CN114453586A - 一种高含钨量钨硼铝复合屏蔽板材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高含钨量钨硼铝复合屏蔽板材的制备方法，通过三维混料、冷等静压、真空烧结及多道次热轧工艺，实现了高含量钨与铝基体、硼化物颗粒的复合成型；通过对原料粉末粒径及混料工艺的筛选调控，实现了高含量钨在铝基体中的均匀分散；与此同时，基于冷等静压、烧结、热轧等工艺间的协调优化，有效避免了高含量增强相带来的成型难度大、加工开裂等问题，复合材料的致密性得到显著提升；所制材料具有良好的屏蔽特性及力学性能。

Description

一种高含钨量钨硼铝复合屏蔽板材的制备方法
技术领域
本发明涉及复合屏蔽材料技术领域，具体涉及一种高含钨量钨硼铝复合屏蔽板材的制备方法。
背景技术
核技术被广泛应用于国防、医疗、工业、农业等多个领域，对于推动我国社会经济和科学发展起到了至关重要的作用。然而，在带来巨大社会及经济效益的同时，核技术发展所面临的辐射、安全问题日益凸显：涉及核能的设施、设备运行，乏燃料贮存、运输等环节将不可避免的产生不同能级的中子、γ射线、X射线等辐射，对人类及其赖以生存的环境带来直接或间接的辐射危害；特别是对于核电产业而言，由于反应堆具有极强的核辐射，核电站运行所面临的核事故及泄露风险不容忽视。在核辐射射线中，中子和γ射线由于具有极强的穿透能力，小剂量辐射即能引起生物细胞DNA的不可逆损伤，器官功能失调甚至破坏等病变，因此开发兼具中子和γ射线屏蔽性能的综合屏蔽材料是核技术发展面临的迫切需求。
国内外相关单位围绕核辐射屏蔽材料的研究与应用开展了大量工作，相继开发出了屏蔽混凝土、铅硼聚乙烯、高硼钢等多种材料并成功应用于核电领域。然而，现有屏蔽材料中，混凝土的体积占比大，造型笨重且整体强度不足，难以满足核反应堆系统的减轻减容需求；铅硼聚乙烯使用高分子作为基体，耐热性较差，与此同时，采用铅作为γ射线屏蔽组元，环境友好性较差；而高硼铸钢依赖基体中的铁、铬、锰等元素实现γ射线屏蔽，与铅、钨等原子序数更大的元素相比，屏蔽性能有待进一步提升。
近年来，铝基复合材料由于具有屏蔽组元添加量可调范围宽、比重小、耐热性和力学性能良好等优势，成为核辐射屏蔽材料新的发展方向之一。通过向铝基体中添加含硼、含钨组分能够使材料对中子和γ辐射具有良好的防护作用。如中国专利(CN105803267 A)和专利(CN110527887A)先后公开了能够同时实现中子和γ射线屏蔽的含钨、含硼铝基复合材料及制备手段；然而，在优化材料屏蔽特性的同时，多组元的加入也对复合材料中屏蔽相粒子的分散性提出了更高要求，特别是对于高密度含钨组分而言，由于其与铝基体、含硼相密度间存在的巨大差异，实现屏蔽组元在铝基体中的良好分散是开发高性能屏蔽材料面临的重要挑战。与此同时，由于含钨、含硼相与铝合金在熔点上的巨大差异，复合屏蔽材料中，含钨、含硼相以增强体颗粒的形式弥散在铝基体中，在材料成型和致密化过程中不发生变形和熔化，仅能依靠基体变形粘结实现复合板材的制备。增强体颗粒较高的体积分数对复合体系的致密化工艺也提出了更高要求。目前，为了避免组分团聚形成孔隙等缺陷，现有的铝基综合屏蔽材料通常将含钨组分的体积分数控制在30％以下，制约了材料体系应用范围的进一步拓展。
发明内容
针对钨硼铝复合屏蔽体系，由于屏蔽组元与铝基体在密度、熔点上的巨大差异，实现多元体系的成分均匀性控制、制备获得致密复合板材是高性能综合屏蔽材料研发面临的关键挑战。本发明目的在于提供一种高含钨量钨硼铝复合屏蔽板材的制备方法，以解决上述技术难点。
