本发明中，“第一方面”、“第二方面”、“第三方面”、“第四方面”等仅用于描述目的，不能理解为指示或暗示相对重要性或数量，也不能理解为隐含指明所指示的技术特征的重要性或数量。而且“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等仅起到非穷举式的列举描述目的，应当理解并不构成对数量的封闭式限定。
本发明中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本发明中，涉及到数值区间，如无特别说明，上述数值区间内视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
本发明中涉及的百分比含量，如无特别说明，对于固液混合和固相-固相混合均指质量百分比，对于液相-液相混合指体积百分比。
本发明中涉及的百分比浓度，如无特别说明，均指终浓度。所述终浓度，指添加成分在添加该成分后的体系中的占比。
本发明中的温度参数，如无特别限定，既允许为恒温处理，也允许在一定温度区间内进行处理。所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。
本发明中，“石墨化”是指是利用热活化将热力学不稳定的碳原子由乱层结构向石墨晶体结构有序转化的过程，不作限制地，采用的温度为2500℃～3000℃。
本发明提供一种石墨烯纤维导热垫片的制备方法，包括如下步骤：
获取第一石墨烯纤维和第二石墨烯纤维；
采用偶联剂对第一石墨烯纤维和第二石墨烯纤维进行改性处理，干燥，制备第一改性石墨烯纤维和第二改性石墨烯纤维；
将第一改性石墨烯纤维进行短切处理，制备短切石墨烯纤维；
将短切石墨烯纤维与基体树脂、固化剂混合，制备混合物料；
将第二改性石墨烯纤维整理成束后置于模具中，再于模具中注入混合物料，然后进行固化处理，制备导热树脂；
沿所述第二改性石墨烯纤维的径向对所述导热树脂进行切片处理，制备所述石墨烯纤维导热垫片。
在其中一个具体的示例中，改性处理的步骤包括：
混合偶联剂和溶剂，制备改性液；
将第一石墨烯纤维或第二石墨烯纤维浸泡于改性液中，然后取出。
在其中一个具体的示例中，溶剂选自水和醇类溶剂中的一种或多种。进一步地，溶剂为水和乙醇的混合物。
在其中一个具体的示例中，改性液中偶联剂的质量百分比为1.5％～2.5％。具体地，改性液中偶联剂的质量百分比包括但不限于：1％、1.5％、2％、2.5％、3％。
在其中一个具体的示例中，浸泡的时间为5min～15min。具体地，浸泡的时间包括但不限于：5min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、15min。
在其中一个具体的示例中，将第一改性石墨烯纤维整理成束，然后再进行短切处理。
在其中一个具体的示例中，混合物料中短切石墨烯纤维的质量百分比为2％～40％。在该质量百分比范围内，均可以使制备得到的石墨烯纤维导热垫片达到较高的导热系数。具体地，混合物料中所述短切石墨烯纤维的质量百分比包括但不限于：2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、18％、20％、23％、25％、28％、30％、33％、35％、38％、40％。进一步地，混合物料中短切石墨烯纤维的质量百分比为2％～20％。在该质量百分比范围内，石墨烯纤维导热垫片能够兼顾较高的导热系数以及较佳的机械性能。
在其中一个具体的示例中，短切石墨烯纤维的长度为30μm～200μm。在该短切石墨烯纤维的长度内，均可以使制备得到的石墨烯纤维导热垫片达到较高的导热系数。具体地，短切石墨烯纤维的长度包括但不限于：30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm、120μm、140μm、160μm、180μm、180μm、190μm、200μm。
在其中一个具体的示例中，第一石墨烯纤维和第二石墨烯纤维的直径为20μm～80μm。
