CN114455619A - 一种低钠小原晶α氧化铝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明特别涉及一种低钠小原晶α氧化铝及其制备方法，属于氧化铝生产技术领域，方法包括：将石英砂进行预处理，获得预处理石英砂；将所述预处理石英砂和氢氧化铝原料进行混合，获得混合料；将所述混合料进行煅烧，获得低钠小原晶α氧化铝；其中，以质量计，所述石英砂的含硅量为97％‑99％，预处理石英砂的粒度D50为0.10μm‑0.15μm；通过加入经过处理的脱钠助剂，达到使用普通高钠氢铝能够生产氧化钠小于0.3％，原晶粒度小于1.2μm的耐磨陶瓷用煅烧α氧化铝的目的。
Description
技术领域
本发明属于氧化铝生产技术领域，特别涉及一种低钠小原晶α氧化铝及其制备方法。
背景技术
煅烧α氧化铝系列产品作为工业陶瓷原料，广泛应用于耐磨陶瓷、陶瓷釉料、耐火材料等行业，低钠煅烧α-氧化铝具有一定的市场前景，但产品长年受到氢铝氧化钠影响造成晶粒度偏粗无法满足客户使用。钠被认为是拜耳法，烧结法，联合法等制备氧化铝生产工艺中主要杂质之一，是高纯氧化铝等级考核的重要指标之一。氧化铝中的钠含量主要取决于氢氧化铝中的钠。钠在氢氧化铝中的赋存形式主要有三种：①吸附钠即吸附在氢氧化铝表面的钠和被晶体包裹的钠、②晶间钠即铝酸盐分解结晶过程中，钠置换氢氧化铝中的氢原子夹杂在晶间和③结晶钠是铝酸盐分解结晶过程而形成的Na2O—Al2O3—CO2—H2O系化合物和Na2O—Al2O3—SiO2—H2O系化合物。夹杂在氢氧化铝水合物中的钠在烧结过程中会形成高铝酸钠(xNa2O·yAl2O3)降低了α-AL2O3的转化率和活性，进而影响烧结产物氧化铝的物化性能。
随着工业陶瓷质量的要求逐步提高，客户对煅烧α氧化铝的质量提出更高的要求，低钠小原晶煅烧α-氧化铝市场前景广阔。
发明内容
本申请的目的在于提供一种低钠小原晶α氧化铝及其制备方法，以满足市场对煅烧α氧化铝的质量的要求。
本发明实施例提供了一种低钠小原晶α氧化铝的制备方法，所述方法包括：
将石英砂进行预处理，获得预处理石英砂；
将所述预处理石英砂和氢氧化铝原料进行混合，获得混合料；
将所述混合料进行煅烧，获得低钠小原晶α氧化铝；
其中，以质量计，所述石英砂的含硅量为97％-99％，预处理石英砂的粒度D50为0.10μm-0.15μm。
可选的，所述预处理为干磨或湿磨。
可选的，以质量计，所述预处理石英砂占所述氢氧化铝原料的0.2％-1％。
可选的，所述混合料还包括矿化剂。
可选的，以质量计，所述矿化剂占所述氢氧化铝原料的3％-6％。
可选的，所述矿化剂包括：硼酸、、氟化铝、氯化铵和氯化镁中的至少一种。
可选的，所述煅烧的温度为1250～1450℃，所述煅烧的时间为45～240min。
可选的，所述氢氧化铝原料中钠元素的质量分数为0.3％-0.5％。
基于同一发明构思，本发明实施例还提供了一种低钠小原晶α氧化铝，所述α氧化铝采用如上所述的低钠小原晶α氧化铝及其制备方法制得。
可选的，以质量计，所述α氧化铝的钠含量≤0.3％，所述α氧化铝的原晶粒度≤1.2μm。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供的低钠小原晶α氧化铝的制备方法，所述方法包括：将石英砂进行预处理，获得预处理石英砂；将所述预处理石英砂和氢氧化铝原料进行混合，获得混合料；将所述混合料进行煅烧，获得低钠小原晶α氧化铝；其中，以质量计，所述石英砂的含硅量为97％-99％，预处理石英砂的粒度D50为0.10μm-0.15μm；通过加入经过处理的脱钠助剂，达到使用普通高钠氢铝能够生产氧化钠小于0.3％，原晶粒度小于1.2μm的耐磨陶瓷用煅烧α氧化铝的目的。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例提供的方法的流程图；
