CN114452904A - 一种基于二氧化钛气相包膜的搅拌式反应器和包膜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于二氧化钛气相包膜的搅拌式反应器和包膜方法。包括管路系统、反应室和测试控制系统；反应室包括筒体，筒体外设置有加热件，筒体上设置有用于进料和/进气的管路系统和搅拌器。本发明通过高速的搅拌使得二氧化钛粉末得到充分扰动并且和气体前驱体充分接触和反应，使得二氧化钛表面能够包覆一层惰性层，进而提高钛白粉的耐候性，实现钛白粉气相包膜过程的放大，得到可以进行下一步具体应用的产品。
Description
技术领域
本发明属于二氧化钛包膜技术领域，具体涉及一种基于二氧化钛气相包膜的搅拌式反应器和包膜方法。
背景技术
二氧化钛因为其有着较高的白度、亮度、折射率、不透明性，广泛应用于涂料、塑料和造纸行业，是性能极佳的白色颜料。但由于二氧化钛具有较高的光催化活性，会促进周围的有机物降解，导致产品的粉化、变黄等，降低了产品的耐候性，因此在实际应用的时候需要在二氧化钛表面包覆惰性层，抑制二氧化钛的光催化活性从而增加产品的耐候性。
常见的惰性材料包括二氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化锆、氧化镍、氧化钴。工业上常见的包覆方法为湿化学方法，该方法使得涂层的厚度和均匀性都高度依赖于实验条件，例如温度，酸碱度和沉积速度等，这些因素很难控制，并且该方法需要进行后续的操作如洗涤、分离、干燥等。因此为克服这些缺点，气相沉积的方法成为了很有吸引力的代替方法。
气相包膜的过程可以省去洗涤、分离、干燥等一系列操作，包膜过程分为两个半反应，通过控制每个半反应进而控制包覆膜层的厚度，得到均匀密致的膜层。但是目前关于气相包膜的研究还停留在实验室阶段，虽然在实验室中能够得到均匀密致的膜层，且厚度能够得到控制，但是由于样品的量太少以至于无法将产品应用到具体的体系中。因此，需要设计一种反应器，能够快速、简单且大量地应用于气相包膜反应，并且得到耐候性较高的产品。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供一种基于二氧化钛气相包膜的搅拌式反应器和包膜方法，通过高速的搅拌使得二氧化钛粉末得到充分扰动并且和气体前驱体充分接触和反应，使得二氧化钛表面能够包覆一层惰性层，进而提高钛白粉的耐候性，实现钛白粉气相包膜过程的放大，得到可以进行下一步具体应用的产品。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种基于二氧化钛气相包膜的搅拌式反应器，包括管路系统、反应室和测试控制系统；
反应室包括筒体，筒体外设置有加热件，筒体上设置有用于进料和/进气的管路系统和搅拌器。
进一步地，筒体采用法兰和密封件进行密封；法兰包括上法兰和下法兰；法兰采用316L不锈钢材质，表面具有聚四氟乙烯涂层。
进一步地，密封件为密封垫圈。
进一步地，反应室的法兰采用六个M6螺栓连接。
进一步地，上法兰顶部设置有与测试控制系统连接的压力检测器和搅拌器；搅拌器包括设置于上法兰上的电机，电机的轴承上设置有搅拌桨，并延伸至筒体内。
进一步地，上法兰顶部设置有管路系统，其包括相互独立，且均设置有阀门(V1、V2和V3)的进气管、前驱体进料管和出气管。且进气管、前驱体进料管和出气管管路以及阀门的材质均为聚四氟乙烯。
进一步地，上法兰与进气管、前驱体进料管和出气管之间均采用材质为聚四氟乙烯的螺纹直通卡套连接，同时，开设于上法兰上的进料口、进气口、出气口均为聚四氟乙烯材质。
进一步地，出气管与尾气处理装置连接。尾气处理装置为装有高浓度碱液的吸收瓶，吸收多余的前驱体和反应副产物。
