CN114410280A - 一种低熔点宽温域熔盐复合定型相变材料及制备方法 - Google Patents

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魏雯珍
李传
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Abstract

一种低熔点宽温域熔盐复合定型相变材料及制备方法，涉及相变材料技术领域。以质量百分比计，该复合相变材料包括四元硝酸盐和氧化镁，进一步还包括石墨。四元硝酸盐融化由固态变为液态时，产生压差，导致液态盐流入复合材料的空隙和孔洞中同时湿润的液体可以提供一种毛细管力，将分散的MgO粒子拉到一起，并重新排列它们，形成致密的复合材料。氧化镁骨架材料含量过低易导致复合材料相变时发生泄漏，使得材料表面出现孔隙和膨胀。氧化镁骨架材料含量过高易导致复合相变材料潜热降低的问题。石墨含量过低易导致复合相变材料热导率较低的问题。石墨含量过高易导致复合相变材料潜热降低的问题。

Description

一种低熔点宽温域熔盐复合定型相变材料及制备方法
技术领域
本发明涉及相变材料技术领域，具体而言，涉及一种低熔点宽温域熔盐复合定型相变材料及制备方法。
背景技术
能源是人类赖以生存和发展的基础，随着科学技术的快速发展，人们对能源的需求日益增加。全球大规模的能源消耗导致了能源危机，气候变化以及严重的环境污染。因此，探索和应用新型能源材料已经成为全球性重要课题。
新能源在应用过程中具有间歇性、波动性、能源不匹配的固有问题。相变储热系统是解决能源供应时间与空间矛盾的有效手段，是提高能源利用率的重要途径之一。相变材料常用于太阳能热利用、电网调峰填谷、余热回收、航空航天以及电池热管理等领域。熔融盐是被广泛研究和应用的一种相变材料，其中一种四元共晶硝酸盐[Ca(NO3)2、KNO3、NaNO3、NaNO2]，熔点为89.14℃，分解温度为628℃。具有熔点低、使用温度范围广、无毒、不易燃等优点，是一种极具应用前景的相变储能材料，可被用于太阳能热利用以及工业余热回收领域。然而该四元硝酸盐有两个重要缺陷分别是固-液转换时容易泄露和本身热导率低导致传热速率慢的问题。因此研究一种复合相变材料使其在相变时不发生泄露并提高材料的热导率使其达到理想的储热放热状态具有重大意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种低熔点宽温域熔盐复合定型相变材料及其制备方法，以解决现有技术中四元硝酸盐相变材料相变时易泄露和导热性能差的问题。
为实现上述目的，根据本发明的一方面，提供了一种低熔点宽温域熔盐复合定型相变材料，其特征在于，至少包括四元共晶硝酸盐和氧化镁，四元共晶硝酸盐和氧化镁的质量份数为(3-7)：(7-3)，两者份数之和为10份；进一步上述复合相变材料中年还包括石墨，优选四元共晶硝酸盐和氧化镁的质量比为1:1，石墨为四元共晶硝酸盐和氧化镁的总质量的0-20％。
进一步地，上述复合相变材料的粒径为3-5μm。
根据本发明的另一方面，提供了一种前述复合相变材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤S1，将四元共晶硝酸盐各组分精确称量，通过静态熔融法制备共晶四元硝酸盐；
步骤S2，将制备好的四元共晶硝酸盐、氧化镁、石墨进行混合，得到混合物；
步骤S3，将所述混合物进行冷压烧结，得到复合相变材料。
进一步地，上述步骤S1四元共晶硝酸盐为Ca(NO3)2、KNO3、NaNO3和NaNO2的纯盐按质量比20：53：7：40制备的四元共晶硝酸盐。进行称重，置于刚玉坩埚中。注意将Ca(NO3)2置于坩埚最上方防止爬盐现象。
进一步地，将制备好的四元硝酸盐在高速通用粉碎机中磨成3-5μm的细粉，同时使得氧化镁和石墨粒径均为3-5μm。
进一步地步骤S2，精确称量四元硝酸盐、氧化镁和石墨这三种原料，然后将粉末在研磨罐中以300转/分钟的速度搅拌1小时，以充分混合粉末。
进一步地步骤S3，将混合的粉末放入直径为12.5mm、厚度为3mm的模具中，以50MPa的单轴压力压缩5分钟，得到圆柱形复合材料。
