CN114409429A - 一种钛基泡沫陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新型无机非金属材料的制备工艺，特别涉及一种钛基泡沫陶瓷的制备方法，将金红石或钛白粉原料投入电弧炉中进行熔炼，制备得到电熔二氧化钛，将电熔二氧化钛粉70‑95质量份，电熔氧化锆粉1‑10质量份，微硅粉1‑10质量份，电熔氧化铝粉1‑10质量份，总共100质量份物料混合后加入助剂和水，经过球磨得到浆料，将聚氨酯海绵浸没于浆料内，经过二次挂浆及烘干步骤，最终得到挂浆体置于高温炉内进行烧结得到泡沫陶瓷。本发明制得的泡沫陶瓷具有均匀透过性好、气孔率高、体积密度小、耐高温、耐腐蚀和力学性能好等特点，可以很好地满足各种过滤器、催化剂载体、隔热材料、热转换器等领域的使用要求。

Description

一种钛基泡沫陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及新型无机非金属材料的制备工艺，特别涉及一种钛基泡沫陶瓷的制备方法。
背景技术
泡沫陶瓷作为一类新型陶瓷材料，因具有均匀透过性、较大的比表面积、低密度、低热传导率以及耐高温、耐腐蚀等特性，已广泛应用于冶金、化工、环保、能源、生物等各个领域作为过滤、分离、布气、吸音、化工填料、生物陶瓷和催化剂载体等材料，制作原料常见的主要有氧化铝、高岭土、氧化锆、碳化硅、氮化硅、硼化物、莫来石、镁铝尖晶石等。现有各类泡沫陶瓷均存在一些不足，有的体积密度过大，有的力学性能不佳等。
二氧化钛是一种重要的白色颜料和瓷器釉料，具有特殊的光学和电学性能，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品、半导体等工业。另外，它的熔点很高，也被用来制造耐火玻璃、釉料、耐高温的器皿等。二氧化钛(钛白粉)的生产方法主要有硫酸法、氯化法和盐酸法，主要从钛铁矿、钛磁铁矿和金红石等钛矿原料中采用化学试剂通过化学反应提取。采用电熔法制备得到电熔二氧化钛，再制成性能优异的钛基泡沫陶瓷，可广泛应用于过滤器、催化剂载体、隔热材料、热转换器等领域，可拓宽泡沫陶瓷的应用领域。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种高性能钛基泡沫陶瓷的制备方法，该方法制得的泡沫陶瓷具有均匀透过性好、气孔率高、体积密度小、耐高温、耐腐蚀、力学性能好和光催化活性高等特点，可以很好地满足各种过滤器、催化剂载体、隔热材料、热转换器等领域的使用要求。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种钛基泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
将金红石或钛白粉原料投入电弧炉中进行熔炼，得到熔融液体，将熔融液体冷却、粉碎、除杂后，得到电熔二氧化钛粉；
将电熔二氧化钛粉70-95质量份，电熔氧化锆粉1-10质量份，微硅粉1-10质量份，电熔氧化铝粉1-10质量份，总共100质量份物料混合后加入助剂和水，经过球磨得到浆料；
将聚氨酯海绵浸没于浆料内，并使用离心设备将多余浆料去除，得到第一挂浆体；
将第一挂浆体置于烘箱内烘干；
将烘干后的第一挂浆体再次浸没于所述浆料内，并使用离心设备将多余浆料去除，得到第二挂浆体；
将第二挂浆体置于烘箱内再次烘干；
将烘箱内烘干后的挂浆体烧结得到泡沫陶瓷。
进一步的，上述钛基泡沫陶瓷的制备方法中，所述金红石或钛白粉原料的二氧化钛含量大于96wt％。
进一步的，上述钛基泡沫陶瓷的制备方法中，所述冷却方式为徐冷；
所述徐冷为将熔融液体倾倒入模具中进行自然冷却结晶。
进一步的，上述钛基泡沫陶瓷的制备方法中，所述冷却方式为急冷，所述急冷为熔融液体倾倒时采用压缩空气喷吹急速冷却。
进一步的，上述钛基泡沫陶瓷的制备方法中，所述电熔氧化锆粉的纯度在98％以上，中位粒径20微米以下。
进一步的，上述钛基泡沫陶瓷的制备方法中，所述微硅粉为电熔工艺收集的副产品，纯度在98％以上，中位粒径10微米以下。
进一步的，上述钛基泡沫陶瓷的制备方法中，所述电熔氧化铝粉纯度在98％以上，中位粒径20微米以下。
进一步的，上述钛基泡沫陶瓷的制备方法中，烘干温度为40-120℃。
进一步的，上述钛基泡沫陶瓷的制备方法中，烧结温度为1400-1800℃。