进一步地，前驱体进料管上连接有延伸至筒体内部的前驱体汽化管；前驱体汽化管上开有若干气孔，当液体通过前驱体进料口加入到筒体中气化后通过气孔排出。
进一步地，反应室顶部设置有插入至筒体内，且与测试控制系统连接的温度传感器。
进一步地，温度传感器为热电偶温度传感器，型号为PT100。
进一步地，加热件为电加热式加热夹套，其能控温精度可达±1℃。
进一步地，筒体的底部与侧壁之间通过非垂直方式连接。
进一步地，筒体的上部为圆筒形式，底部为圆弧段，可避免粉末在底部周围堆积形成死区；为了进行加热和减少颗粒的在筒体内壁的粘附，本实施例中的反应器筒体采用了玻璃材质，内外壁均光滑。
进一步地，测试控制系统采用智能PID的控制模式和触摸屏的显示模式，具有超温报警、过流保护和断偶提示，其与电机电连接。
采用上述搅拌式反应器进行二氧化钛包膜的方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将TiO2放入反应室筒体中，安装垫圈和法兰，拧紧螺栓。在控制器中设置加热曲线，通过加热夹套将反应室加热至60℃，对TiO2进行加热预处理。
(2)氮气吹扫：以2L/min的流量从吹扫气进气管进入反应室进行吹扫，清除反应器内的空气。关闭吹扫气进气管上的阀门V1和出气管V3。
(3)第一个半反应：关闭搅拌，打开前驱体进料管上的阀门V2，从前驱体进料管投入第一种前驱体SiCl4，关闭V2。在控制器中设置搅拌转速为2000r/min并启动搅拌，进行反应。
(4)氮气吹扫：打开吹扫气进气管上的阀门V1和出气管V3。氮气以2L/min的流量从吹扫气进气管4进入反应室进行吹扫，使多余的前驱体和反应副产物进入尾气处理装置。关闭吹扫气进气管上的阀门V1和出气管V3。
(5)第二个半反应：打开前驱体进料管上的阀门V2，从前驱体进料管通入空气，使空气中的H2O作为第二种前驱体参与反应，关闭V2。通过控制器设置搅拌转速为2000r/min，启动搅拌，进行反应。
(6)氮气吹扫：关闭搅拌，打开吹扫气进气管上的阀门V1和出气管V3。氮气以2L/min的流量从吹扫气进气管4进入反应室进行吹扫，再次清除多余的前驱体和反应副产物。
(7)关闭加热，降温之后拆卸螺栓，取下法兰和垫圈，得到表面沉积了SiO2膜层的TiO2，即TiO2/SiO2。
本发明的有益效果：
通过将前驱体加入反应釜中并且快速气化，然后再经由搅拌器的高速转动使得粉末充分扰动，气固能够充分接触并进行反应，使得制备得到的产品表面沉积惰性保护层，这样既能保持二氧化钛原有的优良的物理化学性质，还能有效增加产品的耐候性。
附图说明
图1为搅拌反应器的结构示意图；
图2为筒体的结构示意图；
图3为实施例1中未包覆的锐钛型TiO2和包覆的TiO2/SiO2的傅里叶红外光谱图；
图4为实施例1中未包覆的锐钛型TiO2和包覆的TiO2/SiO2的光催化活性对比；
图5为实施例2中未包覆的金红石型TiO2和包覆的TiO2/SiO2的傅里叶红外光谱图。
其中，1、控制器；2、压力检测器；3、温度传感器；4、进气管；5、前驱体进料管；6、出气管；7、法兰；8、密封件；9、前驱体汽化管；10、搅拌器；11、筒体；12、加热件；13、支架。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
实施例1
如图1和2所示，该搅拌反应器包括测试控制系统、管路系统和反应室。其中，测试控制系统包括控制器1、加热件12和温度传感器3，优选加热件12为常规电加热式的加热夹套，温度传感器3包括但不限于热电偶温度传感器，其型号可以为PT100。
测试控制系统中的控制器1采用智能PID的控制模式和触摸屏的显示模式，具有超温报警、过流保护和断偶提示，控制器1分别与温度传感器3、压力检测器2和电机电连接。
加热件12对筒体11进行电加热，测试控制系统中的温度传感器3作为测温元件，从反应室顶部插入，测试反应室内部温度。