可以理解地，第一石墨烯纤维和第二石墨烯纤维的长度不作特别限制，可依据导热垫片的尺寸要求进行选用，且通常远长于前述短切石墨烯纤维的长度。
在其中一个具体的示例中，偶联剂为硅烷偶联剂。具体地，偶联剂选自KH550、KH560、KH570、KH792和DL602中一种或多种。
在其中一个具体的示例中，干燥的温度为50℃～150℃。具体地，干燥的温度包括但不限于：50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、120℃、150℃。
在其中一个具体的示例中，固化处理的条件包括：温度为50℃～200℃，时间为0.5h～3h。具体地，固化处理的温度包括但不限于：50℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、150℃、170℃、200℃。具体地，固化处理的时间包括但不限于：0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h。
在其中一个具体的示例中，固化处理的条件包括：温度为80℃～120℃，时间为1.5h～2.5h。
在其中一个具体的示例中，基体树脂为热固性树脂。进一步地，基体树脂为环氧树脂、有机硅树脂、酚醛树脂、聚酯树脂、聚酰亚胺和脲醛树脂中一种或多种。
在其中一个具体的示例中，固化剂为甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷中一种或多种。
本发明还提供上述制备方法制备得到的石墨烯纤维导热垫片。该石墨烯纤维导热垫片具有较高的导热系数。
在其中一个具体的示例中，该石墨烯纤维导热垫片的导热系数＞98.5W/mk。
本发明还提供一种电子设备，包含本体以及用于所述本体散热的散热部件，所述散热部件包括上述的石墨烯纤维导热垫片。进一步地，电子设备是指需要利用缝隙传递热量的电子设备。上述的石墨烯纤维导热垫片特别是用于电子设备的发热部位与散热部位间的热传递，由于该石墨烯纤维导热垫片导热系数高，因此具有优异的散热效果。
在其中一个具体的示例中，电子设备为高集成化设备，例如芯片。
以下为具体的实施例。
实施例1
本实施例为一种石墨烯纤维导热垫片的制备方法，步骤如下：
(1)将硅烷偶联剂KH560与去离子水、乙醇以2:88:10的体积比混溶稀释，制备改性液；然后将石墨化后的石墨烯纤维浸泡在改性液中，浸泡10min后，将表面改性后的石墨烯纤维放进80℃的鼓风烘箱中，烘干时间为1h，烘干后将表面改性后的石墨烯纤维整理成束；
(2)取部分步骤(1)制备得到的表面改性后的石墨烯纤维束采用高精度纤维切断机进行短切，得到长度为30μm的短切石墨烯纤维；
(3)按照5％质量百分比的短切石墨烯纤维与1％质量百分比的甲基三氯硅烷、94％质量百分比的有机硅树脂混合，使用高速(1500转/min)搅拌分散机进行分散处理，得到混合物料；
(4)将剩余的步骤(1)制备得到的表面改性后的石墨烯纤维束放进一个圆管状金属模具中，然后将步骤(3)的混合物料灌入该金属模具中，灌满压紧使混合物料充分渗入石墨烯纤维间的缝隙，然后将模具转移至烘箱中进行固化处理，烘箱温度为100℃，固化时间2h，得到内部石墨烯纤维有序紧密排列的圆柱状导热树脂。
(5)根据所需的导热垫片厚度(本实施例为5mm)，将该圆柱状导热树脂进行切片，得到石墨烯纤维在厚度方向高度取向排列的导热垫片。
实施例2
本实施例为一种石墨烯纤维导热垫片的制备方法，其步骤同实施例1，主要区别在于：短切石墨烯纤维的长度为50μm。
具体步骤如下：
(1)将硅烷偶联剂KH560与去离子水、乙醇以2:88:10的体积比混溶稀释，制备改性液；然后将石墨化后的石墨烯纤维浸泡在改性液中，浸泡10min后，将表面改性后的石墨烯纤维放进80℃的鼓风烘箱中，烘干时间为1h，烘干后将表面改性后的石墨烯纤维整理成束；
(2)取部分步骤(1)制备得到的表面改性后的石墨烯纤维束采用高精度纤维切断机进行短切，得到长度为50μm的短切石墨烯纤维；
