CN114409383A - 一种表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件及其制备方法,涉及人工关节技术领域。所述表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件包括深度0‑2500μm含与基体同种或异种组分的梯度渗透层,经表面预应力自增强和/或表面组分梯度复合增强,其存在‑50MPa以上的表面预压应力,并沿径向由表及里预压应力或/和组分含量梯度递减。所述的制备方法为:S1.表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备、S2.生坯成型、S3.素坯预烧、S4.陶瓷球预烧素坯加工、S5.陶瓷球预烧素坯表面渗浆、S6.陶瓷球坯致密化烧结、S7.陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光、S8.表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件机加工、S9.表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件表面最终抛光、S10、检验、打标、包装。
Description
技术领域
本发明涉及人工关节技术领域,具体涉及一种表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件及其制备方法。
背景技术
人工关节置换术是利用手术方法将人工关节置换被疾病或损伤所破坏的关节面,实现切除病灶,清除疼痛,恢复关节活动与原有功能的外科手术方法,包括人工髋关节、人工膝关节和人工肩关节等多种人工关置换手术节。众所周知,人工关节摩擦副作为上述多种人工关节的核心部件通常由凸球型和凹球型或非球凸球型摩擦部件匹配组合而成,并通过两个摩擦面之间的相对滑动实现人工关节的运动功能。
临床应用表明,陶瓷球头、陶瓷股骨单髁假体和陶瓷肱骨球头等多种陶瓷人工关节凸球型摩擦部件因具有很好的生物相容性,极高的抗磨损性和耐腐蚀性,已受到广大医生和患者的普遍欢迎,必将成为未来陶瓷人工关节置换术推广应用的基础。但是,现有技术中,传统陶瓷人工关节凸球型摩擦部件均采用单一或多种组分均匀复合粉体作为原料制备而成,因此,虽然具有表面硬度高、耐磨和耐腐蚀等特点,但均存在抗弯强度和断裂韧性较低,易发生脆性开裂,或存在不同程度的低温时效或水化降解等缺陷,因而在临床应用中仍存在突然开裂或远期使用寿命降低等问题。除此之外,大量研究结果表明,传统陶瓷人工关节凸球型摩擦部件的球面加工方式复杂及加工精度较低,仍是导致其初期磨损率居高不下、远期临床失效和返修率较高的另一主要原因。
目前,传统陶瓷人工关节凸球型摩擦部件均采用冷等静压工艺进行陶瓷生坯成型,采用数控机床加工制备各种凸球型摩擦部件生坯,再对凸球型摩擦部件生坯进行预烧和热等静压烧结,最后凸球型摩擦部件的表面均需采用多种专用设备逐个进行粗磨、精磨或抛光。因此,传统加工工艺获得的陶瓷人工关节凸球型摩擦部件往往存在抗弯强度和断裂韧性较低,易发生脆性开裂,或存在不同程度的低温时效或水化降解等缺陷,因而在临床应用中仍存在突然开裂或远期使用寿命降低等风险问题。除此之外,传统陶瓷人工关节凸球型摩擦部件的加工技术不仅工序十分繁琐和原料粉体利用率低,并且需要逐个加工,生产效率十分低下,而且因冷等静压获得的成型生坯强度很低,在凸球型摩擦部件成型生坯装夹或车加工时,轻微的碰撞或震动很容易致使其内部形成微裂纹或表面缺陷,而这种内部微裂纹或表面缺陷在后续生产工序中很难彻底消除,这将大大增加陶瓷人工关节凸球型摩擦部件在临床应用过程中发生脆性开裂和表面快速磨损的风险。同时,各种陶瓷人工关节凸球型摩擦部件均为非整球体,因此,其球面的超精密加工不仅需要昂贵的专用设备,而且精确加工十分困难,特别是陶瓷人工关节凸球型摩擦部件的球径偏差、球面圆整度、球面粗糙度和球径批直径的一致性难以保证,因此,各种陶瓷人工关节凸球型摩擦部件的成品率受到很大影响,制造成本显著增加。由此可见,如何进一步提高各种陶瓷人工关节摩擦副配合表质量,减少摩擦副之间的磨损;进一步提高其断裂韧性,避免摩擦副组件脆性开裂;最终延长陶瓷人工关节的使用寿命,仍是材料及工艺创新中亟待解决的难题。
为了解决上述难题,现有技术中,除了选择硬度高、耐磨和耐腐蚀好,以及无低温时效现象的陶瓷原料外,还常在陶瓷原料中弥散添加第二相或采用多层复合结构来实现陶瓷人工关节凸球型摩擦部件的强韧化,但是,第二相增韧的同时,陶瓷组件的其它性能常常会受到影响。例如,采用ZrO2第二相弥散强化氧化铝陶瓷,其表面硬度、耐磨性和抗低温时效能力会有所下降。
CN109336592A公开了一种氧化锆陶瓷骨植入假体及其制备方法,制成少量莫来石晶粒弥散分布于氧化锆基体的骨科植入假体,改善了氧化锆陶瓷骨植入假体的晶粒尺寸、致密度、机械性能和抗低温时效性能。
F.Sommer等人研究了1mol%氧化钇部分稳定化氧化锆增韧氧化铝均质陶瓷的机械性能(Mechanical properties of zirconia toughened alumina with10-24vol.%1Y-TZP reinforcement,Journal of the European Ceramic Society 32(2012)4177-4184),在1mol%氧化钇部分稳定化氧化锆含量为17vol.%时,可获得抗弯强度为1198MPa和断裂韧性为8.5MPa·m1/2的氧化锆增韧氧化铝均质陶瓷,但是硬度HV10下降至1926。ClaudiaOrtmann等人研究了Y、Zr离子溶液渗透氧化铝陶瓷股骨头预烧坯从而获得了均质氧化锆增韧氧化铝陶瓷和锥孔表层氧化锆梯度渗透层(Preparation and characterization ofZTA bioceramics with and without gradient in composition,Journal of theEuropean Ceramic Society 32(2012)777–785)改善了氧化铝陶瓷的微观组织,提高了氧化铝陶瓷股骨头的破碎强度。但是,采用Y、Zr离子溶液渗透很容易导致梯度渗透层因离子浓度在基体中饱和而迅速消失,表面压应力增强效果最终丧失。
CN101947149A公开了一种多层壳芯复合结构件组成的人工髋关节,包括互相配合的人工髋臼和人工股骨头,所述人工髋臼具有多层壳芯复合结构,由陶瓷髋臼内衬、过渡层和多孔金属、多孔合金或多孔增韧陶瓷髋臼外壳构成;所述人工股骨头具有多层壳芯复合结构,由陶瓷球壳层、过渡层和增韧陶瓷内芯构成。该发明制备的人工髋臼内衬和人工股骨头球壳层具有高硬、耐蚀和耐磨性能;人工髋臼外壳层和股骨头内芯层具有高强韧、耐冲击性能;过渡层采用组成介于壳层、内芯层材料之间的梯度复合材料,具有增加壳层与内芯层间结合强度和降低壳层与内芯层间界面应力等功能,人工髋关节具有长寿命、高可靠和高性能等特点。但是,生产工艺复杂,表面磨抛需要专用设备,不仅投资巨大,而且生产效率很低,球径偏差、球面圆整度、球面粗糙度和球径批直径的一致性等指标仍待进一步提高。
CN102009175A公开了一种多层壳芯复合结构零件的制备方法,该方法通过采用粉末注射成形方法分别逐层制作壳芯复合结构零件生坯,然后经脱脂、烧结和机加工,制备获得了壳芯复合结构的陶瓷股骨头和陶瓷股骨髁等产品,从而实现了摩擦表面硬度高、耐磨和壳层厚度均匀可控的目的。但是,该技术需要根据壳层、过渡层和芯层的尺寸要求制备不同的注塑模具,并且需要在多台或一台多色注塑机上进行多次注塑才能完成,模具及设备投资较大,生产过程较繁琐、质量管控要求高。同时,最终陶瓷人工关节凸球型摩擦部件非球面表面加工不仅难度大,需要昂贵的专用设备,而且只能逐个加工,生产效率极低,无法实现批量加工。
为了降低凸球型摩擦部件非球面表面加工的成本,CN102058618A公开了一种外球面机械加工装置,包括机床底座、机床轨道、机床尾座、夹具、加工轴、滑板、卧式无级变速机及磨头。可用于陶瓷股骨头等非完整球体的球面加工,方便、快捷,经过不同磨料的逐步研磨抛光,不会对球体造成损伤,不存在潜在的加工缺陷。但是,这种设备无法满足球径偏差、球面圆整度、球面粗糙度和球径批直径的精确控制,同时,也只能逐个加工,生产效率和成品率较低,制造成本很高。
为了克服氧化锆基低温时效和氧化铝基陶瓷脆性较高等问题,CN109464225A公开了一种氮化硅陶瓷人工髋关节,涉及的陶瓷人工股骨头等部件均采用氮化硅粉体等静压成型,然后按图纸机加工得到成型生坯,再进行烧结和磨抛加工。
CN105984019A公开了陶瓷摩擦副的压制成型方法,对经冷等静压处理后的成型生坯进行关键尺寸的机械加工处理,获得陶瓷素坯。但是,现有技术通常要求首先加工陶瓷摩擦副的生坯,由于经冷等静压处理后的成型生坯强度很低,在生坯装夹或车加工时,轻微的碰撞或震动很容易致使陶瓷摩擦副生坯内部形成微裂纹或表面缺陷,而这种内部微裂纹或表面缺陷在后续生产工序中很难彻底消除,这将大大增加陶瓷摩擦副临床应用过程中发生脆性开裂的风险。
CN106625191A公开了一种氮化硅陶瓷球的加工方法,包括毛坯找圆、时效处理、细磨、终磨、外观分选、精研等步骤。虽然,该方法的整球加工效率高、成本低、精度高,但是,并不能直接用于加工陶瓷凸球面型非整圆部件,而且毛坯找圆不仅会导致加工效率显著降低,而且会给球体带来表面微裂纹等缺陷。
发明内容
针对现有技术中的缺陷,本发明提供一种表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件及其制备方法。本发明提供的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件可分为表面预应力自增强型和表面组分梯度复合增强型两种。表面预应力自增强型陶瓷人工关节凸球型摩擦部件采用与基体同种组分纳米粉体浆料对陶瓷球预烧素坯进行表面渗入,使陶瓷球预烧素坯表层密度形成梯度变化,经随后致密化烧结获得表面预压应力由表及里沿径向逐渐降低,实现其表面预压应力自增强效果;表面组分梯度复合增强型陶瓷人工关节凸球型摩擦部件采用异种组分纳米粉体浆料对陶瓷球预烧素坯进行表面渗入,使陶瓷球预烧素坯表面密度形成梯度变化的同时,表面组分含量由表及里沿径向梯度变化,经随后致密化烧结获得表面压应力由表及里沿径向逐渐降低的同时,实现其表面组分含量梯度复合增强增韧效果。
本发明提供的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件采用真空辅助表面渗浆工艺在其球面0-2500μm深度内获得同种或异种组分梯度渗透层,渗透层表面同种或异种组分纳米粉体含量增加5vol.%以上;经致密化烧结后,晶粒尺寸小于1μm,在球面切平面方向至少存在-50MPa以上的表面预压应力,并沿径向由表及里内部预压应力或/和组分含量呈梯度递减变化;然后再经陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光,获得球面粗糙度Ra小于0.005μm、球形误差为0.04-0.06μm、球面圆整度为0-0.005mm、球批直径偏差小于0.1μm、表面的维氏硬度HV1000大于1650、基体抗弯强度大于500MPa、断裂韧性大于5MPa·m1/2、梯度渗透层和基体之间的抗拉强度大于45MPa、剪切强度大于50MPa的陶瓷球坯。最后经切割和/或削冠和/或钻孔和/或磨削和/或倒角机加工和表面最终抛光获得表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件,球面粗糙度Ra优于0.002μm、耐磨性优于1×10-6cm3/年。
所述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件的原料组分包括如下重量份数的原料组分:粉体100份、表面活性剂0.2-4份、粘结剂0.1-5份;所述的粉体包括主成分和烧结助剂;所述的主成分和烧结助剂的重量份数比为94.5-99.999:0.001-5.5;所述的主成分为纳米氧化铝粉体、纳米氧化锆粉体、纳米氮化硅粉体、纳米碳化硅粉体、纳米氧化锆增韧氧化铝粉体、纳米氧化锆增韧氮化硅粉体、纳米氧化锆增韧碳化硅粉体粉体、纳米氧化铝增强氧化锆粉体、纳米氧化铝增强氮化硅粉体、纳米氧化铝增强碳化硅粉体中的一种或多种;所述的烧结助剂为纳米氧化镁粉体、纳米氧化钇粉体、纳米氧化钙粉体、纳米氧化铈粉体、纳米氧化铝粉体、纳米氧化镥粉体、纳米碳化硼粉体;所述的表面活性剂为吐温80、聚乙二醇辛基苯基醚、柠檬酸铵、聚丙烯酸氨中的一种或多种;所述的粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素、聚乙烯亚胺、聚乙烯醇缩丁醛、水性酚醛树脂中的一种或多种;所述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件包括基体和深度为0-2500μm的含与基体同种或异种组分的梯度渗透层。
优选地,所述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件晶粒尺寸小于1μm,表面的维氏硬度HV1000大于1650、基体抗弯强度大于500MPa、断裂韧性大于5MPa·m1/2、梯度渗透层和基体之间的抗拉强度大于45MPa、剪切强度大于50MPa。
优选地,所述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件经表面预应力自增强和/或表面组分梯度复合增强,所述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件的球面切平面方向存在-50MPa以上的表面预压应力,并沿径向由表及里内部预压应力或/和组分含量呈梯度递减变化;所述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件的球面粗糙度Ra小于0.002μm、球形误差为0.04-0.06μm、球面圆整度为0-0.005mm、球批直径偏差小于0.1μm;所述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件的耐磨性<1×10-6cm3/年。
上述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件的制备方法,其特征在于:所述的制备方法,步骤如下:
S1.表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:在主成分中添加烧结助剂、表面活性剂、粘结剂进行混合,制得固含量为5-45vol%混合浆料,作为表面梯度渗浆浆料;在主成分中添加烧结助剂、表面活性剂、粘结剂进行混合,进行喷雾干燥,制得改性造粒粉;
S2.生坯成型:将步骤S1中制得的改性造粒粉装入金属模具中,进行双向预压,制得初坯,将初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中进行冷等静压,制得成型生坯;
S3.素坯预烧:将步骤S2中制得的成型生坯放入气氛电炉中进行预烧,制得相对密度为50-70%的预烧素坯;
S4.陶瓷球预烧素坯加工:采用CNC数控机床将步骤S3中制得的预烧素坯进行机加工,制得陶瓷球预烧素坯;
S5.陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将步骤S4中制得的陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,向其中倒入步骤S1制得的表面梯度渗浆浆料,盖上盖抽真空,保压进行渗浆,取出烘干,可重复渗浆、烘干多次,制得表面预渗坯;
S6.陶瓷球坯致密化烧结:将步骤S5中制得的表面预渗坯放入气氛电炉中进行再次预烧,制得相对密度为90-97%的预烧坯,放入热等静压烧结炉中进行热等静压致密化共烧结,制得相对密度大于99.9%的表面组分含量由表及里连续梯度递减变化的致密化陶瓷球坯;
S7.陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将步骤S6中制得的致密化陶瓷球坯进行粗研磨、半精研磨、精研磨、超精研磨和抛光,制得直径为14-56mm的表面增强陶瓷球体;
S8.表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件机加工:将步骤S7中制得的表面增强陶瓷球体进行机加工,制得表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件半成品;所述的机加工为切割、削冠、钻孔、磨削、倒角加工中的一种或多种;
S9.表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件表面最终抛光:将表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件半成品的摩擦面进行最终抛光,制得所述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件;
S10、检验、打标、包装:对表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件进行全数质量保证检验,合格产品表面打标并包装。
优选地,步骤S2中,所述的金属模具的内径为40-90mm,所述的双向预压的压强≥50MPa,所述的初坯的高度为100-150mm,所述的进行冷等静压的静水压强为100-450MPa。
优选地,步骤S3中,所述的进行预烧采用的气氛为空气、氮气、氩气、氢气中的一种或多种,所述的进行预烧的预烧温度为1000-1700℃、预烧时间为1-10小时、升降温速度为0.1-20℃/min。
优选地,步骤S4中,所述的陶瓷球预烧素坯的直径为30-75mm;步骤S5中,所述的表面预渗坯的表面的纳米粉体含量增加量≥5vol.%,形成与基体同种或异种组分的梯度渗透层。
优选地,步骤S6中,所述的进行再次预烧的采用的气氛为空气、氮气、氩气、氢气中的一种或多种,所述的进行再次预烧的预烧温度为1150-1900℃、预烧时间为1-10小时、升降温速度为0.1-20℃/min;所述的进行热等静压致密化共烧结的烧结气压为5-200MPa、烧结温度为1250-1950℃、烧结时间1-5小时,升降温速度<1℃/min。
优选地,步骤S7中,所述的研磨方式为采用V形槽研磨加工方式、自转角主动控制研磨加工方式、磁流体研磨加工方式、四研具研磨加工方式中的一种或多种。
优选地,步骤S8中,所述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件半成品为标称球面直径为14-52mm的表面增强陶瓷球头、标称球面直径为40.6-55mm的表面增强陶瓷股骨单髁假体、标称球面直径为32-56mm的表面增强陶瓷肱骨球头中的一种。
本发明的有益效果体现在:
(1)采用本发明提供的方法生产的陶瓷凸球型摩擦部件由基体和深度为0-2500μm的含与基体同种或异种组分的梯度渗透层组成,不仅具有表面预应力自增强和表面组分梯度复合增强两种效果,而且获得的陶瓷凸球型摩擦部件球表面粗糙度Ra低于传统陶瓷凸球型摩擦部件表面粗糙度的5倍,球形误差为0.04-0.06μm、球面圆整度为0-0.005mm、球批直径偏差小于0.1μm;因此,与超高分子量或高交联聚乙烯或陶瓷摩擦面配合使用时,可以进一步降低其磨损率,提高陶瓷人工关节的使用寿命。
(2)本发明提供的方法通过针对陶瓷凸球型摩擦部件预烧素坯进行机加工,避免传统技术因预烧前凸球型摩擦部件生坯强度过低,在加工过程中易出现内部微裂纹和表面缺陷,提高陶瓷凸球型摩擦部件合格率及其表面质量,降低陶瓷人工关节凸球型摩擦部件临床应用过程中发生脆性开裂的风险;而且采用预烧素坯机加工获得的陶瓷凸球型摩擦部件预烧坯圆整度好,致密化烧结后可获得净尺寸陶瓷球坯,免除了整球精密加工时的找圆工序,大大提高加工精度和生产效率。
(3)本发明提供的方法通过针对陶瓷凸球型摩擦部件预烧素坯表面纳米陶瓷粉体浆料的真空辅助渗入,经致密化烧结后使其形成具有表面预压应力、组分梯度变化过渡层的壳层复合结构,获得表面预应力自增强型、表面组分梯度复合增强型两种表面强化效果,从而进一步提高陶瓷人工关节凸球型摩擦部件球面硬度、耐磨性和抗疲劳失效能力。
(4)本发明提供的方法采用传统陶瓷整球加工工艺,彻底规避非整球体超精密加工的难点,实现陶瓷凸球型摩擦部件的球径偏差、球面圆整度、球面粗糙度和球径批直径的精确控制,进一步降低陶瓷人工关节凸球型摩擦部件摩擦界面初期磨损率、临床失效和返修率,提高表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件的使用寿命。
(5)本发明提供的方法采用传统陶瓷整球加工工艺制备表面增强陶瓷整球,然后再对表面增强陶瓷球进行切割、削冠、磨削、倒角加工,确保球径偏差、球面圆整度、球面粗糙度和球径批直径一致性,实现表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件高效、高质量及批量生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中,类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中,各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明提供的制备方法的流程图;
图2为表面增强陶瓷球头典型示意图及剖面图A-A;
图3为表面增强陶瓷股骨球面单髁典型示意图之一及剖面图B-B;
图4为表面增强陶瓷股骨球面单髁典型示意图之二及剖面图C-C;
图5为表面增强陶瓷肱骨球头典型示意图及剖面图D-D。
1-表面增强陶瓷球头,1-1表面增强陶瓷球头梯度渗透层,1-2表面增强陶瓷球头基体,1-3表面增强陶瓷球头锥孔;2-表面增强陶瓷股骨球面单髁之一,2-1表面增强陶瓷股骨球面单髁之一梯度渗透层,2-2表面增强陶瓷股骨球面单髁之一基体;3-表面增强陶瓷股骨球面单髁之二,3-1表面增强陶瓷股骨球面单髁之二梯度渗透层,3-2表面增强陶瓷股骨球面单髁之二基体;4-表面增强陶瓷肱骨球头,4-1表面增强陶瓷肱骨球头梯度渗透层,4-2表面增强陶瓷肱骨球头基体,4-3表面增强陶瓷肱骨球头锥孔。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,因此只作为示例,而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是,除非另有说明,本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
本发明实施例提供的制备方法和制得的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件;其中,实施例1-13的结构如图2所示、实施例14-20的结构如图3所示、实施例21-25的结构如图4所示、实施例26-36的结构如图5所示。
实施例1:表面自增强纳米氧化铝陶瓷球头
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:称取适量纯度为99.9wt.%以上的纳米氧化铝粉体,添加其质量0.1wt%的纳米氧化镁烧结助剂、0.3wt.%吐温80表面活性剂和3wt.%聚乙烯醇制成固含量为25vol%的水性浆料,一部分作为表面梯度渗浆浆料;另一部分通过喷雾干燥造粒工艺制得改性纳米氧化铝造粒粉体。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的改性纳米氧化铝造粒粉体装入内径为70mm的金属模具,经50MPa双向预压成高度为100mm的初坯,然后将改性纳米氧化铝粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在250MPa的静水压强下进行冷等静压,得到改性纳米氧化铝粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的改性纳米氧化铝粉体成型生坯放入电炉中进行预烧结,空气气氛、预烧温度为1180℃、预烧保温时间为2小时,升降温速度为5℃/min,得到相对密度为52%的改性纳米氧化铝陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的改性纳米氧化铝陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为44mm的改性纳米氧化铝陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的改性纳米氧化铝陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的纳米氧化铝表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.08MPa,保压5min后,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入改性纳米氧化铝陶瓷球预烧素坯表层,渗透层表面纳米氧化铝粉体含量增加7.3vol.%,获得具有表面预渗梯度纳米氧化铝陶瓷浆料的改性纳米氧化铝陶瓷球预渗坯体,梯度渗透层深度为1500微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的纳米氧化铝陶瓷球预渗坯体放入空气电炉中进一步预烧,烧结温度为1450℃、烧结时间2小时,升降温速度5℃/min,获得相对密度为97%的改性纳米氧化铝陶瓷球预烧体;最后,将改性纳米氧化铝陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中进行致密化烧结,烧结温度为1500℃、烧结保温时间为2小时、升降温速度为1℃/min、烧结气体压强200MPa,最终获得直径为32.6mm,相对密度为99.92%,晶粒尺寸为528nm、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为45.8MPa、剪切强度为65.5MPa,基体抗弯强度为510MPa,断裂韧性为4.5MPa·m1/2的表面预应力自增强型纳米氧化铝陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的表面预应力自增强型纳米氧化铝致密陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称直径为32mm,球表面粗糙度Ra为0.005μm、球形误差为0.04μm、球面圆整度为0.003mm、球批直径偏差为0.06μm,表面硬度HV1000为2100,在球面切平面方向存在-280MPa预压应力,并在径向方向由表及里呈梯度递减变化的表面预应力自增强纳米氧化铝陶瓷球。
S8、表面预应力增强纳米氧化铝陶瓷球头机加工:根据表面预应力增强纳米氧化铝陶瓷球头图纸尺寸要求,对S7获得的表面预应力自增强陶瓷球进行切割和/或削冠和/或钻孔和/或倒角加工制备成标称直径为32mm、梯度渗透层深度为800μm、球冠高度为28mm、锥孔直径为14mm,孔锥度为1:10的表面预应力自增强纳米氧化铝陶瓷球头。
S9、表面预应力增强纳米氧化铝陶瓷球头表面最终抛光:对表面预应力自增强纳米氧化铝陶瓷球头的球面进行最终抛光,使球面粗糙度Ra为0.002μm,耐磨性为0.8×10- 6cm3/年。
S10、检验/打标/包装:对表面预应力自增强纳米氧化铝陶瓷球头进行全数质量保证检验,合格产品表面打标并包装。
实施例2:表面自增强纳米氧化锆陶瓷球头
