CN114455628A - 一种甲醛检测器敏感材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种甲醛检测器敏感材料及其制备方法，该种甲醛检测器敏感材料包括纳米立方体ZnSnO3，该纳米立方体ZnSnO3呈多孔结构，且比表面积为70.001m2/g，该种甲醛检测器敏感材料的制备方法如下：将和乙酸锌在室温剧烈搅拌下溶解在20ml的去离子水中、加入3摩尔浓度的氢氧化钠水溶液，然后将上述溶液转移至高压釜中，并在160℃下保持2小时、然后冷却至室温，过滤溶液中的白色沉淀物，并用蒸馏水和乙醇洗涤多次、然后在空气中于60℃下干燥12小时后，将所得沉淀物在500℃下以2℃/min的加热速率在煅烧炉中煅烧2小时，本发明能够满足半导体气体传感器的高响应和选择性以及低工作温度和良好的稳定性。

Description

一种甲醛检测器敏感材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及甲醛检测技术领域，具体为一种甲醛检测器敏感材料及其制备方法。
背景技术
挥发性有机化合物污染物，如乙醇、氨、丙酮、甲醛和苯等。挥发性有机化合物中最受关注的是甲醛，因为它具有致癌性，根据世界卫生组织(世卫组织)，中华人民共和国标准化管理局规定室内允许释放限量为0.1ppm，美国政府工业卫生学家会议(ACGIH)建议甲醛的阈值限值为0.1ppm，长期接触甲醛会对人体感觉器官造成严重损害，甚至会导致癌症。因此，需要实时和有效的甲醛监测方法来防止甲醛超过危险阈值，从而保护人体健康，常见的甲醛检测方法，包括光谱学、荧光、极谱法、色谱法、半导体气体传感器等。在这些测试方法中，半导体气体传感器因其便捷的便携性、低功耗、高灵敏度和良好的选择性而备受关注。
敏感材料是半导体气体传感器的核心部件。传统的半导体传感材料包括ZnO、SnO2、In2O3、WO3等。然而，单一组分通常不能满足所有要求，如高响应和选择性以及低工作温度和良好的稳定性。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施方式的一些方面以及简要介绍一些较佳实施方式。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
因此，本发明的目的是提供一种甲醛检测器敏感材料及其制备方法，能够满足半导体气体传感器的高响应和选择性以及低工作温度和良好的稳定性。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种甲醛检测器敏感材料，其包括：纳米立方体ZnSnO3，该纳米立方体ZnSnO3呈多孔结构，且比表面积为70.001m2/g，尺寸为100nm。
一种甲醛检测器敏感材料的制备方法，其包括如下步骤：
S1、将1.0518g的SnCl4·5H2O和0.6659g的乙酸锌在室温剧烈搅拌下溶解在20ml的去离子水中；
S2、加入3摩尔浓度的氢氧化钠水溶液，然后将上述溶液转移至高压釜中，并在160℃下保持2小时；
S3、然后冷却至室温，过滤溶液中的白色沉淀物，并用蒸馏水和乙醇洗涤多次；
S4、然后在空气中于60℃下干燥12小时后，将所得沉淀物在500℃下以2℃/min的加热速率在煅烧炉中煅烧2小时。
作为本发明所述的一种甲醛检测器敏感材料的制备方法的一种优选方案，其中，所述高压釜为特氟隆内衬不锈钢高压釜。
作为本发明所述的一种甲醛检测器敏感材料的制备方法的一种优选方案，其中，所述步骤S3中，蒸馏水和乙醇洗涤的次数为4次。
作为本发明所述的一种甲醛检测器敏感材料的制备方法的一种优选方案，其中，所述特氟隆内衬不锈钢高压釜的容量为80ml。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：本发明经XRD、SEM、TEM、XPS、PL测试和N2吸附-解吸表征。ZnSnO3纳米立方体的尺寸约为100纳米，相应的比表面积为70.001m2/g。基于这些多孔ZnSnO3纳米立方体的气体传感器显示出对甲醛的高灵敏度和选择性。多孔ZnSnO3纳米管传感器可以在210℃左右检测到50ppm甲醛，响应值为21.2，是乙醇的两倍，是其他五种气体的三倍。此外，该传感器可以检测最低浓度为1ppm的甲醛，并且在1–50ppm甲醛之间具有良好的线性关系。基于多孔ZnSnO3纳米立方体的气体传感器由于其高的气体响应性和优异的选择性，可以作为一种有前途的甲醛检测器的候选材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将结合附图和详细实施方式对本发明进行详细说明，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明ZnSn(OH)6前体和多孔ZnSnO3纳米立方体的XRD图；
