CN114409892A - 一种聚醚酰亚胺及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于精细化工合成技术领域，具体涉及一种聚醚酰亚胺及其制备方法和应用。本发明提供了一种聚醚酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：将酰亚胺环二氯、4,4'‑二氯二苯砜、双酚A、无机碱、极性有机溶剂和带水剂混合，进行聚合反应，得到所述聚醚酰亚胺。在本发明中，酰亚胺环二氯、4,4'‑二氯二苯砜和双酚A发生聚合反应，在聚醚酰亚胺中引入了砜基基团，并利用砜基的空间位阻作用，使得到的聚醚酰亚胺的玻璃化转变温度降低。
Description
技术领域
本发明属于精细化工合成技术领域，具体涉及一种聚醚酰亚胺及其制备方法和应用。
背景技术
聚醚酰亚胺是一种非结晶热塑性塑料，具有优异的耐热性、耐磨性、高刚性、阻燃性和热释放性，广泛应用于飞行器零部件或医疗设备等技术领域。
传统的聚醚酰亚胺是通过含酰亚胺环的二氯单体与双酚A进行溶液缩聚得到。通过上述工艺得到的聚醚酰亚胺具有260～280℃的高玻璃化转变温度，导致在后续加工成型过程中的加工窗口温度较高，在实际生产中，对设备的要求较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚醚酰亚胺及其制备方法和应用，利用本发明提供的方法得到的聚醚酰亚胺具有较低的玻璃化转变温度。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种聚醚酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：
将酰亚胺环二氯、4,4'-二氯二苯砜、双酚A、无机碱、极性有机溶剂和带水剂混合，进行聚合反应，得到所述聚醚酰亚胺；
所述酰亚胺环二氯具有式1所示结构；
优选的，所述酰亚胺环二氯和4,4'-二氯二苯砜的摩尔比0.5～2.0：1；
所述酰亚胺环二氯和4,4'-二氯二苯砜的总物质的量与所述双酚A的物质的量相同。
优选的，所述无机碱包括碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或几种；
所述无机碱和双酚A的摩尔比为1.2～1.5：1。
优选的，所述极性有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、间甲酚和环丁砜中的一种或几种；
所述极性溶剂的质量占所述酰亚胺环二氯、4,4'-二氯二苯砜、双酚A、无机碱和极性有机溶剂总质量的70～85％。
优选的，所述带水剂包括苯、甲苯和二甲苯中的一种或多种；
所述带水剂的体积为极性有机溶剂体积的30～40％。
优选的，所述聚合反应包括依次进行第一聚合反应、升温和第二聚合反应；
所述混合和聚合反应均在保护气氛中进行。
优选的，所述第一聚合反应的温度为140～160℃，时间为5～6h；
优选的，所述第二聚合反应的温度为200～220℃，时间为2～3h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的聚醚酰亚胺，
所述聚醚酰亚胺的重均分子量为10.48×104～13.15×104g/mol。
本发明还提供了上述技术方案所述的聚醚酰亚胺在飞行器零部件、医疗设备、液体输送设备、照明设备或家用电器中的应用。
本发明提供了一种聚醚酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：将酰亚胺环二氯、4,4'-二氯二苯砜、双酚A、无机碱、极性有机溶剂和带水剂混合，进行聚合反应，得到所述聚醚酰亚胺。在本发明中，酰亚胺环二氯、4,4'-二氯二苯砜和双酚A发生聚合反应，在聚醚酰亚胺中引入了砜基基团，由于砜基的空间位阻作用，使得到的聚醚酰亚胺的玻璃化转变温度降低。根据实施例的测试结果可知，本发明得到的聚醚酰亚胺的玻璃化转变温度为232～240℃。
附图说明
图1为实施例1～3得到的聚醚酰亚胺的红外谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种聚醚酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：
将酰亚胺环二氯、4,4'-二氯二苯砜、双酚A、无机碱、极性有机溶剂和带水剂混合，进行聚合反应，得到所述聚醚酰亚胺；
所述酰亚胺环二氯具有式1所示结构；
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
在本发明中，所述酰亚胺环二氯和4,4'-二氯二苯砜的摩尔比优选为0.5～2.0：1，进一步优选为0.8～1.8：1，更优选为1.0～1.5：1。在本发明中，所述酰亚胺环二氯和4,4'-二氯二苯砜的总物质的量优选与所述双酚A的物质的量相同。
在本发明中，所述无机碱优选包括碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或几种；当所述无机碱优选为上述选择中的两种以上时，本发明对具体物质的比例没有特殊的限定，按照任意比例混合均可。在本发明中，所述无机碱和双酚A的摩尔比优选为1.2～1.5：1，进一步优选为1.3～1.4：1。
在本发明中，所述极性有机溶剂优选包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、间甲酚和环丁砜中的一种或几种；当所述极性有机溶剂优选为上述选择中的两种以上时，本发明对具体物质的比例没有特殊的限定，按照任意比例混合均可。在本发明中，所述极性溶剂的质量占所述酰亚胺环二氯、4,4'-二氯二苯砜、双酚A、无机碱和极性有机溶剂总质量的70～85％，进一步优选为72～83％，更优选为75～82％。