(3)按照5％质量百分比的短切石墨烯纤维与1％质量百分比的甲基三氯硅烷、94％质量百分比的有机硅树脂混合，使用高速(1500转/min)搅拌分散机进行分散处理，得到混合物料；
(4)将剩余的步骤(1)制备得到的表面改性后的石墨烯纤维束放进一个圆管状金属模具中，然后将步骤(3)的混合物料灌入该金属模具中，灌满压紧使混合物料充分渗入石墨烯纤维间的缝隙，然后将模具转移至烘箱中进行固化处理，烘箱温度为100℃，固化时间2h，得到内部石墨烯纤维有序紧密排列的圆柱状导热树脂。
(5)根据所需的导热垫片厚度(本实施例为5mm)，将该圆柱状导热树脂进行切片，得到石墨烯纤维在厚度方向高度取向排列的导热垫片。
实施例3
本实施例为一种石墨烯纤维导热垫片的制备方法，其步骤同实施例1，主要区别在于：短切石墨烯纤维的长度为100μm。
具体步骤如下：
(1)将硅烷偶联剂KH560与去离子水、乙醇以2:88:10的体积比混溶稀释，制备改性液；然后将石墨化后的石墨烯纤维浸泡在改性液中，浸泡10min后，将表面改性后的石墨烯纤维放进80℃的鼓风烘箱中，烘干时间为1h，烘干后将表面改性后的石墨烯纤维整理成束；
(2)取部分步骤(1)制备得到的表面改性后的石墨烯纤维束采用高精度纤维切断机进行短切，得到长度为100μm的短切石墨烯纤维；
(3)按照5％质量百分比的短切石墨烯纤维与1％质量百分比的甲基三氯硅烷、94％质量百分比的有机硅树脂混合，使用高速(1500转/min)搅拌分散机进行分散处理，得到混合物料；
(4)将剩余的步骤(1)制备得到的表面改性后的石墨烯纤维束放进一个圆管状金属模具中，然后将步骤(3)的混合物料灌入该金属模具中，灌满压紧使混合物料充分渗入石墨烯纤维间的缝隙，然后将模具转移至烘箱中进行固化处理，烘箱温度为100℃，固化时间2h，得到内部石墨烯纤维有序紧密排列的圆柱状导热树脂。
(5)根据所需的导热垫片厚度(本实施例为5mm)，将该圆柱状导热树脂进行切片，得到石墨烯纤维在厚度方向高度取向排列的导热垫片。
实施例4
本实施例为一种石墨烯纤维导热垫片的制备方法，其步骤同实施例1，主要区别在于：短切石墨烯纤维的长度为200μm。
具体步骤如下：
(1)将硅烷偶联剂KH560与去离子水、乙醇以2:88:10的体积比混溶稀释，制备改性液；然后将石墨化后的石墨烯纤维浸泡在改性液中，浸泡10min后，将表面改性后的石墨烯纤维放进80℃的鼓风烘箱中，烘干时间为1h，烘干后将表面改性后的石墨烯纤维整理成束；
(2)取部分步骤(1)制备得到的表面改性后的石墨烯纤维束采用高精度纤维切断机进行短切，得到长度为200μm的短切石墨烯纤维；
(3)按照5％质量百分比的短切石墨烯纤维与1％质量百分比的甲基三氯硅烷、94％质量百分比的有机硅树脂混合，使用高速(1500转/min)搅拌分散机进行分散处理，得到混合物料；
(4)将剩余的步骤(1)制备得到的表面改性后的石墨烯纤维束放进一个圆管状金属模具中，然后将步骤(3)的混合物料灌入该金属模具中，灌满压紧使混合物料充分渗入石墨烯纤维间的缝隙，然后将模具转移至烘箱中进行固化处理，烘箱温度为100℃，固化时间2h，得到内部石墨烯纤维有序紧密排列的圆柱状导热树脂。
(5)根据所需的导热垫片厚度(本实施例为5mm)，将该圆柱状导热树脂进行切片，得到石墨烯纤维在厚度方向高度取向排列的导热垫片。
实施例5
本实施例为一种石墨烯纤维导热垫片的制备方法，其步骤同实施例1，主要区别在于：混合物料中短切石墨烯纤维的质量百分比为10％。
(1)将硅烷偶联剂KH560与去离子水、乙醇以2:88:10的体积比混溶稀释，制备改性液；然后将石墨化后的石墨烯纤维浸泡在改性液中，浸泡10min后，将表面改性后的石墨烯纤维放进80℃的鼓风烘箱中，烘干时间为1h，烘干后将表面改性后的石墨烯纤维整理成束；
(2)取部分步骤(1)制备得到的表面改性后的石墨烯纤维束采用高精度纤维切断机进行短切，得到长度为30μm的短切石墨烯纤维；