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:称取适量纯度为99.9wt.%以上的纳米3mol%氧化钇部分稳定氧化锆粉体,添加其质量0.2wt.%吐温80和2wt.%聚乙烯醇制成固含量35vol%的水性浆料,一部分作为表面梯度渗浆浆料;另一部分通过喷雾干燥造粒工艺制得纳米3mol%氧化钇部分稳定氧化锆球形粉体。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的纳米3mol%氧化钇部分稳定氧化锆球形粉体装入内径为70mm的金属模具,经100MPa双向预压成高度为100mm的初坯,然后将纳米3mol%氧化钇部分稳定氧化锆球形粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在150MPa的静水压强下进行冷等静压,得到纳米3mol%氧化钇部分稳定氧化锆粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的纳米3mol%氧化钇部分稳定氧化锆粉体成型生坯放入电炉中进行预烧结,空气气氛、预烧温度为1050℃、预烧时间2小时,升降温速度为5℃/min,得到相对密度为51%的纳米3mol%氧化钇部分稳定氧化锆陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的纳米3mol%氧化钇部分稳定氧化锆陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为49mm的纳米3mol%氧化钇部分稳定氧化锆陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的纳米3mol%氧化钇部分稳定氧化锆陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.08MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入纳米3mol%氧化钇部分稳定氧化锆陶瓷球预烧素坯表层,保压20min后,获得具有表面预渗梯度纳米3mol%氧化钇部分稳定氧化锆陶瓷浆料的纳米3mol%氧化钇部分稳定氧化锆陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米氧化锆粉体含量增加13.8vol.%,梯度渗透层深度为2500微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的纳米3mol%氧化钇部分稳定氧化锆陶瓷球预渗坯体放入空气电炉中进一步预烧,烧结温度为1450℃、烧结保温时间2小时,升降温速度5℃/min,获得相对密度为97%的纳米3mol%氧化钇部分稳定氧化锆陶瓷球预烧坯体;然后,将纳米3mol%氧化钇部分稳定氧化锆陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中进行致密化烧结,烧结温度为1420℃、烧结气体压强为110MPa、烧结时间1小时,升降温速度1℃/min,最终获得直径为36.5mm、相对密度为99.9%、晶粒尺寸为332纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为68MPa、剪切强度为76.5MPa,基体抗弯强度为1500MPa,断裂韧性为10MPa·m1/2的纳米3mol%氧化钇部分稳定氧化锆陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的纳米3mol%氧化钇部分稳定氧化锆陶瓷球坯放入自转角主动控制研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称直径为36mm,球表面粗糙度Ra为0.005μm、球形误差为0.04μm、球面圆整度为0.002mm、球批直径偏差为0.09μm,表面硬度HV1000为1650,表面存在-135MPa预压应力的表面预应力自增强纳米3mol%氧化钇部分稳定氧化锆致密陶瓷球。
S8、表面预应力自增强纳米氧化锆陶瓷球头机加工:根据表面预应力自增强纳米氧化锆陶瓷球头图纸尺寸要求,将S7步骤获得的表面预应力自增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球进行切割和/或削冠和/或钻孔和/或倒角加工制备成标称直径为36mm,梯度渗透层深度为1600μm、球冠高度为31.4mm、锥孔直径为14mm,孔锥度为1:10的表面预应力自增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球头。
S9、表面预应力自增强纳米氧化锆陶瓷球头表面最终抛光:对表面预应力增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球头的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm,耐磨性为0.6×10-6cm3/年。
S10、检验/打标/包装:将表面预应力自增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球头进行全数质量保证检验,合格产品底部表面激光打标和包装。
实施例3:表面自增强纳米氮化硅陶瓷球头
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:称取适量纯度为99.9wt.%以上的氮化硅粉体,添加其质量0.5wt%的纳米氧化铝粉体和0.1wt%的纳米氧化钇粉体、0.5wt.%吐温80和2wt.%聚乙烯吡咯烷酮制成固含量30vol%的水性浆料,一部分作为表面梯度渗浆浆料;另一部分通过喷雾干燥造粒工艺制得纳米改性氮化硅造粒粉体。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的纳米改性氮化硅造粒粉体装入内径为75mm的金属模具,经120MPa双向预压成高度为150mm的初坯,然后将纳米改性氮化硅造粒粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在250MPa的静水压强下进行冷等静压,得到纳米改性氮化硅造粒粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的纳米改性氮化硅造粒粉体成型生坯放入气压烧结电炉中进行预烧结,氮气气氛、预烧温度为1650℃、预烧时间2小时,升降温速度为2℃/min,得到相对密度为55%的纳米改性氮化硅陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的纳米改性氮化硅陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为54mm的纳米改性氮化硅陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的纳米改性氮化硅陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.10MPa,使表面梯度渗浆浆料经毛细管逐渐渗入纳米改性氮化硅陶瓷球预烧素坯表层,保压10min后,获得具有表面预渗梯度纳米改性氮化硅浆料的纳米改性氮化硅陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米氮化硅粉体含量增加10.2vol.%,梯度渗透层深度为1500微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的纳米改性氮化硅陶瓷球预渗坯体放入气氛保护电炉中进一步预烧,烧结温度为1820℃、烧结时间5小时,升降温速度1℃/min,获得相对密度为97%的纳米改性氮化硅陶瓷球预烧体;然后,将纳米改性氮化硅陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中进行致密化烧结,烧结温度为1720℃、烧结气体压强为180MPa、烧结时间4小时,升降温速度为1℃/min,最终获得直径为40.5mm、相对密度为99.85%、晶粒尺寸为508纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为128MPa、剪切强度为176.5MPa,基体抗弯强度为1200MPa,断裂韧性为8MPa·m1/2,具有表面预应力自增强的纳米改性氮化硅陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的表面预应力自增强的纳米改性氮化硅陶瓷球坯放入磁流体研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称直径为40mm,球表面粗糙度Ra为0.004μm、球形误差为0.04μm、球面圆整度为0.001mm、球批直径偏差为0.06μm,表面硬度HV1000为1980,表面存在-320MPa预压应力的表面预应力自增强的纳米改性氮化硅陶瓷球。
S8、表面预应力自增强纳米氮化硅陶瓷球头机加工:根据表面预应力自增强纳米氮化硅陶瓷球头图纸尺寸要求,将S7步骤获得的表面预应力自增强的纳米改性氮化硅陶瓷球进行切割和/或削冠和/或钻孔和/或倒角加工制备成标称直径为40mm、梯度渗透层深度为900μm、球冠高度为34.9mm、锥孔直径为14mm,孔锥度为1:10的表面预应力自增强的纳米改性氮化硅陶瓷球头。
S9、表面预应力自增强纳米氮化硅陶瓷球头表面最终抛光:对表面预应力自增强的纳米改性氮化硅陶瓷球头的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm,耐磨性为0.3×10-6cm3/年。
S10、检验/打标/包装:将表面预应力自增强的纳米改性氮化硅陶瓷球头进行全数质量保证检验,合格产品底部表面激光打标和包装。
实施例4:表面自增强纳米碳化硅陶瓷球头
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:称取适量纯度为99.9wt.%以上的碳化硅粉体,添加其质量2.1wt%的纳米碳化硼粉体作为烧结助剂、0.8wt.%吐温80作为表面活性剂和2.5wt.%聚乙烯吡咯烷酮作为粘结剂制成固含量30vol%的水性浆料,一部分作为表面梯度渗浆浆料;另一部分通过喷雾干燥造粒工艺制得纳米改性碳化硅造粒粉体。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的纳米改性碳化硅造粒粉体装入内径为75mm的金属模具,经120MPa双向预压成高度为120mm的初坯,然后将纳米改性碳化硅造粒粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在350MPa的静水压强下进行冷等静压,得到纳米改性碳化硅造粒粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的纳米改性碳化硅造粒粉体成型生坯放入气压烧结电炉中进行预烧结,氩气气氛、预烧温度为1650℃、预烧时间2小时,升降温速度为2℃/min,得到相对密度为55%的纳米改性碳化硅陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的纳米改性碳化硅陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为59mm的纳米改性碳化硅陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的纳米改性碳化硅陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.10MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入纳米改性碳化硅陶瓷球预烧素坯表层,保压30min后,获得具有表层预渗梯度纳米改性碳化硅浆料的纳米改性碳化硅陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米碳化硅粉体含量增加10.3vol.%,梯度渗透层深度为2000微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的纳米改性碳化硅陶瓷球预渗坯体放入气氛保护电炉中进一步预烧,烧结温度为1890℃、烧结时间5小时,升降温速度1℃/min,获得相对密度为98%的纳米改性碳化硅陶瓷球预烧体;然后,将纳米改性碳化硅陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中进行致密化烧结,烧结温度为1820℃、烧结气体压强为180MPa、烧结时间3小时,升降温速度为1℃/min,最终获得直径为44.2mm、相对密度为99.9%、晶粒尺寸为612纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为78MPa、剪切强度为87.2MPa,基体抗弯强度为720MPa,断裂韧性为5.6MPa·m1/2,具有表面预应力自增强的纳米改性碳化硅陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的表面预应力自增强的纳米改性碳化硅陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称直径为44mm,球表面粗糙度Ra为0.004μm、球形误差为0.05μm、球面圆整度为0.002mm、球批直径偏差为0.08μm,表面硬度HV1000为2380,表面存在-490MPa预压应力的表面预应力自增强的纳米改性碳化硅陶瓷球。
S8、表面预应力自增强纳米碳化硅陶瓷球头机加工:根据表面预应力自增强纳米碳化硅陶瓷球头图纸尺寸要求,将S7步骤获得的表面预应力自增强的纳米改性碳化硅陶瓷球进行削冠、钻孔和倒角加工制备成标称直径为44mm、梯度渗透层深度为1400μm、球冠高度为38.3mm、锥孔直径为14mm,孔锥度为1:10的表面预应力自增强的纳米改性碳化硅陶瓷球头。
S9、表面预应力自增强纳米碳化硅陶瓷球头表面最终抛光:对表面预应力自增强的纳米改性碳化硅陶瓷球头的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm,耐磨性为0.8×10-6cm3/年。
S10、检验/打标/包装:将表面预应力自增强的纳米改性碳化硅陶瓷球头进行全数质量保证检验,合格产品底部表面激光打标和包装。
实施例5:表面自增强纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球头
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:称取适量纯度为99.9wt.%以上的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合粉体,添加其质量0.4wt.%吐温80和4wt.%聚乙烯醇制成固含量25vol%的水性浆料,一部分作为表面梯度渗浆浆料;另一部分通过喷雾干燥造粒工艺制得3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合造粒粉体。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合造粒粉体装入内径为82mm的金属模具,经150MPa双向预压成高度为120mm的干压初坯,然后将3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合造粒粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在250MPa的静水压强下进行冷等静压,得到3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合造粒粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合造粒粉体成型生坯放入电炉中进行预烧结,空气气氛、预烧温度为1200℃、预烧时间2小时,升降温速度为5℃/min,得到相对密度为52%的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷预烧素坯素坯进行机加工,得到直径为65mm的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.09MPa,使表面梯度渗浆浆料经毛细管逐渐渗入3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球预烧素坯表层,保压20min后,获得具有预渗表面梯度渗浆浆料的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷预渗坯体,渗透层表面纳米氧化锆增韧氧化铝复合粉体含量增加9.3vol.%,梯度渗透层深度为1600微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷预渗坯体放入空气电炉中进一步预烧,烧结温度为1450℃、烧结时间2小时,升降温速度5℃/min,获得直径为48.6mm,相对密度为96%的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球预烧体;然后,再将3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中进行致密化烧结,烧结温度为1420℃、烧结气体压强为150MPa、烧结时间1小时,升降温速度为1℃/min,最终获得相对密度为99.9%、晶粒尺寸为493纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为128MPa、剪切强度为137MPa,基体抗弯强度为950MPa,断裂韧性为7MPa·m1/2,具有表面预应力自增强的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的表面预应力自增强的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球坯放入四研具研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称直径为48mm,梯度渗透层深度为950μm、球表面粗糙度Ra为0.005μm、球形误差为0.05μm、球面圆整度为0.005mm、球批直径偏差为0.04μm,表面硬度HV1000为2000,表面存在-240MPa预压应力的表面预应力自增强的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球。
S8、表面自增强纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球头机加工:根据表面自增强纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球头图纸尺寸要求,将S7步骤获得的表面预应力自增强的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球进行切割和/或削冠和/或钻孔和/或倒角加工制备成标称直径为48mm、球冠高度为41.8mm、锥孔直径为14mm,孔锥度为1:10的表面预应力增强纳米3mol%氧化钇部分稳定氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球头。
S9、表面自增强纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球头表面最终抛光:对表面预应力自增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球头的摩擦凸球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm,耐磨性为0.9×10-6cm3/年。
S10、检验/打标/包装:将表面预应力自增强纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球头进行全数质量保证检验,合格产品底部表面激光打标和包装。
实施例6:表面自增强纳米氧化铝增强氧化锆复合陶瓷球头
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:称取适量纯度为99.8wt.%以上的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合粉体,添加其质量0.2wt.%吐温80和3wt.%聚乙烯吡咯烷酮制成固含量35vol%的水性浆料,一部分作为表面梯度渗浆浆料;另一部分通过喷雾干燥造粒工艺制得纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合造粒粉体。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合造粒粉体装入内径为90mm的金属模具,经80MPa双向预压成高度为150mm的干压初坯,然后将纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合造粒粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在300MPa的静水压强下进行冷等静压,得到纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合造粒粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合造粒粉体成型生坯放入电炉中进行预烧结,空气气氛、预烧温度为1100℃、预烧时间2小时,升降温速度为3℃/min,得到相对密度为55%的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为70mm的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.08MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷球预烧素坯表层,保压8min后,获得具有预渗表面梯度渗浆浆料的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米氧化铝增强氧化锆复合粉体含量增加12vol.%,梯度渗透层深度为1800微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷球预渗坯体放入空气电炉中进一步预烧,烧结温度为1400℃、烧结时间2小时,升降温速度2℃/min,获得直径为52.6mm,相对密度为97%的具有表面梯度预压应力的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷球预烧体;然后,再将纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中进行致密化烧结,烧结温度为1420℃、烧结气体压强为100MPa、烧结时间1小时,升降温速度为1℃/min,最终获得相对密度为99.9%、晶粒尺寸为378纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为58MPa、剪切强度为67MPa,基体抗弯强度为1650MPa、断裂韧性为12MPa·m1/2的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称直径为52mm,球表面粗糙度Ra为0.003μm、球形误差为0.06μm、球面圆整度为0.002mm、球批直径偏差为0.05μm,表面硬度HV1000为1800,表面存在-178MPa预压应力的表面预应力自增强纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷球。
S8、表面自增强纳米氧化铝增强氧化锆复合陶瓷球头机加工:根据表面自增强纳米氧化铝增强氧化锆复合陶瓷球头图纸尺寸要求,将S7步骤获得的表面预应力自增强纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷球进行切割和/或削冠和/或钻孔和/或倒角加工制备成标称直径为52mm、梯度渗透层深度为1100μm、球冠高度为45.3mm、锥孔直径为14mm,孔锥度为1:10的表面自增强纳米氧化铝增强氧化锆复合陶瓷球头。
S9、表面自增强纳米氧化铝增强氧化锆复合陶瓷球头表面最终抛光:对表面预应力自增强纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷球头的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm,耐磨性为0.9×10-6cm3/年。
S10、检验/打标/包装:将表面自增强纳米氧化铝增强氧化锆复合陶瓷球头进行全数质量保证检验,合格产品底部表面激光打标和包装。
实施例7:纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆陶瓷球头
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:首先称取适量纯度为99.9wt.%以上的氧化钇部分稳定纳米氧化锆粉体,添加其质量0.6wt.%吐温80和3.5wt.%聚乙烯醇制成固含量30vol%的水性浆料,然后通过喷雾干燥造粒工艺制得氧化钇部分稳定纳米氧化锆造粒粉体;然后,称取适量纯度为99.9wt.%以上的纳米氧化铝粉体,添加其质量0.1wt%的纳米氧化镁、0.2wt.%吐温80和5wt.%聚乙烯醇制成固含量25vol%的水性浆料作为表面梯度渗浆浆料。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的氧化钇部分稳定纳米氧化锆造粒粉体装入内径为75mm的金属模具,经80MPa双向预压成高度为130mm的初坯,然后将氧化钇部分稳定纳米氧化锆造粒粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在350MPa的静水压强下进行冷等静压,得到氧化钇部分稳定纳米氧化锆造粒粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的氧化钇部分稳定纳米氧化锆造粒粉体成型生坯放入电炉中进行预烧结,空气气氛、预烧温度为1050℃、预烧时间2小时,升降温速度为1℃/min,得到相对密度为51%的氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为58mm的氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.12MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预烧素坯表层,保压5min后,获得具有表面预渗梯度纳米氧化铝陶瓷浆料的氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米氧化铝粉体含量增加10vol.%,梯度渗透层深度为1800微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预渗坯体放入空气电炉中进一步预烧,烧结温度为1350℃、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,获得相对密度为97%的具有纳米氧化铝梯度扩散层和表面梯度预压应力的氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷预烧球体;然后,将氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷预烧球体放入热等静压烧结炉中进行致密化烧结,烧结温度为1420℃、烧结气体压强为105MPa、烧结时间4小时,升降温速度为1℃/min,最终获得直径为42.5mm,相对密度为99.9%、晶粒尺寸为308纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为138MPa、剪切强度为147MPa,基体抗弯强度为1480MPa,断裂韧性为12MPa·m1/2的具有纳米氧化铝表面梯度扩散层和表面梯度预压应力的氧化钇部分稳定纳米氧化锆致密化壳芯复合陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的氧化钇部分稳定纳米氧化锆致密化壳芯复合陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称直径为42mm,球表面粗糙度Ra为0.003μm、球形误差为0.02μm、球面圆整度为0.005mm、球批直径偏差为0.04μm,表面硬度HV1000为2100,表面存在-452MPa预压应力的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆陶瓷球。
S8、纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆陶瓷球头机加工:根据纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆陶瓷球头图纸尺寸要求,将S7步骤获得的氧化钇部分稳定纳米氧化锆致密化壳芯复合陶瓷球进行切割和/或削冠和/或钻孔和/或倒角加工制备成标称直径为42mm、梯度渗透层深度为1100μm、球冠高度为36.6mm、锥孔直径为14mm,孔锥度为1:10的纳米氧化铝表面组分梯度增强氧化锆陶瓷球头。