本发明的有益效果在于：区别于现有技术，本发明采用电熔法可以将金红石或钛白粉制备成电熔二氧化钛，工艺流程简单，生产成本低，生产过程中不会引入其他杂质或产生有害气体，所制得的电熔二氧化钛的纯度可达98％以上，具有纯度高、耐高温、热稳定性和力学性能好等特点，可应用于航空航天、军工、科研、光学、电子等领域的特种耐火材料，也可用于制备结构陶瓷和功能陶瓷，添加电熔氧化锆可改善陶瓷制品的韧性，提高耐温性、耐腐蚀性和力学性能，添加电熔氧化铝和微硅粉经过高温反应，部分可形成莫来石相弥散于基体中，可改善整体力学性能，泡沫陶瓷气孔率介于75-90％，体积密度介于0.3-0.8g/cm3，常温抗压强度可达2.8MPa。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明的实施例具体如下：
实施例1
一种钛基泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将原料金红石(二氧化钛含量为96wt％)投入电弧炉中进行熔炼，控制电极电压为220V，电流为4000A，熔炼温度在2000℃以上，原料全部熔化后，熔融液体保温20分钟，然后将熔融液体倾倒入模具中自然冷却得到熔块(晶粒较大)，最后将熔块经过破碎、除铁除杂和研磨，得到不同粒度的电熔二氧化钛粉。
步骤2：将上述的电熔二氧化钛粉70kg，电熔氧化锆粉10kg(纯度为98％以上，中位粒径20微米以下)，微硅粉10kg(纯度为98％以上，中位粒径10微米以下)，电熔氧化铝粉10kg(纯度为98％以上，中位粒径20微米以下)，总共100kg物料混合后加入助剂(主要为PVA粘结剂)1kg和水30kg，经过球磨得到浆料。
步骤3：将聚氨酯海绵浸没于浆料内，并使用离心设备将多余浆料去除，得到第一挂浆体。
步骤4：将第一挂浆体置于烘箱内烘干，烘干温度为40℃。
步骤5：将烘干后的第一挂浆体再次浸没于所述浆料内，并使用离心设备将多余浆料去除，得到第二挂浆体。
步骤6：将第二挂浆体置于烘箱内再次烘干，烘干温度为40℃。
步骤7：将烘箱内烘干后的挂浆体，置于高温炉内进行烧结得到泡沫陶瓷，烧结温度为1400℃。
经测试，该实施例1制得的泡沫陶瓷，气孔率90％，体积密度介于0.3g/cm3，常温抗压强度1.2MPa。
实施例2
一种钛基泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将原料金红石(二氧化钛含量为96.5wt％)投入电弧炉中进行熔炼，控制电极电压为240V，电流为3000A，熔炼温度在1900℃以上，原料全部熔化后，熔融液体保温30分钟，然后将熔融液体倾倒出炉，同时用压缩空气将熔融液体进行喷吹急速冷却在收集箱中收集得到空心球(晶粒较小)，最后将空心球经过破碎、除铁除杂和研磨，得到不同粒度的电熔二氧化钛粉。
步骤2：将上述的电熔二氧化钛粉95kg，电熔氧化锆粉1kg(纯度为98％以上，中位粒径20微米以下)，微硅粉2kg(纯度为98％以上，中位粒径10微米以下)，电熔氧化铝粉2kg(纯度为98％以上，中位粒径20微米以下)，总共100kg物料混合后加入助剂(主要为PVA粘结剂)1kg和水30kg，经过球磨得到浆料。
步骤3：将聚氨酯海绵浸没于浆料内，并使用离心设备将多余浆料去除，得到第一挂浆体。
步骤4：将第一挂浆体置于烘箱内烘干，烘干温度为120℃。
步骤5：将烘干后的第一挂浆体再次浸没于所述浆料内，并使用离心设备将多余浆料去除，得到第二挂浆体。
步骤6：将第二挂浆体置于烘箱内再次烘干，烘干温度为120℃。
步骤7：将烘箱内烘干后的挂浆体，置于高温炉内进行烧结得到泡沫陶瓷，烧结温度为1800℃。
经测试，该实施例1制得的泡沫陶瓷，气孔率75％，体积密度介于0.8g/cm3，常温抗压强度2.2MPa。
实施例3
一种钛基泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将原料钛白粉(二氧化钛含量为99wt％)投入电弧炉中进行熔炼，控制电极电压为200V，电流为4500A，熔炼温度在1900℃以上，原料全部熔化后，熔融液体保温40分钟，然后将熔融液体倾倒入模具中自然冷却得到熔块，最后将熔块经过破碎、除铁除杂和研磨，得到不同粒度的电熔二氧化钛粉。
步骤2：将上述的电熔二氧化钛粉80kg，电熔氧化锆粉10kg(纯度为98％以上，中位粒径20微米以下)，微硅粉5kg(纯度为98％以上，中位粒径10微米以下)，电熔氧化铝粉5kg(纯度为98％以上，中位粒径20微米以下)，总共100kg物料混合后加入助剂(主要为PVA粘结剂)1kg和水30kg，经过球磨得到浆料。
步骤3：将聚氨酯海绵浸没于浆料内，并使用离心设备将多余浆料去除，得到第一挂浆体。
步骤4：将第一挂浆体置于烘箱内烘干，烘干温度为100℃。
步骤5：将烘干后的第一挂浆体再次浸没于所述浆料内，并使用离心设备将多余浆料去除，得到第二挂浆体。
步骤6：将第二挂浆体置于烘箱内再次烘干，烘干温度为100℃。