(3)按照10％质量百分比的短切石墨烯纤维与1％质量百分比的甲基三氯硅烷、89％质量百分比的有机硅树脂混合，使用高速(1500转/min)搅拌分散机进行分散处理，得到混合物料；
(4)将剩余的步骤(1)制备得到的表面改性后的石墨烯纤维束放进一个圆管状金属模具中，然后将步骤(3)的混合物料灌入该金属模具中，灌满压紧使混合物料充分渗入石墨烯纤维间的缝隙，然后将模具转移至烘箱中进行固化处理，烘箱温度为100℃，固化时间2h，得到内部石墨烯纤维有序紧密排列的圆柱状导热树脂。
(5)根据所需的导热垫片厚度(本实施例为5mm)，将该圆柱状导热树脂进行切片，得到石墨烯纤维在厚度方向高度取向排列的导热垫片。
实施例6
本实施例为一种石墨烯纤维导热垫片的制备方法，其步骤同实施例2，主要区别在于：混合物料中短切石墨烯纤维的质量百分比为10％。
具体步骤如下：
(1)将硅烷偶联剂KH560与去离子水、乙醇以2:88:10的体积比混溶稀释，制备改性液；然后将石墨化后的石墨烯纤维浸泡在改性液中，浸泡10min后，将表面改性后的石墨烯纤维放进80℃的鼓风烘箱中，烘干时间为1h，烘干后将表面改性后的石墨烯纤维整理成束；
(2)取部分步骤(1)制备得到的表面改性后的石墨烯纤维束采用高精度纤维切断机进行短切，得到长度为50μm的短切石墨烯纤维；
(3)按照10％质量百分比的短切石墨烯纤维与1％质量百分比的甲基三氯硅烷、89％质量百分比的有机硅树脂混合，使用高速(1500转/min)搅拌分散机进行分散处理，得到混合物料；
(4)将剩余的步骤(1)制备得到的表面改性后的石墨烯纤维束放进一个圆管状金属模具中，然后将步骤(3)的混合物料灌入该金属模具中，灌满压紧使混合物料充分渗入石墨烯纤维间的缝隙，然后将模具转移至烘箱中进行固化处理，烘箱温度为100℃，固化时间2h，得到内部石墨烯纤维有序紧密排列的圆柱状导热树脂。
(5)根据所需的导热垫片厚度(本实施例为5mm)，将该圆柱状导热树脂进行切片，得到石墨烯纤维在厚度方向高度取向排列的导热垫片。
实施例7
本实施例为一种石墨烯纤维导热垫片的制备方法，其步骤同实施例3，主要区别在于：混合物料中短切石墨烯纤维的质量百分比为10％。
具体步骤如下：
(1)将硅烷偶联剂KH560与去离子水、乙醇以2:88:10的体积比混溶稀释，制备改性液；然后将石墨化后的石墨烯纤维浸泡在改性液中，浸泡10min后，将表面改性后的石墨烯纤维放进80℃的鼓风烘箱中，烘干时间为1h，烘干后将表面改性后的石墨烯纤维整理成束；
(2)取部分步骤(1)制备得到的表面改性后的石墨烯纤维束采用高精度纤维切断机进行短切，得到长度为100μm的短切石墨烯纤维；
(3)按照10％质量百分比的短切石墨烯纤维与1％质量百分比的甲基三氯硅烷、89％质量百分比的有机硅树脂混合，使用高速(1500转/min)搅拌分散机进行分散处理，得到混合物料；
(4)将剩余的步骤(1)制备得到的表面改性后的石墨烯纤维束放进一个圆管状金属模具中，然后将步骤(3)的混合物料灌入该金属模具中，灌满压紧使混合物料充分渗入石墨烯纤维间的缝隙，然后将模具转移至烘箱中进行固化处理，烘箱温度为100℃，固化时间2h，得到内部石墨烯纤维有序紧密排列的圆柱状导热树脂。
(5)根据所需的导热垫片厚度(本实施例为5mm)，将该圆柱状导热树脂进行切片，得到石墨烯纤维在厚度方向高度取向排列的导热垫片。
实施例8
本实施例为一种石墨烯纤维导热垫片的制备方法，其步骤同实施例4，主要区别在于：混合物料中短切石墨烯纤维的质量百分比为10％。
具体步骤如下：
(1)将硅烷偶联剂KH560与去离子水、乙醇以2:88:10的体积比混溶稀释，制备改性液；然后将石墨化后的石墨烯纤维浸泡在改性液中，浸泡10min后，将表面改性后的石墨烯纤维放进80℃的鼓风烘箱中，烘干时间为1h，烘干后将表面改性后的石墨烯纤维整理成束；
(2)取部分步骤(1)制备得到的表面改性后的石墨烯纤维束采用高精度纤维切断机进行短切，得到长度为200μm的短切石墨烯纤维；
