CN114455707A - 一种生物可降解型碳源及其制备方法 - Google Patents

一种生物可降解型碳源及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生物可降解型碳源及其制备方法，本发明通过将降解速率不同的生物可降解聚合物共混制得外包覆层，在碳源实际使用时，由于生物可降解聚合物降解速率的不同，先降解的生物可降解聚合物易在外包覆层形成通道，便于微生物的附着，微生物又反过来加快对较难降解生物可降解聚合物的利用，大大加快对外包覆层的利用，同时微生物也会进一步对内部的基材进行利用，基材中的淀粉可为微生物提供碳源，在微生物对淀粉的不断利用下，淀粉内部的锰氧化物不断释放，利用锰氧化物对铵氮的无氧处理，在不消耗氧气的前提下，对污水中的铵氮进行良好的去除。

Description

一种生物可降解型碳源及其制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理领域，具体涉及一种生物可降解型碳源及其制备方法。
背景技术
农业中对化肥农药的大量使用、居民在日常生活中排放的污水以及工厂的排放污水中由于含有过量的磷、氮等元素，而磷、氮等元素过度排放是造成水体富营养化，严重影响环境的重要因素。
利用硝化菌的硝化/反硝化来对污水中的氮元素去除是较为常见的一种除氮手段，但是在实际生化池中微生物对污水的的硝化/反硝化不仅需要足量的氧气，还需要有充足的能量来源，因此，污水处理厂大多的做法为在生化池中进一步添加碳源，为微生物的生长代谢提供充足的能量来源。
由于各种污水处理脱氮环境的不同，以及常规的天然碳源对硝化细菌无法提供稳定附着的场所，同时难以降解，引发二次污染，进而微生物生物脱氮效率低下，无法对污水中的氮元素充分去除。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物可降解型碳源及其制备方法，基于以上问题进行了改进。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种生物可降解型碳源，包括碳源，所述碳源外部包覆以若干种降解速率不同的生物可降解聚合物作为原材料制备的外包覆层，内部为淀粉负载锰氧化物形成的基材。
作为本发明进一步的方案：所述生物可降解聚合物包括聚羟基丁酸酯、聚乙烯醇、聚乳酸、聚己内酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚-β-羟基丁酸戊酸酯。
作为本发明进一步的方案：所述外包覆层的制备方法具体为：
S1：将若干种降解速率不同的生物可降解聚合物放置在去离子水中得到有机-无机溶液；
S2：向有机-无机溶液中进一步添加工业助剂，并进行搅拌，使其混合均匀形成混合液；
S3：对所述混合液进行干燥，除去混合液中的去离子水，得到固相共混物。
作为本发明进一步的方案：所述工业助剂为分散剂、增塑剂、增强剂、乳化剂中一种或多种助剂的组合，所述工业助剂的质量分数为1-2％。
作为本发明进一步的方案：所述去离子水的质量分数为10-15％。
作为本发明进一步的方案：所述基材的制备方法具体为：
A1：称取淀粉放入搅拌装置中，加入水，在60-65℃下充分搅拌1小时，使淀粉充分溶胀，待冷却后，除去上清液，得到糊状淀粉；
A2：将所述糊状淀粉加入反应釜中，向反应釜中加入水，在氮气的保护下常温搅拌10-20min后，再向反应釜中加入改性剂，并升温至50-60℃搅拌反应5-6h，冷却至室温，对产物进行洗涤干燥，得到改性淀粉；
A3：将所述改性淀粉放入反应釜内，加入适量锰氧化物和水，在70℃下加入交联剂反应20min，干燥后得到基材。
作为本发明进一步的方案：所述改性剂为无机酸、氧化剂、有机酸酐、羟基烃化合物、环氧氯丙烷、环氧丙烷中的一种。
本发明提供了一种生物可降解型碳源，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
本发明的有益效果：
(1)与现有技术相比，本发明提供了一种生物可降解型碳源及其制备方法，本发明通过将降解速率不同的生物可降解聚合物共混制得外包覆层，在碳源实际使用时，由于生物可降解聚合物降解速率的不同，先降解的生物可降解聚合物易在外包覆层形成通道，便于微生物的附着，微生物又反过来加快对较难降解生物可降解聚合物的利用，大大加快对外包覆层的利用，同时微生物也会进一步对内部的基材进行利用，基材中的淀粉可为微生物提供碳源，在微生物对淀粉的不断利用下，淀粉内部的锰氧化物不断释放，利用锰氧化物对铵氮的无氧处理，在不消耗氧气的前提下，对污水中的铵氮进行良好的去除，降低微生物生物脱氮的范围和压力，同时将微生物由于发生DNRA(硝酸盐还原成铵而不是氮)产生的铵氮进一步处理，大大提高了对污水生物脱氮的效率，同时也具有良好的整体脱氮率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种生物可降解型碳源，包括碳源，所述碳源外部包覆以若干种降解速率不同的生物可降解聚合物作为原材料制备的外包覆层，内部为淀粉负载锰氧化物形成的基材。
