CN114426837A - 一种微米级压裂支撑剂及制备方法 - Google Patents

一种微米级压裂支撑剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微米级压裂支撑剂的制备方法，以质量份计，包括以下步骤：(1)混合成浆；(2)喷雾干燥成球；(3)高温烧结。本发明还公开了一种微米级压裂支撑剂。本发明公开的一种微米级压裂支撑剂及制备方法具有以下有益效果：(1)、制备得到的微米级压裂支撑剂平均粒径29μm，抗压强度达到69MPa，可进入远端压裂裂缝和微裂缝中形成支撑，满足体积压裂施工需要；(2)、原料成本低廉，毒副作用小；(3)、加工生产工艺简单，生产成本低廉且环境污染性小；(4)、将粒径小于0.01mm的废弃的催化裂化催化剂用作制备压裂支撑剂，实现了废弃的催化裂化催化剂的资源利用，降低环境危害，具有较好的社会效益。

Description

一种微米级压裂支撑剂及制备方法
技术领域
本发明属于石油与天然气勘探开发领域，涉及一种微米级压裂支撑剂及制备方法。
背景技术
体积压裂是改造致密油气和页岩油气的重要措施。与常规压裂产生双翼裂缝不同，体积压裂排量更高，裂缝内净压力更大，规模更大，改造体积更大，且因为采用滑溜水或线性胶等低粘度液体，所以在油藏中一般产生复杂裂缝(由人工裂缝、天然裂缝和微裂缝等构成的裂缝网络)。
由于存在复杂裂缝，体积压裂施工中会产生两方面问题：一是常用的支撑剂无法运移到远端裂缝中形成支撑。常用的支撑剂颗粒由于密度差的原因，在压裂泵注过程中或停泵后易沉积到裂缝底部，当压裂液粘度较低时支撑剂沉降现象更加显著。二是常用支撑剂无法进入微裂缝中形成支撑。由于低粘液体产生的裂缝宽度较窄，阻碍了常用支撑剂进入这些裂缝中，因此在主裂缝和分支裂缝周围产生的天然裂缝和微裂缝中铺置常用支撑剂是非常困难的。
为了解决以上问题，一般采用微米级压裂支撑剂替换常用支撑剂。微米级压裂支撑剂的粒径更小，在低粘压裂液中的悬浮能力更强，可以运移到裂缝远端形成支撑，同时也可以进入开度更小的微裂缝中形成支撑。但是微米级压裂支撑剂的制备需要消耗大量的原料。
催化裂化催化剂是以分子筛作为活性组元的催化剂。催化裂化催化剂在长期使用以后，催化活性降低，催化效率下降，并且很难进行再生利用，通常作为废弃物处理，不仅造成了资源的浪费，而且会造成严重的环境污染。
发明内容
发明目的：为了解决上述现有技术的不足，本发明公开了一种微米级压裂支撑剂及制备方法。本发明利用废弃的催化裂化催化剂制备微米级压裂支撑剂。制备的微米级压裂支撑剂平均粒径29μm，抗压强度69MPa。同时本发明将粒径小于0.01mm的废弃的催化裂化催化剂用作制备压裂支撑剂，实现了废弃的催化裂化催化剂的资源利用，降低环境危害，具有较好的社会效益。
技术方案：一种微米级压裂支撑剂的制备方法，以质量份计，包括以下步骤：
(1)混合成浆：
在球磨机中依次加入60～80份废弃的催化裂化催化剂、1～10份高岭土、1～10份膨润土、2～5份碳酸钠、10～30份聚乙烯醇水溶液，球磨6～12h，过筛后得到混合浆料；
(2)喷雾干燥成球：
将步骤(1)得到的混合浆料置于喷雾干燥机中通过气流进行干燥，直到得到含水率小于5wt％的粉状物料后进入步骤(3)，其中：
喷雾干燥机的喷口直径为0.2～0.5mm；
喷雾干燥机的进口气流温度为120℃～200℃，出口气流温度为80℃～100℃；
(3)高温烧结：
将步骤(2)得到的粉状物料烧结炉中，在空气氛围中，以8～10℃/min的升温速度升温至1000℃～1200℃，并在此温度下焙烧2h～4h，随炉冷却后过筛，即得到微米级压裂支撑剂。
进一步的，步骤(1)中所述废弃的催化裂化催化剂的平均粒径小于0.01mm。
进一步地，步骤(1)中所述废弃的催化裂化催化剂的氧化铝含量大于10％。
进一步地，步骤(1)中聚乙烯醇水溶液的质量浓度为1～5％。
进一步地，步骤(1)中聚乙烯醇水溶液的质量浓度为2～3％。
