CN114426821A - 堵水材料及其制备方法、泡沫型堵水剂以及它们的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及油藏开采领域，公开了堵水材料及其制备方法、泡沫型堵水剂以及它们的应用，该堵水材料含有聚合物胶体和起泡剂，聚合物胶体为在络合剂、促进剂、交联剂、引发剂和作为溶剂的水的存在下，使丙烯酰胺以及2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸和/或乙烯基吡咯烷酮进行聚合反应而制得。将所述堵水材料根据油田现场需求与现场水混合后，形成泡沫型堵水剂，其在地层水相中的具有很强的封堵能力，可大幅度降低水相渗透率，而在地层油相中泡沫遇到地层中原油会发生破裂，减小对油相渗透率的影响，从而达到选择性堵水不堵油的效果。

Description

堵水材料及其制备方法、泡沫型堵水剂以及它们的应用
技术领域
本发明涉及油藏开采领域，具体地，涉及一种堵水材料、一种制备该堵水材料的方法以及由该方法制备得到的堵水材料，所述堵水材料在制备泡沫型堵水剂中的应用，一种泡沫型堵水剂，以及该堵水材料或泡沫型堵水剂在油藏开采中的应用，特别是在特高含水期水驱油藏开采中的应用。
背景技术
堵水技术对特高含水期水驱油藏提高油井产能意义重大，是低油价下低效井创益增效的重要举措。特高含水阶段由于油井水淹严重，油水关系复杂，传统堵剂在堵水的同时，也大幅度降低了油相的渗透率，导致现场实施效果差。国内外选择性堵水剂以及深部调剖技术日臻完善，在选择性堵水材料的研究开发、施工工艺等技术上已经有了长足发展，但随着油田开发，油层特性以及环境不断发生变化，尤其是到了开发后期，长期采用堵水材料使油藏开发的矛盾更为突出，根据选择性堵水材料的特性，总结油田实际开发的经验，提出目前选择性堵水剂目前必须克服的技术难题，以便有针对性地研发新技术以适应特殊油田改善选择性体系的堵水效果。
目前油井堵水所使用的选择性堵剂多是由聚丙烯酰胺及其衍生物等水溶性聚合物在地层内生成凝胶或冻胶对地层水进行封堵，或用油基堵剂遇水成胶或固化封堵水窜通道，但由于其选择性差，在堵水的同时也会大幅度降低油相渗透率，造成堵后低液，制约了油井堵水技术的应用。
因此研制一种新型高选择性堵水材料，实现油层的堵水不堵油，对特高含水期提高油井产能具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述问题和缺陷，提供一种堵水材料及其制备方法和应用，即，先制备一种聚合物胶体，然后将该聚合物胶体后处理再与起泡剂混合，再经干燥粉碎后制得该堵水材料。该堵水材料制备得到的泡沫型堵水剂具有很强的堵水能力，且基本不堵油。
本发明第一方面提供了一种堵水材料，该堵水材料含有聚合物胶体和起泡剂，其中，所述聚合物胶体为在络合剂、促进剂、交联剂、引发剂和作为溶剂的水的存在下，使单体A和单体B进行聚合反应而制得；其中，所述单体A为丙烯酰胺；所述单体B为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和/或乙烯基吡咯烷酮；
以100重量份的所述单体A和所述单体B的总重量为基准，所述单体A的用量为60-95重量份，所述单体B的用量为5-40重量份。
本发明第二方面提供了一种堵水材料的制备方法，其中，该制备方法包括以下步骤：
(1)将单体A、单体B和水混合，形成水溶液；
(2)将络合剂、促进剂和交联剂与所述水溶液混合，得到混合液；
(3)将步骤(2)得到的混合液在引发剂的存在下进行聚合反应；
(4)将步骤(3)得到的聚合物胶体与起泡剂混合，得到堵水材料；
其中，所述单体A为丙烯酰胺；所述单体B为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和/或乙烯基吡咯烷酮；
以100重量份的所述单体A和所述单体B的总重量为基准，所述单体A的用量为60-95重量份，所述单体B的用量为5-40重量份。
本发明第三方面提供了一种上述所述的方法制备得到的堵水材料。
本发明第四方面提供了如上所述堵水材料在制备泡沫型堵水剂中的应用。
本发明第五方面提供了一种泡沫型堵水剂，所述泡沫型堵水剂中包含上述所述的堵水材料。
本发明第六方面提供了上述所述的堵水材料或泡沫型堵水剂在油藏开采中的应用，特别是在特高含水期水驱油藏开采中的应用。
通过上述技术方案，本发明提供的具有高选择性的堵水材料，根据油田现场需求，与现场水混合后，再经泡沫流体装置形成泡沫型堵水剂。该泡沫型堵水剂在地层水相中的具有很强的封堵能力，可大幅度降低水相渗透率，而在地层油相中泡沫遇到地层中原油会发生破裂，减小对油相渗透率的影响，从而达到选择性堵水不堵油的效果，为低油价下低效井创益增效提供举措，为特高含水期提高油井产能提供技术支撑。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
