CN114427113A - 一种CuBr纳米线及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种CuBr纳米线及其制备方法，制备方法主要包括：将CuCl2溶液与Na2PdCl4溶液按比例混合；按照一定剂量比加入KBr粉末并进行预加热；再按比例加入抗坏血酸溶液，在预设温度下快速搅拌反应5‑6小时；得到的产物经固液分离即为CuBr纳米线成品。制备过程中通过引入Pd离子可有效辅助CuBr纳米晶种生长为纳米线形貌。相比于同类制备方法，本发明所提供的方法对设备要求低、易于产业化生产。此外，各向异性的纳米线形貌将有益于CuBr材料性能的拓展与提升。

Description

一种CuBr纳米线及其制备方法
技术领域
本发明涉及半导体纳米材料领域，具体涉及一种CuBr纳米线及其制备方法。
背景技术
CuBr是一种具有闪锌矿结构的直接带隙半导体材料，禁带宽度约为3eV。由于较低的局部电子传导率以及较高的激子结合能，CuBr可广泛应用于有机合成的催化剂、电池、气体传感器、发光二极管、紫外光电探测等领域。近些年来，受到人们的高度关注。然而，目前关于纳米结构的CuBr制备技术报导较少。已有合成CuBr纳米晶的方法可概括如下:
1.化学气相沉积法
熊杰课题组采用BiBr3作为反应源、铜箔作为限域手段，通过调节源量、反应温度和生长时间控制生成二维超薄CuBr单晶纳米片(CN201910531231.8)。然而，该方法需要在Ar和H2混合气体的保护下进行，操作中对安全规范的要求较高。
2.溶胶明胶法
杨明等人在明胶存在下，通过CuO的悬浮液与NH2OH和KBr之间的反应制备出了0.3–0.8微米级别的CuBr立方体(Cubic assembly composed of CuBrnanoparticles.Journal of crystal growth 267.1-2(2004):283-287)。
3.电沉积法
浙江大学李赫等人以Cu(NO3)2水溶液为电解液,电沉积出Cu2O薄膜,然后利用Cu2O薄膜与HBr酸发生化学反应，获得三角形CuBr纳米晶(李赫.半导体材料的电沉积制备及其形貌控制研究[D].浙江大学,2007)。
上述方法抑或对温度/真空度要求过高，抑或需要经历复杂制备程序,严重阻碍了纳米结构CuBr的广泛应用。
相比之下，液相还原方法对合成设备要求低，且操作简单易于实现，是较为有效可行的方法。2021年，本课题组公开了一种制备小尺寸CuBr纳米颗粒的方法(CN202110259632.X)。研究表明：随着KBr浓度的增加，所得CuBr颗粒尺寸逐渐降低。然而，该方法仅限于CuBr纳米粒子的制备,未能获得其他形貌的CuBr(如CuBr纳米片，CuBr纳米线)。正如我们所知，各向异性的形貌将有利于CuBr性能的提升与扩展。因此，能够开发一种利用液相法制备CuBr纳米线的发明具有重要意义。
发明内容
本发明克服背景技术存在的缺点，提供一种CuBr纳米线及其制备方法。该方法以去离子水为溶剂，选用CuCl2溶液与KBr为前驱物，抗坏血酸为还原剂，通过液相还原获得CuBr纳米线。为有效减缓CuBr纳米晶种过快熟化，聚集为较大纳米颗粒，本发明通过添加Na2PdCl4溶液引入游离的Pd离子。研究表明：溶液中游离的Pd离子可抑制CuBr纳米晶种过快聚集，有效辅助CuBr纳米晶沿着[110]晶向生长，起到结构导向剂的作用。
本发明整个制备过程在无氮气保护下即可实现，所需制备的装置简单，成本较低，对环境污染小。
具体操作包括如下：
1)以CuCl2为溶质，去离子水为溶剂，配置浓度为18-20毫摩尔/升的CuCl2溶液，命名为溶液1；
2)以Na2PdCl4为溶质,去离子水为溶剂，配置浓度为9-10毫摩尔/升的Na2PdCl4，命名为溶液2；
3)将溶液2加入溶液1中，常温搅拌至均匀，命名为混合液1(其中,溶液2与溶液1的体积比优选为2：15)；
4)向混合液1按照一定剂量比加入KBr粉末(每升混合液1加入20-25毫克的KBr)，利用磁力搅拌器搅拌均匀后，置于90-99摄氏度环境下继续搅拌,命名为混合液2；
5)配置一定浓度的抗坏血酸溶液(浓度优选为0.9-1.0摩尔/升)，升温至50-60摄氏度，命名为溶液3；
6)将溶液3加入混合液2中(溶液3与混合液2的体积比为9：34-10：34区间)，90-99摄氏度快速搅拌，反应5-6小时；
7)所得产物用离心机分离，先分散到去离子水中超声后二次离心，分散到乙醇中超声，再次离心之后，固液分离所得粉末在40-60摄氏度的鼓风干燥箱内烘干。