S9、纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆陶瓷球头表面最终抛光:对纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆陶瓷球头的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm,耐磨性为0.8×10-6cm3/年。
S10、检验/打标/包装:将纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆陶瓷球头进行全数质量保证检验,合格产品底部表面激光打标和包装。
实施例8:纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆基复合陶瓷球头
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:首先称取适量纯度为99.5wt.%以上的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合粉体,添加其质量0.2wt.%吐温80和2.5wt.%聚乙烯醇制成固含量20-30vol%的水性浆料,然后通过喷雾干燥造粒工艺制得氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合粉体;然后,称取适量纯度为99.9wt.%以上的纳米氧化铝粉体,添加其质量0.1wt%的纳米氧化镁、0.2wt.%吐温80和3wt.%聚乙烯醇制成固含量25vol%的水性浆料作为表面梯度渗浆浆料备用。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合粉体装入内径为50mm的金属模具,经80MPa双向预压成高度为120mm的初坯,然后将纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在350MPa的静水压强下进行冷等静压,得到纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合粉体成型生坯放入电炉中进行预烧结,空气气氛、预烧温度为1080℃、预烧时间2小时,升降温速度为1℃/min,得到相对密度约为57%的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合预烧陶瓷素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合预烧陶瓷素坯进行机加工,得到直径为38mm的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.12MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预烧素坯表层,保压60min后,获得具有表面预渗梯度纳米氧化铝陶瓷浆料的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米氧化铝粉体含量增加9vol.%,梯度渗透层深度为3600微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预渗坯体放入空气电炉中进一步预烧,烧结温度为1450℃、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,获得直径为28.4mm,相对密度为96%的具有纳米氧化铝梯度扩散层和表面梯度预压应力的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预烧体;然后,将纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中进行致密化烧结,烧结温度为1480℃、烧结气体压强为85MPa、烧结时间2小时,升降温速度为1℃/min,最终获得相对密度为99.86%、晶粒尺寸为218纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为78MPa、剪切强度为127MPa,基体抗弯强度为1650MPa、断裂韧性为8MPa·m1/2的具有纳米氧化铝表面增强梯度扩散层和表面梯度预压应力的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球坯放入四研具研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称直径为28mm,球表面粗糙度Ra为0.003μm、球形误差为0.02μm、球面圆整度为0.003mm、球批直径偏差为0.06μm,表面硬度HV1000为2050,表面存在-412MPa预压应力的高精度预应力纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球。
S8、纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆基复合陶瓷球头机加工:根据纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆基复合陶瓷球头图纸尺寸要求,将S7步骤获得的高精度预应力纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球进行切割和/或削冠和/或钻孔和/或倒角加工制备成标称直径为28mm、梯度渗透层深度为2500μm、球冠高度为24.4mm、锥孔直径为14mm,孔锥度为1:10的高精度预应力纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球头。
S9、纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆基复合陶瓷球头表面最终抛光:对纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆基复合陶瓷球头的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm,耐磨性为0.7×10-6cm3/年。
S10、检验/打标/包装:将纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆基复合陶瓷球头进行全数质量保证检验,合格产品底部表面激光打标和包装。
实施例9:纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化铝基复合陶瓷球头
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:首先称取适量纯度为99.8wt.%以上的纳米3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增强纳米氧化铝复合粉体,添加其质量0.2wt.%吐温80和3wt.%聚乙二醇制成固含量30vol%的水性浆料,然后通过喷雾干燥造粒工艺制得纳米3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝复合粉体;然后,称取适量纯度为99.9wt.%以上的纳米氧化铝粉体,添加其质量0.1wt%的纳米氧化镁、0.2wt.%吐温80和2wt.%聚乙二醇制成固含量25vol%的水性浆料作为表面梯度渗浆浆料备用。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的纳米3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增强纳米氧化铝复合粉体装入内径为43mm的金属模具,经120MPa双向预压成高度为100mm的干压初坯,然后将纳米3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增强纳米氧化铝复合粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在350MPa的静水压强下进行冷等静压,得到纳米3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增强纳米氧化铝复合粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的纳米3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增强纳米氧化铝复合粉体成型生坯放入电炉中进行预烧结,空气气氛、预烧温度为1220℃、预烧时间2小时,升降温速度为5℃/min,得到相对密度为53%的纳米3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增强纳米氧化铝复合粉体预烧陶瓷素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的纳米3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增强纳米氧化铝复合粉体预烧陶瓷素坯进行机加工,得到直径为33mm的纳米3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增强纳米氧化铝复合陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的纳米3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增强纳米氧化铝复合陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.08MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入纳米3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增强纳米氧化铝复合陶瓷预烧素坯表层,保压80min后,获得具有表面预渗梯度纳米氧化铝陶瓷浆料的纳米3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增强纳米氧化铝基复合陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米氧化铝粉体含量增加9vol.%,梯度渗透层深度为2200微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的纳米氧化铝增强纳米3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增强纳米氧化铝复合陶瓷球预渗坯体放入空气电炉中进一步预烧,烧结温度为1450℃、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,获得直径为24.4mm,相对密度为96%的具有纳米氧化铝梯度扩散层和表面梯度预压应力的纳米氧化铝增强纳米3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增强纳米氧化铝复合陶瓷球预烧坯;然后,将纳米氧化铝增强纳米3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增强纳米氧化铝复合陶瓷球预烧坯放入热等静压烧结炉中进行致密化烧结,烧结温度为1500℃、烧结气体压强为80MPa、烧结时间4小时,升降温速度为5℃/min,最终获得相对密度为99.9%、晶粒尺寸为338纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为78MPa、剪切强度为127MPa,基体抗弯强度为821MPa,断裂韧性为6.2MPa·m1/2的具有纳米氧化铝表面增强梯度扩散层和表面梯度预压应力的纳米氧化铝增强纳米3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增强纳米氧化铝复合陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的纳米氧化铝增强纳米3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝复合陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道加工工序加工成标称直径为24mm,梯度渗透层深度为1430μm、球表面粗糙度Ra为0.004μm、球形误差为0.02μm、球面圆整度为0.004mm、球批直径偏差为0.06μm,表面硬度HV1000为2150,表面存在-310MPa预压应力的纳米氧化铝增强纳米3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝基复合陶瓷球。
S8、纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化铝基复合陶瓷球头机加工:根据纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化铝基复合陶瓷球头图纸尺寸要求,将S7步骤获得的纳米氧化铝增强纳米3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝基复合陶瓷球进行切割和/或削冠和/或钻孔和/或倒角加工制备成标称直径为24mm、球冠高度为20.9mm、锥孔直径为14mm,孔锥度为1:10的纳米氧化铝表面组分梯度增强氧化铝基复合陶瓷球头。
S9、纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化铝基复合陶瓷球头表面最终抛光:对纳米氧化铝表面组分梯度增强氧化铝基复合陶瓷球头的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm,耐磨性为0.9×10-6cm3/年。
S10、检验/打标/包装:将纳米氧化铝表面组分梯度增强氧化铝基复合陶瓷球头进行全数质量保证检验,合格产品底部表面激光打标和包装。
实施例10:纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷球头
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:(1)称取适量纯度为99.9wt.%以上的氮化硅粉体,添加其质量0.1wt%的纳米氧化铝、0.2wt.%吐温80和3wt.%聚乙二醇制成固含量25vol%的水性浆料,然后通过喷雾干燥造粒工艺制得纳米改性氮化硅造粒粉体;(2)称取适量纯度为99.9wt.%以上的纳米氧化铝粉体,添加其质量0.1wt%的纳米氧化镁、0.2wt.%吐温80和3wt.%聚乙二醇制成固含量25vol%的水性浆料作为表面梯度渗浆浆料备用。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的纳米改性氮化硅造粒粉体装入内径为50mm的金属模具,经80MPa双向预压成高度为130mm的初坯,然后将纳米改性氮化硅粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在450MPa的静水压强下进行冷等静压,得到纳米改性氮化硅造粒粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的纳米改性氮化硅造粒粉体成型生坯放入电炉中进行预烧结,氮气气氛、预烧温度为1650℃、预烧时间2小时,升降温速度为1℃/min,得到相对密度为58%的纳米改性氮化硅粉体预烧陶瓷素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的纳米改性氮化硅粉体预烧陶瓷素坯进行机加工,得到直径为38.5mm的纳米改性氮化硅陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的纳米改性氮化硅陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆用纳米氧化铝粉体浆料,盖盖抽真空至-0.08MPa,使纳米氧化铝粉体浆料逐渐渗入纳米改性氮化硅陶瓷球预烧素坯表层,保压40min后,获得具有表面预渗梯度纳米氧化铝陶瓷浆料的纳米改性氮化硅陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米氧化铝粉体含量增加7.8vol.%,梯度预渗层深度为1680微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的纳米改性氮化硅陶瓷球预渗坯体放入空气电炉中进一步预烧,烧结温度为1810℃、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,获得直径为28.5mm,相对密度为97%的具有纳米氧化铝梯度扩散层和表面梯度预压应力的纳米氮化硅壳芯复合陶瓷球预烧体;然后,将纳米氮化硅壳芯复合陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中,在氮气分条件下进行致密化烧结,烧结温度为1760℃、烧结气体压强为180MPa、烧结时间1小时,升降温速度为1℃/min,最终获得相对密度为99.9%、晶粒尺寸为428纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为88MPa、剪切强度为132MPa,抗弯强度为1100MPa,断裂韧性为8.2MPa·m1/2的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化铝基复合陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化铝基复合陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称直径为28mm,梯度渗透层深度为1000μm、球表面粗糙度Ra为0.005μm、球形误差为0.02μm、球面圆整度为0.005mm、球批直径偏差为0.08μm,表面硬度HV1000为2200,表面存在-210MPa预压应力的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化铝基复合陶瓷球。
S8、纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷球头机加工:根据纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷球头图纸尺寸要求,将S7步骤获得的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷球进行切割和/或削冠和/或钻孔和/或倒角加工制备成标称直径为28mm、球冠高度为24.4mm、锥孔直径为14mm,孔锥度为1:10的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷球头。
S9、纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷球头表面最终抛光:对纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷球头的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm,耐磨性为0.7×10-6cm3/年。
S10、检验/打标/包装:将纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷球头进行全数质量保证检验,合格产品底部表面激光打标和包装。
实施例11:纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球头
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:(1)称取适量纯度为99.9wt.%以上的纳米碳化硅粉体,添加其质量2wt%的纳米碳化硼粉体作为烧结助剂、0.2wt.%吐温80作为表面活性剂和2.5wt.%羧甲基纤维素制成固含量32vol%的水性浆料,然后通过喷雾干燥造粒工艺制得纳米改性碳化硅造粒粉体;(2)称取适量纯度为99.9wt.%以上的纳米氮化硅粉体,添加其质量2wt%的纳米氧化铝、2wt%的纳米氧化钇和1wt%的纳米氧化镥复合粉体作为烧结助剂,0.2wt.%吐温80和3.5wt.%羧甲基纤维素制成固含量25vol%的水性浆料作为表面梯度渗浆浆料;
S2、生坯成型:将S1步骤获得的纳米改性碳化硅造粒粉体装入内径为60mm的金属模具,经80MPa双向预压成高度为140mm的初坯,然后将纳米改性碳化硅造粒粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在450MPa的静水压强下进行冷等静压,得到纳米改性碳化硅造粒粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的纳米改性碳化硅造粒粉体成型生坯放入电炉中进行预烧结,氩气气氛、预烧温度为1650℃、预烧时间2小时,升降温速度为1℃/min,得到相对密度为58%的纳米改性碳化硅陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的纳米改性碳化硅陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为43mm的纳米改性碳化硅陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧坯表面渗浆:将S4步骤获得的纳米改性碳化硅陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.12MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入纳米改性碳化硅陶瓷球预烧素坯表层,保压15min后,获得具有表面预渗梯度浆料的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米氮化硅粉体含量增加7.9vol.%,预渗层深度为1560微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球预渗坯体放入空气电炉中进一步预烧,烧结温度为1900℃、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,获得相对密度为97%的具有纳米氮化硅梯度扩散层和表面梯度预压应力的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球预烧体;然后,将纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中,在氩气分条件下进行致密化烧结,烧结温度为1800℃、烧结气体压强为180MPa、烧结时间1小时,升降温速度为1℃/min,最终获得直径为32.5mm,相对密度为99.9%、晶粒尺寸为518纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为98MPa、剪切强度为112MPa,基体抗弯强度为850MPa,断裂韧性为6.2MPa·m1/2的具有纳米氮化硅表面梯度扩散层和表面梯度预压应力的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球坯放入四研具研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称直径为32mm,梯度渗透层深度为950μm、球表面粗糙度Ra为0.005μm、球形误差为0.02μm、球面圆整度为0.002mm、球批直径偏差为0.08μm,表面硬度HV1000为2140,表面存在-340MPa预压应力的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球。
S8、纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球头机加工:根据纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球头图纸尺寸要求,将S7步骤获得的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球进行削冠、钻孔和倒角加工制备成标称直径为32mm、球冠高度为28mm、锥孔直径为14mm,孔锥度为1:10的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球头。
S9、纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球头表面最终抛光:对纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球头的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm,耐磨性为0.8×10-6cm3/年。
S10、检验/打标/包装:将纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球头进行全数质量保证检验,合格产品底部表面激光打标和包装。
实施例12:纳米氮化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷球头
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:(1)首先称取适量纯度为99.9wt.%以上的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合粉体,添加其质量0.2wt.%吐温80作为表面活性剂和3.8wt.%聚乙烯醇作为粘结剂制成固含量35vol%的水性浆料,然后通过喷雾干燥造粒工艺制得纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合造粒粉体;(2)称取适量纯度为99.9wt.%以上的纳米氮化硅粉体,添加其质量2wt%的纳米氧化铝、2wt%的纳米氧化钇和1wt%的纳米氧化镥复合粉体作为烧结助剂,0.5wt.%吐温80作为表面活性剂和3.5wt.%聚乙烯醇作为粘结剂制成固含量25vol%的水性浆料作为表面梯度渗浆浆料;
S2、生坯成型:将S1步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合造粒粉体装入内径为60mm的金属模具,经120MPa双向预压成高度为125mm的初坯,然后将纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合造粒粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在450MPa的静水压强下进行冷等静压,得到纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合造粒粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合造粒粉体成型生坯放入电炉中进行预烧结,氩气气氛、预烧温度为1100℃、预烧时间2小时,升降温速度为1℃/min,得到相对密度为54%的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为44mm的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.12MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预烧素坯表层,保压15min后,获得具有表面预渗梯度浆料的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米氮化硅粉体含量增加8.1vol.%,预渗层深度为1900微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷球预渗坯体放入气氛电炉中进一步预烧,氩气保护,烧结温度为1700℃、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,获得相对密度为98.5%的具有纳米氮化硅梯度渗透层和表面梯度预压应力的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷球预烧体;然后,将纳米氮化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中,在氩气分条件下进行致密化烧结,烧结温度为1750℃、烧结气体压强为150MPa、烧结时间1小时,升降温速度1℃/min,最终获得直径为32.4mm,相对密度为99.9%、晶粒尺寸为758纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为118MPa、剪切强度为132MPa,基体抗弯强度为1050MPa,断裂韧性为8.2MPa·m1/2的具有纳米氮化硅表面梯度渗透层和表面梯度预压应力的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称球面标称直径为32mm,球表面粗糙度Ra为0.004μm、球形误差为0.05μm、球面圆整度为0.002mm、球批直径偏差为0.08μm,表面硬度HV1000为1650,表面存在-479MPa预压应力的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷球。