针对于目前油井堵水所使用的选择性堵剂多是由聚丙烯酰胺及其衍生物等水溶性聚合物在地层内生成凝胶或冻胶对地层水进行封堵，或用油基堵剂遇水成胶或固化封堵水窜通道，但由于其选择性差，在堵水的同时也会大幅度降低油相渗透率，造成堵后低液的缺陷。本发明的发明人经过大量的实验发现：采用本发明所述的堵水材料，根据油田现场需求，与现场水混合后，再经泡沫流体装置形成泡沫型堵水剂，能够达到选择性堵水不堵油的效果。
本发明第一方面提供了一种堵水材料，其中，该堵水材料含有聚合物胶体和起泡剂，其中，所述聚合物胶体为在络合剂、促进剂、交联剂、引发剂和作为溶剂的水的存在下，使单体A和单体B进行聚合反应而制得，其中，所述单体A为丙烯酰胺；所述单体B为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和/或乙烯基吡咯烷酮；
以100重量份的所述单体A和所述单体B的总重量为基准，所述单体A的用量为60-95重量份，所述单体B的用量为5-40重量份。
根据本发明，以100重量份的所述单体A和所述单体B的总重量为基准，所述单体A的用量为60-95重量份，比如可以为60、65、70、75、80、85、86、88、90、92、94、95重量份以及任意两个值之间组成的任意范围，所述单体B的用量为5-40重量份，比如可以为5、6、8、10、12、14、15、20、25、30、35、40重量份以及任意两个值之间组成的任意范围；优选情况下，以100重量份的所述单体A和所述单体B的总重量为基准，所述单体A的用量为75-94重量份，所述单体B的用量为6-25重量份；进一步优选地，以100重量份的所述单体A和所述单体B的总重量为基准，所述单体A的用量为85-92重量份，所述单体B的用量为8-15重量份。在所述优选的情况下，能够使该泡沫型堵水剂的选择性堵水不堵油的效果更好。
在本发明中，所述单体A和所述单体B可以通过商购得到或者采用现有技术的方法合成得到。比如，本发明的实施例部分使用的所述单体A和所述单体B均来自商购，其中，单体A丙烯酰胺购自山东宝莫生物化工股份有限公司生产的市售品，乙烯基吡咯烷酮可以购自北京化学试剂有限公司。2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸可以购自厦门长天化工有限公司。
根据本发明，优选地，以所述单体A和所述单体B的总重量为基准，所述络合剂的用量为0.005-0.5重量％，比如可以为0.005、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1、0.2、0.5重量％以及任意两个值之间组成的任意范围，更优选为0.01-0.1重量％。
根据本发明，所述络合剂优选为乙二胺四乙酸盐，比如可以为EDTA二钠或EDTA二钾。在所述优选的情况下，能够使该泡沫型堵水剂的选择性堵水不堵油的效果更好。
优选情况下，所述络合剂以水溶液的形式提供。所述络合剂水溶液中络合剂的浓度优选为0.5-2重量％。
根据本发明，优选地，以所述单体A和所述单体B的总重量为基准，所述促进剂的用量为0.005-0.5重量％，比如可以为0.005、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1、0.2、0.5重量％以及任意两个值之间组成的任意范围，更优选为0.01-0.1重量％。
根据本发明，所述促进剂优选为硫代氨基脲。在所述优选的情况下，能够使该泡沫型堵水剂的选择性堵水不堵油的效果更好。
根据本发明，优选地，以所述单体A和所述单体B的总重量为基准，所述交联剂的用量为0.01-0.4重量％，比如可以为0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1、0.12、0.15、0.2、0.4重量％以及任意两个值之间组成的任意范围，更优选为0.02-0.15重量％。
根据本发明，所述交联剂优选为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。在所述优选的情况下，能够使该泡沫型堵水剂的选择性堵水不堵油的效果更好。
根据本发明，优选地，以所述单体A和所述单体B的总重量为基准，所述引发剂的总用量为0.005-0.5重量％，比如可以为0.005、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1、0.2、0.5重量％以及任意两个值之间组成的任意范围，更优选为0.015-0.15重量％。
根据本发明，所述引发剂优选为水溶性引发剂；优选地，所述水溶性引发剂为过硫酸盐-亚硫酸盐的氧化还原引发体系。在所述优选的情况下，能够使该泡沫型堵水剂的选择性堵水不堵油的效果更好。
