CN114409270A - 一种ktn薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能薄膜材料技术领域，具体涉及一种KTN薄膜及其制备方法。本发明采用溶胶‑凝胶法制备具有高性能的KTN薄膜，针对薄膜器件集成化的要求，对原料配比以及工艺参数做了设计和优化，改善薄膜性能，降低生产成本，有利于其工业化应用。

Description

一种KTN薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于功能薄膜材料技术领域，具体涉及一种KTN薄膜及其制备方法。
背景技术
钽铌酸钾(KTN)是一种具有热释电和非线性光学性质的材料，具有优异的电光效应和光折变效应。基于KTN薄膜的热释电器件在降低驱动电压、减小器件尺寸方面更具优势，更能满足未来激光器件小型化、集成化发展的需要。
众所周知，随着对薄膜器件微型化，小型化的发展趋势，对薄膜的集成也提出了严格的要求。通常情况下，在650℃的退火温度下，集成电路板的最长退火时间5min，在550℃的退火温度下，退火时间可以长达30min。为此开发高性能的且与生产工艺相结合的铁电薄膜已成为研究热点，其中如何选择较低退火的温度是薄膜集成化发展的趋势。
溶胶凝胶法因其操作简单广受欢迎，通常情况下，采用溶胶凝胶法制备KTN薄膜研究者尝试采用金属醇盐作为原料，而金属醇盐价格昂贵，不利于KTN薄膜的工业化发展需求。
综上，亟需一种新的KTN制备方法以满足生产需求。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明提供一种KTN薄膜及其制备方法，本发明采用溶胶-凝胶法制备具有高性能的KTN薄膜，针对薄膜器件集成化的要求，对原料配比以及工艺参数做了设计和优化，改善薄膜性能，降低生产成本，有利于其工业化应用。
一方面，本发明提供一种KTN薄膜，KTN薄膜的分子式为K1+ZTa1-X-YNbYMXO3，各个元素的比例分别为K:Ta:Nb:M:O＝(1+Z):(1–X-Y):Y:X:3，M元素为Fe3+、Ti4+或两离子共掺。
X为M元素的摩尔当量，0.06≤X≤0.16，Y为Nb元素的摩尔当量，0.48≤Y≤0.66，元素K过量加入，Z为K以重量计的过量百分数，当X为0.06≤X≤0.09，Z为8％-12％；当X为0.09＜X≤0.16，Z为5％-7％。
进一步的，Y:X的范围为3:1～11:1，X范围为0.08-0.13，Y范围为0.40-0.65，优选的，Y:X的范围为5:1，X范围为0.10-0.12，Y范围为0.50-0.60。
进一步的，该薄膜共N层，13≤N≤15，每层厚度为60-70nm。
另一方面，本发明提供一种制备上述KTN薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)前驱体溶液的制备:采用溶胶-凝胶法，按化学计量比称取碳酸钾、氧化钽、氧化铌以及硝酸铁和/或钛酸四丁酯溶于异丙醇中，待完全溶解后依次加入乙酰丙酮，得混合溶液A，将混合溶液A搅拌30min后，向其加入乙醇，配制成前驱体溶液，将配制好的前驱体溶液，放置于温度20-22℃环境中静置12-18h备用，前驱体溶液的浓度为0.29mol/L～0.35mol/L，异丙醇、乙酰丙酮、乙醇的体积比为5:3:8。
(2)薄膜材料的制备：采用层层退火工艺，用旋涂法将第一层前驱体溶液沉积在ITO/玻璃衬底材料上，旋涂匀胶速度为5500-6000rpm，时间为25-45s，然后将材料放置在热板上烘干，烘干温度为195-235℃，烘干时间为80s-120s，优选的，烘干温度为223℃，烘干时间为95s；然后将烘干的薄膜置于快速退火炉中进行二段式退火处理，二段式退火处理过程为325-355℃，40-60s，525-605℃，200-280s；优选的二段式退火处理过程为245℃，55s，575℃，265s；然后按照相同的方法将其它层材料沉积在各自下层材料之上，反复旋涂与退火步骤数次直到薄膜厚度符合要求。
(3)将达到厚度要求的薄膜在585℃～615℃范围内退火5min，得到铁和/或钛掺杂的钽铌酸钾薄膜。
本发明的有益效果在于：
(1)该制备使用溶胶-凝胶法，改变了传统需要金属醇盐作为原料的方法，降低生产成本，有利于其工业化应用。