图2是本发明实施例提供的工艺的过程图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
根据本发明一种典型的实施方式，提供了一种低钠小原晶α氧化铝及其制备方法，所述方法包括：
S1.将石英砂进行预处理，获得预处理石英砂；以质量计，所述石英砂的含硅量为97％-99％，预处理石英砂的粒度D50为0.10μm-0.15μm。
控制石英砂的含硅量为97％-99％的原因是含硅石英砂中的SiO2+NaO反应生成Na2SiO3；生成的Na2SiO3即为所述吸附钠的硅酸钠。若硅含量过少，不利于提高除钠率。
控制预处理石英砂的粒度D50为0.10μm-0.15μm的原因是设备需求和脱钠效果,在现有设备条件下保证粒度够小比表面足够大达到脱钠效果。
作为一种可选的实施方式，预处理为干磨或湿磨。具体而言，干磨的具体操作包括：一是采用研钵对石英砂磨制，但是磨制很难控制粒度和均匀度，二是采用机械磨磨制；湿磨的具体操作包括：采用纳米级研磨设备制备。
S2.将所述预处理石英砂和氢氧化铝原料进行混合，获得混合料；
本实施例中，氢氧化铝原料中钠元素的质量分数为0.3％-0.5％。
作为一种可选的实施方式，以质量计，所述预处理石英砂占所述氢氧化铝原料的0.2％-1％。
控制预处理石英砂占所述氢氧化铝原料的0.2％-1％的原因是石英砂中的SiO2占既可以脱除氢氧化铝中的NaO，又会引入杂质，该占比取值过大的不利影响是反应过剩引入二氧化硅杂质，过小的不利影响是达不到预想的脱钠效果。
作为一种可选的实施方式，合料还包括矿化剂，矿化剂占所述氢氧化铝原料的3％-6％。具体而言，矿化剂可以选自：硼酸、、氟化铝、氯化铵和氯化镁中的至少一种。
S3.将所述混合料进行煅烧，获得低钠小原晶α氧化铝；
作为一种可选的实施方式，煅烧的温度为1350～1450℃，所述煅烧的时间为45～60min。
下面将结合实验例对本申请的低钠小原晶α氧化铝及其制备方法进行详细说明。
实验例1
将98％含量的石英砂通过砂磨机湿磨20分钟，粒度D50达到0.15μm；采用生石英砂占比5‰和0两个比例，混合氢铝后进行煅烧，1300℃保温两个小时，煅烧后产品采取化学分析和24分钟研磨粒度表征，结果如下：
| 编号 | 配比 | SiO<sub>2</sub>％ | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％ | Na<sub>2</sub>O％ | 转化率％ | 原晶粒度μm |
| 1 | 0 | 0.02 | 0.008 | 0.428 | 90.6 | 1.496 |
| 2 | 5‰ | 0.148 | 0.1 | 0.386 | 90.5 | 0.966 |
由上表可得，通过加入湿磨的石英砂能够有效地降低产品氧化铝的原晶粒度，原晶粒度达到1.2μm以下。
实验例2
干磨后石英砂、湿磨的石英砂料浆分别以2.5‰的添加量加入氢铝中，1300℃保温两小时煅烧，煅烧后产品采取化学分析和24分钟研磨粒度表征，结果如下表：
| 编号 | 添加剂类型 | SiO<sub>2</sub>％ | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％ | Na<sub>2</sub>O％ | 转化率％ | 原晶粒度μm |
| 1 | 空白 | 0.02 | 0.008 | 0.428 | 90.6 | 1.496 |
| 2 | 湿磨石英砂料浆 | 0.068 | 0.01 | 0.37 | 90 | 1.291 |
| 3 | 干磨石英砂粉 | 0.352 | 0.01 | 0.37 | 90.8 | 0.895 |
由上表可得，采用干磨石英砂对产品氧化铝原晶粒度的效果要好于采用湿磨石英砂料浆的效果。
实验例3
采用干磨后石英粉和矿化剂：硼酸配比，混合氢铝后进行煅烧，1300℃保温两个小时，煅烧后产品采取化学分析和24分钟研磨粒度表征，结果如下表：
