CN114438452A - 一种红外光学窗口及光学透镜外表面上增透膜的制作方法 - Google Patents
一种红外光学窗口及光学透镜外表面上增透膜的制作方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种红外光学窗口及光学透镜外表面上增透膜的制备方法，涉及光学薄膜制备技术领域，对增透膜基体清洗后，打开镀膜机的电源、启动机械泵，打开预阀将镀膜机内的废气抽出；再对增透膜基体抽高真空，到100Hz时，关闭低阀依次打开预阀和高阀，恢复真空达到6.0‑6.5E‑3Pa；在真空室内对增透膜基体进行加热，并对真空室进行气流控制，将用于涂膜层的氧化锆、二氧化硅和二氧化钛分别放入镀膜机的三个坩埚内，开始蒸发镀膜，镀膜完成后保温；最后关闭镀膜机和设备电源，等待12‑16小时后取出零件；本发明最终满足光学系统冷反射的要求、能够长期经受恶劣环境的考验、经受盐雾试验、霉菌试验的环境腐蚀后，使用脱脂棉擦拭，光学窗口及外观符合要求。
Description
技术领域
本发明涉及光学薄膜制备技术领域，尤其是涉及一种用于红外光学窗口及光学系统透镜外表面的高强硬质增透膜的制作方法。
背景技术
公知的，针对红外光学窗口及光学系统透镜外表面需要具备一定的抗环境侵蚀的能力，又要保证光学系统冷反射不影响成像，传统的硬膜膜系ZNS、氟化镱和Ge，在外表面镀制氧化锆，膜层较硬，具备一定的抗环境侵蚀能力，但长期的环境侵蚀对膜层仍具有腐蚀性。
发明内容
为了克服背景技术中的不足，本发明公开了一种红外光学窗口及光学透镜外表面上增透膜的制作方法。
为了实现所述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种红外光学窗口及光学透镜外表面上增透膜的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、对增透膜基体清洗后，打开镀膜机的电源、启动机械泵，打开预阀将镀膜机内的废气抽出；
（2）、打开低阀将增透膜基体放入镀膜机的真空室内抽低真空为3.0-4.0E-3pa；
（3）、再对增透膜基体抽高真空，到100Hz时，关闭低阀依次打开预阀和高阀，恢复真空达到6.0-6.5E-3Pa ；
（4）、在真空室内对增透膜基体进行加热，加热温度为250-270℃，保持55-65min；并对真空室进行气流控制，接通反应气体流量计，流量设定（3.0+/-0.5）sccm；
（5）、将用于涂膜层的氧化锆、二氧化硅和二氧化钛分别放入镀膜机的三个坩埚内，打开离子源控制电源，检查各个指针归零；调节屏极在（250+/-5）V，调节各级电流、电压，使束流值稳定在（80+/-5）V，在样品进行膜层蒸镀时，保持此束流，进行离子辅助蒸镀，离子源60mA轰击，轰击10-15min，开始蒸发镀膜；
（6）、镀膜完成后保温：降低公转4-6r/min，保温（260+/-10）℃，保持（120+/-10）min；
（7）、关闭镀膜机的高阀、扩散泵，等待扩散泵冷却2小时以上，关闭预阀和设备电源，最后关闭总电源、总水源和气源，等待12-16小时后取出零件。
所述的红外光学窗口及光学透镜外表面上增透膜的制备方法，步骤（1）中对增透膜基体的清洗步骤为：将增透膜基体依次浸泡到汽油、酒精溶液内，浸泡时间4-6小时，浸泡完成后使用酒精和乙醚混合液擦拭零件，至表面洁净。
所述的红外光学窗口及光学透镜外表面上增透膜的制备方法，氧化锆、二氧化硅、二氧化钛的用量分别为120（+10/0）g、二氧化硅100（+10/0）g、85（+10/0）g，氧化锆、二氧化硅、二氧化钛蒸发镀膜的厚度均为1/4波长的厚度。
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