(2)本发明的优化退火工艺，通过调控退火参数，采用二段式退火处理，降低退火温度及其时间，降低能耗，改善薄膜性能。
(3)该方法在ITO/玻璃衬底上制备了择优度高的钽铌酸钾薄膜，薄膜呈现饱和的电滞回线，漏电流低，极化强度高达29μC/cm2，表现优异的电学性能，适用于薄膜器件。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例10的XRD图。
图2是本发明实施例11的电滞回线图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种KTN薄膜，分子式为K1+ZTa1-X-YNbYMXO3，各个元素的比例分别为K:Ta:Nb:M:O＝(1+Z):(1–X-Y):Y:X:3，M元素为Fe3+、Ti4+或两离子共掺。
X为M元素的摩尔当量，0.06≤X≤0.16，Y为Nb元素的摩尔当量，0.48≤Y≤0.66，元素K过量加入，Z为K以重量计的过量百分数，当X为0.06≤X≤0.09，Z为8％-12％；当X为0.09＜X≤0.16，Z为5％-7％。
实施例2
在实施例1的基础上Y:X的范围为3:1～11:1，X范围为0.08-0.13，Y范围为0.40-0.65。
实施例3
在实施例2的基础上，Y:X的范围为5:1，X范围为0.10-0.12，Y范围为0.50-0.60。
实施例4
在实施例2的基础上，该薄膜共N层，13≤N≤15，每层厚度为60-70nm。
实施例5
实施例1-4任一项KTN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)前驱体溶液的制备:采用溶胶-凝胶法，按化学计量比称取碳酸钾、氧化钽、氧化铌以及硝酸铁和/或钛酸四丁酯溶于异丙醇中，待完全溶解后依次加入乙酰丙酮，得混合溶液A，将混合溶液A搅拌后，向其加入乙醇，配制成前驱体溶液，将配制好的前驱体溶液，静置。
(2)薄膜材料的制备：采用层层退火工艺，用旋涂法将第一层前驱体溶液沉积在ITO/玻璃衬底材料上，然后将材料放置在热板上烘干，将烘干的薄膜置于快速退火炉中进行二段式退火处理；然后按照相同的方法将其它层材料沉积在各自下层材料之上，反复旋涂与退火步骤数次直到薄膜厚度符合要求。
(3)将达到厚度要求的薄膜在585℃～615℃范围内退火5min，得到铁和/或钛共掺的钽铌酸钾薄膜。
实施例6
在实施例5基础上，前驱体溶液的浓度为0.29mol/L～0.35mol/L，异丙醇、乙酰丙酮、乙醇的体积比为5:3:8。
实施例7
在实施例6基础上，步骤(2)中的烘干温度为195-235℃，烘干时间为80s-120s；
步骤(2)中二段式退火处理过程为325-355℃，40-60s，525-605℃，200-280s；
步骤(2)中旋涂匀胶速度为5500-6000rpm，时间为25-45s。
实施例8
在实施例7基础上，步骤(2)中的烘干温度为223℃，烘干时间为95s；
步骤(2)中二段式退火处理过程为245℃，55s，575℃，265s。
实施例9
一种采用溶胶-凝胶和结合层层退火工艺的制备了高性能的钽铌酸钾薄膜K1+ ZTa1-X-YNbYMXO3(KTNMO)，即个元素的比例分别为K:Ta:Nb:M:O＝(1+Z):(1–X-Y):Y:X:3，M元素为Fe3+、Ti4+两离子共掺，该薄膜共14层，每层厚度为70nm；其中X为M元素的摩尔当量0.12，Y为Nb元素的摩尔当量0.6，元素K过量加入，Z为K以重量计的过量百分数，为0.06。
该KTN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)前驱体溶液的制备:采用溶胶-凝胶法，按按碳酸钾(K2CO3)、氧化钽(Ta2O5)、氧化铌(Nb2O5)、硝酸铁(Fe(NO3)3)、C16H36O4Ti的摩尔比0.53:0.14：0.3:0.06:0.06。溶于异丙醇中，待完全溶解后依次加入乙酰丙酮，得混合溶液A，将混合溶液A搅拌30min后，向其加入乙醇，配制成前驱体溶液，将配制好的前驱体溶液，放置于温度22℃环境中静置15h备用，前驱体溶液的浓度为0.30mol/L，异丙醇、乙酰丙酮、乙醇的体积比为5:3:8；通过该方法制备得到K1.06Ta0.28Nb0.6Fe0.06Ti0.06O3(KTNMO)前驱体溶液。