| 编号 | 硼酸 | 石英粉 | SiO<sub>2</sub>％ | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％ | Na<sub>2</sub>O％ | 转化率％ | 晶粒度μm |
| 1 | 0 | 0 | 0.02 | 0.008 | 0.428 | 90.6 | 1.496 |
| 2 | 0 | 0.25％ | 0.352 | 0.01 | 0.37 | 90.8 | 0.895 |
| 3 | 0.45％ | 0 | 0.02 | 0.012 | 0.2 | 92.3 | 1.698 |
| 4 | 0.45％ | 0.25％ | 0.27 | 0.008 | 0.231 | 92.6 | 1.176 |
由上表可得，采用矿化剂和石英粉配合，能够达到既降低有害杂质氧化钠的含量，又达到小原晶大比表面的效果。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少还具有如下技术效果或优点：
(1)本发明实施例中提供的方法满足快速发展的陶瓷行业对煅烧α-氧化铝性能的需求，降低有害杂质氧化钠的含量，并达到小原晶大比表面的效果；
(2)本发明实施例提供的方法充分利用高温煅烧α-氧化铝生产线，实现产业化，弥补国内此类高端产品依赖进口的不足，具有较好的经济效益和社会效益；
(3)本发明实施例提供方法通过加入经过处理的脱钠助剂和矿化剂达到使用普通高钠氢铝能够生产氧化钠小于0.3％，原晶粒度小于1.2μm的耐磨陶瓷用煅烧α氧化铝的目的；
(4)本发明实施例提供的方法工艺简单，投资小，容易实施操作，又结合煅烧α氧化铝的生产实际，将高钠氢铝为原料生产的煅烧α氧化铝氧化钠含量从0.5％降到0.3％。晶粒度由1.5μm降低至1.2μm。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种低钠小原晶α氧化铝的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将石英砂进行预处理，获得预处理石英砂；
将所述预处理石英砂和氢氧化铝原料进行混合，获得混合料；
将所述混合料进行煅烧，获得低钠小原晶α氧化铝；
其中，以质量计，所述石英砂的含硅量为97％-99％，预处理石英砂的粒度D50为0.10μm-0.15μm。
2.根据权利要求1所述的低钠小原晶α氧化铝的制备方法，其特征在于，所述预处理为干磨或湿磨。
3.根据权利要求1所述的低钠小原晶α氧化铝的制备方法，其特征在于，以质量计，所述预处理石英砂占所述氢氧化铝原料的0.2％-1％。
4.根据权利要求1所述的低钠小原晶α氧化铝的制备方法，其特征在于，所述混合料还包括矿化剂。
5.根据权利要求4所述的低钠小原晶α氧化铝的制备方法，其特征在于，以质量计，所述矿化剂占所述氢氧化铝原料的3％-6％。
6.根据权利要求4所述的低钠小原晶α氧化铝的制备方法，其特征在于，所述矿化剂包括：硼酸、氟化铝、氯化铵和氯化镁中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的低钠小原晶α氧化铝的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为1250～1450℃，所述煅烧的时间为45～240min。
8.根据权利要求1所述的低钠小原晶α氧化铝的制备方法，其特征在于，所述氢氧化铝原料中钠元素的质量分数为0.3％-0.5％。
9.一种低钠小原晶α氧化铝，其特征在于，所述α氧化铝采用如权利要求1至8中任意一项所述的低钠小原晶α氧化铝及其制备方法制得。
10.根据权利要求9所述的低钠小原晶α氧化铝，其特征在于，以质量计，所述α氧化铝的钠含量≤0.3％，所述α氧化铝的原晶粒度≤1.2μm。
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