图2为本发明ZnSn(OH)6前驱体的TG曲线图；
图3为本发明多孔ZnSnO3纳米立方体的SEM图像；
图4为本发明多孔ZnSnO3纳米立方体的SEM-EDS图；
图5为本发明多孔ZnSnO3纳米立方体的透射电镜图；
图6为本发明多孔ZnSnO3纳米立方体的SAED图像；
图7为本发明多孔ZnSnO3纳米立方体的光致发光光谱图；
图8为本发明多孔ZnSnO3纳米管传感器在不同测试温度下对50ppm甲醛的灵敏度示意图；
图9为本发明响应-多孔ZnSnO3纳米管传感器在210℃对50ppm甲醛的恢复曲线；
图10为本发明典型的动态响应——多孔ZnSnO3纳米管传感器对1-200ppm甲醛的恢复曲线和显示了传感器对1–200ppm甲醛的电阻曲线；
图11为本发明多孔ZnSnO3纳米管传感器对1–200ppm甲醛的响应值曲线；
图12为本发明多孔ZnSnO3纳米管传感器检测50ppm甲醛的重复性测试图；
图13为本发明多孔ZnSnO3纳米管传感器对不同气体的响应值示意图；
图14为本发明检测50ppm甲醛的多孔ZnSnO3纳米管传感器的长期稳定性示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
其次，本发明结合示意图进行详细描述，在详述本发明实施方式时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
本发明提供一种甲醛检测器敏感材料及其制备方法，能够满足半导体气体传感器的高响应和选择性以及低工作温度和良好的稳定性。
本发明提供一种甲醛检测器敏感材料，其包括：纳米立方体ZnSnO3，该纳米立方体ZnSnO3呈多孔结构，且比表面积为70.001m2/g，尺寸为100nm。
本发明还提供一种甲醛检测器敏感材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将1.0518g的SnCl4·5H2O和0.6659g的乙酸锌在室温剧烈搅拌下溶解在20ml的去离子水中；
S2、加入3摩尔浓度的氢氧化钠水溶液，然后将上述溶液转移至高压釜中，并在160℃下保持2小时；在本实施方式中，高压釜为特氟隆内衬不锈钢高压釜，且特氟隆内衬不锈钢高压釜的容量为80ml。
S3、然后冷却至室温，过滤溶液中的白色沉淀物，并用蒸馏水和乙醇洗涤多次；在本实施方式中，蒸馏水和乙醇洗涤的次数为4次。
S4、然后在空气中于60℃下干燥12小时后，将所得沉淀物在500℃下以2℃/min的加热速率在煅烧炉中煅烧2小时。
下面为了验证本发明制备的甲醛检测器敏感材料的效果性，进行相应的测试。
图1显示了在500℃煅烧的ZnSn(OH)6前体和多孔ZnSnO3纳米立方体的XRD图。从图1中，XRD图中的峰可以被索引为ZnSn(OH)6的立方相，35结晶峰的强度表明材料的良好结晶度。如图1所示，只有一个宽可以观察到峰，这与无定形ZnSnO3有关。通过仔细观察ZnSn(OH)6前驱体在(220)晶面附近可以看到一个杂质峰，这可能是由于前驱体在水热条件下(高温高压)发生了分解，这将通过TG分析得到进一步证实。进行热重分析以检查前驱体在煅烧期间的转化过程。
图2显示了前体的TG分析。从40℃到160℃的7.75％的重量损失归因于前体中存在的吸附水的去除。从热重曲线可以看出在高温下(160–500℃)体重减轻了12.2％，这归因于除去羟基生成锡酸锌和水。当温度达到500℃时，热重曲线显示off，表明锡酸锌产品已经完全达到。体重下降率为12.2％，低于理论值(18.88％)。原因是部分ZnSn(OH)6在水热过程中分解为ZnSnO3，这与XRD分析一致。
用扫描电子显微镜和透射电子显微镜分别观察了其形貌和微观结构。从图3可以看出，产物是均匀的纳米立方体。同时，ZnSnO3的对应元素映射图如图4所示，表明Zn、Sn和O元素在整个区域均匀分布，图像5显示产品具有多孔结构且由微小的纳米晶体组装而成。高温下前驱体在空气中的热分解产生多孔ZnSnO3立方体，这是由于碱性(NaOH)蚀刻和H2O的释放。从图6可以看出，衍射环是分散环，这证明材料是无定形结构，与XRD分析相对应。由于ZnSnO3纳米晶体的超细尺寸和无序分布，从宏观角度来看，组装的ZnSnO3核的行为类似于非晶材料，因此被认为是非晶结构，在克服电化学和机械降解方面比大晶体更具有效的效应。