(2)薄膜材料的制备：采用层层退火工艺，用旋涂法将第一层前驱体溶液沉积在ITO/玻璃衬底材料上，旋涂匀胶速度为6000rpm，时间为30s，然后将材料放置在热板上烘干，烘干温度为223℃，烘干时间为95s；将烘干的薄膜置于快速退火炉中进行二段式退火处理，二段式退火处理过程为245℃，55s，575℃，265s；然后按照相同的方法将其它层材料沉积在各自下层材料之上，反复旋涂与退火步骤数次直到薄膜厚度符合要求。
(3)将达到厚度要求的薄膜在600℃范围内退火5min，得到铁、钛掺杂的钽铌酸钾薄膜。
实施例10
对实施例9的样品进行XRD测试，结果如附图1所示，可以看出ITO/玻璃衬底上已经生成择优度高KTN薄膜。
实施例11
对实施例9的样品进行电滞回线测试，结果如附图2所示，薄膜呈现饱和的电滞回线，漏电流低，极化强度高达29μC/cm2。
实施例12
一种采用溶胶-凝胶和结合层层退火工艺的制备了高性能的钽铌酸钾薄膜K1+ ZTa1-X-YNbYMXO3(KTNMO)，即个元素的比例分别为K:Ta:Nb:M:O＝(1+Z):(1–X-Y):Y:X:3，M元素为Fe3+，该薄膜共14层，每层厚度为70nm；其中X为M元素的摩尔当量0.06，Y为Nb元素的摩尔当量0.48，元素K过量加入，Z为K以重量计的过量百分数，为0.08。
该KTN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)前驱体溶液的制备:采用溶胶-凝胶法，按按碳酸钾(K2CO3)、氧化钽(Ta2O5)、氧化铌(Nb2O5)、硝酸铁(Fe(NO3)3)的摩尔比0.54:0.23：0.24:0.06。溶于异丙醇中，待完全溶解后依次加入乙酰丙酮，得混合溶液A，将混合溶液A搅拌30min后，向其加入乙醇，配制成前驱体溶液，将配制好的前驱体溶液，放置于温度22℃环境中静置15h备用，前驱体溶液的浓度为0.30mol/L，异丙醇、乙酰丙酮、乙醇的体积比为5:3:8；通过该方法制备得到K1.08Ta0.46Nb0.48Fe0.06O3(KTNMO)前驱体溶液。
(2)薄膜材料的制备：采用层层退火工艺，用旋涂法将第一层前驱体溶液沉积在ITO/玻璃衬底材料上，旋涂匀胶速度为6000rpm，时间为30s，然后将材料放置在热板上烘干，烘干温度为223℃，烘干时间为95s；将烘干的薄膜置于快速退火炉中进行二段式退火处理，二段式退火处理过程为245℃，55s，575℃，265s；然后按照相同的方法将其它层材料沉积在各自下层材料之上，反复旋涂与退火步骤数次直到薄膜厚度符合要求。
(3)将达到厚度要求的薄膜在600℃范围内退火5min，得到铁掺杂的钽铌酸钾薄膜。
实施例13
一种采用溶胶-凝胶和结合层层退火工艺的制备了高性能的钽铌酸钾薄膜K1+ ZTa1-X-YNbYMXO3(KTNMO)，即个元素的比例分别为K:Ta:Nb:M:O＝(1+Z):(1–X-Y):Y:X:3，M元素为Ti4+，该薄膜共14层，每层厚度为70nm；其中X为M元素的摩尔当量0.16，Y为Nb元素的摩尔当量0.66，元素K过量加入，Z为K以重量计的过量百分数，为0.06。
该KTN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)前驱体溶液的制备:采用溶胶-凝胶法，按按碳酸钾(K2CO3)、氧化钽(Ta2O5)、氧化铌(Nb2O5)，钛酸四丁酯(C16H36O4Ti)的摩尔比0.53:0.09：0.33:0.16。溶于异丙醇中，待完全溶解后依次加入乙酰丙酮，得混合溶液A，将混合溶液A搅拌30min后，向其加入乙醇，配制成前驱体溶液，将配制好的前驱体溶液，放置于温度22℃环境中静置15h备用，前驱体溶液的浓度为0.30mol/L，异丙醇、乙酰丙酮、乙醇的体积比为5:3:8；通过该方法制备得到K1.06Ta0.18Nb0.66Ti0.16O3(KTNMO)前驱体溶液。
(2)薄膜材料的制备：采用层层退火工艺，用旋涂法将第一层前驱体溶液沉积在ITO/玻璃衬底材料上，旋涂匀胶速度为6000rpm，时间为30s，然后将材料放置在热板上烘干，烘干温度为223℃，烘干时间为95s；将烘干的薄膜置于快速退火炉中进行二段式退火处理，二段式退火处理过程为245℃，55s，575℃，265s；然后按照相同的方法将其它层材料沉积在各自下层材料之上，反复旋涂与退火步骤数次直到薄膜厚度符合要求，该薄膜共14层，每层厚度为70nm。