生物可降解聚合物包括聚羟基丁酸酯、聚乙烯醇、聚乳酸、聚己内酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚-β-羟基丁酸戊酸酯。
外包覆层的制备方法具体为：
S1：将若干种降解速率不同的生物可降解聚合物放置在去离子水中得到有机-无机溶液；
S2：向有机-无机溶液中进一步添加工业助剂，并进行搅拌，使其混合均匀形成混合液；
S3：对所述混合液进行干燥，除去混合液中的去离子水，得到固相共混物。
工业助剂为分散剂、增塑剂、增强剂、乳化剂中一种或多种助剂的组合，工业助剂的质量分数为1-2％。
去离子水的质量分数为10-15％。
基材的制备方法具体为：
A1：称取淀粉100g放入搅拌装置中，加入300ml的水，在60-65℃下充分搅拌1小时，使淀粉充分溶胀，待冷却后，除去上清液，得到糊状淀粉；
A2：将所述糊状淀粉加入反应釜中，向反应釜中加入100ml的水，在氮气的保护下常温搅拌10-20min后，再向反应釜中加入改性剂，并升温至50-60℃搅拌反应5-6h，冷却至室温，对产物进行洗涤干燥，得到改性淀粉；
A3：将所述改性淀粉放入反应釜内，加入适量锰氧化物和水，在70℃下加入交联剂反应20min，干燥后得到基材。
改性剂为无机酸、氧化剂、有机酸酐、羟基烃化合物、环氧氯丙烷、环氧丙烷中的一种。
本发明提供了一种生物可降解型碳源，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
本发明首先将将若干种降解速率不同的生物可降解聚合物放置在去离子水中得到有机-无机溶液；向有机-无机溶液中进一步添加工业助剂，并进行搅拌，使其混合均匀形成混合液；对所述混合液进行干燥，除去混合液中的去离子水，得到固相共混物。
更优选具体为：
选取聚-β-羟基丁酸戊酸酯和聚乳酸这两种生物可降解聚合物作为原材料，二者优选的体积比为1:1，放置于含有去离子水的玻璃烧杯中，常温下在磁力搅拌器下搅拌，搅拌开始时，向溶液中加入分散剂，使得聚-β-羟基丁酸戊酸酯和聚乳酸在去离子水中分散均匀，进而对产物进行干燥，得到聚-β-羟基丁酸戊酸酯和聚乳酸的共混物；
磁力搅拌器的搅拌速率优选为100转/min；
不同的生物可降解聚合物之间的体积比优选为1:1。
本发明其次称取淀粉100g放入搅拌装置中，加入300ml的水，在60-65℃下充分搅拌1小时，使淀粉充分溶胀，待冷却后，除去上清液，得到糊状淀粉；将所述糊状淀粉加入反应釜中，向反应釜中加入100ml的水，在氮气的保护下常温搅拌10-20min后，再向反应釜中加入改性剂，并升温至50-60℃搅拌反应5-6h，冷却至室温，对产物进行洗涤干燥，得到改性淀粉；将所述改性淀粉放入反应釜内，加入适量锰氧化物和水，在70℃下加入交联剂反应20min，干燥后得到基材。
更优选具体为：
锰氧化物的选优优选为MnO2，4价的锰离子更容易发生歧化反应，从而使得锰氧化物在氧化还原铵氮时的效率更快；
改性剂的选取优选为环氧丙烷，利用环氧丙烷对淀粉的缓释改性，从而使得碳源在使用时，对锰氧化物的缓慢释放，可以达到长效的脱氮效果；
采用常规造粒机将基材制成可包覆的颗粒。
在本发明的技术方案中，通过选用不同的淀粉改性剂，使得淀粉获得如缓释或者快速释放的目的，以期针对不同的污水处理要求。
本发明最后将所制得外包覆层和基材复合，外包覆层均匀覆盖包裹在基材制得的颗粒的外部；在包裹过程中，优选在外包覆层和基材之间添加适量的粘合剂；
外包覆层的厚度优选与内部的基材颗粒厚度相等。
本发明通过将降解速率不同的生物可降解聚合物共混制得外包覆层，在碳源实际使用时，由于生物可降解聚合物降解速率的不同，先降解的生物可降解聚合物易在外包覆层形成通道，便于微生物的附着，微生物又反过来加快对较难降解生物可降解聚合物的利用，大大加快对外包覆层的利用，同时微生物也会进一步对内部的基材进行利用，基材中的淀粉可为微生物提供碳源，在微生物对淀粉的不断利用下，淀粉内部的锰氧化物不断释放，利用锰氧化物对铵氮的无氧处理，在不消耗氧气的前提下，对污水中的铵氮进行良好的去除，降低微生物生物脱氮的范围和压力，同时将微生物由于发生DNRA(硝酸盐还原成铵而不是氮)产生的铵氮进一步处理；大大提高了对污水生物脱氮的效率，同时也具有良好的整体脱氮率。
为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种生物可降解型碳源及其制备方法进行详细描述。
实施例1
选取160g的聚-β-羟基丁酸戊酸酯和聚乳酸这两种生物可降解聚合物作为原材料，其中聚-β-羟基丁酸戊酸酯和聚乳酸体积相同，放置于含有质量分数为38ml去离子水的玻璃烧杯中，常温下在磁力搅拌器下搅拌，搅拌开始时，向溶液中加入质量分数为2ml的聚乙二醇200，使得聚-β-羟基丁酸戊酸酯和聚乳酸在去离子水中分散均匀，进而对产物进行干燥，得到聚-β-羟基丁酸戊酸酯和聚乳酸的共混物，即外包覆层；