相应的，本发明还公开了一种CuBr纳米线，由上述CuBr纳米线的制备方法所得。
实施本发明的有益效果如下：
1.所得CuBr纳米晶呈纳米线形貌
相比于CuBr纳米颗粒，本发明制备的CuBr纳米晶形貌为纳米线，直径为100-150纳米左右的。各向异性的形貌将有利于CuBr性能的提升与扩展。
2.未使用表面活性剂，简化产物的提取过程
本发明以去离子水为溶剂，且在整个制备过程中过未使用有机表面活性剂，该方法不仅能确保CuBr纳米线的表面无有机配体吸附，还将有益于简化后期产物的提取步骤，降低对环境的污染。
3.操作易实现，产物可一步法即可获得
相比于化学气相沉积法和电沉积法，本发明通过液相还原方法一步法获得CuBr纳米线，所需制备步骤简单，对实验设备要求较低。整个反应时间不超过8小时，反应温度不超过100摄氏度，易于产业化生产。
附图说明
图1是实施例1所得样品X光射线衍射图谱。
图2是实施例1所得样品的场发射扫描电镜图片。
图3是实施例2所得样品的场发射扫描电镜图片
图4是实施例3所得样品的场发射扫描电镜图片。
图5是对比例1所得样品X光射线衍射图谱。
图6是对比例1所得样品的场发射扫描电镜图片。
具体实施方式
为了使发明的目的、技术方案和优点更加清楚，结合下面实施例以及附图对本发明作进一步地详细描述，如无特殊说明，所用试剂均为市售获得，无需进一步提纯。
实施例1：CuBr纳米线的制备1
1)以CuCl2为溶质，去离子水为溶剂，配置浓度为19毫摩尔/升的CuCl2溶液，命名为溶液1；
2)以Na2PdCl4为溶质，去离子水为溶剂，配置浓度为10毫摩尔/升的Na2PdCl4溶液，命名为溶液2；
3)将20毫升溶液2加入到150毫升溶液1中，室环境下温搅拌10分钟，命名为混合液1；
4)向混合液1加入4.0克KBr粉末，利用磁力搅拌器搅拌均匀后，置于95摄氏度环境下继续搅拌,命名为混合液2；
5)配置浓度为1.0摩尔/升的抗坏血酸溶液，升温至50摄氏度，命名为溶液3；
6)将48毫升的溶液3加入到上述混合液2中，95摄氏度快速搅拌反应6小时；
7)所得产物用离心机分离，先分散到去离子水中超声后二次离心，分散到乙醇中超声，再次离心之后所得的粉末在60摄氏度的鼓风干燥箱内烘干。
为了确定产物的成分，我们首先对样品进行了X光射线衍射。如附图说明中图1结果所示，所得样品的X光衍射图谱衍射峰位置与CuBr的标准衍射卡片JCPDS 77-1997相吻合。由此可得，实施例1所得产物为CuBr半导体材料。
从附图说明中图2的扫描电镜图片中可以看出：实施例1所得CuBr纳米晶为纳米线，直径为100-150纳米左右。此外，产物中伴有少量的纳米颗粒出现。
如步骤4-5)所述，为避免升温过程由温度梯度导致产物尺寸分布不均匀的现象，本发明在制备过程中对混合溶液进行预加热。将混合液2至于95摄氏度环境下搅拌处理，以及将溶液3升温至50摄氏度环境中。
本发明中：步骤1)所述的CuCl2溶液与作为前驱物用于提供游离的2价Cu离子；步骤5)所述中抗坏血酸为还原剂，用于实现将游离的2价Cu离子还原为1价；步骤4)所述的KBr为前驱物用于提供过量的Br离子，提供过量的Br离子可抑制氧化物(如Cu2O)的形成，还可与1价Cu离子结合生成CuBr晶种；步骤2)中的添加的Na2PdCl4意为提供游离的Pd离子，起到结构导向剂的作用，用于减少CuBr纳米晶种在反应过程中过快成核以及聚集，辅助CuBr纳米晶种沿着[110]晶向生长为CuBr纳米线。
实施例2：CuBr纳米线的制备2
1)以CuCl2为溶质，去离子水为溶剂，配置浓度为20毫摩尔/升的CuCl2溶液，命名为溶液1；
2)以Na2PdCl4为溶质，去离子水为溶剂，配置浓度为9.5毫摩尔/升的Na2PdCl4溶液，命名为溶液2；
3)将10毫升溶液2加入75毫升溶液1中，常温搅拌8分钟，命名为混合液1；
4)向混合液1加入2.0克KBr粉末，利用磁力搅拌器搅拌均匀后，置于98摄氏度环境下继续搅拌,命名为混合液2；
5)配置浓度为1.0摩尔/升的抗坏血酸溶液，升温至50摄氏度，获得溶液3；
6)将24毫升的溶液3加入到上述混合液2中，98摄氏度快速搅拌反应5.5小时；
7)所得产物用离心机分离，先分散到去离子水中超声后二次离心，分散到乙醇中超声，再次离后所得粉末在50摄氏度的鼓风干燥箱内烘干。
如附图说明中图3的扫描电镜图片中可以看出，实施例2所得产物依旧为CuBr纳米线。
实施例3：CuBr纳米线的制备3
1)以CuCl2为溶质，去离子水为溶剂，配置浓度为19毫摩尔/升的CuCl2溶液，命名为溶液1；