步骤7：将烘箱内烘干后的挂浆体，置于高温炉内进行烧结得到泡沫陶瓷，烧结温度为1600℃。
经测试，该实施例1制得的泡沫陶瓷，气孔率75％，体积密度介于0.8g/cm3，常温抗压强度2.8MPa。
实施例4
一种钛基泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将原料钛白粉(二氧化钛含量为99wt％)投入电弧炉中进行熔炼，控制电极电压为210V，电流为4000A，熔炼温度在1900℃以上，原料全部熔化后，熔融液体保温25分钟，然后将熔融液体倾倒出炉，同时用压缩空气将熔融液体进行喷吹急速冷却在收集箱中收集得到空心球，最后将空心球经过破碎、除铁除杂和研磨，得到不同粒度的电熔二氧化钛粉。
步骤2：将上述的电熔二氧化钛粉85kg，电熔氧化锆粉5kg(纯度为98％以上，中位粒径20微米以下)，微硅粉5kg(纯度为98％以上，中位粒径10微米以下)，电熔氧化铝粉5kg(纯度为98％以上，中位粒径20微米以下)，总共100kg物料混合后加入助剂(主要为PVA粘结剂)1kg和水30kg，经过球磨得到浆料。
步骤3：将聚氨酯海绵浸没于浆料内，并使用离心设备将多余浆料去除，得到第一挂浆体。
步骤4：将第一挂浆体置于烘箱内烘干，烘干温度为80℃。
步骤5：将烘干后的第一挂浆体再次浸没于所述浆料内，并使用离心设备将多余浆料去除，得到第二挂浆体。
步骤6：将第二挂浆体置于烘箱内再次烘干，烘干温度为80℃。
步骤7：将烘箱内烘干后的挂浆体，置于高温炉内进行烧结得到泡沫陶瓷，烧结温度为1500℃。
经测试，该实施例1制得的泡沫陶瓷，气孔率80％，体积密度介于0.4g/cm3，常温抗压强度1.9MPa。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种钛基泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将金红石或钛白粉原料投入电弧炉中进行熔炼，得到熔融液体，将熔融液体冷却、粉碎，得到电熔二氧化钛粉；
将电熔二氧化钛粉70-95质量份，电熔氧化锆粉1-10质量份，微硅粉1-10质量份，电熔氧化铝粉1-10质量份，总共100质量份物料混合后加入助剂1质量份和水30质量份，经过球磨得到浆料；
将聚氨酯海绵浸没于浆料内，并使用离心设备将多余浆料去除，得到第一挂浆体；
将第一挂浆体置于烘箱内烘干；
将烘干后的第一挂浆体再次浸没于所述浆料内，并使用离心设备将多余浆料去除，得到第二挂浆体；
将第二挂浆体置于烘箱内再次烘干；
将烘箱内烘干后的挂浆体烧结得到泡沫陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种钛基泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：所述金红石或钛白粉原料的二氧化钛含量大于96wt％。
3.根据权利要求1所述的一种钛基泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：所述冷却方式为徐冷；
所述徐冷为将熔融液体倾倒入模具中进行自然冷却结晶。
4.权利要求1所述的一种钛基泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：所述冷却方式为急冷，所述急冷为熔融液体倾倒时采用压缩空气喷吹急速冷却。
5.根据权利要求1所述的一种钛基泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：所述电熔氧化锆粉的纯度在98％以上，中位粒径20微米以下。
6.根据权利要求1所述的一种钛基泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：所述微硅粉为电熔工艺收集的副产品，纯度在98％以上，中位粒径10微米以下。
7.根据权利要求1所述的一种钛基泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：所述电熔氧化铝粉纯度在98％以上，中位粒径20微米以下。
8.根据权利要求1所述的一种钛基泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：烘干温度为40-120℃。
9.根据权利要求1所述的一种钛基泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：烧结温度为1400-1800℃。
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