优选地，以所述单体A和所述单体B的总用量为基准，所述过硫酸盐的用量为0.01-0.1重量％，比如可以为0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1重量％以及任意两个值之间组成的任意范围，所述亚硫酸盐的用量为0.005-0.05重量％，比如可以为0.005、0.01、0.02、0.04、0.05重量％以及任意两个值之间组成的任意范围。在所述优选的情况下，能够使该泡沫型堵水剂的选择性堵水不堵油的效果更好。
应当理解的是，所述引发剂的用量以有效成分的重量计，比如为过硫酸盐和亚硫酸盐的总质量计。
其中，所述过硫酸盐优选选自过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的至少一种。
优选地，所述过硫酸盐以水溶液的形式提供。其中，过硫酸盐水溶液中过硫酸盐的浓度为0.1-0.4重量％。
其中，所述亚硫酸盐优选为亚硫酸钠或亚硫酸钾。
优选地，所述亚硫酸盐以水溶液的形式提供。其中，亚硫酸盐水溶液中亚硫酸盐的浓度为0.05-0.2重量％。
根据本发明，优选地，以所述单体A和所述单体B的总重量为基准，所述起泡剂的用量为10-40重量％，比如可以为10、15、20、25、30、35、40重量％以及任意两个值之间组成的任意范围，更优选为10-20重量％。
根据本发明，所述起泡剂优选为椰油酰胺基丙基甜菜碱(CAB-35)和/或月桂酰胺丙基甜菜碱(LAB-35)。在所述优选的情况下，能够使该泡沫型堵水剂的选择性堵水不堵油的效果更好。
当所述起泡剂为椰油酰胺基丙基甜菜碱(CAB-35)和月桂酰胺丙基甜菜碱(LAB-35)时，所述椰油酰胺基丙基甜菜碱(CAB-35)和所述月桂酰胺丙基甜菜碱(LAB-35)的比优选为1：(1-3)；更优选为1：(1-2)。
以上各组分均可以通过商购获得。
根据本发明，所述水的种类不受特别的限制，可以是蒸馏水、自来水、超纯水和自然界中存在的水。
在本发明的一种优选的实施方式中，所述单体A为丙烯酰胺；所述单体B为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和/或乙烯基吡咯烷酮；所述络合剂为乙二胺四乙酸盐；所述促进剂为硫代氨基脲；所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺；所述引发剂为过硫酸盐-亚硫酸盐的氧化还原引发体系；所述起泡剂为椰油酰胺基丙基甜菜碱和/或月桂酰胺丙基甜菜碱；在所述特定的组成情况下，各个组分之间协同能够使该泡沫型堵水剂的选择性堵水不堵油的效果进一步提高。
本发明第二方面提供了一种堵水材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)将单体A、单体B和水混合，形成水溶液；
(2)将络合剂、促进剂和交联剂与所述水溶液混合，得到混合液；
(3)将步骤(2)得到的混合液在引发剂的存在下进行聚合反应；
(4)将步骤(3)得到的聚合物胶体与起泡剂混合，得到堵水材料；
其中，所述单体A为丙烯酰胺；所述单体B为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和/或乙烯基吡咯烷酮；
以100重量份的所述单体A和所述单体B的总重量为基准，所述单体A的用量为60-95重量份，所述单体B的用量为5-40重量份。
本发明的所述涉及的聚合反应采用溶液聚合的方式。
其中，涉及的物料的种类和用量在第一方面已经进行了详细的阐述，在此不再重复说明。
其中，步驟(1)中，优选地，所述水溶液中单体A和单体B的总含量为20-40重量％。
根据本发明的制备方法，优选地，在步骤(1)中，所述水溶液的pH值为6-10；更优选为6-8。
所述pH值可以通过向水溶液或水中加入pH值调节剂获得，所述pH值调节剂可以为本领域常规的各种pH值调节剂，例如可以为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾和氨水中的至少一种，优选为氢氧化钠和/或碳酸钠。
根据本发明，在步骤(3)中，所述聚合反应的条件包括：温度为0-25℃，优选为0-10℃，时间为5-10小时，优选为6-8小时。
所述聚合反应还可以在保护气体存在下进行，所述保护气体优选为氮气。比如，可以在聚合反应前通入氮气和/或聚合反应过程中通入氮气。
所述聚合反应可以在本领域常规使用的反应容器中进行，所述反应容器可以是聚合瓶。
根据本发明，聚合物胶体与起泡剂混合后，还可以通过造粒、干燥、粉碎和过筛等后处理，得到堵水材料产品。
根据本发明，所述造粒的方式可以是本领域常规的造粒方式，比如可以通过造粒机造粒。
根据本发明，干燥、粉碎和过筛均可以为本领域常规的操作，本领域技术人员可以根据需要进行选择。