进一步地，步骤(1)中催化裂化催化剂、高岭土、膨润土、碳酸钠、聚乙烯醇水溶液的质量比为(65～75)：(3～7)：(3～7)：(3～4)：(15～25)。
进一步地，步骤(1)中球磨中球石的比例为大球：中球：小球2：(3～5)：(4～6)。
进一步地，步骤(1)中料球比为1：(1～2)。
进一步地，将步骤(1)得到的混合浆料先陈腐12～24小时后再置于喷雾干燥机。
进一步地，步骤(2)中喷雾干燥机的喷口直径为0.2mm。
进一步地，步骤(3)中过筛的筛网为140目。
一种微米级压裂支撑剂，通过上述任意一种方法制备而成。
有益效果：本发明公开的一种微米级压裂支撑剂及制备方法具有以下有益效果：
(1)、制备得到的微米级压裂支撑剂平均粒径29μm，抗压强度达到69MPa，可进入远端压裂裂缝和微裂缝中形成支撑，满足体积压裂施工需要；
(2)、原料成本低廉，毒副作用小；
(3)、加工生产工艺简单，生产成本低廉且环境污染性小；
(4)、将粒径小于0.01mm的废弃的催化裂化催化剂用作制备压裂支撑剂，实现了废弃的催化裂化催化剂的资源利用，降低环境危害，具有较好的社会效益。
附图说明
图1为一种微米级压裂支撑剂的制备方法的流程图。
图2为实施例1制备的微米级压裂支撑剂的粒径分布图；
图3为实施例1制备的微米级压裂支撑剂的SEM图。
图4为实施例1制备的微米级压裂支撑剂经过69MPa破碎后的粒径分布图。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式详细说明。
本申请文件中，球磨的球石按照其直径不同分为大球、中球和小球三种，其中：大球的直径大于8cm，小球的直径小于2cm,中球的直径介于2cm与8cm之间。
实施例1
如图1所示，一种微米级压裂支撑剂的制备方法，以质量份计，包括以下步骤：
(1)混合成浆：
在球磨机中依次加入70份废弃的催化裂化催化剂、10份高岭土、10份膨润土、2份碳酸钠、12份聚乙烯醇水溶液，球磨12h，过筛后得到混合浆料；
(2)喷雾干燥成球：
将步骤(1)得到的混合浆料置于喷雾干燥机中通过气流进行干燥，直到得到含水率小于5wt％的粉状物料后进入步骤(3)，其中：
喷雾干燥机的喷口直径为0.2mm；
喷雾干燥机的进口气流温度为150℃，出口气流温度为80℃；
(3)高温烧结：
将步骤(2)得到的粉状物料烧结炉中，在空气氛围中，以10℃/min的升温速度升温至1200℃，并在此温度下焙烧4h，随炉冷却后过筛，即得到微米级压裂支撑剂。
进一步的，步骤(1)中所述废弃的催化裂化催化剂的平均粒径小于0.01mm。
进一步地，步骤(1)中所述废弃的催化裂化催化剂的氧化铝含量为10.02％。
进一步地，步骤(1)中聚乙烯醇水溶液的质量浓度为2％。
进一步地，步骤(1)中球磨中球石的比例为大球：中球：小球2：3：4。
进一步地，步骤(1)中料球比为1：1.5。
进一步地，将步骤(1)得到的混合浆料先陈腐12小时后再置于喷雾干燥机。
进一步地，步骤(3)中过筛的筛网为140目。
一种微米级压裂支撑剂，通过上述任意一种方法制备而成。
对于实施例1制备的微米级压裂支撑剂，用激光粒度仪测定其粒径分布，具体粒径分布图见图2，从图2可知，实施例1制备的微米级压裂支撑剂的平均粒径29μm。
对于实施例1制备的微米级压裂支撑剂，用扫描电子显微镜观察支撑剂形貌，具体见附图3。从图3可知，实施例1制备的微米级压裂支撑剂的球度和圆度均大于0.8。
根据SY/T5108-2006《压裂支撑剂性能指标及测试推荐方法》，对实施例1制备的微米级压裂支撑剂进行了密度测试，根据检测结果，实施例1制备的微米级压裂支撑剂的视密度为2.43g/cm3，体积密度为1.25g/cm3。
根据SY/T5108-2006《压裂支撑剂性能指标及测试推荐方法》，对实施例1制备的微米级压裂支撑剂进行了抗压强度性能测试，根据检测结果，实施例1的测试压力为69MPa，破碎后支撑剂粒径见图4。
配制滑溜水压裂液，压裂液粘度3mPa·s，按砂比10％分别加入陶粒支撑剂和实施例1制备的微米级压裂支撑剂，测试两者完全沉降时间，具体实施数据见表1。