进一步称取淀粉50g放入搅拌装置中，加入150ml的水，在60℃下充分搅拌1小时，使淀粉充分溶胀，待冷却后，除去上清液，得到糊状淀粉；将所述糊状淀粉加入反应釜中，向反应釜中加入50ml的水，在氮气的保护下常温搅拌15min后，再向反应釜中加入环氧丙烷，并升温至50℃搅拌反应5h，冷却至室温，对产物进行洗涤干燥，得到改性淀粉；将所述改性淀粉放入反应釜内，加入适量二氧化锰和水，在70℃下加入乙二醛反应20min，干燥后得到基材；
利用造粒机将基材制成直径在1cm的球状颗粒，再利用外包覆层在球状颗粒表面均匀覆盖约1cm厚度，在外包覆层和基材之间添加适量的糊状淀粉，制成可降解碳源。
本发明在填充床式反应器中持续通入NO3 -浓度为50mg/L的硝酸盐水溶液，空持水流流速为5ml/min，并向其中的反应器中添加适量复合菌种(甘度-GANDEW)和本发明的可降解碳源，并连续七天相同时间段检测填充床式反应器流出溶液中的NO3 -、NO2 -和NH4 +的含量，得到表1；
第一天 第二天 第三天 第四天 第五天 第六天 第七天
NO<sub>3</sub><sup>-</sup> 1.73 1.37 0.84 0.43 0.37 1.35 2.53
NO<sub>2</sub><sup>-</sup> 1.05 1.53 1.37 1.04 1.35 1.56 1.27
NH<sub>4</sub><sup>+</sup> 0.27 0.69 1.08 0.86 0.65 0.34 0.17
注：单位(mg/L)；NO3 -浓度采用紫外分光光度计测定，NO2 -浓度采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定，NH4 +浓度采用次氯酸盐-水杨酸分光光度法测定。
在本发明的技术方案中，NO3 -的浓度处于先降低再上升的情况，在于可降解碳源的分解形成的通道，便于反硝化菌的附着，更好地对溶液中的NO3 -离子进行反硝化，而随着DNRA的发生，溶液中的NH4 +离子浓度增加，而当淀粉中的二氧化锰释放后，开始还原NH4 +离子，造成第三天之后NH4 +离子浓度的下降，而NO2 -作为反硝化的中间产物，在整个反硝化过程中处于一个较为均衡的浓度。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (8)

1.一种生物可降解型碳源，其特征在于，所述碳源外部包覆以若干种降解速率不同的生物可降解聚合物作为原材料制备的外包覆层，内部为淀粉负载锰氧化物形成的基材。
2.根据权利要求1所述的一种生物可降解型碳源，其特征在于，所述生物可降解聚合物包括聚羟基丁酸酯、聚乙烯醇、聚乳酸、聚己内酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚-β-羟基丁酸戊酸酯。
3.根据权利要求1所述的一种生物可降解型碳源，其特征在于，所述外包覆层的制备方法具体为：
S1：将若干种降解速率不同的生物可降解聚合物放置在去离子水中得到有机-无机溶液；
S2：向有机-无机溶液中添加工业助剂，并进行搅拌，使其混合均匀形成混合液；
S3：对所述混合液进行干燥，除去混合液中的去离子水，得到固相共混物。
4.根据权利要求3所述的一种生物可降解型碳源，其特征在于，所述工业助剂为分散剂、增塑剂、增强剂、乳化剂中一种或多种助剂的组合，所述工业助剂的质量分数为1-2％。
5.根据权利要求3所述的一种生物可降解型碳源，其特征在于，所述有机-无机溶液中去离子水的质量分数为10-15％。
6.根据权利要求1所述的一种生物可降解型碳源，其特征在于，所述基材的制备方法具体为：
A1：称取淀粉放入搅拌装置中，进而加入水，在60-65℃下充分搅拌1小时，使淀粉充分溶胀，待冷却后，除去上清液，得到糊状淀粉；
A2：将所述糊状淀粉加入反应釜中，向反应釜中加入水，在氮气的保护下常温搅拌10-20min后，再向反应釜中加入改性剂，并升温至50-60℃搅拌反应5-6h，冷却至室温，对产物进行洗涤干燥，得到改性淀粉；
A3：将所述改性淀粉放入反应釜内，加入适量锰氧化物和水，在70℃下加入交联剂反应20min，干燥后得到基材。
7.根据权利要求6所述的一种生物可降解型碳源，其特征在于，所述改性剂为无机酸、氧化剂、有机酸酐、羟基烃化合物、环氧氯丙烷、环氧丙烷中的一种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种生物可降解型碳源的制备方法,其特征在于,包括以下步骤：
所述外包覆层均匀覆盖包裹在基材外部，所述外包覆层和基材之间含有粘合剂。
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