根据本发明的一种优选的具体实施方式，所述堵水材料的制备方法包括以下步骤：
第1步：将单体A、单体B和水混合，形成水溶液，用碱调节该水溶液的pH值为6-10；
第2步：向第1步得到的水溶液中加入络合剂、促进剂和交联剂，得到混合液；
第3步：在温度为0-25℃下，向混合液中鼓入氮气10-30min后，加入引发剂，并且在鼓入氮气使其混合均匀后，密封聚合5-10h得到聚合物胶体；
第4步：将聚合物胶体和起泡剂混合均匀，经造粒、干燥和粉碎后得到堵水材料。
本发明第三方面提供了一种上述所述的方法制备得到的堵水材料。
本发明第四方面提供了如上所述堵水材料在制备泡沫型堵水剂中的应用。
本发明第五方面提供了一种泡沫型堵水剂，所述泡沫型堵水剂中包含上述所述的堵水材料。
根据本发明，可以将所述堵水材料与油田现场水混合后再经泡沫流体装置形成泡沫型堵水剂。
其中，所述水可以是油田现场水。
优选地，所述泡沫型堵水剂中堵水材料的含量为0.1-0.5重量％，优选为0.1-0.2重量％。
其中，所述泡沫流体装置可以为购自苏州安素流体科技有限公司，型号为LP3310。
本发明第六方面提供了上述所述的堵水材料或泡沫型堵水剂在油藏开采中的应用，特别是在特高含水期水驱油藏开采中的应用。
在本发明中，所述油田的环境条件可以包括：温度为40-130℃，优选为70-110℃，更优选为95-110℃。
油田水的矿化度可以为100-200,000mg/L，优选为10,000-150,000mg/L，更优选为60,000-150,000mg/L，最优选为100,000-150,000mg/L。
本发明通过在丙烯酰胺共聚物中引入功能单体，大大增加了堵水材料的耐温抗盐性能，引入交联剂制备出微交联型聚合物胶体，该聚合物胶体与起泡剂混合后，经造粒、干燥、粉碎等操作制成堵水材料，该堵水材料经现场水配制后，最后经泡沫流体装置制备形成泡沫型堵水剂。该泡沫型堵水剂在地层水相中的具有很强的封堵能力，可大幅度降低水相渗透率，而在地层油相中泡沫遇到地层中原油会发生破裂，减小对油相渗透率的影响，从而达到选择性堵水不堵油的效果，为低油价下低效井创益增效提供举措，为特高含水期提高油井产能提供技术支撑。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，涉及的测试方法如下：
封堵率是在岩心流动试验装置上按照《钻井液用桥接堵漏材料室内试验方法》SY/T5840—2007中的封堵率测试步骤进行。具体地：
堵水率的测定：将人造岩心装入岩心夹持器，先用水饱和，测其孔隙体积PV和水相渗透率(Kw1)，然后注入1.0PV的堵水剂，在95℃下养护24h后，再用水测定其加入堵水剂后的渗透率(Kw2)，Kw2和Kw1的比值(Kw2/Kw1)
即为堵水率。
堵油率的测定：将人造岩心装入岩心夹持器，先用油饱和，测其孔隙体积PV和油相渗透率(Ko1)，然后注入1.0PV的堵水剂，在95℃下养护24h后，再用油测定其加入堵水剂后的渗透率(Ko2)，Ko2和Ko1的(Ko2/Ko1)即为堵油率。
耐冲刷倍数的测定：在测定堵水率后，继续往岩心内注入50倍孔隙体积倍数(PV)的水，同时记录不同PV数下的渗透率，并且根据上述关于堵水率的测定方法计算出不同PV数下的堵水率，耐冲刷倍数即为堵水率≥80％时所注入水的最大PV数。
其中，人造岩心是通过将40-60目的石英砂在模具中填实而获得。
以下实施例中，乙二胺四乙酸二钠水溶液中乙二胺四乙酸二钠的浓度为1重量％；
过硫酸钾水溶液中过硫酸钾的浓度为0.2重量％；
亚硫酸钠水溶液中亚硫酸钠的浓度为0.1重量％。
实施例1
本实施例在于说明本发明提供的方法制备的堵水材料。
将19.0g丙烯酰胺(质量比为95％)和1.0g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(质量比为5％)加入到保温聚合反应瓶(即聚合瓶)中，加入去离子水60.0g溶解配成水溶液，再加入氢氧化钠调节pH为7；
依次加入乙二胺四乙酸二钠水溶液1.0g、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺10mg和硫代氨基脲10mg，搅拌均匀；
控制水溶液的温度在5℃，通氮气驱氧20分钟后，再加入过硫酸钾水溶液2.0g和亚硫酸钠水溶液2.0g，引发反应，继续通氮气5min后停止，密封后聚合反应6小时；
将胶体和起泡剂CAB-35 2.0g混合均匀，经造粒、60℃下干燥、粉碎和过筛后得到白色颗粒状高选择性堵水材料样品。
按照实施例1所述的方法配制泡沫型堵水剂，即为DSJ1。
测试在高温(90℃)条件下所述泡沫型堵水剂的堵水率和堵油率，结果见表1。测试在高温(90℃)条件下的耐冲刷性能，其耐冲刷倍数大于50PV。
实施例2
