CN114451415A

CN114451415A - 一种用于防控松材线虫病的预防性制剂

Info

Publication number: CN114451415A
Application number: CN202210068015.6A
Authority: CN
Inventors: 理永霞; 刘振凯; 温晓健; 王璇; 张雷; 张星耀
Original assignee: Institute Of Forest Ecological Environment And Nature Conservation Chinese Academy Of Forestry Sciences
Current assignee: Institute Of Forest Ecological Environment And Nature Conservation Chinese Academy Of Forestry Sciences
Priority date: 2022-01-20
Filing date: 2022-01-20
Publication date: 2022-05-10

Abstract

本发明适用于农药复配技术领域，提供了一种用于防控松材线虫病的预防性制剂，包括具有增效作用的杀虫组合物，该杀虫组合物组成成分包括活性成分氟吡菌酰胺和活性成分阿维菌素两种，且两者质量比为20：1‑1：10，优选比为20:1‑10:1，本发明杀虫组合物可制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂。本发明的两组活性成分复配后具有明显的增效作用，由于两者的杀虫机理不同，作用方式不同，两种药剂的复配组合物可同时作用于靶标不同位点，起到优势互补的作用，提高对线虫的防治效果，延缓抗药性的产生，对寄主安全、环境安全，有效解决了传统农药制剂药效低、无法杀死树干内线虫、线虫易产生抗药性等问题，实现松材线虫病的高效防控。

Description

一种用于防控松材线虫病的预防性制剂

技术领域

本发明属于农药复配技术领域，尤其涉及一种用于防控松材线虫病的预防性制剂。

背景技术

松材线虫病(Pinewiltdisease)又称松树萎蔫病，由松材线虫(Bursaphelenchusxylophilus)侵染引发的一种毁灭性松林病害。感染松材线虫的松树树脂分泌逐渐减少，针叶先是褪色和黄化，进而枯萎变成红褐色，最终全株死亡。松树在感染松材线虫后发病迅速，30-90天即可导致松树完全枯死，致死率极高，3-5年即可造成大面积林分死亡。因松材线虫致死的松树针叶不会脱落，大面积死亡的松林呈现出一片红褐色，如同正在肆虐的火灾持续蔓延，被称为“无烟的森林火灾”。

目前，松材线虫病的防治主要以化学药剂为主，如采用吡虫啉、噻虫啉等药剂对松材线虫的媒介昆虫松墨天牛进行防治，而直接针对松材线虫的防治主要有打孔注射阿维菌素、甲维盐等措施。

阿维菌素由链霉菌中灰色链霉菌Streptomycesavermitilis发酵产生的一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物，常用作杀虫剂、杀菌剂、杀线剂，对松材线虫具有高效的灭杀活性，是目前常用的杀线化合物。但由于松材线虫位于寄主松树内部，阿维菌素虽然具有较强的渗透性，但无内吸性，无法作用于寄主内部的线虫。

氟吡菌酰胺(fluopyram)，是一种新型苯甲酰胺类杀菌剂，可以防控由真菌病原引起的作物疾病，同时，氟吡菌酰胺是具有全新作用机理的杀线虫剂，属琥珀酸脱氢酶抑制剂类(SDHI)，具有很强的杀线虫活性，不与其他类型化合物产生互交抗性；尤其是具有内吸活性，可以有效在植株内部传导，作用于植物内部线虫。同时，氟吡菌酰胺对松材线虫具有高效的灭杀活性。

因此，利用阿维菌和氟吡菌酰胺各自的特点，开发阿维菌和氟吡菌酰胺的复配药剂，可以很好解决目前松材线虫防治中存在的问题，对松材线虫病防治具有重要的有意义。

发明内容

本发明属于复配农药技术领域，目的是提供一种用于防治松材线虫病有效成分为A和B的增效农药组合物，旨在通过提供增效组合物，有效解决了传统农药制剂药效低、无法杀死树干内线虫、线虫易产生抗药性等问题，实现松材线虫病的高效防控。