S8、纳米氮化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷球头机加工:根据纳米氮化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷球头图纸尺寸要求,将S7步骤获得的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷球进行削冠、钻孔和倒角加工制备成标称直径为32mm、梯度渗透层深度为1400μm、球冠高度为28mm、锥孔直径为14mm,孔锥度为1:10的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷球头。
S9、纳米氮化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷球头表面最终抛光:对纳米氮化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷球头的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm,耐磨性为0.6×10-6cm3/年。
S10、检验/打标/包装:将纳米氮化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷球头进行全数质量保证检验,合格产品底部表面激光打标和包装。
实施例13:纳米碳化硅表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷球头
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:(1)称取适量纯度为99.9wt.%以上的氮化硅粉体,添加其质量0.1wt%的纳米氧化铝、0.2wt.%聚乙二醇辛基苯基醚和2.5wt.%羧甲基纤维素制成固含量35vol%的水性浆料,然后通过喷雾干燥造粒工艺制得纳米改性氮化硅造粒粉体;(2)称取适量纯度为99.9wt.%以上的碳化硅粉体,添加其质量2.1wt%的纳米碳化硼粉体作为烧结助剂、0.8wt.%聚乙二醇辛基苯基醚作为表面活性剂和2.5wt.%羧甲基纤维素作为粘结剂制成固含量30vol%的水性浆料作为表面梯度渗浆浆料备用。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的纳米改性氮化硅造粒粉体装入内径为60mm的金属模具,经80MPa双向预压成高度为120mm的初坯,然后将纳米改性氮化硅粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在450MPa的静水压强下进行冷等静压,得到纳米改性氮化硅造粒粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的纳米改性氮化硅造粒粉体成型生坯放入电炉中进行预烧结,氮气气氛、预烧温度为1650℃、预烧时间2小时,升降温速度为1℃/min,得到相对密度为53%的纳米改性氮化硅粉体预烧陶瓷素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的纳米改性氮化硅粉体预烧陶瓷素坯进行机加工,得到直径为38mm的纳米改性氮化硅陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的纳米改性氮化硅陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆用纳米氧化铝粉体浆料,盖盖抽真空至-0.08MPa,使纳米碳化硅粉体浆料逐渐渗入纳米改性氮化硅陶瓷球预烧素坯表层,保压60min后,获得具有表面预渗梯度纳米碳化硅陶瓷浆料的纳米改性氮化硅陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米碳化硅粉体含量增加7.8vol.%,梯度预渗层深度为1780微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的纳米改性氮化硅陶瓷球预渗坯体放入空气电炉中进一步预烧,烧结温度为1800℃、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,获得相对密度为97%的纳米改性氮化硅陶瓷球预烧体;然后,将纳米改性氮化硅陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中,在氮气分条件下进行致密化烧结,烧结温度为1780℃、烧结气体压强为180MPa、烧结时间1小时,升降温速度为1℃/min,最终获得直径为28.5mm,相对密度为99.9%、晶粒尺寸为338纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为78MPa、剪切强度为102MPa,基体抗弯强度为1100MPa,断裂韧性为6.5MPa·m1/2的纳米碳化硅表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的纳米碳化硅表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称直径为28mm,球表面粗糙度Ra为0.005μm、球形误差为0.02μm、球面圆整度为0.004mm、球批直径偏差为0.08μm,表面硬度HV1000为2200,表面存在-230MPa预压应力的纳米碳化硅表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷球。
S8、纳米碳化硅表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷球头机加工:根据纳米碳化硅表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷球头图纸尺寸要求,将S7步骤获得的纳米碳化硅表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷球进行切割和/或削冠和/或钻孔和/或倒角加工制备成标称直径为28mm、梯度渗透层深度为1085μm、球冠高度为24.4mm、锥孔直径为14mm,孔锥度为1:10的纳米碳化硅表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷球头。
S9、纳米碳化硅表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷球头表面最终抛光:对纳米碳化硅表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷球头的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm,耐磨性为0.5×10-6cm3/年。
S10、检验/打标/包装:将纳米碳化硅表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷球头进行全数质量保证检验,合格产品底部表面激光打标和包装。
实施例14:表面自增强纳米氧化铝陶瓷股骨球面单髁
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:称取适量纯度为99.9wt.%以上的纳米氧化铝粉末,添加其质量0.1wt%的纳米氧化镁、0.5wt.%吐温80和3wt.%聚乙烯醇制成固含量25vol%的水性浆料,一部分作为表面梯度渗浆浆料;另一部分通过喷雾干燥造粒工艺制得纳米氧化铝造粒粉。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的纳米氧化铝造粒粉装入内径为70mm的金属模具,经50MPa双向预压成高度为150mm的初坯,然后将纳米氧化铝造粒粉干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在250MPa的静水压强下进行冷等静压,得到纳米氧化铝造粒粉成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的纳米氧化铝造粒粉成型生坯放入电炉中进行预烧结,空气气氛、预烧温度为1150℃、预烧时间2小时,升降温速度为5℃/min,得到相对密度为52%的纳米氧化铝预烧陶瓷素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的纳米氧化铝预烧陶瓷素坯进行机加工,得到直径为55mm的纳米氧化铝陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的纳米氧化铝陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.10MPa,使表面梯度渗浆浆料经纳米氧化铝陶瓷球预烧坯表面孔隙逐渐渗入纳米氧化铝陶瓷球预烧素坯表层,保压16min后,获得具有表面预渗梯度纳米氧化铝陶瓷浆料的纳米氧化铝陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米氧化铝粉体含量增加9.2vol.%,梯度渗透层深度为1650微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的纳米氧化铝陶瓷球预渗坯体放入空气电炉中进一步预烧,烧结温度为1450℃、烧结时间2小时,升降温速度5℃/min,获得相对密度为96%的具有表面梯度预压应力自增强的纳米氧化铝陶瓷球预烧体;然后,将纳米氧化铝陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中进行致密化烧结,烧结温度为1520℃、烧结气体压强为120MPa、烧结时间1小时,升降温速度1℃/min,最终获得球面直径为40.6mm,相对密度为99.9%、晶粒尺寸为448纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为128MPa、剪切强度为132MPa,基体抗弯强度为500MPa,断裂韧性为4.5MPa·m1/2的纳米氧化铝陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的纳米氧化铝陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称直径为40mm,球表面粗糙度Ra为0.003μm、球形误差为0.04μm、球面圆整度为0.002mm、球批直径偏差为0.09μm,表面硬度HV1000为2200,表面存在-350MPa预压应力的表面自增强纳米氧化铝陶瓷球。
S8、表面自增强纳米氧化铝陶瓷股骨球面单髁机加工:根据陶瓷股骨球面单髁设计图纸要求,将S7步骤获得的表面自增强纳米氧化铝陶瓷球进行取中切割、磨削和倒角加工制备成2个摩擦面标称球面直径为40mm,梯度渗透层深度为970μm、带单定位柱的表面自增强纳米氧化铝陶瓷股骨球面单髁。
S9、表面自增强纳米氧化铝陶瓷股骨球面单髁表面最终抛光:对带单定位柱的表面自增强纳米氧化铝陶瓷股骨球面单髁的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm。
S10、检验/打标/包装:将带单定位柱的表面自增强纳米氧化铝陶瓷股骨球面单髁进行全数质量检验,合格产品打标和包装。
实施例15:表面自增强纳米氧化锆陶瓷股骨球面单髁
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:称取适量纯度为99.95wt.%以上的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆粉末,添加其质量0.3wt.%吐温80和2.5wt.%聚乙烯醇制成固含量30vol%的水性浆料,一部分作为表面梯度渗浆浆料;另一部分通过喷雾干燥造粒工艺制得3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆造粒粉。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆造粒粉装入内径为75mm的金属模具,经100MPa双向预压成高度为150mm的初坯,然后将纳米3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆造粒粉干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在350MPa的静水压强下进行冷等静压,得到3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆造粒粉成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆造粒粉成型生坯放入电炉中进行预烧结,空气气氛、预烧温度为1050℃、预烧时间2小时,升降温速度为5℃/min,得到相对密度为50%的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆预烧陶瓷素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为58mm的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧坯表面渗浆:将S4步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.08MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预烧素坯表层,保压30min后,获得具有表面预渗3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆浆料的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米氧化锆粉体含量增加11.8vol.%,梯度渗透层深度为2500微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预渗坯体放入空气电炉中进一步预烧,烧结温度为1350℃、烧结时间2小时,升降温速度5℃/min,获得相对密度为97%的具有表面预渗层的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预烧体;然后,将具有表面预渗层的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中进行致密化烧结,烧结温度为1480℃、烧结气体压强为20MPa、烧结时间3小时,升降温速度1℃/min,最终获得直径为44.4mm,相对密度为99.9%、晶粒尺寸为328纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为88.4MPa、剪切强度为132MPa,基体抗弯强度为1500MPa、断裂韧性为12MPa·m1/2的表面自增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的表面自增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称直径为44mm,球表面粗糙度Ra为0.002μm、球形误差为0.04μm、球面圆整度为0.002mm、球批直径偏差为0.08μm,表面硬度HV1000为1630,表面存在-250MPa预压应力的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球。
S8、表面自增强纳米氧化锆陶瓷股骨球面单髁机加工:根据陶瓷股骨球面单髁设计图纸要求,将S7步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球进行取中切割、磨削和倒角加工制备成2个摩擦面标称球面直径为44mm,梯度渗透层深度为1710μm、带单定位柱的表面自增强纳米氧化锆陶瓷股骨球面单髁。
S9、表面自增强纳米氧化锆陶瓷股骨球面单髁表面最终抛光:对带单定位柱的表面自增强纳米氧化锆陶瓷股骨球面单髁的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm。
S10、检验/打标/包装:将带单定位柱的表面自增强纳米氧化锆陶瓷股骨球面单髁进行全数质量检验,合格产品打标和包装。
实施例16:表面自增强纳米氮化硅陶瓷股骨球面单髁
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:称取适量纯度为99.9wt.%以上的氮化硅粉末,添加其质量1wt%的氧化镁、2wt%氧化镧、3wt%氧化钇作为烧结助剂,0.5wt.%吐温80作为表面活性剂和3wt.%聚乙烯亚胺作为粘结剂制成固含量30vol%的水性浆料,一部分作为表面梯度渗浆浆料;另一部分通过喷雾干燥造粒工艺制得改性纳米氮化硅造粒粉。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的改性纳米氮化硅造粒粉装入内径为82mm的金属模具,经120MPa双向预压成高度为150mm的初坯,然后将纳米改性氮化硅造粒粉干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在250MPa的静水压强下进行冷等静压,得到改性纳米氮化硅成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的改性纳米氮化硅成型生坯放入气压烧结电炉中进行预烧结,氮气气氛、预烧温度为1750℃、预烧时间2小时,升降温速度为2℃/min,得到相对密度为56%的改性纳米氮化硅陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据表面自增强纳米氮化硅陶瓷股骨球面单髁的摩擦球面尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的改性纳米氮化硅陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为64mm的改性纳米氮化硅陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧坯表面渗浆:将S4步骤获得的改性纳米氮化硅陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.08MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入纳米氮化硅陶瓷球预烧素坯表层,保压25min后,获得具有表面预渗梯度纳米氮化硅浆料的表面自增强纳米氮化硅陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米氮化硅粉体含量增加10vol.%,梯度渗透层深度为1500微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的表面自增强纳米氮化硅陶瓷球预渗坯体放入气氛保护电炉中进一步预烧,烧结温度为1800℃、烧结时间5小时,升降温速度1℃/min,获得相对密度为97%的表面自增强纳米氮化硅陶瓷球预烧体;然后,将表面自增强纳米氮化硅陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中进行致密化烧结,烧结温度为1720℃、烧结气体压强为200MPa、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,最终获得直径为48.3mm,相对密度为99.9%、晶粒尺寸为468纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为98MPa、剪切强度为122MPa,基体抗弯强度为1150MPa、断裂韧性为8MPa·m1/2的表面自增强纳米氮化硅陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的表面自增强纳米氮化硅陶瓷陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称球面直径为47.9mm,球表面粗糙度Ra为0.003μm、球形误差为0.04μm、球面圆整度为0.005mm、球批直径偏差为0.1μm,表面硬度HV1000为1910,表面存在-52MPa预压应力的表面自增强纳米氮化硅陶瓷球。
S8、表面自增强纳米氮化硅陶瓷股骨球面单髁机加工:根据表面自增强纳米氮化硅陶瓷股骨球面单髁的设计图纸要求,将S7步骤获得的表面自增强纳米氮化硅陶瓷球进行取中切割、磨削和倒角加工制备成摩擦面标称球面直径为47.9mm,梯度渗透层深度为1080μm、带单定位柱的表面自增强纳米氮化硅陶瓷股骨球面单髁。
S9、表面自增强纳米氮化硅陶瓷股骨球面单髁表面最终抛光:对带单定位柱的表面自增强纳米氮化硅陶瓷股骨球面单髁的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm。
S10、检验/打标/包装:将带单定位柱的表面自增强纳米氮化硅陶瓷股骨球面单髁进行全数质量检验,合格产品打标和包装。
实施例17:表面自增强纳米碳化硅陶瓷股骨球面单髁
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:称取适量纯度为99.9wt.%以上的碳化硅粉体,添加其质量2.4wt%的纳米碳化硼粉体作为烧结助剂、1.0wt.%吐温80作为表面活性剂和3.0wt.%聚乙二醇作为粘结剂制成固含量35vol%的水性浆料,一部分作为表面梯度渗浆浆料;另一部分通过喷雾干燥造粒工艺制得纳米改性碳化硅造粒粉体。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的纳米改性碳化硅造粒粉体装入内径为82mm的金属模具,经120MPa双向预压成高度为150mm的初坯,然后将纳米改性碳化硅造粒粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在320MPa的静水压强下进行冷等静压,得到纳米改性碳化硅造粒粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的纳米改性碳化硅造粒粉体成型生坯放入气压烧结电炉中进行预烧结,氩气气氛、预烧温度为1750℃、预烧时间2小时,升降温速度为2℃/min,得到相对密度为57%的纳米改性碳化硅陶瓷预烧素坯。
S4、预烧球坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的纳米改性碳化硅陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为65mm的纳米改性碳化硅陶瓷球预烧素坯。
S5、预烧球坯表面渗浆:将S4步骤获得的纳米改性碳化硅陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.10MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入纳米改性碳化硅陶瓷球预烧素坯表层,保压42min后,获得具有表面预渗梯度纳米改性碳化硅浆料的纳米改性碳化硅陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米碳化硅粉体含量增加11.2vol.%,梯度渗透层深度为2100微米。
S6、陶瓷球球坯致密化共烧结:首先,将S5获得的纳米改性碳化硅陶瓷球预渗坯体放入气氛保护电炉中进一步预烧,烧结温度为1910℃、烧结时间3小时,升降温速度1℃/min,获得相对密度为95%的纳米改性碳化硅陶瓷球预烧体;然后,将纳米改性碳化硅陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中进行致密化烧结,烧结温度为1820℃、烧结气体压强为200MPa、烧结时间6小时,升降温速度1℃/min,最终获得直径为48.5mm、相对密度为99.9%、晶粒尺寸为768纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为218MPa、剪切强度为192MPa,基体抗弯强度为880MPa,断裂韧性为6.5MPa·m1/2,具有表面预应力自增强的纳米改性碳化硅陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的表面预应力自增强的纳米改性碳化硅陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称直径为47.9mm,球表面粗糙度Ra为0.003μm、球形误差为0.04μm、球面圆整度为0.003mm、球批直径偏差为0.06μm,表面硬度HV1000为2120,表面存在-450MPa预压应力的表面预应力自增强的纳米改性碳化硅陶瓷球。
S8、表面预应力自增强纳米改性碳化硅陶瓷股骨球面单髁机加工:根据表面预应力自增强纳米改性碳化硅陶瓷股骨球面单髁图纸尺寸要求,将S7步骤获得的表面预应力自增强的纳米改性碳化硅陶瓷球进行取中切割、磨削和倒角加工制备成2个摩擦面标称球面直径为47.9mm,梯度渗透层深度为1320μm、带单定位柱的表面预应力自增强纳米改性碳化硅陶瓷股骨球面单髁。
S9、表面预应力自增强纳米改性碳化硅陶瓷股骨球面单髁表面最终抛光:对带单定位柱的表面预应力自增强纳米改性碳化硅陶瓷股骨球面单髁的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm。
S10、检验/打标/包装:将带单定位柱的表面预应力自增强纳米改性碳化硅陶瓷股骨球面单髁进行全数质量保证检验,合格产品底部表面激光打标和包装。
实施例18:表面自增强纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷股骨球面单髁