2)以Na2PdCl4为溶质，去离子水为溶剂，配置浓度为9毫摩尔/升的Na2PdCl4溶液，命名为溶液2；
3)将4毫升溶液2加入30毫升溶液1中，常温搅拌10分钟，命名为混合液1；
4)向混合液1加入0.8克KBr粉末，利用磁力搅拌器搅拌均匀后置于96摄氏度环境下继续搅拌,命名为混合液2；
5)配置浓度为0.95摩尔/升的抗坏血酸溶液，升温至60摄氏度，命名为溶液3；
6)将10毫升的溶液3加入上述混合液2中，98摄氏度环境下快速搅拌反应5.5小时；
7)所得产物用离心机分离，先分散到去离子水中超声后二次离心，分散到乙醇中超声，再次离心之后的粉末在60摄氏度鼓风干燥箱内烘干。
如附图说明中图4的扫描电镜所示，实施例3所得产物依旧为CuBr纳米线。
对比例1：关键技术证明
本发明技术的关键在于：在反应物添加顺序上，先让CuCl2溶液与Na2PdCl4,混合均匀并预加热，最后加入还原剂。保障游离的Pd离子以及Br离子均匀分在溶液,再加入抗坏血酸开启液相还原反应。
为证明上述观点，我们进行了对比实施例1，具体操作步骤如下：
1)以CuCl2为溶质，去离子水为溶剂，浓度为19毫摩尔/升的CuCl2溶液，命名为溶液1；
2)配置浓度为10毫摩尔/升的Na2PdCl4溶液，命名为溶液2；
3)配置浓度为1.0摩尔/升的抗坏血酸溶液，升温至60摄氏度，命名为溶液3；
4)向150毫升溶液1加入4.0克KBr粉末，利用磁力搅拌器搅拌均匀后置于98摄氏度环境下继续搅拌,命名为混合液1；
5)将20毫升溶液2加入将48毫升的溶液3，磁力搅拌器搅拌6分钟后，命名为混合液2；
6)将混合溶液2加入到混合溶液1中，95摄氏度环境下快速搅拌反应6小时；
7)所得产物用离心机分离，先分散到去离子水中，超声后二次离心，分散到乙醇中超声，再次离心之后的粉末在60摄氏度鼓风干燥箱内烘干。
为了确定产物的成分，我们首先对样品进行了X光射线衍射，如图5，所得样品的X光衍射图谱的峰值与CuBr的标准衍射卡片JCPDS 77-1997的峰值相对应。由此可得，在调换溶液添加顺序后，对比例1所得产物依旧为CuBr。这是由于本发明制备过程中使用还原剂过量所致。
然而，从附图说明中图6的扫描电镜图片可以看出，产物中纳米线的占比明显减少，而纳米颗粒的占比增加。产生这一现象可能是由于：步骤5)的混合液2中部分游离的Pd与抗坏血酸的混合后发生反应，游离Pd离子的减少导致CuBr纳米晶种过快成核并聚集为纳米颗粒。因此，对比例1中CuBr纳米线的形成同时伴有大量纳米颗粒的形成。上述现象与实施例1中对CuBr纳米线形成机制的描述相吻合，证明其正确性。
由此可得：本发明的操作步骤中，先让CuCl2溶液与Na2PdCl4以及过量的KBr混合均匀并预热，最后加入还原剂，是保障产物可形成大量CuBr纳米线的关键技术之一。
应当指出，以上所述是本发明的优选实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种CuBr纳米线及其制备方法，其特征在于CuBr纳米线的制备方法具体操作步骤如下：
1)以CuCl2为溶质，去离子水为溶剂，配置浓度为18-20毫摩尔/升的CuCl2溶液，命名为溶液1；
2)以Na2PdCl4为溶质，去离子水为溶剂，配置浓度为9-10毫摩尔/升的Na2PdCl4溶液，命名为溶液2；
3)将溶液2与溶液1按照体积比2：15，搅拌至均匀，命名为混合液1；
4)向混合液1按照一定剂量比加入KBr粉末，利用磁力搅拌器搅拌均匀后，置于90-99摄氏度环境下继续搅拌,命名为混合液2；
5)配置一定浓度的抗坏血酸溶液，升温至50-60摄氏度，命名为溶液3；
6)将溶液3按照一定比例加入混合液2中，90-99摄氏度环境下快速搅拌，反应5-6小时；
7)所得产物用离心机分离，先分散到去离子水中超声后二次离心，分散到乙醇中超声，再次离心之后在40-60摄氏度的鼓风干燥箱内烘干，所得的粉末即为CuBr纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种CuBr纳米线的制备方法，其特征在于：步骤4)所述，每升混合液1中加入KBr剂量为20-25毫克；步骤5)所述，所配置的抗坏血酸溶液的浓度为0.9-1.0摩尔/升；步骤6)所述，溶液3与混合液2的体积比为9：34-10：34区间。
3.一种CuBr纳米线，其特征在于，由权利要求1～2所述的CuBr纳米线的制备方法而得。
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