本实施例在于说明本发明提供的方法制备的堵水材料。
将12.0g丙烯酰胺(质量比为60％)和8.0g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(质量比为40％)加入到保温聚合反应瓶(即聚合瓶)中，加入去离子水60.0g溶解配成水溶液，再加入氢氧化钠调节pH为6；
依次加入乙二胺四乙酸二钠水溶液1.0g、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺4mg和硫代氨基脲10mg，搅拌均匀；
控制水溶液的温度在0℃，通氮气驱氧20分钟后，再加入过硫酸钾水溶液3.0g和亚硫酸钠水溶液3.0g，引发反应，继续通氮气5min后停止，密封后聚合反应8小时；
将胶体和起泡剂LAB-354.0g混合均匀，经造粒、60℃下干燥、粉碎和过筛后得到白色颗粒状高选择性堵水材料样品。
按照实施例1所述的方法配制泡沫型堵水剂，即为DSJ2。
测试在高温(90℃)条件下所述泡沫型堵水剂的堵水率和堵油率，结果见表1。测试在高温(90℃)条件下的耐冲刷性能，其耐冲刷倍数大于50PV。
实施例3
本实施例在于说明本发明提供的方法制备的堵水材料。
将18.0g丙烯酰胺(质量比为90％)和2.0g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(质量比为10％)加入到保温聚合反应瓶(即聚合瓶)中，加入去离子水60.0g溶解配成水溶液，再加入氢氧化钠调节pH为8；
依次加入乙二胺四乙酸二钠水溶液1.0g、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺20mg和硫代氨基脲10mg，搅拌均匀；
控制水溶液的温度在10℃，通氮气驱氧20分钟后，再加入过硫酸钾水溶液4.0g和亚硫酸钠水溶液4.0g，引发反应，继续通氮气5min后停止，密封后聚合反应8小时；
将胶体和起泡剂CAB-35和LAB-353g(重量比为1:1)混合均匀，经造粒、60℃下干燥、粉碎和过筛后得到白色颗粒状高选择性堵水材料样品。
按照实施例1所述的方法配制泡沫型堵水剂，即为DSJ3。
测试在高温(90℃)条件下所述泡沫型堵水剂的堵水率和堵油率，结果见表1。测试在高温(90℃)条件下的耐冲刷性能，其耐冲刷倍数大于50PV。
实施例4
本实施例在于说明本发明提供的方法制备的堵水材料。
将16.0g丙烯酰胺(质量比为80％)和4.0g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(质量比为20％)加入到保温聚合反应瓶(即聚合瓶)中，加入去离子水60.0g溶解配成水溶液，再加入氢氧化钠调节pH为7；
依次加入乙二胺四乙酸二钠水溶液1.0g、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺6mg和硫代氨基脲10mg，搅拌均匀；
控制水溶液的温度在0℃，通氮气驱氧20分钟后，再加入过硫酸钾水溶液3.0g和亚硫酸钠水溶液3.0g，引发反应，继续通氮气5min后停止，密封后聚合反应7小时；
将胶体和起泡剂CAB-35和LAB-353g(重量比为1:2)混合均匀，经造粒、60℃下干燥、粉碎和过筛后得到白色颗粒状高选择性堵水材料样品。
按照实施例1所述的方法配制泡沫型堵水剂，即为DSJ4。
测试在高温(90℃)条件下所述泡沫型堵水剂的堵水率和堵油率，结果见表1。测试在高温(90℃)条件下的耐冲刷性能，其耐冲刷倍数大于50PV。
对比例1
按照与实施例1相同的方法制备堵水材料，所不同之处在于：没有添加起泡剂。
按照实施例1所述的方法配制泡沫型堵水剂，即为D-DSJ1。
测试在高温(90℃)条件下所述泡沫型堵水剂的堵水率和堵油率，结果见表1。由于堵水率较低，未对其耐冲刷倍数进行测定。
对比例2
按照与实施例1相同的方法制备堵水材料，所不同之处在于：将所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸替换为丙烯酸。
按照实施例1所述的方法配制泡沫型堵水剂，即为D-DSJ2。
测试在高温(90℃)条件下所述泡沫型堵水剂的堵水率和堵油率，结果见表1。由于堵水率较低，未对其耐冲刷倍数进行测定。
对比例3
按照与实施例1相同的方法制备堵水材料，所不同之处在于：将实施例1中的起泡剂替换为十二烷基苯磺酸钠。
按照实施例1所述的方法配制泡沫型堵水剂，即为D-DSJ3。
测试在高温(90℃)条件下所述泡沫型堵水剂的堵水率和堵油率，结果见表1。由于堵水率较低，未对其耐冲刷倍数进行测定。
对比例4
按照与实施例1相同的方法制备堵水材料，所不同之处在于：在步骤(1)中，所述pH值为5。
按照实施例1所述的方法配制泡沫型堵水剂，即为D-DSJ4。