本发明所述的红外光学窗口及光学透镜外表面上增透膜的制备方法，通过对增透膜基体进行清洁、抽低真空、高真空、加热，为正式的镀膜做准备，使用氧化锆、二氧化硅和二氧化钛作为涂膜层的膜系，氧化物具备一定憎水性，硬度较大，且化学性质稳定，抗腐蚀能力比较强，才能最终满足光学系统冷反射的要求、能够长期经受恶劣环境的考验、经受盐雾试验、霉菌试验的环境腐蚀后，使用脱脂棉擦拭，光学窗口及外观符合要求，通过对增透膜的测试，测试低反曲线：从3.3um~5um平均反射率为0.32%。
附图说明
图1是本发明实施例1-3制备的增透膜测试低反曲线图。
具体实施方式
通过下面的实施例可以详细的解释本发明，公开本发明的目的旨在保护本发明范围内的一切技术改进。
实施例1
红外光学窗口及光学透镜外表面上增透膜的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将增透膜基体依次浸泡到汽油、酒精溶液内，浸泡时间4小时，浸泡完成后使用酒精和乙醚混合液擦拭零件，至表面洁净；打开镀膜机的电源、启动机械泵，打开预阀，将镀膜机内的废气抽出后关闭预阀；
（2）、打开低阀将增透膜基体放入镀膜机的真空室内抽低真空为3.0E-3pa；
（3）、再对增透膜基体抽高真空，到100Hz时，关闭低阀依次打开预阀和高阀，恢复真空达到6.0E-3Pa ；
（4）、在真空室内对增透膜基体进行加热，加热温度为250℃，保持60min；并对真空室进行气流控制，接通反应气体流量计，流量设定3.0sccm；
（5）、将用于涂膜层的氧化锆120g、二氧化硅100g和二氧化钛85g分别放入镀膜机的三个坩埚内，打开离子源控制电源，检查各个指针归零；调节屏极在250V，调节各级电流、电压，使束流值稳定在80V，在样品进行膜层蒸镀时，保持此束流，进行离子辅助蒸镀，离子源60mA轰击，轰击12min，开始蒸发镀膜，蒸发镀膜的厚度均为1/4波长的厚度；
（6）、镀膜完成后保温：降低公转4r/min，保温260℃，保持120min；
（7）、关闭镀膜机的高阀、扩散泵，等待扩散泵冷却2小时以上，关闭预阀和设备电源，最后关闭总电源、总水源和气源，等待14小时后取出零件。
实施例2
红外光学窗口及光学透镜外表面上增透膜的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将增透膜基体依次浸泡到汽油、酒精溶液内，浸泡时间6小时，浸泡完成后使用酒精和乙醚混合液擦拭零件，至表面洁净；打开镀膜机的电源、启动机械泵，打开预阀，将镀膜机内的废气抽出后关闭预阀；
（2）、打开低阀将增透膜基体放入镀膜机的真空室内抽低真空为4.0E-3pa；
（3）、再对增透膜基体抽高真空，到100Hz时，关闭低阀依次打开预阀和高阀，恢复真空达到6.5E-3Pa ；
（4）、在真空室内对增透膜基体进行加热，加热温度为270℃，保持65min；并对真空室进行气流控制，接通反应气体流量计，流量设定2.5sccm；
（5）、将用于涂膜层的氧化锆130g、二氧化硅110g和二氧化钛95g分别放入镀膜机的三个坩埚内，打开离子源控制电源，检查各个指针归零；调节屏极在255V，调节各级电流、电压，使束流值稳定在85V，在样品进行膜层蒸镀时，保持此束流，进行离子辅助蒸镀，离子源60mA轰击，轰击15min，开始蒸发镀膜，蒸发镀膜的厚度均为1/4波长的厚度；
（6）、镀膜完成后保温：降低公转6r/min，保温270℃，保持130min；
（7）、关闭镀膜机的高阀、扩散泵，等待扩散泵冷却2小时以上，关闭预阀和设备电源，最后关闭总电源、总水源和气源，等待16小时后取出零件。
实施例3
红外光学窗口及光学透镜外表面上增透膜的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将增透膜基体依次浸泡到汽油、酒精溶液内，浸泡时间5小时，浸泡完成后使用酒精和乙醚混合液擦拭零件，至表面洁净；打开镀膜机的电源、启动机械泵，打开预阀，将镀膜机内的废气抽出后关闭预阀；