反应室包括筒体11、法兰7、密封件8、搅拌器10、压力检测器2。法兰7由涂有聚四氟乙烯涂层的316L不锈钢制成，其分为上法兰和下法兰，通过密封件8和六个M6螺栓与筒体11连接，优选密封件8为密封垫圈。
上法兰上方设置有压力检测器2和搅拌器8，搅拌器8包括电机、轴承和搅拌桨。电机设置于上法兰顶部，轴承延伸至筒体11内，并在其上设置有搅拌桨。
反应室中的筒体11的上部为圆筒形式，底部为圆弧段，可避免粉末在底部周围堆积形成死区；为了进行加热和减少颗粒的在筒体内壁的粘附，本实施例中的反应器筒体采用了玻璃材质，可以为普通玻璃、高纯石英玻璃等，内外壁均光滑。
法兰7顶部还设置有管路系统。管路系统包括吹扫气的进气管4、前驱体进料管5、出气管6和阀门(V1、V2和V3)。法兰7和管路系统之间采用螺纹直通卡套连接。出气管6的后方连接有尾气处理装置。尾气处理装置为装有高浓度碱液的吸收瓶，吸收多余的前驱体和反应副产物。
管路系统上设置有控制各管路开启/关闭的阀门，其材质和管路系统所用材质相同，均为聚四氟乙烯材质。此外，管路系统和法兰7连接处的螺纹直通卡套的材质也为聚四氟乙烯。
另外，整个装置中还设置有支架13，筒体11放置于支架13上。
采用本实施例设计的搅拌反应器进行气相法包膜，其过程如下：
(1)预处理：称取100g锐钛型颜料TiO2放入反应室筒体中，安装垫圈和法兰，拧紧螺栓。在控制器中设置加热曲线，通过加热夹套将反应室加热至60℃，对TiO2进行加热预处理。
(2)氮气吹扫：以2L/min的流量从吹扫气进气管进入反应室进行吹扫，吹扫时间为10min。关闭吹扫气进气管上的阀门V1和出气管V3。
(3)第一个半反应：打开前驱体进料管上的阀门V2，从前驱体进料管投入第一种前驱体SiCl4，SiCl4在反应室中的初始量为0.42g/L，关闭V2。在控制器中设置搅拌转速为2000r/min并启动搅拌，反应20min。
(4)氮气吹扫：关闭搅拌，打开吹扫气进气管上的阀门V1和出气管V3。氮气以2L/min的流量从吹扫气进气管进入反应室进行吹扫，使多余的前驱体和反应副产物进入尾气处理装置。关闭吹扫气进气管上的阀门V1和出气管V3。
(5)第二个半反应：打开前驱体进料管上的阀门V2，从前驱体进料管通入空气，使空气中的H2O作为第二种前驱体参与反应，关闭V2。通过控制器设置搅拌转速为2000r/min，启动搅拌，反应5min。
(6)氮气吹扫：关闭搅拌，打开吹扫气进气管上的阀门V1和出气管V3。氮气以2L/min的流量从吹扫气进气管进入反应室进行吹扫，再次清除多余的前驱体和反应副产物。
(7)关闭加热，降温之后拆卸螺栓，取下法兰和垫圈，得到表面沉积了SiO2膜层的TiO2，即TiO2/SiO2。
对未包覆的锐钛型颜料TiO2和经上述方法包覆的TiO2/SiO2测试傅里叶变换红外光谱(FTIR)，可知在TiO2上成功沉积了SiO2(见图3)。
通过光催化降解罗丹明B实验测试了未包覆的锐钛型颜料TiO2和经上述方法包覆的TiO2/SiO2的光催化活性，可知上述方法沉积的SiO2膜层有效抑制了TiO2的光催化活性(见图4)。
实施例2
在实施例1的基础上，在前驱体进料管5的下方加设了一段前驱体汽化管9。前驱体汽化管连接在前驱体进料管的下方，前驱体汽化管周围有开孔，便于投入的前驱体汽化后从孔中逸出，进入反应室参与反应。
使用本实施例中设计的搅拌反应器进行气相法包膜，其具体过程如下：
(1)预处理：称取50g金红石型颜料TiO2放入反应室筒体中，安装垫圈和法兰，拧紧螺栓。在控制器中设置加热曲线，通过加热夹套将反应室加热至60℃，对TiO2进行加热预处理。
(2)氮气吹扫：以2L/min的流量从吹扫气进气管进入反应室进行吹扫，吹扫时间为12min。关闭吹扫气进气管上的阀门V1和出气管V3。