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:称取适量纯度为99.9wt.%以上的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合粉体,添加其质量0.08wt.%氧化镁、0.2wt.%吐温80和4wt.%羧甲基纤维素制成固含量25vol%的水性浆料,一部分作为表面梯度渗浆浆料;另一部分通过喷雾干燥造粒工艺制得3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合造粒粉体。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合造粒粉体装入内径为80mm的金属模具,经150MPa双向预压成高度为150mm的干压初坯,然后将3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合造粒粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在250MPa的静水压强下进行冷等静压,得到3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合粉体成型生坯放入电炉中进行预烧结,空气气氛、预烧温度为1230℃、预烧时间2小时,升降温速度为5℃/min,得到相对密度为54%的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为65mm的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧坯表面渗浆:将S4步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.08MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球预烧素坯表层,保压15min后,获得具有预渗表面梯度渗浆浆料的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷预渗坯体,渗透层表面纳米氧化锆增韧氧化铝粉体含量增加8.9vol.%,渗层深度为1600微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷预渗坯体放入空气电炉中进一步预烧,烧结温度为1450℃、烧结时间2小时,升降温速度5℃/min,获得相对密度为98%的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球预烧体;然后,再将3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中进行致密化烧结,烧结温度为1510℃、烧结气体压强为25MPa、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,最终获得直径为48.6mm,相对密度为99.9%、晶粒尺寸为630纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为68MPa、剪切强度为97MPa,基体抗弯强度为560MPa,断裂韧性为6MPa·m1/2的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称直径为47.9mm,球表面粗糙度Ra为0.004μm、球形误差为0.04μm、球面圆整度为0.001mm、球批直径偏差为0.1μm,表面硬度HV1000为1900,表面存在-250MPa预压应力的高精度预应力纳米3mol%氧化钇部分稳定氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球。
S8、表面自增强纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷股骨球面单髁机加工:根据陶瓷股骨球面单髁设计图纸要求,将S7步骤获得的高精度预应力纳米3mol%氧化钇部分稳定氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球进行切割、磨削和倒角加工制备成股骨球面单髁摩擦面标称球面直径为47.9mm,梯度渗透层深度为910μm、带单定位柱的表面自增强纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷股骨球面单髁。
S9、表面自增强纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷股骨球面单髁表面最终抛光:对带单定位柱的表面自增强纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷股骨球面单髁的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm。
S10、检验/打标/包装:将带单定位柱的表面自增强纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷股骨球面单髁进行全数质量检验,合格产品打标和包装。
实施例19:表面自增强纳米氧化铝增强氧化锆复合陶瓷股骨球面单髁
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:称取适量纯度为99.9wt.%以上的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合粉体,添加其质量0.2wt.%聚乙二醇辛基苯基醚表面活性剂和3.5wt.%聚乙烯醇缩丁醛粘结剂制成固含量25vol%的水性浆料,一部分作为表面梯度渗浆浆料;另一部分通过喷雾干燥造粒工艺制得纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合造粒粉体。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合造粒粉体装入内径为78mm的金属模具,经80MPa双向预压成高度为150mm的干压初坯,然后将纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合造粒粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在300MPa的静水压强下进行冷等静压,得到纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合粉体成型生坯放入电炉中进行预烧结,空气气氛、预烧温度为1100℃、预烧时间2小时,升降温速度为3℃/min,得到相对密度为50%的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为60mm的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.08MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷球预烧素坯表层,保压40min后,获得具有预渗表面梯度渗浆浆料的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米氧化铝增强氧化锆粉体含量增加9.9vol.%,梯度渗透层深度为1500微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷球预渗坯体放入空气电炉中进一步预烧,烧结温度为1400℃、烧结时间2小时,升降温速度2℃/min,获得相对密度为97%的具有表面梯度预压应力的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷球预烧体;然后,再将纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中进行致密化烧结,烧结温度为1450℃、烧结气体压强为35MPa、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,最终获得直径为44.4mm,相对密度为99.9%、晶粒尺寸为530纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为128MPa、剪切强度为192MPa,基体抗弯强度为1480MPa、断裂韧性为10MPa·m1/2的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称直径为44mm,球表面粗糙度Ra为0.004μm、球形误差为0.05μm、球面圆整度为0.002mm、球批直径偏差为0.09μm,表面硬度HV1000为1980,表面存在-258MPa预压应力的纳米氧化铝表面增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷球。
S8、表面自增强纳米氧化铝增强氧化锆复合陶瓷股骨球面单髁机加工:根据陶瓷股骨球面单髁设计图纸要求,将S7步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷球分割成2个陶瓷股骨球面单髁毛坯,然后再进行磨削和倒角加工制备成标称球面直径为44mm,梯度渗透层深度为910μm、带单定位柱的表面自增强纳米氧化铝增强氧化锆复合陶瓷股骨球面单髁。
S9、表面自增强纳米氧化铝增强氧化锆复合陶瓷股骨球面单髁表面最终抛光:对带单定位柱的表面自增强纳米氧化铝增强氧化锆复合陶瓷股骨球面单髁的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm。
S10、检验/打标/包装:将带单定位柱的表面自增强纳米氧化铝增强氧化锆复合陶瓷股骨球面单髁进行全数质量检验,合格产品打标和包装。
实施例20:纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆陶瓷股骨球面单髁
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:首先称取适量纯度为99.8wt.%以上的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆粉体,添加其质量0.3wt.%吐温80表面活性剂和3wt.%水性酚醛树脂粘结剂制成固含量30vol%的水性浆料,然后通过喷雾干燥工艺制得氧化钇部分稳定纳米氧化锆造粒粉体;然后,称取适量纯度为99.8wt.%以上的纳米氧化铝粉体,添加其质量0.1wt%的纳米氧化镁、0.4wt.%吐温80表面活性剂和2.5wt.%水性酚醛树脂粘结剂制成固含量25vol%的水性浆料作为表面梯度渗浆浆料。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的氧化钇部分稳定纳米氧化锆粉体装入内径为95mm的金属模具,经120MPa双向预压成高度为150mm的初坯,然后将3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在350MPa的静水压强下进行冷等静压,得到3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆造粒粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆造粒粉体成型生坯放入电炉中进行预烧结,空气气氛、预烧温度为1080℃、预烧时间2小时,升降温速度为1℃/min,得到相对密度为53%的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为74mm的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧坯表面渗浆:将S4步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.08MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预烧素坯表层,保压60min后,获得具有表面预渗梯度纳米氧化铝陶瓷浆料的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米氧化铝粉体含量增加9.1vol.%,梯度渗透层深度为1550微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预渗坯体放入空气电炉中进一步预烧,烧结温度为1350℃、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,获得相对密度为97%的具有纳米氧化铝梯度扩散层和表面梯度预压应力的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预烧体;然后,将3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中进行致密化烧结,烧结温度为1450℃、烧结气体压强为40MPa、烧结时间6小时,升降温速度1℃/min,最终获得直径为55.5mm,相对密度为99.92%、晶粒尺寸为430纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为138MPa、剪切强度为152MPa,基体抗弯强度为1200MPa、断裂韧性为14MPa·m1/2的具有纳米氧化铝表面梯度扩散层和表面梯度预压应力的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的纳米氧化铝表面梯度复合增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称直径为55mm,球表面粗糙度Ra为0.005μm、球形误差为0.04μm、球面圆整度为0.004mm、球批直径偏差为0.08μm,表面硬度HV1000为2100,表面存在-350MPa预压应力的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆陶瓷球。
S8、纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆陶瓷股骨球面单髁机加工:根据陶瓷股骨球面单髁设计图纸要求,将S7步骤获得的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆陶瓷球分割成2个陶瓷股骨球面单髁毛坯,然后再进行磨削和倒角加工制备成2个摩擦面标称球面直径为55mm,梯度渗透层深度为950μm、带单定位柱的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆陶瓷股骨球面单髁。
S9、纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆陶瓷股骨球面单髁表面最终抛光:对带单定位柱的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆陶瓷股骨球面单髁的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm。
S10、检验/打标/包装:将带单定位柱的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆陶瓷股骨球面单髁进行全数质量检验,合格产品打标和包装。
实施例21:纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆基复合陶瓷股骨球面单髁
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:首先称取适量纯度为99.9wt.%以上的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合粉体,添加其质量0.5wt.%吐温80表面活性剂和3.5wt.%羧甲基纤维素制成固含量35vol%的水性浆料,然后通过喷雾干燥造粒工艺制得纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合造粒粉体;然后,称取适量纯度为99.9wt.%以上的纳米氧化铝粉体,添加其质量0.15wt%的纳米氧化镁、0.3wt.%吐温80和3.5wt.%羧甲基纤维素制成固含量25vol%的水性浆料作为表面梯度渗浆浆料。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合粉体装入内径为70mm的金属模具,经80MPa双向预压成高度为130mm的初坯,然后将纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合造粒粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在350MPa的静水压强下进行冷等静压,得到纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合造粒粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合造粒粉体成型生坯放入电炉中进行预烧结,空气气氛、预烧温度为1050℃、预烧时间2小时,升降温速度为1℃/min,得到相对密度为52%的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为55mm的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.09MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预烧素坯表层,保压40min后,获得具有表面预渗梯度纳米氧化铝陶瓷浆料的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米氧化铝粉体含量增加9.3vol.%,梯度渗透层深度为2500微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预渗坯体放入空气电炉中进一步预烧,烧结温度为1480℃、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,获得相对密度为96%的具有纳米氧化铝梯度扩散层和表面梯度预压应力的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预烧体;然后,将纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中进行致密化烧结,烧结温度为1540℃、烧结气体压强为30MPa、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,最终获得直径为41.2mm,相对密度为99.95%、晶粒尺寸为383纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为108MPa、剪切强度为122MPa,基体抗弯强度为1320MPa和断裂韧性为12MPa·m1/2的具有纳米氧化铝表面增强梯度扩散层和表面梯度预压应力的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道加工工序加工成标称直径为40.6mm,球表面粗糙度Ra为0.004μm、球形误差为0.05μm、球面圆整度为0.002mm、球批直径偏差为0.07μm,表面硬度HV1000为2120,表面存在-230MPa预压应力的纳米氧化铝复合增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球。
S8、纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆基复合陶瓷股骨球面单髁机加工:根据陶瓷股骨球面单髁设计图纸要求,将S7步骤获得的纳米氧化铝复合增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球分割成2个陶瓷股骨球面单髁毛坯,然后再进行磨削和倒角加工制备成股骨球面单髁摩擦面标称球面直径为40.6mm,梯度渗透层深度为1770μm、带双定位柱的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆陶瓷股骨球面单髁。
S9、纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆基复合陶瓷股骨球面单髁表面最终抛光:对带双定位柱的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆基复合陶瓷股骨球面单髁的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm。
S10、检验/打标/包装:将带双定位柱的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆基复合陶瓷股骨球面单髁进行全数质量检验,合格产品打标和包装。
实施例22:纳米氧化铝表面组分梯度增强氧化铝基复合陶瓷股骨球面单髁
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:首先称取适量纯度为99.9wt.%以上的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝复合粉体,添加其质量0.5wt.%吐温80表面活性剂和4.2wt.%聚乙烯醇缩丁醛制成固含量30vol%的水性浆料,然后通过喷雾干燥造粒工艺制得3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝复合造粒粉体;然后,称取适量纯度为99.9wt.%以上的纳米氧化铝粉体,添加其质量0.12wt%的纳米氧化镁烧结助剂、0.5wt.%吐温80表面活性剂和3.5wt.%聚乙烯醇缩丁醛粘结剂制成固含量25vol%的水性浆料作为表面梯度渗浆浆料。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝复合造粒粉体装入内径为78mm的金属模具,经120MPa双向预压成高度为150mm的干压初坯,然后将3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝复合造粒粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在350MPa的静水压强下进行冷等静压,得到3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝复合造粒粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝复合造粒粉体成型生坯放入电炉中进行预烧结,空气气氛、预烧温度为1210℃、预烧时间2小时,升降温速度为5℃/min,得到相对密度为50%的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝复合陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝复合陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为60mm的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝复合陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝复合陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.10MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝复合陶瓷球预烧素坯表层,保压45min后,获得具有表面预渗梯度纳米氧化铝陶瓷浆料的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝复合陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米氧化铝粉体含量增加9.8vol.%,梯度渗透层深度为2200微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝复合陶瓷球素坯放入空气电炉中进一步预烧,烧结温度为1530℃、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,获得相对密度为96%的具有纳米氧化铝梯度扩散层和表面梯度预压应力的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝复合陶瓷球预烧坯;然后,将3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝复合陶瓷球预烧坯放入热等静压烧结炉中进行致密化烧结,烧结温度为1570℃、烧结气体压强为20MPa、烧结时间4小时,升降温速度5℃/min,最终获得直径为44.5mm,相对密度为99.9%、晶粒尺寸为780纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为68MPa、剪切强度为82MPa,基体抗弯强度为820MPa和断裂韧性为6MPa·m1/2的具有纳米氧化铝表面梯度增强层和表面梯度预压应力的纳米氧化铝表面梯度复合增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝复合陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的纳米氧化铝表面增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝复合陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称直径为44mm,球表面粗糙度Ra为0.004μm、球面圆整度为0.002mm、球形误差为0.06μm,球批直径偏差为0.06μm,表面硬度HV1000为2150,表面存在-380MPa预压应力的纳米氧化铝表面增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝复合陶瓷球。
S8、纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化铝基复合陶瓷股骨球面单髁机加工:根据陶瓷股骨球面单髁设计图纸要求,将S7步骤获得的纳米氧化铝表面复合增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝复合陶瓷球进行分割成2个纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化铝基复合陶瓷股骨球面单髁毛坯,然后再进行磨削和倒角加工制备成2个摩擦面标称球面直径为44mm,梯度渗透层深度为1380μm、带双定位柱的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化铝基复合陶瓷股骨球面单髁。
S9、纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化铝基复合陶瓷股骨球面单髁表面最终抛光:对带双定位柱的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化铝基复合陶瓷股骨球面单髁的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm。
S10、检验/打标/包装:将带双定位柱的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化铝基复合陶瓷股骨球面单髁进行全数质量检验,合格产品打标和包装。
实施例23:纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷股骨球面单髁