本发明是这样实现的，一种用于防控松材线虫病的预防性制剂，包括具有增效作用的杀虫组合物，该杀虫组合物组成成分包括活性成分氟吡菌酰胺和活性成分阿维菌素两种，且两者质量比为20：1-1：10。

优选的，活性成分氟吡菌酰胺和活性成分阿维菌素，两者的质量优选比为20：1-10:1。

优选的，所述杀虫组合物中活性成分的总质量百分含量为4％-40％。

优选的，所述杀虫组合物可制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂。

优选的，采用交互测定法对氟吡菌酰胺与阿维菌素复配的最佳配比进行筛选，其中，氟吡菌酰胺与阿维菌素复配具有相加作用的优选比例为30:70、10:90，分别对应毒效比率为0.92、1.11。

优选的，其中，分别以两单剂的LC50为100％，均做10等分，按递增+递减设置7个浓度梯度：(100∶0)、(90∶10)、(70∶30)、(50∶50)、(30∶70)、(10∶90)、(0∶100)，并设空白对照，共8个组处理。

优选的，活性成分氟吡菌酰胺和阿维菌素质量比在50:1-10:1之间时，杀虫组合物活性具有相加作用。

优选的，活性成分氟吡菌酰胺和阿维菌素质量比在20:1-10:1之间时，共毒系数大于120，杀虫组合物具有增效作用。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的一种用于防控松材线虫病的预防性制剂，所述杀虫组合物含有活性成分氟吡菌酰胺和活性成分阿维菌素，两者的质量比为20:1-1:10，优选比为20:1-10:1，本发明杀虫组合物可制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂。制备的以氟吡菌酰胺和阿维菌素为活性成分的悬浮剂可显著提高药液的渗透性和附着性。本发明的两组活性成分复配后具有明显的增效作用，由于两者的杀虫机理不同，作用方式不同，两种药剂的复配组合物可同时作用于靶标不同位点，起到优势互补的作用，提高对线虫的防治效果，延缓抗药性的产生，对寄主安全、环境安全，有效解决了传统农药制剂药效低、无法杀死树干内线虫、线虫易产生抗药性等问题，同时悬浮剂的制备可提高药液的渗透性和持效性，实现松材线虫病的高效防控。

附图说明

图1为本发明中2种药剂对松材线虫的室内毒力示意图；

图2为本发明中氟吡菌酰胺与阿维菌素分别复配对松材线虫的毒效比示意图；

图3为本发明中氟吡菌酰胺和阿维菌素对松材线虫的联合毒力示意图；

图4为本发明中药剂随时间变化的润湿力(渗透力)示意图；

图5为本发明中根据不同浓度的标准品进行气相色谱上样检测，绘制氟吡菌酰胺标准曲线示意图；

图6为本发明中检测不同时间点嫩枝表皮中氟吡菌酰胺的含量示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参阅图1-3，本发明提供一种技术方案：

一种用于防控松材线虫病的预防性制剂，包括具有增效作用的杀虫组合物，该杀虫组合物组成成分包括活性成分氟吡菌酰胺和活性成分阿维菌素两种，且两者质量比为20：1-1：10，其中优选的活性成分氟吡菌酰胺和活性成分阿维菌素，两者的质量优选比为20：1-10:1，且杀虫组合物中活性成分的总质量百分含量为4％-40％。

本发明杀虫组合物可制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂。本发明的两组活性成分复配后具有明显的增效作用，由于两者的杀虫机理不同，作用方式不同，两种药剂的复配组合物可同时作用于靶标不同位点，起到优势互补的作用，提高对线虫的防治效果，延缓抗药性的产生，对寄主安全、环境安全。

在本实施方式中，实施例一：

氟吡菌酰胺与阿维菌素复配对松材线虫的室内毒力测定试验：

试验对象：松材线虫

试验方法：采用浸泡法对氟吡菌酰胺与阿维菌素复配的杀线虫能力进行测定。

1)氟吡菌酰胺与阿维菌素毒力测定

将氟吡菌酰胺和阿维菌素原药分别用少量丙酮溶解，再用含表面活性剂的0.1％吐温水溶液稀释。每种药剂设置7个质量浓度梯度。取96孔培养板，将各浓度药液100μL加入到每孔有100μL(大约150条)松材线虫的悬浮液中混匀，试验中的每个处理设置5个重复，分别用0.1％吐温水溶液和无菌水溶液处理为空白对照。96孔板封上封口膜防治药液挥发，避光置于25℃。