(3)按照10％质量百分比的短切石墨烯纤维与1％质量百分比的甲基三氯硅烷、89％质量百分比的有机硅树脂混合，使用高速(1500转/min)搅拌分散机进行分散处理，得到混合物料；
(4)将剩余的步骤(1)制备得到的表面改性后的石墨烯纤维束放进一个圆管状金属模具中，然后将步骤(3)的混合物料灌入该金属模具中，灌满压紧使混合物料充分渗入石墨烯纤维间的缝隙，然后将模具转移至烘箱中进行固化处理，烘箱温度为100℃，固化时间2h，得到内部石墨烯纤维有序紧密排列的圆柱状导热树脂。
(5)根据所需的导热垫片厚度(本实施例为5mm)，将该圆柱状导热树脂进行切片，得到石墨烯纤维在厚度方向高度取向排列的导热垫片。
实施例9
本实施例为一种石墨烯纤维导热垫片的制备方法，其步骤同实施例1，主要区别在于：混合物料中短切石墨烯纤维的质量百分比为15％。
具体步骤如下：
(1)将硅烷偶联剂KH560与去离子水、乙醇以2:88:10的体积比混溶稀释，制备改性液；然后将石墨化后的石墨烯纤维浸泡在改性液中，浸泡10min后，将表面改性后的石墨烯纤维放进80℃的鼓风烘箱中，烘干时间为1h，烘干后将表面改性后的石墨烯纤维整理成束；
(2)取部分步骤(1)制备得到的表面改性后的石墨烯纤维束采用高精度纤维切断机进行短切，得到长度为30μm的短切石墨烯纤维；
(3)按照15％质量百分比的短切石墨烯纤维与1％质量百分比的甲基三氯硅烷、84％质量百分比的有机硅树脂混合，使用高速(1500转/min)搅拌分散机进行分散处理，得到混合物料；
(4)将剩余的步骤(1)制备得到的表面改性后的石墨烯纤维束放进一个圆管状金属模具中，然后将步骤(3)的混合物料灌入该金属模具中，灌满压紧使混合物料充分渗入石墨烯纤维间的缝隙，然后将模具转移至烘箱中进行固化处理，烘箱温度为100℃，固化时间2h，得到内部石墨烯纤维有序紧密排列的圆柱状导热树脂。
(5)根据所需的导热垫片厚度(本实施例为5mm)，将该圆柱状导热树脂进行切片，得到石墨烯纤维在厚度方向高度取向排列的导热垫片。
实施例10
本实施例为一种石墨烯纤维导热垫片的制备方法，其步骤同实施例1，主要区别在于：混合物料中短切石墨烯纤维的质量百分比为25％。
具体步骤如下：
(1)将硅烷偶联剂KH560与去离子水、乙醇以2:88:10的体积比混溶稀释，制备改性液；然后将石墨化后的石墨烯纤维浸泡在改性液中，浸泡10min后，将表面改性后的石墨烯纤维放进80℃的鼓风烘箱中，烘干时间为1h，烘干后将表面改性后的石墨烯纤维整理成束；
(2)取部分步骤(1)制备得到的表面改性后的石墨烯纤维束采用高精度纤维切断机进行短切，得到长度为30μm的短切石墨烯纤维；
(3)按照25％质量百分比的短切石墨烯纤维与1％质量百分比的甲基三氯硅烷、74％质量百分比的有机硅树脂混合，使用高速(1500转/min)搅拌分散机进行分散处理，得到混合物料；
(4)将剩余的步骤(1)制备得到的表面改性后的石墨烯纤维束放进一个圆管状金属模具中，然后将步骤(3)的混合物料灌入该金属模具中，灌满压紧使混合物料充分渗入石墨烯纤维间的缝隙，然后将模具转移至烘箱中进行固化处理，烘箱温度为100℃，固化时间2h，得到内部石墨烯纤维有序紧密排列的圆柱状导热树脂。
(5)根据所需的导热垫片厚度(本实施例为5mm)，将该圆柱状导热树脂进行切片，得到石墨烯纤维在厚度方向高度取向排列的导热垫片。
实施例11
本实施例为一种石墨烯纤维导热垫片的制备方法，其步骤同实施例1，主要区别在于：混合物料中短切石墨烯纤维的质量百分比为35％。
具体步骤如下：
(1)将硅烷偶联剂KH560与去离子水、乙醇以2:88:10的体积比混溶稀释，制备改性液；然后将石墨化后的石墨烯纤维浸泡在改性液中，浸泡10min后，将表面改性后的石墨烯纤维放进80℃的鼓风烘箱中，烘干时间为1h，烘干后将表面改性后的石墨烯纤维整理成束；
(2)取部分步骤(1)制备得到的表面改性后的石墨烯纤维束采用高精度纤维切断机进行短切，得到长度为30μm的短切石墨烯纤维；