测试在高温(90℃)条件下所述泡沫型堵水剂的堵水率和堵油率，结果见表1。由于堵水率较低，未对其耐冲刷倍数进行测定。
对比例5
按照与实施例1相同的方法制备堵水材料，所不同之处在于：丙烯酰胺的用量为6g，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的用量为14g；乙二胺四乙酸二钠的用量为0.12g，硫代氨基脲的用量为0.12g，N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的用量为0.12g，过硫酸盐-亚硫酸盐的氧化还原引发体系的总用量为0.12g，所述起泡剂的用量为16g。
按照实施例1所述的方法配制泡沫型堵水剂，即为D-DSJ5。
测试在高温(90℃)条件下所述泡沫型堵水剂的堵水率和堵油率，结果见表1。由于堵水率较低，未对其耐冲刷倍数进行测定。
对比例6
按照与实施例1相同的方法制备堵水材料，所不同之处在于：在步骤3中，所述聚合反应的条件包括：温度为35℃，时间为3小时。
按照实施例1所述的方法配制泡沫型堵水剂，即为D-DSJ6。
测试在高温(90℃)条件下所述泡沫型堵水剂的堵水率和堵油率，结果见表1。由于堵水率较低，未对其耐冲刷倍数进行测定。
对比例7
按照与实施例1相同的方法制备堵水材料，不同之处在于：丙烯酰胺的用量为19.5g，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的用量为0.5g；CAB-35的用量为1g。
按照实施例1所述的方法配制泡沫型堵水剂，即为D-DSJ7。
测试在高温(90℃)条件下所述泡沫型堵水剂的堵水率和堵油率，结果见表1。由于堵水率较低，未对其耐冲刷倍数进行测定。
对比例8
按照与实施例1相同的方法制备堵水材料，所不同之处在于：丙烯酰胺的用量为10g，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的用量为10g；CAB-35的用量为10g。
按照实施例1所述的方法配制泡沫型堵水剂，即为D-DSJ8。
测试在高温(90℃)条件下所述泡沫型堵水剂的堵水率和堵油率，结果见表1。由于堵水率较低，未对其耐冲刷倍数进行测定。
表1
编号 堵水率(％) 堵油率(％)
DSJ1 94.9 7.5
DSJ2 95.7 6.5
DSJ3 99.9 3.2
DSJ4 97.5 7.3
D-DSJ1 70.3 45.2
D-DSJ2 78.6 28.9
D-DSJ3 74.6 38.7
D-DSJ4 60.8 22.8
D-DSJ5 64.9 27.7
D-DSJ6 61.7 22.9
D-DSJ7 78.2 20.3
D-DSJ8 71.3 30.6
根据表1可看出，本实施例制备得到的堵水材料对油/水具有优异的选择性封堵率和耐冲刷性，特别是在高温和高盐条件下也仍然具有较好的油/水选择性封堵率。而对比例制备得到的堵水材料对油/水的选择性封堵率比较差，特别是在高温和高盐条件下的油/水选择性封堵率比较差。
实施例5
本实施例在于说明本发明提供的方法制备的堵水材料。
按照实施例1所述的方法进行操作，不同的是，使用相同质量的乙烯基吡咯烷酮替换2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。
按照实施例1所述的方法配制泡沫型堵水剂，即为DSJ5。
测试在高温(90℃)条件下所述泡沫型堵水剂的堵水率和堵油率，结果见表2。测试在高温(90℃)条件下的耐冲刷性能，其耐冲刷倍数大于50PV。
实施例6
本实施例在于说明本发明提供的方法制备的堵水材料。
按照实施例2所述的方法进行操作，不同的是，使用相同质量的乙烯基吡咯烷酮替换2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。
按照实施例1所述的方法配制泡沫型堵水剂，即为DSJ6。
测试在高温(90℃)条件下所述泡沫型堵水剂的堵水率和堵油率，结果见表2。测试在高温(90℃)条件下的耐冲刷性能，其耐冲刷倍数大于50PV。
实施例7
本实施例在于说明本发明提供的方法制备的堵水材料。
按照实施例3所述的方法进行操作，不同的是，使用相同质量的乙烯基吡咯烷酮替换2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。
按照实施例1所述的方法配制泡沫型堵水剂，即为DSJ7。
测试在高温(90℃)条件下所述泡沫型堵水剂的堵水率和堵油率，结果见表2。测试在高温(90℃)条件下的耐冲刷性能，其耐冲刷倍数大于50PV。
实施例8
本实施例在于说明本发明提供的方法制备的堵水材料。
按照实施例4所述的方法进行操作，不同的是，使用相同质量的乙烯基吡咯烷酮替换2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。
