CN114411250A - 一种mpcvd单晶金刚石拼接生长方法 - Google Patents

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Abstract

一种MPCVD单晶金刚石拼接生长方法，本发明为了解决拼接单晶金刚石材料接缝难处理、拼接接缝性质较差的问题。拼接生长方法：一、将多个单晶金刚石籽晶放置于籽晶托盘的方形籽晶垫片上；二、通入氢气并启动微波发生器产生等离子体；三、向反应舱内通入氧气和氩气，保持籽晶温度为1000‑1200℃，进行刻蚀处理；四、将预刻蚀处理后的单晶金刚石籽晶刻蚀面朝上放置于生长样品托盘上；五、通入氢气并启动微波发生器产生等离子体；六、促进金刚石籽晶边缘刻蚀台阶区域的横向生长连接，完成单晶金刚石拼接生长。本发明通过生长前的特殊预刻蚀工艺强烈刻蚀单晶金刚石籽晶四周边缘，形成微观台阶形貌区域，为拼接金刚石接缝处提供有利生长条件，提高接缝处生长品质。

Description

一种MPCVD单晶金刚石拼接生长方法
技术领域
本发明属于金刚石制备领域，具体涉及一种微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)单晶金刚石的拼接生长方法。
背景技术
金刚石是一种集众多优异性能于一身的晶体材料，包括极高的硬度、超高的热导率、优良的绝缘性和化学稳定性等。这些优异的材料性质使得金刚石成为精密加工、电子器件散热、光学窗口等应用领域中的理想材料。然而人造单晶金刚石的生长尺寸和品质一直是限制其大规模工业应用的瓶颈问题之一。制备大尺寸单晶金刚石晶片的主要方法有异质外延、三维生长、拼接生长等，其中拼接生长是目前所有制备途径中最常用的方法。拼接生长即通过多个小面积的常规单晶金刚石籽晶紧密排列，在上方沉积生长为一片大面积的单晶金刚石，来实现大尺寸单晶的制备。这种方法能够制备英寸级单晶金刚石晶片，但其中最大的问题即为较难处理的拼接接缝区域，接缝处富集位错、多晶、界面、微裂纹等众多形式的缺陷，导致力学强度、光学透过性、电学性能等受到影响，限制了大尺寸拼接金刚石的先进应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决拼接单晶金刚石材料接缝难处理、拼接接缝性质较差的问题，而提供一种MPCVD单晶金刚石拼接生长方法。
本发明MPCVD单晶金刚石拼接生长方法按照以下步骤实现：
一、将多个单晶金刚石籽晶放置于籽晶托盘的方形籽晶垫片上，相邻单晶金刚石籽晶的间距为0.1-1mm，得到摆放好籽晶的托盘；
二、将摆放好籽晶的托盘放置于MPCVD金刚石生长设备的反应舱内，关闭舱门抽真空，通入氢气并启动微波发生器产生等离子体，逐步升高反应舱内气压和微波功率，直至气压达到150-250mbar、微波功率2000-3500W、单晶金刚石籽晶温度1000-1200℃；
三、向反应舱内通入氧气和氩气，氧气占反应舱内总气体体积的1％-4％，氩气占反应舱内总气体体积的5％-25％，保持单晶金刚石籽晶温度为1000-1200℃，进行刻蚀处理，使单晶金刚石籽晶四周边缘形成刻蚀台阶区域，得到预刻蚀处理后的单晶金刚石籽晶；
四、将预刻蚀处理后的单晶金刚石籽晶刻蚀面朝上放置于生长样品托盘上，相邻单晶金刚石籽晶紧密排列，得到带有排列好籽晶的生长样品托盘；
五、将带有排列好籽晶的生长样品托盘放置于MPCVD金刚石生长设备内，关闭舱门抽真空，通入氢气并启动微波发生器产生等离子体，逐步升高反应舱内气压和微波功率，直至气压达到200-300mbar、微波功率3000-4000W、单晶金刚石籽晶温度900-1100℃；
六、向反应舱内通入甲烷和氮气，甲烷占反应舱内总气体体积的1％-4％，氮气占反应舱内总气体体积的0.01％-0.1％，促进金刚石籽晶边缘刻蚀台阶区域的横向生长连接，然后提高甲烷含量进行金刚石垂直生长，完成MPCVD单晶金刚石拼接生长；
其中步骤一中所述的籽晶托盘由底座和方形籽晶垫片组成，方形籽晶垫片放置于底座的上表面，每一个方形籽晶垫片的边长比单晶金刚石籽晶的边长小0.05-0.5mm，方形籽晶垫片的厚度为1-5mm，方形籽晶垫片的数量与单晶金刚石籽晶的数量相同。