本发明通过下述技术方案实现：
本方案提供一种高含钨量钨硼铝复合屏蔽板材的制备方法，包括步骤：
步骤一：按元素质量百分比和粒径筛选制备材料：铝粉或铝合金粉中的一种，金属钨粉及硼化物粉末；并对制备材料分别进行预热烘干处理；
步骤二：将烘干处理后的铝粉或铝合金粉和硼化物粉末在三维混料机中预先混合，再加入钨粉合并混合制备复合材料粉末；
步骤三：将复合材料粉末在等静压胶套中先脱气再冷等静压处理得到成型坯体；
步骤四：将成型坯体置于真空烧结炉中烧结处理制备复合烧结坯；
步骤五：对复合烧结坯进行多道次热轧制备复合薄板，对复合薄板进行人工时效处理得到高含钨量钨硼铝复合屏蔽板材。
本方案工作原理：通过在铝基体中添加碳化硼、金属钨、硼化钨等多种屏蔽组元，在优化材料屏蔽特性的同时，多组元的加入也对复合材料中屏蔽相粒子的分散性提出了更高要求，特别是对于高密度含钨组分，由于其与铝基体、含硼相密度间存在的巨大差异，难以实现屏蔽组元在铝基体中的良好分散；与此同时，由于基体与屏蔽组元在熔点上的巨大差异，在材料成型和致密化过程中含硼、含钨组分将不发生变形和熔化，仅能依靠基体变形粘结实现复合板材的制备；为了避免组分团聚形成孔隙等缺陷，现有的铝基综合屏蔽材料通常将含钨组分的体积分数控制在30％以下，制约了材料体系应用范围的进一步拓展。本方案通过三维混料、冷等静压、真空烧结及多道次热轧工艺，实现了高含量钨、硼化物颗粒与铝基体间的复合成型；通过对原料粉末粒径及混料工艺的筛选调控，实现了高含量钨在铝基体中的均匀分散；与此同时，基于冷等静压、烧结、热轧等工艺间的协调优化，特别是针对材料的热变形过程，采用边缘约束、双向轧制工艺，通过多道次大变形量轧制，有效避免了高含量增强相带来的成型难度大、加工开裂等问题，复合材料的致密性得到显著提升；所制材料具有良好的屏蔽特性及力学性能。
进一步优化方案为，所述硼化物为碳化硼、氮化硼或硼化钨中的一种，制备材料中硼元素质量百分比为1.0％～5.0％，钨元素质量百分比为60％～88％。
进一步优化方案为，所述铝或铝合金粉的平均粒径范围为3～30μm，金属钨粉的平均粒径范围为5～30μm，硼化物粉末的平均粒径≤50μm。
进一步优化方案为，所述预先混合包括步骤：
将烘干处理后的铝粉或铝合金粉和硼化物粉置于三维混料机的混料罐中预混30min～60min，再加入烘干处理后的钨粉合并混合3h～7h，所述预混和合并混合过程中三维混料机的电机转动频率为30±1Hz。
进一步优化方案为，所述冷等静压处理过程采用橡胶包套隔离液压介质与复合材料粉末；所述冷等静压处理过程的工艺参数为：180MPa～220MPa条件下保压20s～120s。
进一步优化方案为，所述芯坯烧结过程的烧结温度为520℃～600℃，保温时间为1h～3h，烧结过程中真空烧结炉的炉腔压力保持在1×10-2Pa以下。
进一步优化方案为，所述板坯热轧过程采用边缘约束轧制工艺，在多道次热轧过程中设置铝或铝合金框对复合烧结坯边缘进行保护；与此同时，采用双向轧制工艺，确保板坯在宽度、长度方向同时延展，避免轧制过程中出现开裂现象。
所述多道次热轧过程中确保每一道次复合烧结坯料的厚度变形率≥30％；复合烧结坯料的总厚度变形率≥80％；轧制结束后所有复合烧结坯料均回炉在450℃～500℃下保温30min～60min。