按照实施例1所述的方法配制泡沫型堵水剂，即为DSJ8。
测试在高温(90℃)条件下所述泡沫型堵水剂的堵水率和堵油率，结果见表2。测试在高温(90℃)条件下的耐冲刷性能，其耐冲刷倍数大于50PV。
对比例9
本对比例在于说明参比的方法制备的堵水材料。
按照与实施例5相同的方法制备堵水材料，所不同之处在于：没有添加起泡剂。
按照实施例1所述的方法配制泡沫型堵水剂，即为D-DSJ9。
测试在高温(90℃)条件下所述泡沫型堵水剂的堵水率和堵油率，结果见表2。由于堵水率较低，未对其耐冲刷倍数进行测定。
对比例10
本对比例在于说明参比的方法制备的堵水材料。
按照与实施例5相同的方法制备堵水材料，所不同之处在于：将所述乙烯基吡咯烷酮替换为丙烯酸。
按照实施例1所述的方法配制泡沫型堵水剂，即为D-DSJ10。
测试在高温(90℃)条件下所述泡沫型堵水剂的堵水率和堵油率，结果见表2。由于堵水率较低，未对其耐冲刷倍数进行测定。
对比例11
本对比例在于说明参比的方法制备的堵水材料。
按照与实施例5相同的方法制备堵水材料，所不同之处在于：将实施例1中的起泡剂替换为十二烷基苯磺酸钠。
按照实施例1所述的方法配制泡沫型堵水剂，即为D-DSJ11。
测试在高温(90℃)条件下所述泡沫型堵水剂的堵水率和堵油率，结果见表2。由于堵水率较低，未对其耐冲刷倍数进行测定。
对比例12
本对比例在于说明参比的方法制备的堵水材料。
按照与实施例5相同的方法制备堵水材料，所不同之处在于：在步骤(1)中，所述pH值为5。
按照实施例1所述的方法配制泡沫型堵水剂，即为D-DSJ12。
测试在高温(90℃)条件下所述泡沫型堵水剂的堵水率和堵油率，结果见表2。由于堵水率较低，未对其耐冲刷倍数进行测定。
对比例13
本对比例在于说明参比的方法制备的堵水材料。
按照与实施例5相同的方法制备堵水材料，所不同之处在于：丙烯酰胺的用量为6g，乙烯基吡咯烷酮的用量为14g；乙二胺四乙酸二钠的用量为0.12g，硫代氨基脲的用量为0.12g，N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的用量为0.12g，过硫酸盐-亚硫酸盐的氧化还原引发体系的总用量为0.12g，所述起泡剂的用量为16g。
按照实施例1所述的方法配制泡沫型堵水剂，即为D-DSJ13。
测试在高温(90℃)条件下所述泡沫型堵水剂的堵水率和堵油率，结果见表2。由于堵水率较低，未对其耐冲刷倍数进行测定。
对比例14
本对比例在于说明参比的方法制备的堵水材料。
按照与实施例7相同的方法制备堵水材料，所不同之处在于：在步骤3中，所述聚合反应的条件包括：温度为35℃，时间为3小时。
按照实施例1所述的方法配制泡沫型堵水剂，即为D-DSJ14。
测试在高温(90℃)条件下所述泡沫型堵水剂的堵水率和堵油率，结果见表2。由于堵水率较低，未对其耐冲刷倍数进行测定。
对比例15
本实施例在于说明本发明提供的方法制备的堵水材料。
按照与实施例5相同的方法制备堵水材料，所不同之处在于：丙烯酰胺的用量为19.5g，乙烯基吡咯烷酮的用量为0.5g；CAB-35的用量为1g。
按照实施例1所述的方法配制泡沫型堵水剂，即为D-DSJ15。
测试在高温(90℃)条件下所述泡沫型堵水剂的堵水率和堵油率，结果见表2。由于堵水率较低，未对其耐冲刷倍数进行测定。
对比例16
本实施例在于说明本发明提供的方法制备的堵水材料。
按照与实施例5相同的方法制备堵水材料，所不同之处在于：丙烯酰胺的用量为10g，乙烯基吡咯烷酮的用量为10g；CAB-35的用量为10g。
按照实施例1所述的方法配制泡沫型堵水剂，即为D-DSJ16。
测试在高温(90℃)条件下所述泡沫型堵水剂的堵水率和堵油率，结果见表2。由于堵水率较低，未对其耐冲刷倍数进行测定。
表2
Figure BDA0002711023870000191
Figure BDA0002711023870000201
根据表2可看出，本实施例制备得到的堵水材料对油/水具有优异的选择性封堵率和耐冲刷性，特别是在高温和高盐条件下也仍然具有较好的油/水选择性封堵率。而对比例制备得到的堵水材料对油/水的选择性封堵率较差，特别是在高温和高盐条件下的油/水选择性封堵率比较差。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (13)

1.一种堵水材料，其特征在于，该堵水材料含有聚合物胶体和起泡剂，其中，所述聚合物胶体为在络合剂、促进剂、交联剂、引发剂和作为溶剂的水的存在下，使单体A和单体B进行聚合反应而制得；
其中，所述单体A为丙烯酰胺；所述单体B为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和/或乙烯基吡咯烷酮；