本发明所述的MPCVD单晶金刚石拼接生长方法主要包括利用边缘效应进行边缘强刻蚀和利用台阶的横向生长实现接缝的快速、高品质连接。采用比单晶金刚石籽晶面积小的方形籽晶垫片来承载单晶金刚石籽晶，使得籽晶四周区域悬空不与水冷台接触，增强了微波等离子体的边缘效应并提高了边缘刻蚀温度，这使得在单晶金刚石籽晶四周存在高密度等离子体场，增强了刻蚀效果；同时加入氧气提高刻蚀速率，加入氩气提高等离子体温度，来进一步提升刻蚀效果，这样在单晶金刚石籽晶边缘将出现整层刻蚀移除，形成微观台阶形貌。
在MPCVD单晶金刚石生长模式中，“台阶流动”是快速生长高品质晶体的理想模式，然而常规的单晶金刚石籽晶表面一般为抛光后的光滑表面或刻蚀后的刻蚀坑形貌，在生长初期尤其是在籽晶边缘处更容易产生“岛状生长”模式，这种模式生长不均匀且极易引起二次形核，从而导致拼接金刚石接缝处产生大量缺陷。本发明所述的方法将提前通过边缘强刻蚀产生微观台阶形貌，从而使得拼接金刚石接缝处从生长初期即为“台阶流动”生长模式，抑制二次形核导致的缺陷产生，改善生长品质。
同时在拼接生长初期采用低甲烷含量、高氮气浓度的生长条件，来促进生长台阶的形成和横向生长，进而快速实现籽晶与籽晶间的连接。
本发明所述的MPCVD单晶金刚石拼接生长方法包括以下有益效果：
1、通过生长前的特殊预刻蚀工艺强烈刻蚀单晶金刚石籽晶四周边缘，形成刻蚀微观台阶形貌区域，为拼接金刚石接缝处提供有利生长条件，提高接缝处生长品质；
2、通过生长初期低甲烷、高氮气的生长条件促进单晶金刚石横向外延，使得拼接金刚石接缝处能够快速连接。
附图说明
图1是单晶金刚石籽晶摆放在籽晶托盘的示意图；
图2是采用光学显微镜观察单晶金刚石籽晶边缘形成刻蚀台阶区域的形貌图；
图3是实施例中金刚石籽晶边缘刻蚀台阶区域横向生长6h的接缝放大图；
图4是常规单晶金刚石籽晶拼接生长6h后的接缝放大图；
图5是实施例中金刚石籽晶边缘刻蚀台阶区域横向生长连接6h的实物图，其中a为生长初始时刻；b为6h后连接完成，接缝消失。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式MPCVD单晶金刚石拼接生长方法按照以下步骤实施：
一、将多个单晶金刚石籽晶放置于籽晶托盘的方形籽晶垫片上，相邻单晶金刚石籽晶的间距为0.1-1mm，得到摆放好籽晶的托盘；
二、将摆放好籽晶的托盘放置于MPCVD金刚石生长设备的反应舱内，关闭舱门抽真空，通入氢气并启动微波发生器产生等离子体，逐步升高反应舱内气压和微波功率，直至气压达到150-250mbar、微波功率2000-3500W、单晶金刚石籽晶温度1000-1200℃；
三、向反应舱内通入氧气和氩气，氧气占反应舱内总气体体积的1％-4％，氩气占反应舱内总气体体积的5％-25％，保持单晶金刚石籽晶温度为1000-1200℃，进行刻蚀处理，使单晶金刚石籽晶四周边缘形成刻蚀台阶区域，得到预刻蚀处理后的单晶金刚石籽晶；
四、将预刻蚀处理后的单晶金刚石籽晶刻蚀面朝上放置于生长样品托盘上，相邻单晶金刚石籽晶紧密排列，得到带有排列好籽晶的生长样品托盘；
五、将带有排列好籽晶的生长样品托盘放置于MPCVD金刚石生长设备内，关闭舱门抽真空，通入氢气并启动微波发生器产生等离子体，逐步升高反应舱内气压和微波功率，直至气压达到200-300mbar、微波功率3000-4000W、单晶金刚石籽晶温度900-1100℃；
六、向反应舱内通入甲烷和氮气，甲烷占反应舱内总气体体积的1％-4％，氮气占反应舱内总气体体积的0.01％-0.1％，促进金刚石籽晶边缘刻蚀台阶区域的横向生长连接，然后提高甲烷含量进行金刚石垂直生长，完成MPCVD单晶金刚石拼接生长；
其中步骤一中所述的籽晶托盘由底座1和方形籽晶垫片2组成，方形籽晶垫片2放置于底座1的上表面，每一个方形籽晶垫片2的边长比单晶金刚石籽晶的边长小0.05-0.5mm，方形籽晶垫片2的厚度为1-5mm，方形籽晶垫片2的数量与单晶金刚石籽晶的数量相同。