进一步优化方案为，步骤六中所述人工时效处理条件为：160℃～180℃时效处理8h～12h。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明提供的一种高含钨量钨硼铝复合屏蔽板材的制备方法，通过三维混料实现含钨、含硼组分与铝基体间的均匀共混，通过冷等静压、真空烧结制备复合烧结坯，对烧结坯进行多道次热轧，最终经过热处理得到复合屏蔽板材；该制备方法无特殊设备需求，制备成本较低，利于实现复合屏蔽板材的工业化生产；所制屏蔽材料中钨元素质量占比可达85％以上，硼元素含量大于1.0％，具有良好的热中子吸收及γ射线屏蔽性能；与此同时，所制板材的室温抗拉强度可达279MPa，力学性能优异，具有良好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明示例性实施方式的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。在附图中：
图1为高含钨量钨硼铝复合屏蔽板材的制备方法流程示意图；
图2为钨硼铝复合材料的金相图；
图3为钨硼铝复合材料的扫描电镜图；
图4为钨硼铝复合材料的X射线衍射谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例的钨硼铝复合材料由以下质量分数的原料制备而成：金属钨84％，碳化硼1.5％，其余为6061铝合金。
本实施例钨硼铝复合板材的制备方法具体包括以下步骤：
步骤一、称取8.40kg金属钨粉(平均粒径为8～15μm)，0.15kg碳化硼粉(平均粒径为20～25μm)和1.45kg铝合金粉末(平均粒径为18～25μm)，在烘箱中分别进行加热处理，除去多余水汽；所述热处理条件为：升温至80℃保温1h～2h。
步骤二、将步骤一中经干燥后的铝合金粉末和碳化硼粉置于混料罐中，在三维混料机中预先混合30min，加入钨粉合并混合5h，制备复合材料粉末。所述三维混料机的转动频率为30±1Hz。
步骤三、将步骤二中得到的复合材料粉末填装在橡胶套中，脱气后进行冷等静压处理，得到复合坯体。所述冷等静压工艺参数为：等静压压强为200MPa，保压时间为20s。
步骤四、将步骤三中得到的坯体置于真空烧结炉中进行烧结处理，制备烧结坯。烧结过程在真空条件下进行，炉体真空度为1×10-2Pa，以10℃/min的升温速率进行升温，待工件温度达到380℃时保温45min，继续升温至520℃，保温2h。
步骤五、将步骤四中制备得到的烧结坯预热1h至480℃，进行多道次轧制，制备复合板材。板坯轧制过程中采用铝合金框对其边缘进行保护，确保每一道次坯料的厚度变形率不小于30％，每轧制一个道次后坯料均入炉保温10min以上。经过多道次轧制，坯料总的厚度变形率达88％。轧制结束后所制板材回炉在480℃下保温30min。
步骤六、对步骤五中所轧板材进行人工时效处理，最终得到复合屏蔽板材。所述热处理条件为：170℃时效处理8h。热处理后将板材取出自然冷却。
图2和图3分别为本实施例所制钨硼铝复合屏蔽板材的金相和扫描电镜图，由图可知，金属钨及碳化硼颗粒均匀分散在铝基体中，各组分间界面结合紧密。
图4为本实施例所制钨硼铝复合板材的X射线衍射谱图，未观察到新相生成，表明基于上述工艺条件，复合材料制备过程中各组分间基本未发生界面反应，避免了界面脆性相生成对材料性能的不良影响。
测试结果表明，材料密度为理论密度的97％，所制板材的室温抗拉强度达279MPa，对60Co的线性减弱系数＞0.50cm-1，137Cs的线性减弱系数＞0.70cm-1。