以100重量份的所述单体A和所述单体B的总重量为基准，所述单体A的用量为60-95重量份，所述单体B的用量为5-40重量份。
2.根据权利要求1所述的堵水材料，其中，以100重量份的所述单体A和所述单体B的总重量为基准，所述单体A的用量为75-94重量份，所述单体B的用量为6-25重量份；
优选地，以100重量份的所述单体A和所述单体B的总重量为基准，所述单体A的用量为85-92重量份，所述单体B的用量为8-15重量份。
3.根据权利要求1或2所述的堵水材料，其中，以所述单体A和所述单体B的总重量为基准，所述络合剂的用量为0.005-0.5重量％，所述促进剂的用量为0.005-0.5重量％，所述交联剂的用量为0.01-0.4重量％，所述引发剂的总用量为0.005-0.5重量％，所述起泡剂的用量为10-40重量％；
优选地，以所述单体A和所述单体B的总重量为基准，所述络合剂的用量为0.01-0.1重量％，所述促进剂的用量为0.01-0.1重量％，所述交联剂的用量为0.02-0.1重量％，所述引发剂的总用量为0.015-0.15重量％，所述起泡剂的用量为10-20重量％。
4.根据权利要求1或2所述的堵水材料，其中，所述络合剂为乙二胺四乙酸盐；和/或
所述促进剂为硫代氨基脲；和/或
所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺；和/或
所述引发剂为水溶性引发剂；和/或
所述起泡剂为椰油酰胺基丙基甜菜碱和/或月桂酰胺丙基甜菜碱。
5.一种堵水材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)将单体A、单体B和水混合，形成水溶液；
(2)将络合剂、促进剂和交联剂与所述水溶液混合，得到混合液；
(3)将步骤(2)得到的混合液在引发剂的存在下进行聚合反应；
(4)将步骤(3)得到的聚合物胶体与起泡剂混合，得到堵水材料；
其中，所述单体A为丙烯酰胺；所述单体B为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和/或乙烯基吡咯烷酮；
以100重量份的所述单体A和所述单体B的总重量为基准，所述单体A的用量为60-95重量份，所述单体B的用量为5-40重量份。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，以100重量份的所述单体A和所述单体B的总重量为基准，所述单体A的用量为75-94重量份，所述单体B的用量为6-25重量份；
优选地，以100重量份的所述单体A和所述单体B的总重量为基准，所述单体A的用量为85-92重量份，所述单体B的用量为8-15重量份。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其中，以所述单体A和所述单体B的总重量为基准，所述络合剂的用量为0.005-0.5重量％，所述促进剂的用量为0.005-0.5重量％，所述交联剂的用量为0.01-0.4重量％，所述引发剂的总用量为0.005-0.5重量％，所述起泡剂的用量为10-40重量％；
优选地，以所述单体A和所述单体B的总重量为基准，所述络合剂的用量为0.01-0.1重量％，所述促进剂的用量为0.01-0.1重量％，所述交联剂的用量为0.02-0.1重量％，所述引发剂的总用量为0.015-0.15重量％，所述起泡剂的用量为10-20重量％。
8.根据权利要求5或6所述的制备方法，其中，所述络合剂为乙二胺四乙酸盐；和/或
所述促进剂为硫代氨基脲；和/或
所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺；和/或
所述引发剂为水溶性引发剂；和/或
所述起泡剂为椰油酰胺基丙基甜菜碱和/或月桂酰胺丙基甜菜碱。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，所述水溶液的pH值为6-10；和/或
在步骤(3)中，所述聚合反应的条件包括：温度为0-25℃，优选为0-10℃，时间为5-10小时，优选为6-8小时。
10.权利要求5-9中任意一项所述的方法制备得到的堵水材料。
11.权利要求1-4和10中任意一项所述的堵水材料在制备泡沫型堵水剂中的应用。
12.一种泡沫型堵水剂，其特征在于，所述泡沫型堵水剂中包含权利要求1-4和10中任意一项所述的堵水材料；
优选地，所述泡沫型堵水剂中堵水材料的含量为0.1-0.5重量％。
13.权利要求1-4和10中任意一项所述的堵水材料或权利要求12所述的泡沫型堵水剂在油藏开采中的应用，特别是在特高含水期水驱油藏开采中的应用。
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