处理24h后观察，统计线虫存活数和死亡数，线虫死亡率(％)＝死亡虫数(头)/(死亡数+存活数)(头)×100％，校正死亡率＝(处理死亡率-空白对照死亡率)/(1-空白对照死亡率)×100％。根据Probit几率值分析法计算各药剂的毒力回归方程、LC₅₀及95％置信限等(图1)。

得出，氟吡菌酰胺与阿维菌素均具有较高的杀松材线虫生物活性。

2)氟吡菌酰胺与阿维菌素复配比例筛选

采用交互测定法筛选最佳配比。分别以两单剂的LC₅₀为100％，均做10等分，按递增+递减设置7个浓度梯度：(100∶0)、(90∶10)、(70∶30)、(50∶50)、(30∶70)、(10∶90)、(0∶100)，并设空白对照，共8个处理。按照上述所述测定处理24h后对松材线虫的毒力(图2)。

预期死亡率(％)＝(A农药LC₅₀实际死亡率×A农药所占比例+B农药LC₅₀实际死亡率×B农药所占比例)×100；

毒效比率＝实际死亡率/预期死亡率，毒效比率＞1.25增效作用，＜0.75拮抗作用，1左右为相加作用。

3)氟吡菌酰胺与阿维菌素复配共毒系数

根据杀虫剂复配最佳比例的筛选结果，选择效果较好的配比进行室内毒力测定，采用杀虫剂联合毒力计算法计算复配药剂的共毒系数(CTC)(图3)。共毒系数＜80为拮抗作用，共毒系数＞120为增效作用，两者之间为相加作用。

混剂实际毒力指数(ATI)＝(标准药剂的LC50/供试药剂的LC50)×100混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(％)

共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TT)]×100。

以上试验结果表明，活性成分氟吡菌酰胺和阿维菌素具有高效的杀松材线虫活性，两者质量比在50:1-10:1之间时，杀松材线虫活性具有相加作用；而在20:1-10:1之间时，共毒系数大于120，具有增效作用。

在本实施方式中，实施例二：

氟吡菌酰胺与阿维菌素复配悬浮剂渗透性和持效性测定试验：

1)氟吡菌酰胺与阿维菌素复配悬浮剂制备

室内毒力测定显示氟吡菌酰胺与阿维菌素复配对松材线虫具有极强的毒杀效能，以氟吡菌酰胺与阿维菌素为主要活性成分，添加诱抗剂、表面活性剂、润湿渗透剂、分散剂、增稠剂、稳定剂、消泡剂、防腐剂和水，经剪切混合、研磨后形成粒径≤5μm水悬浮固体颗粒，即氟吡菌酰胺与阿维菌素复配悬浮剂。

本发明所提供的用于松材线虫病防治的水悬浮剂，其质量百分比组成如下：活性成分4-40％，诱抗剂0.01-0.5％、表面活性剂0.5-5％、润湿渗透剂0.5-5％、分散剂0.5-5％、增稠剂0.5-5％、稳定剂0.5-5％、消泡剂0.1-1％、防腐剂0.1-1％，余量以水补足。