实施例2
本实施例的钨硼铝复合材料由以下质量分数的原料制备而成：金属钨87％，碳化硼1.5％，其余为6061铝合金。
本实施例钨硼铝复合板材的制备方法具体包括以下步骤：
步骤一、称取8.70kg金属钨粉(平均粒径为8～15μm)，0.15kg碳化硼粉(平均粒径为20～25μm)和1.15kg铝合金粉末(平均粒径为18～25μm)，在烘箱中分别进行加热处理，除去多余水汽；所述热处理条件为：升温至80℃保温1～2h。
步骤二、将步骤一中经干燥后的铝合金粉末和碳化硼粉置于混料罐中，在三维混料机中预先混合30min，加入钨粉合并混合5h，制备复合材料粉末。所述三维混料机的转动频率为30±1Hz。
步骤三、将步骤二中得到的复合材料粉末填装在橡胶套中，脱气后进行冷等静压处理，得到复合坯体。所述冷等静压工艺参数为：等静压压强为200MPa，保压时间为20s。
步骤四、将步骤三中得到的坯体置于真空烧结炉中进行烧结处理，制备烧结坯。烧结过程在真空条件下进行，炉体真空度为1×10-2Pa，以10℃/min的升温速率进行升温，待工件温度达到380℃时保温45min，继续升温至540℃，保温2h。
步骤五、将步骤四中制备得到的烧结坯预热1 h至520℃，进行多道次轧制，制备复合板材。板坯轧制过程中采用铝合金框对其边缘进行保护，确保每一道次坯料的厚度变形率不小于30％，每轧制一个道次后坯料均入炉保温10min以上。经过多道次轧制，坯料总的厚度变形率达90％。轧制结束后所制板材回炉在520℃下保温30min。
步骤六、对步骤五中所轧板材进行人工时效处理，最终得到复合屏蔽板材。所述热处理条件为：170℃时效处理8h。热处理后将板材取出自然冷却。
所制板材中含硼及含钨组分在基体中均匀分散，测试结果表明，材料密度为理论密度的98％，所制板材的室温抗拉强度达224MPa。
实施例3
本实施例的钨硼铝复合材料由以下质量分数的原料制备而成：金属钨80％，碳化硼1.5％，其余为6061铝合金。
本实施例钨硼铝复合板材的制备方法具体包括以下步骤：
步骤一、称取8.00kg金属钨粉(平均粒径为8～15μm)，0.15kg碳化硼粉(平均粒径为20～25μm)和1.85kg铝合金粉末(平均粒径为18～25μm)，在烘箱中分别进行加热处理，除去多余水汽；所述热处理条件为：升温至80℃保温1～2h。
步骤二、将步骤一中经干燥后的铝合金粉末和碳化硼粉置于混料罐中，在三维混料机中预先混合30min，加入钨粉合并混合5h，制备复合材料粉末。所述三维混料机的转动频率为30±1Hz。
步骤三、将步骤二中得到的复合材料粉末填装在橡胶套中，脱气后进行冷等静压处理，得到复合坯体。所述冷等静压工艺参数为：等静压压强为200MPa，保压时间为20s。
步骤四、将步骤三中得到的坯体置于真空烧结炉中进行烧结处理，制备烧结坯。烧结过程在真空条件下进行，炉体真空度为1×10-2Pa，以10℃/min的升温速率进行升温，待工件温度达到380℃时保温45min，继续升温至540℃，保温2h。
步骤五、将步骤四中制备得到的烧结坯预热1 h至520℃，进行多道次轧制，制备复合板材。板坯轧制过程中采用铝合金框对其边缘进行保护，确保每一道次坯料的厚度变形率不小于30％，每轧制一个道次后坯料均入炉保温10min以上。经过多道次轧制，坯料总的厚度变形率达90％。轧制结束后所制板材回炉在520℃下保温30min。