(3)将达到厚度要求的薄膜在600℃范围内退火5min，得到钛掺杂的钽铌酸钾薄膜。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种KTN薄膜，其特征在于:所述KTN薄膜的分子式为K1+ZTa1-X-YNbYMXO3，各个元素的比例分别为K:Ta:Nb:M:O＝(1+Z):(1–X-Y):Y:X:3，M元素为Fe3+、Ti4+或两离子共掺；
X为M元素的摩尔当量，0.06≤X≤0.16，Y为Nb元素的摩尔当量，0.48≤Y≤0.66，元素K过量加入，Z为K以重量计的过量百分数，当X为0.06≤X≤0.09，Z为8％-12％；当X为0.09＜X≤0.16，Z为5％-7％。
2.根据权利要求1所述的KTN薄膜，其特征在于:Y:X的范围为3:1～11:1，X范围为0.08-0.13，Y范围为0.40-0.65。
3.根据权利要求2所述的KTN薄膜，其特征在于:Y:X的范围为5:1，X范围为0.10-0.12，Y范围为0.50-0.60。
4.根据权利要求1所述的KTN薄膜，其特征在于:该薄膜共N层，13≤N≤15。
5.根据权利要求4所述的KTN薄膜，其特征在于:该薄膜每层厚度为60-70nm。
6.一种制备权利要求1-5任一项所述KTN薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)前驱体溶液的制备:采用溶胶-凝胶法，按化学计量比称取碳酸钾、氧化钽、氧化铌以及硝酸铁和/或钛酸四丁酯溶于异丙醇中，待完全溶解后依次加入乙酰丙酮，得混合溶液A，将混合溶液A搅拌后，向其加入乙醇，配制成前驱体溶液，将配制好的前驱体溶液，静置；
(2)薄膜材料的制备：采用层层退火工艺，用旋涂法将第一层前驱体溶液沉积在ITO/玻璃衬底材料上，然后将材料放置在热板上烘干，将烘干的薄膜置于快速退火炉中进行二段式退火处理；然后按照相同的方法将其它层材料沉积在各自下层材料之上，反复上述旋涂与退火步骤数次直到薄膜厚度符合要求；
(3)将达到厚度要求的薄膜在585℃～615℃范围内退火5min，得到铁和/或钛掺杂的钽铌酸钾薄膜。
7.根据权利要求6所述的制备KTN薄膜的方法，其特征在于:步骤(2)中的烘干温度为195-235℃，烘干时间为80s-120s；
步骤(2)中二段式退火处理过程为325-355℃，40-60s，525-605℃，200-280s；
步骤(2)中旋涂匀胶速度为5500-6000rpm，时间为25-45s。
8.根据权利要求7所述的制备KTN薄膜的方法，其特征在于:步骤(2)中的烘干温度为223℃，烘干时间为95s；
步骤(2)中二段式退火处理过程为245℃，55s，575℃，265s。
9.根据权利要求6所述的制备KTN薄膜的方法，其特征在于：前驱体溶液的浓度为0.29mol/L～0.35mol/L，异丙醇、乙酰丙酮、乙醇的体积比为5:3:8。
10.根据权利要求6所述的制备KTN薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)前驱体溶液的制备:采用溶胶-凝胶法，按化学计量比称取碳酸钾、氧化钽、氧化铌以及硝酸铁和/或钛酸四丁酯溶于异丙醇中，待完全溶解后依次加入乙酰丙酮，得混合溶液A，将混合溶液A搅拌30min后，向其加入乙醇，配制成前驱体溶液，将配制好的前驱体溶液，放置于温度20-22℃环境中静置12-18h备用，前驱体溶液的浓度为0.29mol/L～0.35mol/L，异丙醇、乙酰丙酮、乙醇的体积比为5:3:8；
(2)薄膜材料的制备：采用层层退火工艺，用旋涂法将第一层前驱体溶液沉积在ITO/玻璃衬底材料上，旋涂匀胶速度为5500-6000rpm，时间为25-45s，然后将材料放置在热板上烘干，烘干温度为195-235℃，烘干时间为80s-120s；将烘干的薄膜置于快速退火炉中进行二段式退火处理，二段式退火处理过程为325-355℃，40-60s，525-605℃，200-280s；
然后按照相同的方法将其它层材料沉积在各自下层材料之上，反复旋涂与退火步骤数次直到薄膜厚度符合要求；
(3)将达到厚度要求的薄膜在585℃～615℃范围内退火5min，得到铁和/或钛掺杂的钽铌酸钾薄膜。
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