(3)按照35％质量百分比的短切石墨烯纤维与1％质量百分比的甲基三氯硅烷、64％质量百分比的有机硅树脂混合，使用高速(1500转/min)搅拌分散机进行分散处理，得到混合物料；
(4)将剩余的步骤(1)制备得到的表面改性后的石墨烯纤维束放进一个圆管状金属模具中，然后将步骤(3)的混合物料灌入该金属模具中，灌满压紧使混合物料充分渗入石墨烯纤维间的缝隙，然后将模具转移至烘箱中进行固化处理，烘箱温度为100℃，固化时间2h，得到内部石墨烯纤维有序紧密排列的圆柱状导热树脂。
(5)根据所需的导热垫片厚度(本实施例为5mm)，将该圆柱状导热树脂进行切片，得到石墨烯纤维在厚度方向高度取向排列的导热垫片。
对比例1
本对比例为一种石墨烯纤维导热垫片的制备方法，其步骤同实施例1，主要区别在于：混合物料中不添加短切石墨烯纤维。
具体步骤如下：
(1)将硅烷偶联剂KH560与去离子水、乙醇以2:88:10的体积比混溶稀释，制备改性液；然后将石墨化后的石墨烯纤维浸泡在改性液中，浸泡10min后，将表面改性后的石墨烯纤维放进80℃的鼓风烘箱中，烘干时间为1h，烘干后将表面改性后的石墨烯纤维整理成束；
(2)按照1％质量百分比的甲基三氯硅烷、99％质量百分比的有机硅树脂混合，使用高速(1500转/min)搅拌分散机进行分散处理，得到混合物料；
(3)将步骤(1)制备得到的表面改性后的石墨烯纤维束放进一个圆管状金属模具中，然后将步骤(2)的混合物料灌入该金属模具中，灌满压紧使混合物料充分渗入石墨烯纤维间的缝隙，然后将模具转移至烘箱中进行固化处理，烘箱温度为100℃，固化时间2h，得到内部石墨烯纤维有序紧密排列的圆柱状导热树脂。
(4)根据所需的导热垫片厚度(本实施例为5mm)，将该圆柱状导热树脂进行切片，得到石墨烯纤维在厚度方向高度取向排列的导热垫片。
对比例2
本对比例为一种石墨烯纤维导热垫片的制备方法，其步骤同实施例1，主要区别在于：不添加石墨烯纤维束，即仅采用混合物料。
具体步骤如下：
(1)将硅烷偶联剂KH560与去离子水、乙醇以2:88:10的体积比混溶稀释，制备改性液；然后将石墨化后的石墨烯纤维浸泡在改性液中，浸泡10min后，将表面改性后的石墨烯纤维放进80℃的鼓风烘箱中，烘干时间为1h，烘干后将表面改性后的石墨烯纤维整理成束；
(2)取全部步骤(1)制备得到的表面改性后的石墨烯纤维束进行短切，得到长度为30μm的短切石墨烯纤维；
(3)按照5％质量百分比的短切石墨烯纤维与1％质量百分比的甲基三氯硅烷、94％质量百分比的有机硅树脂混合，使用高速(1500转/min)搅拌分散机进行分散处理，得到混合物料；
(4)将步骤(3)的混合物料灌入该金属模具中，灌满压紧使混合物料充分渗入石墨烯纤维间的缝隙，然后将模具转移至烘箱中进行固化处理，烘箱温度为100℃，固化时间2h，得到内部石墨烯纤维有序紧密排列的圆柱状导热树脂。
(5)根据所需的导热垫片厚度(本实施例为5mm)，将该圆柱状导热树脂进行切片，得到石墨烯纤维导热垫片。
对实施例1～11和对比例1～2的导热垫片进行性能测试。
(1)形貌测试：
各实施例和对比例采用的石墨烯纤维以及其截面的SEM图如图1和2所示，实施例4制备得到的石墨烯纤维导热垫片的截面SEM图如图3和4所示。从图3和图4中可知，黑色部分为石墨烯纤维束和短切纤维，光亮的白色部分为基体树脂，可以看出，纤维束取向性地紧密排列，其中也有不少是混合在里面的短切纤维，进一步提高了纤维束排列的紧密程度，使导热垫片的导热系数也得到提升。
(2)导热性能测试：
测试方法为：按照ASTM D5470的导热电绝缘材料热传输性能的标准测试方法，在10psi条件下测量其应用热阻以及导热系数。对实施例1～11以及对比例1～2所获得的样品进行测试，样品为各实施例和对比例沿着径向方向切割所得，厚度为1mm。测试结果如下表1所示：
(3)压缩回弹性能测试：
测试方法为：按照GB/T 12622-2008D的管法兰用垫片压缩率和回弹率试验方法中的试验方法A的步骤，对实施例1～11以及对比例1～2所获得的样品进行测试，样品为各实施例和对比例沿着径向方向切割所得，厚度为1.5mm。测试结果如下表1所示：