步骤六、对步骤五中所轧板材进行人工时效处理，最终得到复合屏蔽板材。所述热处理条件为：170℃时效处理8h。热处理后将板材取出自然冷却。
所制板材中含硼及含钨组分在基体中均匀分散，测试结果表明，材料密度为理论密度的99％，所制板材的室温抗拉强度达252MPa。
实施例4
本实施例的钨硼铝复合材料由以下质量分数的原料制备而成：金属钨64％，一硼化钨21％，其余为6061铝合金。
本实施例钨硼铝复合板材的制备方法具体包括以下步骤：
步骤一、称取6.40kg金属钨粉(平均粒径为8～15μm)，2.10kg一硼化钨粉(平均粒径为3～5μm)和1.50kg铝合金粉末(平均粒径为18～25μm)，在烘箱中分别进行加热处理，除去多余水汽；所述热处理条件为：升温至80℃保温1～2h。
步骤二、将步骤一中经干燥后的铝合金粉末和硼化钨粉置于混料罐中，在三维混料机中预先混合30min，加入钨粉合并混合5h，制备复合材料粉末。所述三维混料机的转动频率为30±1Hz。
步骤三、将步骤二中得到的复合材料粉末填装在橡胶套中，脱气后进行冷等静压处理，得到复合坯体。所述冷等静压工艺参数为：等静压压强为200MPa，保压时间为20s。
步骤四、将步骤三中得到的坯体置于真空烧结炉中进行烧结处理，制备烧结坯。烧结过程在真空条件下进行，炉体真空度为1×10-2Pa，以10℃/min的升温速率进行升温，待工件温度达到380℃时保温45min，继续升温至520℃，保温2h。
步骤五、将步骤四中制备得到的烧结坯预热1h至480℃，进行多道次轧制，制备复合板材。板坯轧制过程中采用铝合金框对其边缘进行保护，确保每一道次坯料的厚度变形率不小于30％，每轧制一个道次后坯料均入炉保温10min以上。经过多道次轧制，坯料总的厚度变形率达88％。轧制结束后所制板材回炉在480℃下保温30min。
步骤六、对步骤五中所轧板材进行人工时效处理，最终得到复合屏蔽板材。所述热处理条件为：170℃时效处理8h。热处理后将板材取出自然冷却。
所制板材中含硼及含钨组分在基体中均匀分散，测试结果表明，所制板材的室温抗拉强度达200MPa。
实施例5
本实施例的钨硼铝复合材料由以下质量分数的原料制备而成：金属钨84％，碳化硼2.0％，其余为6061铝合金。
本实施例钨硼铝复合板材的制备方法具体包括以下步骤：
步骤一、称取8.40kg金属钨粉(平均粒径为8～15μm)，0.20kg碳化硼粉(平均粒径为3～5μm)和1.40kg铝合金粉末(平均粒径为18～25μm)，在烘箱中分别进行加热处理，除去多余水汽；所述热处理条件为：升温至80℃保温1～2h。
步骤二、将步骤一中经干燥后的铝合金粉末和硼化钨粉置于混料罐中，在三维混料机中预先混合30min，加入钨粉合并混合5h，制备复合材料粉末。所述三维混料机的转动频率为30±1Hz。
步骤三、将步骤二中得到的复合材料粉末填装在橡胶套中，脱气后进行冷等静压处理，得到复合坯体。所述冷等静压工艺参数为：等静压压强为200MPa，保压时间为20s。
步骤四、将步骤三中得到的坯体置于真空烧结炉中进行烧结处理，制备烧结坯。烧结过程在真空条件下进行，炉体真空度为1×10-2Pa，以10℃/min的升温速率进行升温，待工件温度达到380℃时保温45min，继续升温至520℃，保温2h。
步骤五、将步骤四中制备得到的烧结坯预热1h至480℃，进行多道次轧制，制备复合板材。板坯轧制过程中采用铝合金框对其边缘进行保护，确保每一道次坯料的厚度变形率不小于30％，每轧制一个道次后坯料均入炉保温10min以上。经过多道次轧制，坯料总的厚度变形率达84％。轧制结束后所制板材回炉在480℃下保温30min。