本实施方式提出了一种MPCVD单晶金刚石的拼接生长方法，通过预先等离子体强刻蚀在籽晶边缘构造微观台阶形貌，再进行横向生长连接的方式来实现大尺寸拼接金刚石的高品质可控制备。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将2-20个单晶金刚石籽晶放置于籽晶托盘的方形籽晶垫片上。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是籽晶托盘的底座为圆形钼片，籽晶垫片为钼片。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是底座的直径为40-100mm，厚度为2-10mm。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中关闭舱门抽真空至真空度小于5×10-5mbar。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中通入氢气的流量为50-300sccm。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中向反应舱内通入氧气和氩气，氧气占反应舱内总气体体积的1％-3％，氩气占反应舱内总气体体积的10％-20％，保持单晶金刚石籽晶温度为1000-1100℃，进行刻蚀处理。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中刻蚀台阶区域的宽度为0.05-0.2mm。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤五中直至气压达到200-250mbar、微波功率3500-4000W、单晶金刚石籽晶温度900-1000℃。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤六中向反应舱内通入甲烷和氮气，甲烷占反应舱内总气体体积的2％-4％，氮气占反应舱内总气体体积的0.01％-0.05％。
实施例：本实施例MPCVD单晶金刚石拼接生长方法按照以下步骤实施：
一、将4个单晶金刚石籽晶放置于籽晶托盘的方形籽晶垫片上，单晶金刚石籽晶的六个面均为(100)晶面，相邻单晶金刚石籽晶的间距为0.4mm，得到摆放好籽晶的托盘；
二、将摆放好籽晶的托盘放置于MPCVD金刚石生长设备的反应舱内，关闭舱门抽真空至真空度小于5×10-5mbar，通入200sccm氢气并启动微波发生器产生等离子体，逐步升高反应舱内气压和微波功率，直至气压达到220mbar、微波功率3000W、单晶金刚石籽晶温度1050℃；
三、当金刚石籽晶温度达到1050℃时向反应舱内通入氧气和氩气，氧气占反应舱内总气体体积的2％，氩气占反应舱内总气体体积的15％，保持单晶金刚石籽晶温度为1050℃，进行刻蚀处理2h，使单晶金刚石籽晶四周边缘形成宽度为0.1mm刻蚀台阶区域，得到预刻蚀处理后的单晶金刚石籽晶；
四、将预刻蚀处理后的单晶金刚石籽晶刻蚀面朝上放置于生长样品托盘上，相邻单晶金刚石籽晶紧密排列，得到带有排列好籽晶的生长样品托盘；
五、将带有排列好籽晶的生长样品托盘放置于MPCVD金刚石生长设备内，关闭舱门抽真空至真空度小于5×10-5mbar，通入200sccm氢气并启动微波发生器产生等离子体，逐步升高反应舱内气压和微波功率，直至气压达到200mbar、微波功率3500W、单晶金刚石籽晶温度960℃；
六、当金刚石籽晶温度达到960℃时向反应舱内通入甲烷和氮气，甲烷占反应舱内总气体体积的3％，氮气占反应舱内总气体体积的0.01％，促进金刚石籽晶边缘刻蚀台阶区域的横向生长连接6h，然后提高甲烷含量至7％，进行金刚石垂直生长，完成MPCVD单晶金刚石拼接生长；
其中步骤一中所述的籽晶托盘由底座1和方形籽晶垫片2组成，底座1为圆形钼片，直径40mm，厚度4mm，方形籽晶垫片2放置于底座1的上表面，每一个方形籽晶垫片的边长比单晶金刚石籽晶的边长小0.2mm，方形籽晶垫片的厚度为2mm，方形籽晶垫片2的数量与单晶金刚石籽晶的数量相同。