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:(1)称取适量纯度为99.9wt.%以上的氮化硅粉体,添加其质量2.1wt%的纳米氧化铝作为烧结助剂,0.2wt.%吐温80作为表面活性剂和3.5wt.%聚乙烯醇作为粘结剂制成固含量32vol%的水性浆料,然后通过喷雾干燥造粒工艺制得纳米改性氮化硅造粒粉体;(2)称取适量纯度为99.8wt.%以上的纳米氧化铝粉体,添加其质量0.25wt%的纳米氧化镁烧结助剂、0.4wt.%吐温80表面活性剂和3.5wt.%聚乙烯醇制成固含量25vol%的水性浆料作为表面梯度渗浆浆料。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的纳米改性氮化硅造粒粉体装入内径为82mm的金属模具,经80MPa双向预压成高度为150mm的初坯,然后将纳米改性氮化硅造粒粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在450MPa的静水压强下进行冷等静压,得到纳米改性氮化硅造粒粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的纳米改性氮化硅造粒粉体成型生坯放入电炉中进行预烧结,氮气气氛、预烧温度为1650℃、预烧时间2小时,升降温速度为1℃/min,得到相对密度为55%的纳米改性氮化硅陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的纳米改性氮化硅陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为66mm的纳米改性氮化硅陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的纳米改性氮化硅陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆用纳米氧化铝粉体浆料,盖盖抽真空至-0.12MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入纳米改性氮化硅陶瓷球预烧素坯表层,保压60min后,获得具有表面预渗梯度纳米氧化铝陶瓷浆料的纳米改性氮化硅陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米氧化铝粉体含量增加8.5vol.%,梯度预渗层深度为2400微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的纳米氧化铝表面梯度复合增强纳米改性氮化硅陶瓷球预渗坯体放入空气电炉中进一步预烧,烧结温度为1810℃、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,获得相对密度为97%的具有纳米氧化铝梯度渗透层和表面梯度预压应力的纳米改性氮化硅陶瓷球预烧体;然后,将纳米改性氮化硅陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中,在氮气分条件下进行致密化烧结,烧结温度为1720℃、烧结气体压强为180MPa、烧结时间1小时,升降温速度1℃/min,最终获得直径为48.5mm,相对密度为99.95%、晶粒尺寸为680纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为118MPa、剪切强度为122MPa,基体抗弯强度为1000MPa,断裂韧性为8.3MPa·m1/2的具有纳米氧化铝表面梯度渗透层和表面梯度预压应力的纳米氧化铝表面梯度复合增强纳米改性氮化硅陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的纳米氧化铝表面梯度复合增强纳米改性氮化硅陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称直径为47.9mm,球表面粗糙度Ra为0.006μm、球形误差为0.04μm、球面圆整度为0.002mm、球批直径偏差为0.08μm,表面硬度HV1000为2210,表面存在-280MPa预压应力的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强纳米改性氮化硅陶瓷球。
S8、纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷股骨球面单髁机加工:根据纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷股骨球面单髁设计图纸要求,将S7步骤获得的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷球分割成2个纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷股骨球面单髁毛坯,然后再进行磨削和倒角加工制备成2个标称球面直径为47.9mm,梯度渗透层深度为1513μm、带双定位柱的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷股骨球面单髁。
S9、纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷股骨球面单髁表面最终抛光:对带双定位柱的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷股骨球面单髁的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm。
S10、检验/打标/包装:将带双定位柱的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷股骨球面单髁进行全数质量检验,合格产品打标和包装。
实施例24:纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷股骨球面单髁
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:(1)称取适量纯度为99.9wt.%以上的纳米碳化硅粉体,添加其质量2wt%的纳米碳化硼粉体作为烧结助剂、0.2wt.%吐温80作为表面活性剂和2.5wt.%聚乙烯醇缩丁醛作为粘结剂制成固含量32vol%的水性浆料,然后通过喷雾干燥造粒工艺制得纳米改性碳化硅造粒粉体;(2)称取适量纯度为99.9wt.%以上的纳米氮化硅粉体,添加其质量2wt%的纳米氧化铝、2wt%的纳米氧化钇和1wt%的纳米氧化镥复合粉体作为烧结助剂,0.2wt.%吐温80作为表面活性剂和3.5wt.%聚乙烯醇缩丁醛作为粘结剂制成固含量25vol%的水性浆料作为表面梯度渗浆浆料;
S2、生坯成型:将S1步骤获得的纳米改性碳化硅造粒粉体装入内径为90mm的金属模具,经80MPa双向预压成高度为150mm的初坯,然后将纳米改性碳化硅造粒粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在450MPa的静水压强下进行冷等静压,得到纳米改性碳化硅造粒粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的纳米改性碳化硅造粒粉体成型生坯放入电炉中进行预烧结,氩气气氛、预烧温度为1650℃、预烧时间2小时,升降温速度为1℃/min,得到相对密度为50.5%的纳米改性碳化硅陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的纳米改性碳化硅陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为72mm的纳米改性碳化硅陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧坯表面渗浆:将S4步骤获得的纳米改性碳化硅陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.12MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入纳米改性碳化硅陶瓷球预烧素坯表层,保压15min后,获得具有表面预渗梯度浆料的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米氮化硅粉体含量增加9.8vol.%,预渗层深度为1580微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球预渗坯体放入气氛电炉中进一步预烧,氩气作为保护气氛,烧结温度为1890℃、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,获得相对密度为97%的具有纳米氮化硅梯度渗透层和表面梯度预压应力的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球预烧体;然后,将纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中,在氩气分条件下进行致密化烧结,烧结温度为1850℃、烧结气体压强为150MPa、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,最终获得直径为55.5mm,相对密度为99.9%、晶粒尺寸为720纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为78.4MPa、剪切强度为93MPa,基体抗弯强度为850MPa,断裂韧性为6.2MPa·m1/2的具有纳米氮化硅表面梯度渗透层和表面梯度预压应力的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称直径为55mm,球表面粗糙度Ra优于0.005μm、球形误差为0.03μm、球面圆整度为0.005mm、球批直径偏差为0.08μm,表面硬度HV1000为2140,表面存在-340MPa预压应力的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球。
S8、纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷股骨球面单髁机加工:根据纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷股骨球面单髁设计图纸要求,将S7步骤获得的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球分割成2个纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷股骨球面单髁毛坯,然后再进行磨削和倒角加工制备成2个标称球面直径为55mm,梯度渗透层深度为970μm、带双定位柱的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷股骨球面单髁。
S9、纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷股骨球面单髁表面最终抛光:对带双定位柱的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷股骨球面单髁的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm。
S10、检验/打标/包装:将带双定位柱的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷股骨球面单髁进行全数质量保证检验,合格产品底部表面激光打标和包装。
实施例25:纳米碳化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷股骨球面单髁
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:(1)首先称取适量纯度为99.9wt.%以上的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合粉体,添加其质量0.2wt.%吐温80作为表面活性剂和3.8wt.%聚乙烯醇作为粘结剂制成固含量35vol%的水性浆料,然后通过喷雾干燥造粒工艺制得纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合造粒粉体;(2)称取适量纯度为99.9wt.%以上的碳化硅粉体,添加其质量2.1wt%的纳米碳化硼粉体作为烧结助剂、0.8wt.%吐温80作为表面活性剂和2.5wt.%聚乙烯醇作为粘结剂制成固含量30vol%的水性浆料,一部分作为表面梯度渗浆浆料;
S2、生坯成型:将S1步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合造粒粉体装入内径为72mm的金属模具,经120MPa双向预压成高度为150mm的初坯,然后将纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合造粒粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在450MPa的静水压强下进行冷等静压,得到纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合造粒粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合造粒粉体成型生坯放入电炉中进行预烧结,空气气氛、预烧温度为1080℃、预烧时间2小时,升降温速度为1℃/min,得到相对密度为52%的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为55mm的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.12MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预烧素坯表层,保压15min后,获得具有表面预渗梯度浆料的纳米碳化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米碳化硅粉体含量增加8.1vol.%,预渗层深度为1500微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的纳米碳化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷球预渗坯体放入气氛电炉中进一步预烧,氩气保护,烧结温度为1500℃、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,获得相对密度为97%的具有纳米碳化硅梯度渗透层和表面梯度预压应力的纳米碳化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷球预烧体;然后,将纳米碳化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中,在氩气分条件下进行致密化烧结,烧结温度为1650℃、烧结气体压强为200MPa、烧结时间1小时,升降温速度小于1℃/min,最终获得直径为41.2mm,相对密度为99.92%、晶粒尺寸为1185纳米,梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为158MPa、剪切强度为194.2MPa,基体抗弯强度为1350MPa,断裂韧性为8.2MPa·m1/2的具有纳米碳化硅表面梯度渗透层和表面梯度预压应力的纳米碳化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的纳米碳化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称球面直径为40.6mm,球表面粗糙度Ra为0.005μm、球形误差为0.04μm、球面圆整度为0.001mm、球批直径偏差为0.08μm,表面硬度HV1000为1950,表面存在-580MPa预压应力的纳米碳化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷球。
S8、纳米碳化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷股骨球面单髁机加工:根据纳米碳化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷球头图纸尺寸要求,将S7步骤获得的纳米碳化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷球进行削冠、钻孔和倒角加工制备成标称直径为40.6mm,梯度渗透层深度为1020μm、带双定位柱的纳米碳化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷股骨球面单髁。
S9、纳米碳化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷股骨球面单髁表面最终抛光:对带双定位柱的纳米碳化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷股骨球面单髁的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm。
S10、检验/打标/包装:将带双定位柱的纳米碳化硅表面组分梯度复合增强氧化锆基陶瓷股骨球面单髁进行全数质量保证检验,合格产品底部表面激光打标和包装。
实施例26:表面自增强纳米氧化铝陶瓷肱骨球头
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:称取适量纯度为99.9wt.%以上的纳米氧化铝粉末,添加其质量0.1wt%的纳米氧化镁作为烧结助剂、0.8wt.%吐温80作为表面活性剂和4.5wt.%聚乙烯醇作为粘结剂制成固含量25vol%的水性浆料,一部分作为表面梯度渗浆浆料;另一部分通过喷雾干燥造粒工艺制得纳米改性氧化铝造粒粉。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的纳米改性氧化铝造粒粉装入内径为90mm的金属模具,经50MPa双向预压成高度为150mm的初坯,然后将纳米改性氧化铝造粒粉干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在250MPa的静水压强下进行冷等静压,得到纳米改性氧化铝造粒粉成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的纳米改性氧化铝造粒粉成型生坯放入电炉中进行预烧结,空气气氛、预烧温度为1150℃、预烧时间2小时,升降温速度为5℃/min,得到相对密度为52%的纳米改性氧化铝陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的纳米改性氧化铝陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为74mm的纳米改性氧化铝陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的纳米改性氧化铝陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.08MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入纳米改性氧化铝陶瓷球预烧素坯表层,保压35min后,获得具有表面预渗梯度纳米氧化铝陶瓷浆料的纳米改性氧化铝陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米氧化铝粉体含量增加9.8vol.%,梯度渗透层深度为2050微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的纳米改性氧化铝陶瓷球预渗坯体放入空气电炉中进一步预烧,烧结温度为1450℃、烧结时间2小时,升降温速度5℃/min,获得相对密度为97%的具有表面梯度预压应力的纳米改性氧化铝陶瓷球预烧体;然后,将纳米改性氧化铝陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中进行致密化烧结,烧结温度为1500℃、烧结气体压强为50MPa、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,最终获得直径为55.6mm,相对密度为99.9%、晶粒尺寸为663纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为58MPa、剪切强度为72MPa,基体抗弯强度为522MPa和断裂韧性为4.8MPa·m1/2的表面自增强纳米改性氧化铝陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的表面自增强纳米改性氧化铝陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称球面直径为55mm,球表面粗糙度Ra为0.004μm、球形误差为0.04μm、球面圆整度为0.002mm、球批直径偏差为0.06μm,表面硬度HV1000为2140,表面存在-285MPa预压应力的表面自增强纳米氧化铝陶瓷球。
S8、表面自增强纳米氧化铝陶瓷肱骨球头机加工:根据表面自增强纳米氧化铝陶瓷肱骨球头设计图纸要求,将S7步骤获得的表面自增强纳米氧化铝陶瓷球分割成2个表面自增强纳米氧化铝陶瓷肱骨球头毛坯,然后再进行切割、磨削和倒角加工制备成至少2个标称球面直径为55mm,梯度渗透层深度为1240μm的表面自增强纳米氧化铝陶瓷肱骨球头。
S9、表面自增强纳米氧化铝陶瓷肱骨球头表面最终抛光:对表面自增强纳米氧化铝陶瓷肱骨球头的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm。
S10、检验/打标/包装:将表面自增强纳米氧化铝陶瓷肱骨球头进行全数质量检验,合格产品底部激光打标和包装。
实施例27:表面自增强纳米氧化锆陶瓷肱骨球头
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:称取适量纯度为99.9wt.%以上的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆粉末,添加其质量0.8wt.%吐温80作为表面活性剂和3.5wt.%聚乙烯醇作为粘结剂制成固含量28vol%的水性浆料,一部分作为表面梯度渗浆浆料;另一部分通过喷雾干燥造粒工艺制得3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆造粒粉。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆造粒粉装入内径为75mm的金属模具,经100MPa双向预压成高度为130mm的初坯,然后将3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆造粒粉干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在350MPa的静水压强下进行冷等静压,得到3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆造粒粉成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆造粒粉成型生坯放入电炉中进行预烧结,空气气氛、预烧温度为1050℃、预烧时间2小时,升降温速度为5℃/min,得到相对密度为52%的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为60mm的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.08MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预烧素坯表层,保压60min后,获得具有表面预渗梯度3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷浆料的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米氧化锆粉体含量增加10.5vol.%,梯度渗透层深度为2430微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预渗坯体放入空气电炉中进一步预烧,烧结温度为1450℃、烧结时间2小时,升降温速度5℃/min,获得相对密度为97%的具有表面梯度预压应力的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预烧体;然后,将3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中进行致密化烧结,烧结温度为1460℃、烧结气体压强为60MPa、烧结时间3小时,升降温速度1℃/min,最终获得直径为45.4mm,相对密度为99.9%、晶粒尺寸为362纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为128MPa、剪切强度为142MPa,基体抗弯强度为1510MPa和断裂韧性为12.2MPa·m1/2的表面自增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的表面自增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称球面直径为45mm,球表面粗糙度Ra为0.003μm、球形误差为0.06μm、球面圆整度为0.004mm、球批直径偏差为0.1μm,表面硬度HV1000为1650,表面存在-450MPa预压应力的表面自增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球。
S8、表面自增强纳米氧化锆陶瓷肱骨球头机加工:根据表面自增强纳米氧化锆陶瓷肱骨球头设计图纸要求,将S7步骤获得的表面自增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球分割成至少2个表面自增强纳米氧化锆陶瓷肱骨球头毛坯,然后再进行磨削和倒角加工制备成至少2个标称球面直径为45mm,梯度渗透层深度为1640μm的表面自增强纳米氧化铝陶瓷肱骨球头。
S9、表面自增强纳米氧化锆陶瓷肱骨球头表面最终抛光:对表面自增强纳米氧化锆陶瓷肱骨球头的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm。
S10、检验/打标/包装:将表面自增强纳米氧化锆陶瓷肱骨球头进行全数质量检验,合格产品底部激光打标和包装。
实施例28:表面自增强纳米氮化硅陶瓷肱骨球头
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:称取适量纯度为99.8wt.%以上的氮化硅粉末,添加其质量0.1wt%的纳米氧化铝作为烧结助剂、0.8wt.%吐温80作为表面活性剂和3.5wt.%聚乙烯醇制成固含量30vol%的水性浆料,一部分作为表面梯度渗浆浆料;另一部分通过喷雾干燥造粒工艺制得纳米改性氮化硅造粒粉。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的纳米氮化硅造粒粉装入内径为60mm的金属模具,经120MPa双向预压成高度为120mm的初坯,然后将纳米改性氮化硅造粒粉干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在250MPa的静水压强下进行冷等静压,得到纳米改性氮化硅造粒粉成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的纳米改性氮化硅造粒粉成型生坯放入气压烧结电炉中进行预烧结,氮气气氛、预烧温度为1750℃、预烧时间2小时,升降温速度为2℃/min,得到相对密度为54%的纳米改性氮化硅陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据陶瓷股骨全髁摩擦球面尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的纳米改性氮化硅陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为45mm的纳米改性氮化硅陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧坯表面渗浆:将S4步骤获得的纳米改性氮化硅陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.08MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入纳米改性氮化硅陶瓷球预烧素坯表层,保压40min后,获得具有表面预渗梯度纳米氮化硅浆料的纳米氮化硅陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米氮化硅粉体含量增加10.6vol.%,梯度渗透层深度为1510微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的纳米氮化硅陶瓷球预渗坯体放入气氛保护电炉中进一步预烧,保护气氛为氩气,烧结温度为1810℃、烧结时间5小时,升降温速度1℃/min,获得相对密度为97%的纳米氮化硅陶瓷球预烧体;然后,将纳米氮化硅陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中进行致密化烧结,烧结温度为1720℃、烧结气体压强为180MPa、烧结时间6小时,升降温速度1℃/min,最终获得直径为34.3mm,相对密度为99.96%、晶粒尺寸为463纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为112MPa、剪切强度为132MPa,基体抗弯强度为1200MPa和断裂韧性为8.3MPa·m1/2的表面自增强纳米改性氮化硅陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的表面自增强纳米改性氮化硅陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称球面直径为34mm,球表面粗糙度Ra为0.003μm、球形误差为0.05μm、球面圆整度为0.004mm、球批直径偏差为0.1μm,表面硬度HV1000为1940,表面存在-455MPa预压应力的表面自增强纳米改性氮化硅陶瓷球。