步骤六、对步骤五中所轧板材进行人工时效处理，最终得到复合屏蔽板材。所述热处理条件为：170℃时效处理8h。热处理后将板材取出自然冷却。
所制板材中含硼及含钨组分在基体中均匀分散，测试结果表明，所制板材的室温抗拉强度为233MPa。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高含钨量钨硼铝复合屏蔽板材的制备方法，其特征在于，包括步骤：
步骤一：按元素质量百分比和粒径筛选制备材料：铝粉或铝合金粉中的一种，金属钨粉及硼化物粉末；并对制备材料分别进行预热烘干处理；
步骤二：将烘干处理后的铝粉或铝合金粉和硼化物粉末在三维混料机中预先混合，再加入钨粉合并混合制备复合材料粉末；
步骤三：将复合材料粉末在等静压胶套中先脱气再冷等静压处理得到成型坯体；
步骤四：将成型坯体置于真空烧结炉中烧结处理制备复合烧结坯；
步骤五：对复合烧结坯进行多道次热轧制备复合薄板，对复合薄板进行人工时效处理得到高含钨量钨硼铝复合屏蔽板材。
2.根据权利要求1所述的一种高含钨量钨硼铝复合屏蔽板材的制备方法，其特征在于，所述硼化物为碳化硼、氮化硼或硼化钨中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高含钨量钨硼铝复合屏蔽板材的制备方法，其特征在于，制备材料中钨元素质量百分比为60％～88％，硼元素质量百分比为1.0％～5.0％。
4.根据权利要求1所述的一种高含钨量钨硼铝复合屏蔽板材的制备方法，其特征在于，所述铝或铝合金粉的平均粒径范围为3～30μm，金属钨粉的平均粒径范围为5～30μm，硼化物粉末的平均粒径≤50μm。
5.根据权利要求1所述的一种高含钨量钨硼铝复合屏蔽板材的制备方法，其特征在于，所述预先混合包括步骤：
将烘干处理后的铝粉或铝合金粉和硼化物粉置于三维混料机的混料罐中预混30min～60min，再加入烘干处理后的钨粉合并混合3h～7h，所述预混和合并混合过程中三维混料机的电机转动频率为30±1Hz。
6.根据权利要求1所述的一种高含钨量钨硼铝复合屏蔽板材的制备方法，其特征在于，所述冷等静压处理过程采用橡胶包套隔离液压介质与复合材料粉末，所述冷等静压处理过程的工艺参数为：180MPa～220MPa条件下保压20s～120s。
7.根据权利要求1所述的一种高含钨量钨硼铝复合屏蔽板材的制备方法，其特征在于，所述芯坯烧结过程的烧结温度为520℃～600℃，保温时间为1h～3h，烧结过程中真空烧结炉的炉腔压力保持在1×10-2Pa以下。
8.根据权利要求1中所述的一种高含钨量钨硼铝复合屏蔽板材的制备方法，其特征在于，所述板坯热轧过程采用双向轧制工艺，轧制温度为450℃～500℃，单道次变形量不小于30％，复合坯料总的厚度变形量≥80％。轧制结束后所制复合板材回炉在450℃～500℃下保温30min～60min。
9.根据权利要求1中所述的一种高含钨量钨硼铝复合屏蔽板材的制备方法，其特征在于，所述板坯的热轧过程应设置铝或铝合金框对其边缘进行保护。
10.根据权利要求1中所述的一种高含钨量钨硼铝复合屏蔽板材的制备方法，其特征在于，所述人工时效处理的条件为：在160℃～180℃温度条件下时效处理8h～12h。
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