表1两种支撑剂在滑溜水压裂液中的沉降实验数据
类别 介质 砂比 完全沉降时间
陶粒(70-140目) 滑溜水压裂液 10％ 52s
微米级压裂支撑剂 滑溜水压裂液 10％ 120min
从表1可以看出，增加了实施例1制备的微米级压裂支撑剂，相对于传统的陶粒，其沉降时间得到了大幅度提升。
实施例2
一种微米级压裂支撑剂的制备方法，以质量份计，包括以下步骤：
(1)混合成浆：
在球磨机中依次加入60份废弃的催化裂化催化剂、1份高岭土、1份膨润土、3份碳酸钠、10份聚乙烯醇水溶液，球磨6h，过筛后得到混合浆料；
(2)喷雾干燥成球：
将步骤(1)得到的混合浆料置于喷雾干燥机中通过气流进行干燥，直到得到含水率小于5wt％的粉状物料后进入步骤(3)，其中：
喷雾干燥机的喷口直径为0.5mm；
喷雾干燥机的进口气流温度为200℃，出口气流温度为100℃；
(3)高温烧结：
将步骤(2)得到的粉状物料烧结炉中，在空气氛围中，以8℃/min的升温速度升温至1150℃，并在此温度下焙烧2h，随炉冷却后过筛，即得到微米级压裂支撑剂。
进一步的，步骤(1)中所述废弃的催化裂化催化剂的平均粒径小于0.01mm。
进一步地，步骤(1)中所述废弃的催化裂化催化剂的氧化铝含量为12.36％。
进一步地，步骤(1)中聚乙烯醇水溶液的质量浓度为1％。
进一步地，步骤(1)中球磨中球石的比例为大球：中球：小球2：4：6。
进一步地，步骤(1)中料球比为1：1。
进一步地，将步骤(1)得到的混合浆料先陈腐24小时后再置于喷雾干燥机。
进一步地，步骤(3)中过筛的筛网为140目。
一种微米级压裂支撑剂，通过上述任意一种方法制备而成。
配制滑溜水压裂液，压裂液粘度2.9mPa·s，按砂比10％分别加入陶粒支撑剂和实施例2制备的微米级压裂支撑剂，测试两者完全沉降时间，具体试验数据见表2。
表2两种支撑剂在滑溜水压裂液中的沉降实验数据
类别 介质 砂比 完全沉降时间
陶粒(70-140目) 滑溜水压裂液 10％ 52s
微米级压裂支撑剂 滑溜水压裂液 10％ 118min
从表2可以看出，增加了实施例2制备的微米级压裂支撑剂，相对于传统的陶粒，其沉降时间得到了大幅度提升。
实施例3
一种微米级压裂支撑剂的制备方法，以质量份计，包括以下步骤：
(1)混合成浆：
在球磨机中依次加入80份废弃的催化裂化催化剂、5份高岭土、6份膨润土、5份碳酸钠、30份聚乙烯醇水溶液，球磨10h，过筛后得到混合浆料；
(2)喷雾干燥成球：
将步骤(1)得到的混合浆料置于喷雾干燥机中通过气流进行干燥，直到得到含水率小于5wt％的粉状物料后进入步骤(3)，其中：
喷雾干燥机的喷口直径为0.3mm；
喷雾干燥机的进口气流温度为120℃，出口气流温度为85℃；
(3)高温烧结：
将步骤(2)得到的粉状物料烧结炉中，在空气氛围中，以9℃/min的升温速度升温至1000℃，并在此温度下焙烧3.5h，随炉冷却后过筛，即得到微米级压裂支撑剂。
进一步的，步骤(1)中所述废弃的催化裂化催化剂的平均粒径小于0.01mm。
进一步地，步骤(1)中所述废弃的催化裂化催化剂的氧化铝含量为15.06％。
进一步地，步骤(1)中聚乙烯醇水溶液的质量浓度为5％。
进一步地，步骤(1)中球磨中球石的比例为大球：中球：小球2：5：5。
进一步地，步骤(1)中料球比为1：2。
进一步地，将步骤(1)得到的混合浆料先陈腐18小时后再置于喷雾干燥机。
进一步地，步骤(3)中过筛的筛网为140目。
一种微米级压裂支撑剂，通过上述任意一种方法制备而成。
配制滑溜水压裂液，压裂液粘度3.1mPa·s，按砂比10％分别加入陶粒支撑剂和实施例3制备的微米级压裂支撑剂，测试两者完全沉降时间，见表3。
表3两种支撑剂在滑溜水压裂液中的沉降实验数据
类别 介质 砂比 完全沉降时间
陶粒(70-140目) 滑溜水压裂液 10％ 52s
微米级压裂支撑剂 滑溜水压裂液 10％ 125min