S8、表面自增强纳米氮化硅陶瓷肱骨球头机加工:根据表面自增强纳米氮化硅陶瓷肱骨球头设计图纸要求,将S7步骤获得的表面自增强纳米改性氮化硅陶瓷球分割成至少2个表面自增强纳米氧化锆陶瓷肱骨球头毛坯,然后再进行磨削和倒角加工制备成至少2个标称球面直径为34mm,梯度渗透层深度为1000μm的表面自增强纳米氮化硅陶瓷肱骨球头。
S9、表面自增强纳米氮化硅陶瓷肱骨球头表面最终抛光:对表面自增强纳米氮化硅陶瓷肱骨球头的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm。
S10、检验/打标:将表面自增强纳米氮化硅陶瓷肱骨球头进行全数质量检验,合格产品底部激光打标和包装。
实施例29:表面预应力自增强纳米碳化硅陶瓷肱骨球头
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:称取适量纯度为99.9wt.%以上的碳化硅粉体,添加其质量2.1wt%的纳米碳化硼粉体作为烧结助剂、1.8wt.%柠檬酸铵作为表面活性剂和2.5wt.%聚乙烯醇缩丁醛作为粘结剂制成固含量35vol%的水性浆料,一部分作为表面梯度渗浆浆料;另一部分通过喷雾干燥造粒工艺制得纳米改性碳化硅造粒粉体。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的纳米改性碳化硅造粒粉体装入内径为55mm的金属模具,经120MPa双向预压成高度为110mm的初坯,然后将纳米改性碳化硅造粒粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在350MPa的静水压强下进行冷等静压,得到纳米改性碳化硅造粒粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的纳米改性碳化硅造粒粉体成型生坯放入气压烧结电炉中进行预烧结,氩气气氛、预烧温度为1650℃、预烧时间2小时,升降温速度为2℃/min,得到相对密度为55%的纳米改性碳化硅陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的纳米改性碳化硅陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为43mm的纳米改性碳化硅陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的纳米改性碳化硅陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.10MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入纳米改性碳化硅陶瓷球预烧素坯表层,保压30min后,获得具有表面预渗梯度纳米改性碳化硅浆料的纳米改性碳化硅陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米碳化硅粉体含量增加12vol.%,梯度渗透层深度为2050微米。
S6、陶瓷球球坯致密化共烧结:首先,将S5获得的纳米改性碳化硅陶瓷球预渗坯体放入气氛保护电炉中进一步预烧,烧结温度为1880℃、烧结时间5小时,升降温速度1℃/min,获得相对密度为94%的纳米改性碳化硅陶瓷球预烧体;然后,将纳米改性碳化硅陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中进行致密化烧结,烧结温度为1820℃、烧结气体压强为200MPa,烧结时间1小时,升降温速度1℃/min,最终获得直径为32.5mm、相对密度为99.9%、晶粒尺寸530纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为88.4MPa、剪切强度为98.9MPa,基体抗弯强度为720MPa和断裂韧性为5.6MPa·m1/2,具有表面预应力自增强的纳米改性碳化硅陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的表面预应力自增强的纳米改性碳化硅陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称球面直径为32mm,球表面粗糙度Ra为0.003μm、球形误差为0.04μm、球面圆整度为0.004mm、球批直径偏差为0.1μm,表面硬度HV1000为2180,表面存在-270MPa预压应力的表面预应力自增强的纳米改性碳化硅陶瓷球。
S8、表面预应力自增强纳米碳化硅陶瓷肱骨球头机加工:根据表面预应力自增强纳米碳化硅陶瓷肱骨球头图纸尺寸要求,将S7步骤获得的表面预应力自增强的纳米改性碳化硅陶瓷球分割成至少2个表面预应力自增强的纳米改性碳化硅陶瓷肱骨球头毛坯,然后再进行磨削和倒角加工制备成至少2个标称球面直径为32mm,梯度渗透层深度为1300μm的表面预应力自增强纳米碳化硅陶瓷肱骨球头。
S9、表面预应力自增强纳米碳化硅陶瓷肱骨球头表面最终抛光:对表面预应力自增强纳米碳化硅陶瓷肱骨球头的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm。
S10、检验/打标/包装:将表面预应力自增强纳米碳化硅陶瓷肱骨球头进行全数质量保证检验,合格产品底部表面激光打标和包装。
实施例30:表面自增强纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷肱骨球头
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:称取适量纯度为99.9wt.%以上的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合粉体,添加其质量0.1wt.%氧化镁作为烧结助剂、0.2wt.%聚丙烯酸氨作为表面活性剂和4wt.%聚乙烯醇作为粘结剂制成固含量25vol%的水性浆料,一部分作为表面梯度渗浆浆料;另一部分通过喷雾干燥造粒工艺制得3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合造粒粉体。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合造粒粉体装入内径为60mm的金属模具,经150MPa双向预压成高度为120mm的干压初坯,然后将3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合造粒粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在250MPa的静水压强下进行冷等静压,得到3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合造粒粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合造粒粉体成型生坯放入电炉中进行预烧结,空气气氛、预烧温度为1200℃、预烧时间2小时,升降温速度为5℃/min,得到相对密度为56%的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为44mm的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.10MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球预烧素坯表层,保压45min后,获得具有预渗表面梯度渗浆浆料的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米氧化锆增韧氧化铝复合粉体含量增加9.3vol.%,梯度渗透层深度为1630微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球预烧素坯放入空气电炉中进一步预烧,烧结温度为1450℃、烧结时间2小时,升降温速度5℃/min,获得相对密度为98%的具有表面梯度预压应力的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球预烧体;然后,再将3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中进行致密化烧结,烧结温度为1500℃、烧结气体压强为80MPa、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,最终获得直径为32.4mm,相对密度为99.9%、晶粒尺寸为460纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为118MPa、剪切强度为122MPa,基体抗弯强度为670MPa和断裂韧性为6.1MPa·m1/2的表面自增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的表面自增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球坯放入磁流体研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称球面直径为32mm,球表面粗糙度Ra为0.001μm、球形误差为0.04μm、球面圆整度为0.002mm、球批直径偏差为0.1μm,表面硬度HV1000为2080,表面存在-450MPa预压应力的表面自增强纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球。
S8、表面自增强纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷肱骨球头机加工:根据表面自增强纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷肱骨球头图纸尺寸要求,将S7步骤获得的表面自增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷球分割成至少2个表面自增强纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷肱骨球头毛坯,然后再进行磨削和倒角加工制备成至少2个标称球面直径为32mm,梯度渗透层深度为1200μm的表面自增强纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷肱骨球头。
S9、表面自增强纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷肱骨球头表面最终抛光:对表面自增强纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷肱骨球头的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm。
S10、检验/打标/包装:将表面自增强纳米氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷肱骨球头进行全数质量保证检验,合格产品底部激光打标和包装。
实施例31:表面自增强纳米氧化铝增强氧化锆复合陶瓷肱骨球头
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:称取适量纯度为99.9wt.%以上的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合粉体,添加其质量0.6wt.%吐温80作为表面活性剂和3.2wt.%聚乙烯醇作为粘结剂制成固含量30vol%的水性浆料,一部分作为表面梯度渗浆浆料;另一部分通过喷雾干燥造粒工艺制得纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合造粒粉体。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合造粒粉体装入内径为40mm的金属模具,经80MPa双向预压成高度为100mm的干压初坯,然后将纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合造粒粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在300MPa的静水压强下进行冷等静压,得到纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合造粒粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合造粒粉体成型生坯放入电炉中进行预烧结,空气气氛、预烧温度为1100℃、预烧时间2小时,升降温速度为3℃/min,得到相对密度为53%的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为30mm的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.08MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预烧素坯表层,保压65min后,获得具有预渗表面梯度渗浆浆料的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定氧化锆复合陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米氧化铝增强氧化锆复合粉体含量增加8.8vol.%,梯度渗透层深度为2200微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预渗坯体放入空气电炉中进一步预烧,烧结温度为1420℃、烧结时间2小时,升降温速度2℃/min,获得相对密度为97%的具有表面梯度预压应力的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预烧体;然后,再将纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中进行致密化烧结,烧结温度为1470℃、烧结气体压强为80MPa、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,最终获得直径为22.4mm,相对密度为99.9%、晶粒尺寸为345纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为136.4MPa、剪切强度为124.2MPa,基体抗弯强度为1280MPa和断裂韧性为10.5MPa·m1/2的表面自增强纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的表面自增强纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称球面直径为22mm,球表面粗糙度Ra为0.004μm、球形误差为0.05μm、球面圆整度为0.003mm、球批直径偏差为0.1μm,表面硬度HV1000为1860,表面存在-345MPa预压应力的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球。
S8、表面自增强纳米氧化铝增强氧化锆复合陶瓷肱骨球头机加工:根据表面自增强纳米氧化铝增强氧化锆复合陶瓷肱骨球头图纸尺寸要求,将S7步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球分割成至少2个表面自增强纳米氧化铝增强氧化锆复合陶瓷肱骨球头毛坯,然后再进行磨削和倒角加工制备成至少2个标称球面直径为22mm,梯度渗透层深度为1442μm、的表面自增强纳米氧化铝增强氧化锆复合陶瓷肱骨球头。
S9、表面自增强纳米氧化铝增强氧化锆复合陶瓷肱骨球头表面最终抛光:对表面自增强纳米氧化铝增强氧化锆复合陶瓷肱骨球头的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm。
S10、检验/打标/包装:将表面自增强纳米氧化铝增强氧化锆复合陶瓷肱骨球头进行全数质量保证检验,合格产品底部激光打标和包装。
实施例32:纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆陶瓷肱骨球头
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:(1)称取适量纯度为99.9wt.%以上的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆粉体,添加其质量0.6wt.%聚丙烯酸氨作为表面活性剂和5wt.%聚乙烯醇作为粘结剂制成固含量30vol%的水性浆料,然后通过喷雾干燥造粒工艺制得3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆造粒粉体;(2)称取适量纯度为99.9wt.%以上的纳米氧化铝粉体,添加其质量0.12wt%的纳米氧化镁作为烧结助剂、0.8wt.%聚丙烯酸氨作为表面活性和4.5wt.%聚乙烯醇作为粘结剂制成固含量25vol%的水性浆料作为表面梯度渗浆浆料。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆造粒粉体装入内径为55mm的金属模具,经120MPa双向预压成高度为100mm的初坯,然后将3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆造粒粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在350MPa的静水压强下进行冷等静压,得到3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆造粒粉体成型生坯。
S3、陶瓷素坯预烧:将S2步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆造粒粉体成型生坯放入电炉中进行预烧结,空气气氛、预烧温度为1150℃、预烧时间2小时,升降温速度为1℃/min,得到相对密度为55.6%的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为38.5mm的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.10MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入氧化3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预烧素坯表层,保压30min后,获得具有表面预渗梯度纳米氧化铝陶瓷浆料的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米氧化锆粉体含量增加11vol.%,梯度渗透层深度为1520微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预渗坯体放入空气电炉中进一步预烧,烧结温度为1450℃、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,获得相对密度为97%的具有纳米氧化铝梯度扩散层和表面梯度预压应力的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预烧体;然后,将3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中进行致密化烧结,烧结温度为1480℃、烧结气体压强为120MPa、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,最终获得直径为28.4mm,相对密度为99.9%、晶粒尺寸为420纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为112MPa、剪切强度为126MPa,基体抗弯强度为1240MPa和断裂韧性为14MPa·m1/2的具有纳米氧化铝表面梯度渗透层和表面梯度预压应力的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的纳米氧化铝表面梯度复合增强氧化锆陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称球面直径为28mm,球表面粗糙度Ra为0.005μm、球形误差为0.04μm、球面圆整度为0.003mm、球批直径偏差为0.08μm,表面硬度HV1000为2050,表面存在-285MPa预压应力的纳米氧化铝表面梯度复合增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球。
S8、纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆陶瓷肱骨球头机加工:根据纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆陶瓷肱骨球头图纸尺寸要求,将S7步骤获得的纳米氧化铝表面梯度复合增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆陶瓷球分割成至少2个纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆陶瓷肱骨球头毛坯,然后再进行磨削和倒角加工制备成至少2个标称球面直径为28mm,梯度渗透层深度为920μm的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆陶瓷肱骨球头。
S9、纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆陶瓷肱骨球头表面最终抛光:对纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆陶瓷肱骨球头的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm。
S10、检验/打标/包装:将纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆陶瓷肱骨球头进行全数质量保证检验,合格产品底部激光打标和包装。
实施例33:纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆基复合陶瓷肱骨球头
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:(1)称取适量纯度为99.9wt.%以上的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合粉体,添加其质量0.2wt.%吐温80作为表面活性剂和3.8wt.%聚乙烯醇作为粘结剂制成固含量35vol%的水性浆料,然后通过喷雾干燥造粒工艺制得纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合造粒粉体;(2)称取适量纯度为99.9wt.%以上的纳米氧化铝粉体,添加其质量0.15wt%的纳米氧化镁作为烧结助剂、0.6wt.%吐温80作为表面活性剂和4wt.%聚乙烯醇作为粘结剂制成固含量26vol%的水性浆料作为表面梯度渗浆浆料。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合造粒粉体装入内径为60mm的金属模具,经100MPa双向预压成高度为130mm的初坯,然后将纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合造粒粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在350MPa的静水压强下进行冷等静压,得到纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合造粒粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合造粒粉体成型生坯放入电炉中进行预烧结,空气气氛、预烧温度为1160℃、预烧时间2小时,升降温速度为1℃/min,得到相对密度为58%的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为48.5mm的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.10MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预烧素坯表层,保压45min后,获得具有表面预渗梯度纳米氧化铝陶瓷浆料的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米氧化铝粉体含量增加8.1vol.%,梯度渗透层深度为1570微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预渗坯体放入空气电炉中进一步预烧,烧结温度为1450℃、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,获得相对密度为97.4%的具有纳米氧化铝梯度渗透层和表面梯度预压应力的纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预烧体;然后,将纳米氧化铝增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆复合陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中进行致密化烧结,烧结温度为1500℃、烧结气体压强为100MPa、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,最终获得直径为36.4mm,相对密度为99.9%、晶粒尺寸为350纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为123MPa、剪切强度为172MPa,基体抗弯强度为1580MPa,断裂韧性为10.6MPa·m1/2的具有纳米氧化铝表面增强梯度渗透层和表面梯度预压应力的纳米氧化铝表面梯度复合增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆基复合陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的纳米氧化铝表面梯度复合增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆基复合陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称球面直径为36mm,球表面粗糙度Ra为0.006μm、球形误差为0.05μm、球面圆整度为0.002mm、球批直径偏差为0.08μm,表面硬度HV1000为1920,表面存在-520MPa预压应力的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆基复合陶瓷球。