进一步地步骤S3，上述圆柱形复合材料放入马弗炉中，以5℃/min的速度从25℃加热至150℃，150℃保温1小时；在5℃/min下，由150℃加热至250℃，250℃保温1小时；最后反转温度程序，将样品冷却到环境温度。
应用本发明的技术方案，氧化镁为陶瓷骨架材料，微观下为球状颗粒物。烧结前四元硝酸盐、氧化镁和石墨在复合材料中均匀分布，氧化镁的球形形状使盐和石墨颗粒占据了复合材料中的空隙，形成了致密的结构。烧结过程中四元盐在固液转变时产生压差，导致液态盐流入复合材料的空隙和孔洞中。同时，浸湿的液盐将氧化镁颗粒拉到一起并重新排列。在这种过程中，盐和氧化镁颗粒之间会产生液体桥梁，以克服石墨的膨胀效应，促进复合材料结构的刚性和致密化。而且石墨是一种热导率很高的材料，使得复合材料具有优良的导热能力。因此本申请的上述复合材料可以有效解决四元硝酸盐相变材料相变过程容易泄露和热导率低的问题。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本申请的实施例3提供的四元盐/氧化镁复合相变材料S3和实例6提供的四元盐/氧化镁/石墨复合相变材料C1以及四元盐相变材料的热性能测试DSC曲线图。
图2示出了根据本申请的实施例3提供的四元盐/氧化镁复合相变材料S3和四元硝酸盐相变材料的分解温度测试TG曲线图。
图3示出了根据本申请的实施例3和实例6得到的相变材料的导热性能图。
图4示出了根据本申请的实施例1、实例2、实例3、实例4、实例5、实例6得到的相变材料的定形测试图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如背景技术所分析的，现有技术中存在四元硝酸盐的两个重要缺陷分别是固-液转换时容易泄露和热导率低导致传热速率慢的问题，为解决该技术问题，本发明提供了一种低熔点宽温域熔盐复合定型相变材料及其制备方法。
在本申请的一种典型的实施方案中，提供了一种低熔点宽温域熔盐复合定型相变材料，以质量百分比计，30％～70％的四元硝酸盐和70％～30％的氧化镁以及另一种配比为45.45％的四元盐，45.45％的氧化镁，9.09％的石墨的复合相变材料。
氧化镁为陶瓷骨架材料，微观下为球状颗粒物。烧结前四元硝酸盐、氧化镁和石墨在复合材料中均匀分布，氧化镁的球形形状使盐和石墨颗粒占据了复合材料中的空隙，形成了致密的结构。烧结过程中四元盐在固液转变时产生压差，导致液态盐流入复合材料的空隙和孔洞中。同时，浸湿的液盐将氧化镁颗粒拉到一起并重新排列。在这种过程中，盐和氧化镁颗粒之间会产生液体桥梁，以克服石墨的膨胀效应，促进复合材料结构的刚性和致密化。而且石墨是一种热导率很高的材料，使得复合材料具有优良的导热能力。因此本申请的上述复合材料可以有效解决四元硝酸盐相变材料相变过程容易泄露和热导率低的问题。
为进一步提高四元盐，氧化镁，石墨的上述协同效果，优选以质量百分比计，30％～70％的四元硝酸盐和70％～30％的氧化镁以及另一种配比为45.45％的四元盐，45.45％的氧化镁，9.09％的石墨的复合相变材料。
为充分发挥复合相变材料的防泄漏和导热性能，从而使复合相变材料得到更广泛的应用，优选上述复合材料的粒径为3-5μm。
本申请的另一典型的实施方案中，提供了一种前述复合相变材料的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，将四元硝酸盐各组分精确称量，通过静态熔融法制备共晶四元硝酸盐；步骤S2，将制备好的四元硝酸盐，氧化镁，石墨进行混合，得到混合物；步骤S3，将所述混合物进行冷压烧结，得到复合相变材料。
氧化镁为陶瓷骨架材料，微观下为球状颗粒物。烧结前四元硝酸盐、氧化镁和石墨在复合材料中均匀分布，氧化镁的球形形状使盐和石墨颗粒占据了复合材料中的空隙，形成了致密的结构。烧结过程中四元盐在固液转变时产生压差，导致液态盐流入复合材料的空隙和孔洞中。同时，浸湿的液盐将氧化镁颗粒拉到一起并重新排列。在这种过程中，盐和氧化镁颗粒之间会产生液体桥梁，以克服石墨的膨胀效应，促进复合材料结构的刚性和致密化。而且石墨是一种热导率很高的材料，使得复合材料具有优良的导热能力。因此本申请的上述复合材料可以有效解决四元硝酸盐相变材料相变过程容易泄露和热导率低的问题。