图7显示了制备的多孔ZnSnO3纳米立方体的光致发光光谱。多孔ZnSnO3纳米立方体的光致发光光谱显示在360和480nm之间的近带边激子发射，这与文献中报道的相似。40合成尺寸的多孔ZnSnO3纳米立方体的蓝绿色发光可归因于生长过程中引入的与氧相关的缺陷。394nm处的发射峰被认为是由于氧空位可以与价带的空穴结合形成v++。41 437nm处的发射峰归因于锡间隙。42，43 446nm处的发射归因于从浅施主(氧空位)到价带的转变。43，44氧空位的存在促进了吸附氧的形成，45反过来促进了气体和吸附氧的反应，并最终提高了传感器的灵敏度。
如图8所示。结果表明，在130-400℃的温度范围内，随着工作温度的变化，传感器的响应先增大后减小，在较低的温度下，氧的吸附速率大于解吸速率。随着温度的升高，分子量的吸附在气敏材料表面的氧增加，气敏材料的灵敏度增加。在较高的温度下，氧的吸附速率弱于解吸速率，吸附的氧分子被解吸，因此灵敏度随着温度的升高而降低。多孔ZnSnO3纳米管传感器在210℃对50ppm甲醛具有高响应，吸附-解吸速率达到平衡。因此，选择210℃的工作温度作为后续测试的最佳工作温度。图9示出了多孔ZnSnO3纳米管传感器在210℃对50ppm甲醛的响应-恢复曲线。在210℃的测试温度下，多孔ZnSnO3纳米管传感器对50ppm甲醛的响应和恢复时间分别为53s和10s。由于多孔结构具有更多的活性位点，在吸附过程中更多的气体可以分散进入材料，并且在解吸过程中需要更多的氧气来耗尽材料中的电子，这最终增加了响应恢复时间。多孔ZnSnO3纳米立方体传感器的响应与甲醛浓度之间的关系可以在图10和11中观察到。从图10中的动态响应曲线，我们可以看到在1–200ppm范围内，响应幅度随着甲醛浓度的增加而增加。图10的插图显示了传感器对1–200ppm甲醛的电阻曲线。随着气体浓度的增加，材料的电阻降低。在较低浓度(1–50ppm)下，传感器响应和甲醛浓度之间的关系，而在较高浓度(>50ppm)时，表面覆盖趋于饱和，因此导致响应饱和。在210℃的工作温度下，传感器可以检测到1ppm的甲醛，灵敏度为4.4(图10)
气敏重复性是评价半导体材料气敏能力的重要参数。研究了多孔ZnSnO3纳米立方体传感器气敏重复性
由图12可知，在210℃下循环5次。响应时间和恢复时间以及响应值在50ppm甲醛和环境空气之间几乎是可再现的，这表明该传感器对甲醛的检测具有良好的可逆性和可重复性。图14示出了传感器的气体传感稳定性。可以看出，传感器的响应在90天的脉冲测试中具有可接受的变化，表明传感器具有良好的稳定性。气体选择性也是评价气体敏感性的重要指标。为了检测传感器的选择性，在210℃测试了多孔ZnSnO3纳米立方体传感器对different 50ppm气体的灵敏度。从图13可以看出，传感器对甲醛的响应明显高于其他气体。该传感器对甲醛的灵敏度(21.2)是乙醇的2倍(11.2)，是其他5种气体的3倍，表明制备的多孔ZnSnO3纳米管传感器具有良好的选择性。
虽然在上文中已经参考实施方式对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施方式中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施方式，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (5)

1.一种甲醛检测器敏感材料，其特征在于，包括：纳米立方体ZnSnO3，该纳米立方体ZnSnO3呈多孔结构，且比表面积为70.001m2/g，尺寸为100nm。
2.一种如权利要求1所述的一种甲醛检测器敏感材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将1.0518g的SnCl4·5H2O和0.6659g的乙酸锌在室温剧烈搅拌下溶解在20ml的去离子水中；
S2、加入3摩尔浓度的氢氧化钠水溶液，然后将上述溶液转移至高压釜中，并在160℃下保持2小时；
S3、然后冷却至室温，过滤溶液中的白色沉淀物，并用蒸馏水和乙醇洗涤多次；
S4、然后在空气中于60℃下干燥12小时后，将所得沉淀物在500℃下以2℃/min的加热速率在煅烧炉中煅烧2小时。
3.根据权利要求2所述的一种甲醛检测器敏感材料的制备方法，其特征在于，所述高压釜为特氟隆内衬不锈钢高压釜。
4.根据权利要求2所述的一种甲醛检测器敏感材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，蒸馏水和乙醇洗涤的次数为4次。
5.根据权利要求3所述的一种甲醛检测器敏感材料的制备方法，其特征在于，所述特氟隆内衬不锈钢高压釜的容量为80ml。
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