（2）、打开低阀将增透膜基体放入镀膜机的真空室内抽低真空为4.0E-3pa；
（3）、再对增透膜基体抽高真空，到100Hz时，关闭低阀依次打开预阀和高阀，恢复真空达到6.5E-3Pa ；
（4）、在真空室内对增透膜基体进行加热，加热温度为260℃，保持65min；并对真空室进行气流控制，接通反应气体流量计，流量设定2.5sccm；
（5）、将用于涂膜层的氧化锆125g、二氧化硅105g和二氧化钛90g分别放入镀膜机的三个坩埚内，打开离子源控制电源，检查各个指针归零；调节屏极在245V，调节各级电流、电压，使束流值稳定在75V，在样品进行膜层蒸镀时，保持此束流，进行离子辅助蒸镀，离子源60mA轰击，轰击10min，开始蒸发镀膜，蒸发镀膜的厚度均为1/4波长的厚度；
（6）、镀膜完成后保温：降低公转6r/min，保温250℃，保持110min；
（7）、关闭镀膜机的高阀、扩散泵，等待扩散泵冷却2小时以上，关闭预阀和设备电源，最后关闭总电源、总水源和气源，等待15小时后取出零件。
实施例1-3制备的增透膜符合光学系统冷反射的要求，测试低反曲线：从3.3um~5um平均反射率为0.32%，满足光学系统冷反射的要求，如附图1所示；具体参见军用装备实验室环境试验方法GJB150A-2019要求，对光学窗口进行盐雾试验（GJB150.9A-2019）、霉菌（GJB150.10A-2019）试验能够满足经受环境腐蚀后，使用脱脂棉擦拭，光学窗口光洁度及外观符合要求。
本发明未详述部分为现有技术。
为了公开本发明的发明目的而在本文中选用的实施例，当前认为是适宜的，但是，应了解的是，本发明旨在包括一切属于本构思和发明范围内的实施例的所有变化和改进。
Claims (3)
1.一种红外光学窗口及光学透镜外表面上增透膜的制备方法，其特征是：具体包括如下步骤：
（1）、对增透膜基体清洗后，打开镀膜机的电源、启动机械泵，打开预阀将镀膜机内的废气抽出；
（2）、打开低阀将增透膜基体放入镀膜机的真空室内抽低真空为3.0-4.0E-3pa；
（3）、再对增透膜基体抽高真空，到100Hz时，关闭低阀依次打开预阀和高阀，恢复真空达到6.0-6.5E-3Pa ；
（4）、在真空室内对增透膜基体进行加热，加热温度为250-270℃，保持55-65min；并对真空室进行气流控制，接通反应气体流量计，流量设定（3.0+/-0.5）sccm；
（5）、将用于涂膜层的氧化锆、二氧化硅和二氧化钛分别放入镀膜机的三个坩埚内，打开离子源控制电源，检查各个指针归零；调节屏极在（250+/-5）V，调节各级电流、电压，使束流值稳定在（80+/-5）V，在样品进行膜层蒸镀时，保持此束流，进行离子辅助蒸镀，离子源60mA轰击，轰击10-15min，开始蒸发镀膜；
（6）、镀膜完成后保温：降低公转4-6r/min，保温（260+/-10）℃，保持（120+/-10）min；
（7）、关闭镀膜机的高阀、扩散泵，等待扩散泵冷却2小时以上，关闭预阀和设备电源，最后关闭总电源、总水源和气源，等待12-16小时后取出零件。
2.根据权利要求1所述的红外光学窗口及光学透镜外表面上增透膜的制备方法，其特征是：步骤（1）中对增透膜基体的清洗步骤为：将增透膜基体依次浸泡到汽油、酒精溶液内，浸泡时间4-6小时，浸泡完成后使用酒精和乙醚混合液擦拭零件，至表面洁净。
3.根据权利要求1所述的红外光学窗口及光学透镜外表面上增透膜的制备方法，其特征是：氧化锆、二氧化硅、二氧化钛的用量分别为120（+10/0）g、二氧化硅100（+10/0）g、85（+10/0）g，氧化锆、二氧化硅、二氧化钛蒸发镀膜的厚度均为1/4波长的厚度。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220506 |