为提高四元盐，氧化镁，石墨复合材料烧结后效果的可信度，优选精确制备四元共晶硝酸盐，Ca(NO3)2、KNO3、NaNO3和NaNO2的纯盐按质量比20：53：7：40进行称重，置于刚玉坩埚中。注意将Ca(NO3)2置于坩埚最上方防止爬盐现象。
为使四元硝酸盐达到共晶，优选将上述刚玉坩埚放入马弗炉中以5℃/min的速度从30℃加热到450℃。并在450℃状态下加热24h后，将坩埚从炉中取出，自然冷却至室温，得到制备好的四元硝酸盐。
为提高四元硝酸盐在氧化镁中的分散效果，使四元硝酸盐，氧化镁和石墨混合的更加均匀，进而得到优良的复合相变材料，优选上述四元硝酸盐在高速通用粉碎机中磨成3-5μm的细粉，氧化镁和石墨粒径为3-5μm。
为使四元硝酸盐，氧化镁和石墨混合更加均匀，得到优良的复合相变材料，优选精确称量盐、MgO和石墨这三种原料，然后将粉末在研磨罐中以300转/分钟的速度搅拌1小时，以达到充分混合的效果。
为使复合相变定型，优选将混合的粉末放入自行设计的直径12.5mm，厚度3mm的模具中，以50MPa的单轴压力压缩5分钟，得到圆柱形复合材料。
为保证四元硝酸盐在复合相变材料中完全融化，使烧结后结果可信，优选将上述圆柱形复合材料放入马弗炉中，以5℃/min的速度从25℃加热至150℃，150℃保温1小时；在5℃/min下，由150℃加热至250℃，250℃保温1小时；最后反转温度程序，将样品冷却到环境温度。
以下将结合具体实施例，对本申请的有益效果进行说明。
以下实施例所用原料：
硝酸钠、硝酸钾、硝酸钠、亚硝酸钠(分析纯，北京益利精细化学品有限公司)；MgO(分析纯，天津百伦斯生物技术有限公司)；石墨(分析纯，北京益利精细化学品有限公司)。
实施例1
称取20gCa(NO3)2，53gKNO3，7gNaNO3和40gNaNO2，置于刚玉坩埚中。注意将Ca(NO3)2置于坩埚最上方防止爬盐现象。随后将刚玉坩埚放入马弗炉中以5℃/min的速度从30℃加热到450℃。并在450℃状态下加热24h后，将坩埚从炉中取出，自然冷却至室温，得到制备好的四元硝酸盐，放入高速通用粉碎机中磨成3-5μm的细粉。称取3g四元硝酸盐粉末和7g氧化镁置于研磨罐中以300转/分钟的速度搅拌1小时。将混合好的粉末放入自行设计的直径12.5mm，厚度3mm的模具中，以50MPa的单轴压力压缩5分钟，得到圆柱形复合材料。最后将圆柱形复合材料放入马弗炉中，以5℃/min的速度从25℃加热至150℃，150℃保温1小时；在5℃/min下，由150℃加热至250℃，250℃保温1小时；最后反转温度程序，将样品冷却到环境温度。得到四元盐/氧化镁复合相变材料S1。
该四元盐/氧化镁复合相变材料S1定形测试图如图3所示，图3中(a)i表示烧结前，(b)i表示烧结后。从图3可以看出四元盐/氧化镁复合相变材料S1烧结后的外观仍然能够保持完好，没有出现坍塌和泄漏现象，表明该条件下四元盐复合相变材料具有良好的定形能力。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于，改变四元盐和氧化镁的质量比，称取4g四元盐和6g氧化镁，最终得到四元盐/氧化镁复合相变材料S2。
该四元盐/氧化镁复合相变材料S2定形测试图如图3所示，图3中(a)ii表示烧结前，(b)ii表示烧结后。从图3可以看出四元盐/氧化镁复合相变材料S2烧结后的外观仍然能够保持完好，没有出现坍塌和泄漏现象，表明该条件下四元盐复合相变材料具有良好的定形能力。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于，改变四元盐和氧化镁的质量比，称取5g四元盐和5g氧化镁，最终得到四元盐/氧化镁复合相变材料S3。