从表3可以看出，增加了实施例3制备的微米级压裂支撑剂，相对于传统的陶粒，其沉降时间得到了大幅度提升。
实施例4-9
与实施例1大致相同，区别仅仅在于聚乙烯醇水溶液的浓度以及催化裂化催化剂、高岭土、膨润土、碳酸钠、聚乙烯醇水溶液的质量比不同，具体如下表所示：
Figure BDA0002749544970000101
Figure BDA0002749544970000111
上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (12)

1.一种微米级压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，以质量份计，包括以下步骤：
(1)混合成浆：
在球磨机中依次加入60～80份废弃的催化裂化催化剂、1～10份高岭土、1～10份膨润土、2～5份碳酸钠、10～30份聚乙烯醇水溶液，球磨6～12h，过筛后得到混合浆料；
(2)喷雾干燥成球：
将步骤(1)得到的混合浆料置于喷雾干燥机中通过气流进行干燥，直到得到含水率小于5wt％的粉状物料后进入步骤(3)，其中：
喷雾干燥机的喷口直径为0.2～0.5mm；
喷雾干燥机的进口气流温度为120℃～200℃，出口气流温度为80℃～100℃；
(3)高温烧结：
将步骤(2)得到的粉状物料烧结炉中，在空气氛围中，以8～10℃/min的升温速度升温至1000℃～1200℃，并在此温度下焙烧2h～4h，随炉冷却后过筛，即得到微米级压裂支撑剂。
2.如权利要求1所述的一种微米级压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述废弃的催化裂化催化剂的平均粒径小于0.01mm。
3.如权利要求1所述的一种微米级压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述废弃的催化裂化催化剂的氧化铝含量大于10％。
4.如权利要求1所述的一种微米级压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中聚乙烯醇水溶液的质量浓度为1～5％。
5.如权利要求4所述的一种微米级压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中聚乙烯醇水溶液的质量浓度为2～3％。
6.如权利要求1所述的一种微米级压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中催化裂化催化剂、高岭土、膨润土、碳酸钠、聚乙烯醇水溶液的质量比为(65～75)：(3～7)：(3～7)：(3～4)：(15～25)。
7.如权利要求1所述的一种微米级压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中球磨中球石的比例为大球：中球：小球2：(3～5)：(4～6)。
8.如权利要求1所述的一种微米级压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中料球比为1：(1～2)。
9.如权利要求1所述的一种微米级压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，将步骤(1)得到的混合浆料先陈腐12～24小时后再置于喷雾干燥机。
10.如权利要求1所述的一种微米级压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中喷雾干燥机的喷口直径为0.2mm。
11.如权利要求1所述的一种微米级压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中过筛的筛网为140目。
12.一种微米级压裂支撑剂，其特征在于，通过权利要求1-11任意一项所述任意一种方法制备而成。
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