实施例1、松材线虫预防性20％水悬浮剂

质量百分比组成如下：

活性成分20％(氟吡菌酰胺与阿维菌素为14:1)；

水杨酸甲酯0.01％；

高分子表面活性剂0.5％；

十二烷基硫酸钠表面活性剂5％；

聚羧酸盐分散剂2％；

增稠剂0.5％；

稳定剂0.5％；

消泡剂0.1％；

防腐剂0.1％；

余量以水补足。

1)氟吡菌酰胺与阿维菌素复配悬浮剂渗透性

20％悬浮剂湿润力(渗透力)的测定——帆布沉降法

1.配置20％悬浮剂500倍液150mL，加入200mL烧杯中搅拌均匀，调节温度为25℃；

2.将帆布片小心移置于烧杯液面上，开始计时，至帆布片完成润湿时记录时间，继续至帆布片刚刚持续沉降时，记下时间；

3.每种浓度的试液平行测定3次，测定结果相对误差在20％以内；

4.帆布被润湿后进入液面以下的时间为润湿时间，完全沉入烧杯底部的时间为渗透时间。

结果显示：

以各次所测润湿时间和沉降时间的算术平均值来表示。时间越短，药剂的润湿力(渗透力)越好。

请请阅图4，水悬浮为实例20％悬浮剂，水溶液为活性成分20％的0.1％吐温水溶液，以水为对照，实例20％悬浮剂能明显提高药液的润湿力(渗透力)。

2)氟吡菌酰胺与阿维菌素复配悬浮剂持续性

在自然条件下用实例20％悬浮剂100倍液对松树进行喷洒，分别于喷洒后的1d、2d、7d、14d、21d、35d、70d选取喷洒部位1-3年生嫩枝，采用气相色谱法对嫩枝表面的药液含量进行检测。实例20％悬浮剂的主要活性成分为氟吡菌酰胺，以检测不同时间点氟吡菌酰胺的含量来反应悬浮剂的持效性。

1.请参阅图5，以二氯甲烷溶解标准品氟吡菌酰胺，配置成不同的浓度梯度0.1mg/L、1mg/L、10mg/L、20mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L，对不同浓度的标准品进行气相色谱上样检测，绘制氟吡菌酰胺标准曲线。

2.请参阅图6，在喷洒后不同时间点，与松树1-3年生嫩枝上采集嫩枝表皮1g左右，剪碎放入玻璃瓶内、加入二氯甲烷浸泡24h后，过微孔滤膜，取滤液1ml加入气相色谱样品瓶中，上样检测，检测不同时间点嫩枝表皮中氟吡菌酰胺的含量。

实例20％悬浮剂的持效期相对较长，自然条件下，喷洒药剂70d后，喷洒表皮药剂的保有量可达到喷洒初期的40％左右。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种用于防控松材线虫病的预防性制剂，其特征在于：包括具有增效作用的杀虫组合物，该杀虫组合物组成成分包括活性成分氟吡菌酰胺和活性成分阿维菌素两种，且两者质量比为20：1-1：10。

2.如权利要求1所述的一种用于防控松材线虫病的预防性制剂，其特征在于：活性成分氟吡菌酰胺和活性成分阿维菌素，两者的质量优选比为20：1-10:1。

3.如权利要求1至2中任一项所述的一种用于防控松材线虫病的预防性制剂，其特征在于：所述杀虫组合物中活性成分的总质量百分含量为4％-40％。

4.如权利要求1所述的一种用于防控松材线虫病的预防性制剂，其特征在于：所述杀虫组合物可制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂。

5.如权利要求1所述的一种用于防控松材线虫病的预防性制剂，其特征在于：采用交互测定法对氟吡菌酰胺与阿维菌素复配的最佳配比进行筛选，其中，氟吡菌酰胺与阿维菌素复配具有相加作用的优选比例为30:70、10:90，分别对应毒效比率为0.92、1.11。

6.如权利要求5所述的一种用于防控松材线虫病的预防性制剂，其特征在于：其中，分别以两单剂的LC50为100％，均做10等分，按递增+递减设置7个浓度梯度：(100∶0)、(90∶10)、(70∶30)、(50∶50)、(30∶70)、(10∶90)、(0∶100)，并设空白对照，共8个组处理。

7.如权利要求5所述的一种用于防控松材线虫病的预防性制剂，其特征在于：活性成分氟吡菌酰胺和阿维菌素质量比在50:1-10:1之间时，杀虫组合物活性具有相加作用。

8.如权利要求7所述的一种用于防控松材线虫病的预防性制剂，其特征在于：优选的，活性成分氟吡菌酰胺和阿维菌素质量比在20:1-10:1之间时，共毒系数大于120，杀虫组合物具有增效作用。