该四元盐/氧化镁复合相变材料S3的热性能测试DSC曲线如图1所示，从图1可以得到四元盐/氧化镁复合相变材料S3相关热力学参数如表1所示，该四元盐/氧化镁复合相变材料S3的导热系如图2所示。该四元盐/氧化镁复合相变材料S3定形测试图如图3所示，图3中(a)iii表示烧结前，(b)iii表示烧结后。从图3可以看出四元盐/氧化镁复合相变材料S3烧结后的外观仍然能够保持完好，没有出现坍塌和泄漏现象，表明该条件下四元盐复合相变材料具有良好的定形能力。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于，改变四元盐和氧化镁的质量比，称取6g四元盐和4g氧化镁，最终得到四元盐/氧化镁复合相变材料S4。
该四元盐/氧化镁复合相变材料S4定形测试图如图3所示，图3中(a)iv表示烧结前，(b)iv表示烧结后。从图3可以看出四元盐/氧化镁复合相变材料S4烧结后的外观出现小孔和膨胀现象，表明该条件下四元盐复合相变材料没有良好的定形能力。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于，改变四元盐和氧化镁的质量比，称取7g四元盐和3g氧化镁，最终得到四元盐/氧化镁复合相变材料S5。
该四元盐/氧化镁复合相变材料S5定形测试图如图3所示，图3中(a)v表示烧结前，(b)v表示烧结后。从图3可以看出四元盐/氧化镁复合相变材料S5烧结后的外观出现小孔和膨胀现象，表明该条件下四元盐复合相变材料没有良好的定形能力。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于，改变四元盐和氧化镁的质量比，称取5g四元盐和5g氧化镁和1g石墨，最终得到四元盐/氧化镁/石墨复合相变材料C1。
该四元盐/氧化镁/石墨复合相变材料C1的热性能测试DSC曲线如图1所示，从图1可以得到四元盐/氧化镁/石墨复合相变材料C1相关热力学参数如表1所示，该四元盐/氧化镁/石墨复合相变材料C1的导热系如图2所示。该四元盐/氧化镁/石墨复合相变材料C1定形测试图如图3所示，图3中(a)vi表示烧结前，(b)vi表示烧结后。从图3可以看出四元盐/氧化镁/石墨复合相变材料C1烧结后的外观仍然能够保持完好，没有出现坍塌和泄漏现象，表明该条件下四元盐复合相变材料具有良好的定形能力。
上述热性能测试过程如下：德国Ployma公司生产的241型差示扫描量热仪(DSC)按如下方法对四元硝酸盐，四元盐/氧化镁复合相变材料S1和四元盐/氧化镁/石墨复合相变材料C1的储热性能进行测试：称取10mg的样品放入待测样品坩埚中，在氮气气氛下进行测试，测试温度范围为30℃-300℃，升温速率均设置为10K/min。四元盐，实施例3和实施例6的DSC曲线如图1所示。对DSC曲线进行分析得到相变材料的相变温度和相变潜热。从图中可知纯四元硝酸盐和复合相变材料相变温度差别微小，温差小于2℃。复合相变材料S3的潜热为39.89kJ/kg，复合相变材料C1的潜热为37.71kJ/kg，较纯四元盐的潜热72.53kJ/kg都减小。这是因为相变过程中只有四元盐起到释放或吸收相变热的作用，所以随着四元盐在复合材料中占比的减少，材料的潜热也相应地减少。
上述分解温度的测试过程如下：法国塞塔拉姆仪器公司生产的热重/差热综合分析仪(TG/DTA)按如下方法对四元硝酸盐和四元盐/氧化镁复合相变材料S3的分解温度进行测试：称取10mg的样品放入待测样品坩埚中，在氮气气氛下进行测试，测试温度范围为25℃-1000℃，升温速率均设置为10K/min。四元盐和实施例3的TG曲线如图2所示。对TG曲线进行分析得到相变材料的分解温度。从图中可知四元硝酸盐的分解温度为623℃，复合相变材料的分解温度为628℃。这是因为复合相变材料制备过程中的熔盐液化结构有利于提高材料的热稳定性。
上述导热系数的测试过程如下：通过激光导热仪对四元硝酸盐，四元盐/氧化镁复合相变材料S1和四元盐/氧化镁/石墨复合相变材料C1的储热性能进行测试，得到热扩散系数后结合材料的密度计算得到热导率。实施例3和实施例6的导热性能如图3所示。50℃时四元盐/氧化镁/石墨复合相变材料C1的导热系数为1.40368W/m·K，较四元盐/氧化镁复合相变材料S3的导热系数0.95451W/m·K，提高了47.6％。因此四元盐/氧化镁/石墨复合相变材料C1明显加快了四元盐相变材料的吸放热速率。