(3)第一个半反应：打开前驱体进料管上的阀门V2，从前驱体进料管投入第一种前驱体SiCl4，SiCl4在反应室中的初始量为0.56g/L，关闭V2。在控制器中设置搅拌转速为2000r/min并启动搅拌，反应10min。
(4)氮气吹扫：关闭搅拌，打开吹扫气进气管上的阀门V1和出气管V3。氮气以2L/min的流量从吹扫气进气管进入反应室进行吹扫，吹扫时间为12min，使多余的前驱体和反应副产物进入尾气处理装置。关闭吹扫气进气管上的阀门V1和出气管V3。
(5)第二个半反应：打开前驱体进料管上的阀门V2，从前驱体进料管通入空气，使空气中的H2O作为第二种前驱体参与反应，关闭V2。通过控制器设置搅拌转速为2000r/min，启动搅拌，反应10min。
(6)关闭加热，降温之后拆卸螺栓，取下法兰和垫圈，得到表面沉积了SiO2膜层的TiO2，即TiO2/SiO2。
对未包覆的金红石型颜料TiO2和经上述方法包覆的TiO2/SiO2测试傅里叶变换红外光谱(FTIR)，可知在TiO2上成功沉积了SiO2(见图5)。
通过硫酸法溶解二氧化钛实验测试了未包覆的金红石型颜料TiO2和经上述方法包覆的TiO2/SiO2的酸溶解率反映其耐候性(见表1)，可知上述方法沉积的SiO2膜层有增强了TiO2的耐候性。
表1酸溶解率
Claims (10)
1.一种基于二氧化钛气相包膜的搅拌式反应器，其特征在于，包括管路系统、反应室和测试控制系统；
所述反应室包括筒体，所述筒体外设置有加热件，筒体上设置有用于进料和/进气的管路系统和搅拌器。
2.根据权利要求1所述的搅拌式反应器，其特征在于，所述筒体采用法兰和密封件进行密封；所述法兰包括上法兰和下法兰；
所述上法兰顶部设置有与测试控制系统连接的压力检测器和搅拌器；所述搅拌器包括设置于上法兰上的电机，所述电机的轴承上设置有搅拌桨，并延伸至筒体内。
3.根据权利要求2所述的搅拌式反应器，其特征在于，所述上法兰顶部设置有管路系统，其包括相互独立，且均设置有阀门的进气管、前驱体进料管和出气管。
4.根据权利要求3所述的搅拌式反应器，其特征在于，所述前驱体进料管上连接有延伸至筒体内部的前驱体汽化管；所述前驱体汽化管上开有若干气孔。
5.根据权利要求1所述的搅拌式反应器，其特征在于，所述反应室顶部设置有插入至筒体内，且与测试控制系统连接的温度传感器。
6.根据权利要求1所述的搅拌式反应器，其特征在于，所述加热件为电加热式加热夹套。
7.根据权利要求1所述的搅拌式反应器，其特征在于，所述筒体的底部与侧壁之间通过非垂直方式连接。
8.根据权利要求7所述的搅拌式反应器，其特征在于，所述筒体的底部呈圆弧状。
9.采用权利要求1～8任一项所述的搅拌式反应器进行二氧化钛包膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预处理：将TiO2加入至筒体内，密封，然后加热至60～80℃；
(2)氮气吹扫：从进气管通入氮气，清除反应器内的空气，再关闭进气管和出气管阀门；
(3)第一个半反应：加入前驱体后，以1500～2500r/min的转速搅拌反应20～30min；
(4)氮气吹扫：然后通入氮气驱除多余的前驱体和反应副产物；
(5)第二个半反应：经前驱体进料管通入空气，以空气中的H2O作为第二种前驱体继续于1500～2500r/min的转速搅拌反应5～10min；
(6)氮气吹扫：再次通入氮气清除多余的前驱体和反应副产物。
(7)停止加热后降温至室温即可制备得到表面沉积有包膜的二氧化钛。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述第一个半反应中加入的前驱体为SiCl4。
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