表1
由实施例1～11和对比例1～2的比较可知，实施例1～11的样品能够达到明显更优的导热系数。
进一步地，由实施例1～4之间的比较可知，短切纤维的长度越长，导热系数越高，同时压缩率和回弹率稍有下降。由实施例1与实施例5、9～11之间的比较可知，短切纤维占混合料的质量百分比越大，导热系数越高，但是压缩率越小，回弹率越小，且当短切纤维占混合料的质量百分比超过一定的临界值时，回弹率骤降，说明垫片的机械性能较差，会导致纤维束的粘连性较差、垫片成型较差等问题。基于此，本发明中，短切纤维占混合料的质量占比优选为2％～20％，在该范围之内添加短切纤维能够在提升垫片的定向导热系数的同时，保证垫片具有较佳的机械性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，便于具体和详细地理解本发明的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书和附图可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种石墨烯纤维导热垫片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
获取第一石墨烯纤维和第二石墨烯纤维；
采用偶联剂对所述第一石墨烯纤维和第二石墨烯纤维进行改性处理，干燥，制备第一改性石墨烯纤维和第二改性石墨烯纤维；
将所述第一改性石墨烯纤维进行短切处理，制备短切石墨烯纤维；
将所述短切石墨烯纤维与基体树脂、固化剂混合，制备混合物料；
将所述第二改性石墨烯纤维整理成束后置于模具中，再于所述模具中注入所述混合物料，然后进行固化处理，制备导热树脂；
沿所述第二改性石墨烯纤维的径向对所述导热树脂进行切片处理，制备所述石墨烯纤维导热垫片。
2.根据权利要求1所述的石墨烯纤维导热垫片的制备方法，其特征在于，所述混合物料中所述短切石墨烯纤维的质量百分比为2％～20％。
3.根据权利要求1所述的石墨烯纤维导热垫片的制备方法，其特征在于，所述短切石墨烯纤维的长度为30μm～200μm。
4.根据权利要求1所述的石墨烯纤维导热垫片的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂，选自KH550、KH560、KH570、KH792和DL602中一种或多种。
5.根据权利要求1～4任一项所述的石墨烯纤维导热垫片的制备方法，其特征在于，干燥的温度为50℃～150℃。
6.根据权利要求1～4任一项所述的石墨烯纤维导热垫片的制备方法，其特征在于，固化处理的条件包括：温度为50℃～200℃，时间为0.5h～3h。
7.根据权利要求1～4任一项所述的石墨烯纤维导热垫片的制备方法，其特征在于，所述基体树脂为热固性树脂。
8.根据权利要求7所述的石墨烯纤维导热垫片的制备方法，其特征在于，所述基体树脂为环氧树脂、有机硅树脂、酚醛树脂、聚酯树脂、聚酰亚胺和脲醛树脂中一种或多种；及/或
所述固化剂为甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷中一种或多种。
9.权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的石墨烯纤维导热垫片。
10.一种电子设备，其特征在于，包含本体以及用于所述本体散热的散热部件，所述散热部件包括权利要求9所述的石墨烯纤维导热垫片。
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2022
- 2022-01-25 CN CN202210089682.2A patent/CN114456418A/zh active Pending
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