定形性能测试过程如下：通过定性性能分别测试观察烧结前后实施例1至6的形态变化：将相变材料进行压片处理为3mm厚的样品片，再放入马弗炉中，以5℃/min的速度从25℃加热至150℃，150℃保温1小时；在5℃/min下，由150℃加热至250℃，250℃保温1小时；最后反转温度程序，将样品冷却到环境温度，得到如图4的定形测试图。
将上述四元盐、实施例3和实施例6中四元盐的含量以及各相变材料的相变温度和潜热列于表1。
表1
Figure BDA0003471819240000121
将上述实施例3和实施例6中石墨的含量以及各相变材料在不同温度下的热导率列于表2。
表2
Figure BDA0003471819240000131
综上所述，四元盐/氧化镁/石墨复合相变材料为一种可以防止相变材料在相变过程中发生泄漏和提高热导率的复合相变材料，该复合相变材料具有优良的储放热性能和导热性，可用于太阳能利用和余热回收等领域。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
氧化镁为陶瓷骨架材料，微观下为球状颗粒物。烧结前四元硝酸盐、氧化镁和石墨在复合材料中均匀分布，氧化镁的球形形状使盐和石墨颗粒占据了复合材料中的空隙，形成了致密的结构。烧结过程中四元盐在固液转变时产生压差，导致液态盐流入复合材料的空隙和孔洞中。同时，浸湿的液盐将氧化镁颗粒拉到一起并重新排列。在这种过程中，盐和氧化镁颗粒之间会产生液体桥梁，以克服石墨的膨胀效应，促进复合材料结构的刚性和致密化。而且石墨是一种热导率很高的材料，使得复合材料具有优良的导热能力。因此本申请的上述复合材料可以有效解决四元硝酸盐相变材料相变过程容易泄露和热导率低的问题。
以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种低熔点宽温域熔盐复合相变材料，其特征在于，至少包括四元共晶硝酸盐和氧化镁，四元共晶硝酸盐和氧化镁的质量份数为(3-7)：(7-3)，两者份数之和为10份。
2.按照权利要求1所述的一种复合相变材料，其特征在于，复合相变材料中还包括石墨。
3.按照权利要求2所述的一种复合相变材料，其特征在于，四元共晶硝酸盐和氧化镁的质量比为1:1，石墨为四元共晶硝酸盐和氧化镁的总质量的0-20％。
4.按照权利要求1-3任一项所述的一种复合相变材料，其特征在于，复合相变材料的粒径为3-5μm。
5.按照权利要求1-3任一项所述的一种复合相变材料，其特征在于，四元共晶硝酸盐为Ca(NO3)2、KNO3、NaNO3和NaNO2的纯盐按质量比20：53：7：40制备的四元共晶硝酸盐。
6.权利要求1-3任一项所述的一种复合相变材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，将四元共晶硝酸盐各组分精确称量，通过静态熔融法制备共晶四元硝酸盐；
步骤S2，将制备好的四元共晶硝酸盐、氧化镁、石墨进行混合，得到混合物；
步骤S3，将所述混合物进行冷压烧结，得到复合相变材料。
7.按照权利要求6的方法，其特征在于，将制备好的四元硝酸盐在高速通用粉碎机中磨成3-5μm的细粉，同时使得氧化镁和石墨粒径均为3-5μm。
8.按照权利要求6的方法，其特征在于，步骤S2，精确称量四元硝酸盐、氧化镁和石墨这三种原料，然后将粉末在研磨罐中以300转/分钟的速度搅拌1小时，以充分混合粉末。
9.按照权利要求6的方法，其特征在于，步骤S3，将混合的粉末放入直径为12.5mm、厚度为3mm的模具中，以50MPa的单轴压力压缩5分钟，得到圆柱形复合材料；
步骤S3，上述圆柱形复合材料放入马弗炉中，以5℃/min的速度从25℃加热至150℃，150℃保温1小时；在5℃/min下，由150℃加热至250℃，250℃保温1小时；最后反转温度程序，将样品冷却到环境温度。
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