S8、纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆基复合陶瓷肱骨球头机加工:根据纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆基复合陶瓷肱骨球头图纸尺寸要求,将S7步骤获得的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆基复合陶瓷球分割成至少2个纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆基复合陶瓷肱骨球头毛坯,然后再进行磨削和倒角加工制备成至少2个标称球面直径为36mm,梯度渗透层深度为980μm、的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆基复合陶瓷肱骨球头。
S9、纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆基复合陶瓷肱骨球头表面最终抛光:对纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆基复合陶瓷肱骨球头的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm。
S10、检验/打标/包装:将纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化锆基复合陶瓷肱骨球头进行全数质量保证检验,合格产品底部激光打标和包装。
实施例34:纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化铝基复合陶瓷肱骨球头
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:首先称取适量纯度为99.9wt.%以上的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝复合粉体,添加其质量0.15wt%的纳米氧化镁作为烧结助剂、0.8wt.%柠檬酸铵作为表面活性剂和3.5wt.%聚乙烯醇作为粘结剂制成固含量32vol%的水性浆料,然后通过喷雾干燥造粒工艺制得3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝基复合造粒粉体;然后,称取适量纯度为99.9wt.%以上的纳米氧化铝粉体,添加其质量0.15wt%的纳米氧化镁作为烧结助剂、0.8wt.%柠檬酸铵作为表面活性剂和3.5wt.%聚乙烯醇作为粘结剂制成固含量28vol%的水性浆料作为表面梯度渗浆浆料。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝基复合造粒粉体装入内径为70mm的金属模具,经120MPa双向预压成高度为130mm的干压初坯,然后将3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝复合造粒粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在320MPa的静水压强下进行冷等静压,得到3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝基复合造粒粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝基复合造粒粉体成型生坯放入电炉中进行预烧结,空气气氛、预烧温度为1250℃、预烧时间2小时,升降温速度为5℃/min,得到相对密度为51%的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝基复合陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝基复合陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为54mm的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝基复合陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝基复合陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.08MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝基复合陶瓷球预烧素坯表层,保压45min后,获得具有表面预渗梯度纳米氧化铝陶瓷浆料的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝基复合陶瓷球预渗坯,渗透层表面纳米氧化铝粉体含量增加10.7vol.%,梯度渗透层深度为1820微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝基复合陶瓷球预渗坯放入空气电炉中进一步预烧,烧结温度为1450℃、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,获得相对密度为96%的具有纳米氧化铝梯度渗透层和表面梯度预压应力的纳米氧化铝表面增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝基复合陶瓷球预烧坯;然后,将纳米氧化铝表面增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝基复合陶瓷球预烧坯放入热等静压烧结炉中进行致密化烧结,烧结温度为1520℃、烧结气体压强为180MPa、烧结时间4小时,升降温速度5℃/min,最终获得直径为40.3mm,相对密度为99.9%、晶粒尺寸为580纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为88.8MPa、剪切强度为79.8MPa,基体抗弯强度为720MPa,断裂韧性为6.1MPa·m1/2的具有纳米氧化铝表面增强梯度扩散层和表面梯度预压应力的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强纳米3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增强纳米氧化铝基复合陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的纳米氧化铝表面组分梯度增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝基复合陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称球面直径为40mm,球表面粗糙度Ra为0.005μm、球形误差为0.06μm、球面圆整度为0.004mm、球批直径偏差为0.06μm,表面硬度HV1000为2120,表面存在-380MPa预压应力的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝基复合陶瓷球。
S8、纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化铝基复合陶瓷肱骨球头机加工:根据纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化铝基复合陶瓷肱骨球头图纸尺寸要求,将S7步骤获得的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强3mol%氧化钇部分稳定纳米氧化锆增韧纳米氧化铝基复合陶瓷球分割成至少2个纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化铝基复合陶瓷肱骨球头毛坯,然后再进行磨削和倒角加工制备成至少2个标称球面直径为40mm,梯度渗透层深度为1210μm的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化铝基复合陶瓷肱骨球头。
S9、纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化铝基复合陶瓷肱骨球头表面最终抛光:对纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化铝基复合陶瓷肱骨球头的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm。
S10、检验/打标/包装:将纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氧化铝基复合陶瓷肱骨球头进行全数质量保证检验,合格产品底部激光打标和包装。
实施例35:纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷肱骨球头
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:(1)称取适量纯度为99.9wt.%以上的氮化硅粉体,添加其质量0.1wt%的纳米氧化铝、0.6wt.%吐温80作为表面活性剂和3.5wt.%聚乙烯醇作为粘结剂制成固含量32vol%的水性浆料,然后通过喷雾干燥造粒工艺制得纳米改性氮化硅造粒粉体;(2)称取适量纯度为99.9wt.%以上的纳米氧化铝粉体,添加其质量0.12wt%的纳米氧化镁作为烧结助剂、0.5wt.%吐温80作为表面活性剂和4.5wt.%聚乙烯醇作为粘结剂制成固含量25vol%的水性浆料作为表面梯度渗浆浆料。
S2、生坯成型:将S1步骤获得的纳米改性氮化硅粉体装入内径为70mm的金属模具,经120MPa双向预压成高度为130mm的初坯,然后将纳米改性氮化硅造粒粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在450MPa的静水压强下进行冷等静压,得到纳米改性氮化硅造粒粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的纳米改性氮化硅造粒粉体成型生坯放入电炉中进行预烧结,氮气气氛、预烧温度为1650℃、预烧时间2小时,升降温速度为1℃/min,得到相对密度为53%的纳米改性氮化硅陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的纳米改性氮化硅陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为53mm的纳米改性氮化硅陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的纳米改性氮化硅陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆用纳米改性氧化铝粉体浆料,盖盖抽真空至-0.08MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入纳米改性氮化硅陶瓷球预烧素坯表层,保压60min后,获得具有表面预渗梯度纳米氧化铝陶瓷浆料的纳米改性氮化硅陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米氧化铝粉体含量增加9.1vol.%,梯度预渗层深度为1800微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的纳米氧化铝表面梯度增强纳米改性氮化硅陶瓷球预渗坯体放入气氛电炉中进一步预烧,氩气保护,烧结温度为1810℃、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,获得相对密度为97%的具有纳米氧化铝梯度渗透层和表面梯度预压应力的纳米改性氮化硅陶瓷球预烧体;然后,将纳米改性氮化硅陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中,在氮气分条件下进行致密化烧结,烧结温度为1750℃、烧结气体压强为150MPa、烧结时间1小时,升降温速度1℃/min,最终获得直径为40.4mm,相对密度为99.9%、晶粒尺寸为418纳米、梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为108MPa、剪切强度为98MPa,基体抗弯强度为1100MPa和断裂韧性为8.6MPa·m1/2的具有纳米氧化铝表面梯度渗透层和表面梯度预压应力的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强纳米改性氮化硅陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强纳米改性氮化硅陶瓷球坯放入磁流体研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成直径为40mm,球表面粗糙度Ra为0.006μm、球形误差为0.02μm、球面圆整度为0.004mm、球批直径偏差为0.05μm,表面硬度HV1000为2010,表面存在-253MPa预压应力的纳米氧化铝表面组分梯度增强纳米改性氮化硅陶瓷球。
S8、纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷肱骨球头机加工:根据纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷肱骨球头图纸尺寸要求,将S7步骤获得的纳米氧化铝表面梯度复合增强纳米改性氮化硅陶瓷球分割成至少2个纳米氧化铝表面梯度复合增强氮化硅陶瓷肱骨球头毛坯,然后再进行磨削和倒角加工制备成至少2个标称球面直径为40mm,梯度渗透层深度为1180μm、的纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷肱骨球头。
S9、纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷肱骨球头表面最终抛光:对纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷肱骨球头的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm。
S10、检验/打标/包装:将纳米氧化铝表面组分梯度复合增强氮化硅陶瓷肱骨球头进行全数质量保证检验,合格产品底部激光打标和包装。
实施例36:纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷肱骨球头
S1、配方/制粉及表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:(1)称取适量纯度为99.9wt.%以上的纳米碳化硅粉体,添加其质量2wt%的纳米碳化硼粉体作为烧结助剂、0.2wt.%聚丙烯酸氨作为表面活性剂和2.5wt.%聚乙烯醇作为粘结剂制成固含量32vol%的水性浆料,然后通过喷雾干燥造粒工艺制得纳米改性碳化硅造粒粉体;(2)称取适量纯度为99.9wt.%以上的纳米氮化硅粉体,添加其质量2.5wt%的纳米氧化铝、2wt%的纳米氧化钇和1wt%的纳米氧化镥复合粉体作为烧结助剂,0.5wt.%聚丙烯酸氨作为表面活性剂和3.5wt.%聚乙烯醇作为粘结剂制成固含量25vol%的水性浆料作为表面梯度渗浆浆料;
S2、生坯成型:将S1步骤获得的纳米改性碳化硅造粒粉体装入内径为90mm的金属模具,经120MPa双向预压成高度为150mm的初坯,然后将纳米改性碳化硅造粒粉体干压初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中,并在450MPa的静水压强下进行冷等静压,得到纳米改性碳化硅造粒粉体成型生坯。
S3、素坯预烧:将S2步骤获得的纳米改性碳化硅造粒粉体成型生坯放入电炉中进行预烧结,氩气气氛、预烧温度为1650℃、预烧时间2小时,升降温速度为1℃/min,得到相对密度为53%的纳米改性碳化硅陶瓷预烧素坯。
S4、陶瓷球预烧素坯加工:根据图纸尺寸要求,采用CNC数控机床对S3步骤获得的纳米改性碳化硅陶瓷预烧素坯进行机加工,得到直径为67mm的纳米改性碳化硅陶瓷球预烧素坯。
S5、陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将S4步骤获得的纳米改性碳化硅陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,然后倒入S1步骤获得的表面梯度渗浆浆料,盖盖抽真空至-0.12MPa,使表面梯度渗浆浆料逐渐渗入纳米改性碳化硅陶瓷球预烧素坯表层,保压15min后,获得具有表面预渗梯度浆料的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球预渗坯体,渗透层表面纳米氮化硅粉体含量增加8.1vol.%,预渗层深度为1300微米。
S6、陶瓷球坯致密化烧结:首先,将S5获得的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球预渗坯体放入气氛电炉中进一步预烧,氩气保护,烧结温度为1900℃、烧结时间2小时,升降温速度1℃/min,获得相对密度为97%的具有纳米氮化硅梯度渗透层和表面梯度预压应力的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球预烧体;然后,将纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球预烧体放入热等静压烧结炉中,在氩气分条件下进行致密化烧结,烧结温度为1850℃、烧结气体压强为150MPa、烧结时间1小时,升降温速度1℃/min,最终获得直径为50.5mm,相对密度为99.9%、晶粒尺寸为658纳米,梯度渗透涂层和基体之间的抗拉强度为75.9MPa、剪切强度为83.2MPa,基体抗弯强度为850MPa,断裂韧性为6.3MPa·m1/2的具有纳米氮化硅表面梯度渗透层和表面梯度预压应力的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球坯。
S7、陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将S6获得的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球坯放入V形槽研磨设备中分步至少进行粗研、半精研、精研、超精研和抛光5道工序加工成标称球面直径为50mm,球表面粗糙度Ra为0.005μm、球形误差为0.04μm、球面圆整度为0.005mm、球批直径偏差为0.08μm,表面硬度HV1000为2250,表面存在-340MPa预压应力的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球。
S8、纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷肱骨球头机加工:根据纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷肱骨球头图纸尺寸要求,将S7步骤获得的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷球分割成至少2个纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷肱骨球头毛坯,然后再进行磨削和倒角加工制备成至少2个标称球面直径为50mm,梯度渗透层深度为730μm、的纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷肱骨球头。
S9、纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷肱骨球头表面最终抛光:对纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷肱骨球头的球面进行最终抛光,使表面粗糙度Ra为0.002μm。
S10、检验/打标/包装:将纳米氮化硅表面组分梯度复合增强碳化硅陶瓷肱骨球头进行全数质量保证检验,合格产品底部表面激光打标和包装。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围,其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (10)
1.一种表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件,其特征在于:所述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件包括如下重量份数的原料组分:粉体100份、表面活性剂0.2-4份、粘结剂0.1-5份;所述的粉体包括主成分和烧结助剂;所述的主成分和烧结助剂的重量份数比为94.5-99.999:0.001-5.5;所述的主成分为纳米氧化铝粉体、纳米氧化锆粉体、纳米氮化硅粉体、纳米碳化硅粉体、纳米氧化锆增韧氧化铝粉体、纳米氧化锆增韧氮化硅粉体、纳米氧化锆增韧碳化硅粉体粉体、纳米氧化铝增强氧化锆粉体、纳米氧化铝增强氮化硅粉体、纳米氧化铝增强碳化硅粉体中的一种或多种;所述的烧结助剂为纳米氧化镁粉体、纳米氧化钇粉体、纳米氧化钙粉体、纳米氧化铈粉体、纳米氧化铝粉体、纳米氧化镥粉体、纳米碳化硼粉体;所述的表面活性剂为吐温80、聚乙二醇辛基苯基醚、柠檬酸铵、聚丙烯酸氨中的一种或多种;所述的粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素、聚乙烯亚胺、聚乙烯醇缩丁醛、水性酚醛树脂中的一种或多种;所述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件包括基体和深度为0-2500μm的含与基体同种或异种组分的梯度渗透层。
2.根据权利要求1所述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件,其特征在于:所述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件晶粒尺寸小于1μm,表面的维氏硬度HV1000大于1650、基体抗弯强度大于500MPa、断裂韧性大于5MPa·m1/2、梯度渗透层和基体之间的抗拉强度大于45MPa、剪切强度大于50MPa。
3.根据权利要求1所述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件,其特征在于:所述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件经表面预应力自增强和/或表面组分梯度复合增强,所述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件的球面切平面方向存在-50MPa以上的表面预压应力,并沿径向由表及里内部预压应力或/和组分含量呈梯度递减变化;所述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件的球面粗糙度Ra小于0.002μm、球形误差为0.04-0.06μm、球面圆整度为0-0.005mm、球批直径偏差小于0.1μm;所述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件的耐磨性<1×10-6cm3/年。
4.权利要求1-3任一所述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件的制备方法,其特征在于:所述的制备方法,步骤如下:
S1.表面梯度渗浆浆料和改性造粒粉的制备:在主成分中添加烧结助剂、表面活性剂、粘结剂进行混合,制得固含量为5-45vol%混合浆料,作为表面梯度渗浆浆料;在主成分中添加烧结助剂、表面活性剂、粘结剂进行混合,进行喷雾干燥,制得改性造粒粉;
S2.生坯成型:将步骤S1中制得的改性造粒粉装入金属模具中,进行双向预压,制得初坯,将初坯真空封装在塑料袋中,放入冷等静压机中进行冷等静压,制得成型生坯;
S3.素坯预烧:将步骤S2中制得的成型生坯放入气氛电炉中进行预烧,制得相对密度为50-70%的预烧素坯;
S4.陶瓷球预烧素坯加工:采用CNC数控机床将步骤S3中制得的预烧素坯进行机加工,制得陶瓷球预烧素坯;
S5.陶瓷球预烧素坯表面渗浆:将步骤S4中制得的陶瓷球预烧素坯放入真空罐内,向其中倒入步骤S1制得的表面梯度渗浆浆料,盖上盖抽真空,保压进行渗浆,取出烘干,可重复渗浆、烘干多次,制得表面预渗坯;
S6.陶瓷球坯致密化烧结:将步骤S5中制得的表面预渗坯放入气氛电炉中进行再次预烧,制得相对密度为90-97%的预烧坯,再放入热等静压烧结炉中进行热等静压致密化共烧结,制得相对密度大于99.9%的表面组分含量由表及里连续梯度递减变化的致密化陶瓷球坯;
S7.陶瓷球坯表面粗磨、精研、抛光:将步骤S6中制得的致密化陶瓷球坯进行粗研磨、半精研磨、精研磨、超精研磨和抛光,制得直径为14-56mm的表面增强陶瓷球体;
S8.表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件机加工:将步骤S7中制得的表面增强陶瓷球体进行机加工,制得表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件半成品;所述的机加工为切割、削冠、钻孔、磨削、倒角加工中的一种或多种;
S9.表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件表面最终抛光:将表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件半成品的摩擦面进行最终抛光,制得所述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件;
S10、检验、打标、包装:对表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件进行全数质量保证检验,合格产品表面打标并包装。
5.根据权利要求4所述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述的金属模具的内径为40-90mm,所述的双向预压的压强≥50MPa,所述的初坯的高度为100-150mm,所述的进行冷等静压的静水压强为100-450MPa。
6.根据权利要求4所述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件的制备方法,其特征在于:步骤S3中,所述的进行预烧采用的气氛为空气、氮气、氩气、氢气中的一种或多种,所述的进行预烧的预烧温度为1000-1700℃、预烧时间为1-10小时、升降温速度为0.1-20℃/min。
7.根据权利要求4所述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件的制备方法,其特征在于:步骤S4中,所述的陶瓷球预烧素坯的直径为30-75mm;步骤S5中,所述的表面预渗坯的表面的纳米粉体含量增加量≥5vol.%,形成与基体同种或异种组分的梯度渗透层。
8.根据权利要求4所述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件的制备方法,其特征在于:步骤S6中,所述的进行再次预烧的采用的气氛为空气、氮气、氩气、氢气中的一种或多种,所述的进行再次预烧的预烧温度为1150-1900℃、预烧时间为1-10小时、升降温速度为0.1-20℃/min;所述的进行热等静压致密化共烧结的烧结气压为5-200MPa、烧结温度为1250-1950℃、烧结时间1-5小时,升降温速度<1℃/min。
9.根据权利要求4所述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件的制备方法,其特征在于:步骤S7中,所述的研磨方式为采用V形槽研磨加工方式、自转角主动控制研磨加工方式、磁流体研磨加工方式、四研具研磨加工方式中的一种或多种。
10.根据权利要求4所述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件的制备方法,其特征在于:步骤S8中,所述的表面增强陶瓷人工关节凸球型摩擦部件半成品为标称球面直径为14-52mm的表面增强陶瓷球头、标称球面直径为40.6-55mm的表面增强陶瓷股骨单髁假体、标称球面直径为32-56mm的表面增强陶瓷肱骨球头中的一种。
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