图2为步骤三单晶金刚石籽晶四周边缘形成刻蚀台阶区域的光学显微镜图。图3为实施例步骤六中金刚石籽晶边缘刻蚀台阶区域横向生长6h的接缝放大图，可以看出单晶金刚石籽晶之间无明显缝隙，且均为较好的台阶形貌。而采用常规拼接方式(不涉及采用垫片刻蚀边缘的过程)，拼接生长6h后接缝处由于岛状生长形成多晶缝隙。

Claims (10)

1.MPCVD单晶金刚石拼接生长方法，其特征在于该单晶金刚石拼接生长方法按照以下步骤实现：
一、将多个单晶金刚石籽晶放置于籽晶托盘的方形籽晶垫片上，相邻单晶金刚石籽晶的间距为0.1-1mm，得到摆放好籽晶的托盘；
二、将摆放好籽晶的托盘放置于MPCVD金刚石生长设备的反应舱内，关闭舱门抽真空，通入氢气并启动微波发生器产生等离子体，逐步升高反应舱内气压和微波功率，直至气压达到150-250mbar、微波功率2000-3500W、单晶金刚石籽晶温度1000-1200℃；
三、向反应舱内通入氧气和氩气，氧气占反应舱内总气体体积的1％-4％，氩气占反应舱内总气体体积的5％-25％，保持单晶金刚石籽晶温度为1000-1200℃，进行刻蚀处理，使单晶金刚石籽晶四周边缘形成刻蚀台阶区域，得到预刻蚀处理后的单晶金刚石籽晶；
四、将预刻蚀处理后的单晶金刚石籽晶刻蚀面朝上放置于生长样品托盘上，相邻单晶金刚石籽晶紧密排列，得到带有排列好籽晶的生长样品托盘；
五、将带有排列好籽晶的生长样品托盘放置于MPCVD金刚石生长设备内，关闭舱门抽真空，通入氢气并启动微波发生器产生等离子体，逐步升高反应舱内气压和微波功率，直至气压达到200-300mbar、微波功率3000-4000W、单晶金刚石籽晶温度900-1100℃；
六、向反应舱内通入甲烷和氮气，甲烷占反应舱内总气体体积的1％-4％，氮气占反应舱内总气体体积的0.01％-0.1％，促进金刚石籽晶边缘刻蚀台阶区域的横向生长连接，然后提高甲烷含量进行金刚石垂直生长，完成MPCVD单晶金刚石拼接生长；
其中步骤一中所述的籽晶托盘由底座和方形籽晶垫片组成，方形籽晶垫片放置于底座的上表面，每一个方形籽晶垫片的边长比单晶金刚石籽晶的边长小0.05-0.5mm，方形籽晶垫片的厚度为1-5mm，方形籽晶垫片的数量与单晶金刚石籽晶的数量相同。
2.根据权利要求1所述的MPCVD单晶金刚石拼接生长方法，其特征在于步骤一中将2-20个单晶金刚石籽晶放置于籽晶托盘的方形籽晶垫片上。
3.根据权利要求1所述的MPCVD单晶金刚石拼接生长方法，其特征在于籽晶托盘的底座为圆形钼片，籽晶垫片为钼片。
4.根据权利要求3所述的MPCVD单晶金刚石拼接生长方法，其特征在于底座的直径为40-100mm，厚度为2-10mm。
5.根据权利要求1所述的MPCVD单晶金刚石拼接生长方法，其特征在于步骤二中关闭舱门抽真空至真空度小于5×10-5mbar。
6.根据权利要求1所述的MPCVD单晶金刚石拼接生长方法，其特征在于步骤二中通入氢气的流量为50-300sccm。
7.根据权利要求1所述的MPCVD单晶金刚石拼接生长方法，其特征在于步骤三中向反应舱内通入氧气和氩气，氧气占反应舱内总气体体积的1％-3％，氩气占反应舱内总气体体积的10％-20％，保持单晶金刚石籽晶温度为1000-1100℃，进行刻蚀处理。
8.根据权利要求1所述的MPCVD单晶金刚石拼接生长方法，其特征在于步骤三中刻蚀台阶区域的宽度为0.05-0.2mm。
9.根据权利要求1所述的MPCVD单晶金刚石拼接生长方法，其特征在于步骤五中直至气压达到200-250mbar、微波功率3500-4000W、单晶金刚石籽晶温度900-1000℃。
10.根据权利要求1所述的MPCVD单晶金刚石拼接生长方法，其特征在于步骤六中向反应舱内通入甲烷和氮气，甲烷占反应舱内总气体体积的2％-4％，氮气占反应舱内总气体体积的0.01％-0.05％。
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