在本发明中，所述带水剂优选包括苯、甲苯和二甲苯中的一种或多种；当所述带水剂优选为上述选择中的两种以上时，本发明对具体物质的比例没有特殊的限定，按照任意比例混合均可。在本发明中，所述带水剂的体积优选占极性有机溶剂体积的30～40％，进一步优选为32～38％，更优选为33～35％。
在本发明中，所述混合的过程优选为：在搅拌的条件下，依次加入酰亚胺环二氯、4,4'-二氯二苯砜、双酚A、无机碱、极性有机溶剂和带水剂。本发明对所述搅拌的条件参数没有特殊的限定，能够保证混合均匀即可。在本发明中，所述混合优选在保护气氛中进行；所述保护气氛进一步优选为氮气、氩气或氦气。在本发明中，所述混合优选在带有机械搅拌的反应釜中进行。
在本发明中，所述聚合反应优选包括依次进行第一聚合反应、升温和第二聚合反应。
在本发明中，所述第一聚合反应的温度优选为140～160℃，进一步优选为142～148℃，更优选为143～145℃；时间优选为5～6h，进一步优选为5.2～5.8h，更优选为5.3～5.5h。在本发明中，所述第一聚合反应优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌的转速优选为150～200rpm，进一步优选为160～190rpm，更优选为170～180rpm。在所述第一聚合反应的过程中，酰亚胺环二氯、4,4'-二氯二苯砜和双酚A完全溶解，发生预聚，产生的水被带水剂带出。
本发明对所述升温的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述第二聚合反应的温度优选为200～220℃，进一步优选为205～215℃，更优选为208～210℃；时间优选为2～3h，进一步优选为2.2～2.8h，更优选为2.3～2.5h。在本发明中，所述第二混合反应优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌的转速优选为250～300rpm，进一步优选为260～290rpm，更优选为270～280rpm。在所述第二聚合反应过程中，酰亚胺环二氯、4,4'-二氯二苯砜和双酚A进一步聚合，直至反应液的黏度不变。
在本发明中，所述聚合反应优选在保护气氛中进行；所述保护气氛进一步优选为氮气、氩气或氦气。
所述聚合反应后，本发明还优选包括对得到的反应液进行后处理；所述后处理优选包括以下步骤：将所述反应液出料至水中后分离，将得到的沉淀依次经破碎、洗涤和干燥，得到所述聚醚酰亚胺。
在本发明中，所述洗涤能够除去产物中多余的无机碱和极性有机溶剂。本发明对所述出料、分离、破碎、洗涤和干燥的过程没有特殊的限定，按照本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述聚醚酰亚胺的反应过程优选为：
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的聚醚酰亚胺。在本发明中，所述聚醚酰亚胺优选具有式2所示结构：
在本发明中，所述聚醚酰亚胺的重均分子量为10.48×104～13.15×104g/mol，进一步优选为10.5×104～13.1×104g/mol，更优选为10.6×104～13.0×104g/mol。在本发明中，所述聚醚酰亚胺的数均分子量优选为5.44×104～6.12×104g/mol，进一步优选为5.5×104～6.1×104g/mol，更优选为5.6×104～6.0×104g/mol。
本发明还提供了上述技术方案所述的聚醚酰亚胺在飞行器零部件、医疗设备、液体输送设备、照明设备或家用电器中的应用。本发明对所述应用的具体实施方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式进行即可。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的一种聚醚酰亚胺及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
向带有机械搅拌的反应釜中依次加入20.000kg具有式1所示结构的酰亚胺环二氯、6.567kg 4,4'-二氯二苯砜、15.664kg双酚A、14.223kg碳酸钾、149.73kg N-甲基吡咯烷酮和50L的甲苯，在氮气保护下，将反应釜的温度升至155±2℃，以150rpm的搅拌速率搅拌6h进行第一聚合反应，在第一聚合反应的过程中，反应单体完全溶解发生预聚，产生的水被甲苯带出，当反应液中无明显水分被带出，甲苯被逐渐蒸出。继续升高反应釜温度至210±2℃，以250rpm的搅拌速率搅拌3h，进行第二聚合反应。反应结束后，将反应液出料至水中后进行分离，将得到的沉淀依次进行粉碎、洗涤和干燥，得到聚醚酰亚胺。所述聚醚酰亚胺的产率为86％。
实施例2
向带有机械搅拌的反应釜中依次加入20.000kg具有式1所示结构的酰亚胺环二氯、6.567kg 4,4'-二氯二苯砜、15.664kg双酚A、14.223kg碳酸钾、149.73kg环丁砜和50L的二甲苯，在氮气保护下，将反应釜的温度升至160±2℃，以150rpm的搅拌速率搅拌6h进行第一聚合反应，在第一聚合反应的过程中，反应单体完全溶解发生预聚，产生的水被甲苯带出，当反应液中无明显水分被带出，甲苯被逐渐蒸出。继续升高反应釜温度至215±2℃，以250rpm的搅拌速率搅拌3h，进行第二聚合反应。反应结束后，将反应液出料至水中后进行分离，将得到的沉淀依次进行粉碎、洗涤和干燥，得到聚醚酰亚胺。所述聚醚酰亚胺的产率为80％。
实施例3
向带有机械搅拌的反应釜中依次加入20.000kg具有式1所示结构的酰亚胺环二氯、13.135kg 4,4'-二氯二苯砜、20.885kg双酚A、18.965kg碳酸钾、216.08kg N-甲基吡咯烷酮和70L的甲苯，在氮气保护下，将反应釜的温度升至155±2℃，以150rpm的搅拌速率搅拌6h进行第一聚合反应，在第一聚合反应的过程中，反应单体完全溶解发生预聚，产生的水被甲苯带出，当反应液中无明显水分被带出，甲苯被逐渐蒸出。继续升高反应釜温度至210±2℃，以250rpm的搅拌速率搅拌3h，进行第二聚合反应。反应结束后，将反应液出料至水中后进行分离，将得到的沉淀依次进行粉碎、洗涤和干燥，得到聚醚酰亚胺。所述聚醚酰亚胺的产率为89％。
性能测试
测试例1
对实施例1～3得到的聚醚酰亚胺进行红外谱图测试，测试结果如图1所示，从图1可以看出1780cm-1，1720cm-1处为酰亚胺环上羰基的非对称和对称吸收峰，表明酰亚胺环的引入；1150cm-1和1322cm-1处为砜基的对称和非对称吸收峰，表明砜基单元的引入。
测试例2
对实施例1～3得到的聚醚酰亚胺的特性黏度(ηinh)、分子量(Mw和Mn)和分子量分布(PDI)进行测试，测试方法为凝胶色谱柱法，测试结果如表1所示。
表1实施例1～3得到的聚醚酰亚胺的性能测试结果
| η<sub>inh</sub>(dL/g) | M<sub>w</sub>(10<sup>4</sup>g/mol) | M<sub>n</sub>(10<sup>4</sup>g/mol) | PDI | |
| 实施例1 | 0.87 | 12.45 | 5.93 | 2.10 |
| 实施例2 | 0.89 | 13.15 | 6.12 | 2.15 |
| 实施例3 | 0.78 | 10.48 | 5.44 | 1.93 |
从表1可以看出，本发明得到的聚醚酰亚胺表现出更高的特性黏度和分子量以及较窄的分子量分布。
测试例3
对实施例1～3得到的聚醚酰亚胺的玻璃化转变温度进行测试，测试方法为：示差扫描量热法，升温速率为2℃/min，氮气氛围；测试结果如表2所示。
表2实施例1～3得到的聚醚酰亚胺的玻璃化转变温度测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 玻璃化转变温度/℃ | 240℃ | 240℃ | 232℃ |
从表2可以看出本发明制备的聚醚酰亚胺的玻璃化转变温度为232～240℃，相比于传统的聚醚酰亚胺的玻璃化转变温度降低，使得本发明得到的聚醚酰亚胺在后续加工成型过程中的加工窗口温度相应的降低。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种聚醚酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将酰亚胺环二氯、4,4'-二氯二苯砜、双酚A、无机碱、极性有机溶剂和带水剂混合，进行聚合反应，得到所述聚醚酰亚胺；
所述酰亚胺环二氯具有式1所示结构；
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酰亚胺环二氯和4,4'-二氯二苯砜的摩尔比0.5～2.0：1；
所述酰亚胺环二氯和4,4'-二氯二苯砜的总物质的量与所述双酚A的物质的量相同。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机碱包括碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或几种；
所述无机碱和双酚A的摩尔比为1.2～1.5：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述极性有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、间甲酚和环丁砜中的一种或几种；
所述极性溶剂的质量占所述酰亚胺环二氯、4,4'-二氯二苯砜、双酚A、无机碱和极性有机溶剂总质量的70～85％。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述带水剂包括苯、甲苯和二甲苯中的一种或多种；
所述带水剂的体积为极性有机溶剂体积的30％～40％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应包括依次进行第一聚合反应、升温和第二聚合反应；
所述混合和聚合反应均在保护气氛中进行。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第一聚合反应的温度为140～160℃，时间为5～6h。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述第二聚合反应的温度为200～220℃，时间为2～3h。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的聚醚酰亚胺，其特征在于，所述聚醚酰亚胺的重均分子量为10.48×104～13.15×104g/mol。
10.权利要求9所述的聚醚酰亚胺在飞行器零部件、医疗设备、液体输送设备、照明设备或家用电器中的应用。
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| US4870155A (en) * | 1987-12-02 | 1989-09-26 | Amoco Corporation | Novel poly (etherimide) compositions |
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