CN114409078A - 提升煤化工废水a/o生化处理效率的污泥炭基功能材料的制备及应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水处理领域，特别涉及一种用于提升煤化工废水A/O生化处理效率的污泥炭基功能材料的制备及应用方法。污泥通过水热炭化预处理，处理后的污泥炭烘干至恒重，冷却至室温后进行研磨过筛；污泥升温炭化，在氮气环境下自然冷却至室温；用盐酸溶液洗涤去除灰分以及残留的焦油等杂质，洗涤至中性，烘干至恒重，得到污泥炭；将污泥炭、还原铁粉、FeSO4·7H2O、CuO、膨润土、羧甲基纤维素钠按比例混合均匀，制成球状颗粒；干燥后烧制得到污泥炭基功能材料。添加污泥炭基功能材料作为填料应用到煤化工废水生化处理系统中，能够提升煤化工废水A/O生化处理效率。本发明制备的污泥炭基功能材料比表面积大，微生物挂膜容易，不仅可以单独使用，还可以与其他水处理技术相结合。
Description
技术领域
本发明属于污水处理领域，主要涉及煤化工废水处理领域，特别提供了一种用于提升煤化工废水A/O生化处理效率的污泥炭基功能材料的制备及应用方法。
背景技术
煤化工企业在生产化工产品时会产生大量的废水，煤化工废水中含有大量的硫化物、酚类化合物、焦油、氰化物等有毒有害物质。废水中CODcr一般在2000 mg/L左右，氨氮在500-1000 mg/L，我国有80%以上的煤炭化工废水难以达标排放，主要原因是COD、酚含量等指标超标，煤化工废水的治理到目前为止仍然是一个难题。现有的煤化工废水的处理一般需要进行物化预处理、再进行生物处理，最后进行深度处理。其中，生物处理常用工艺包括A2O、A/O、SBR、UASB。然而，煤化工废水含有的COD、氨氮和总酚的浓度高，可生化性较弱，需要对煤化工废水进行深度处理。目前，深度处理的方法主要包括混凝沉淀、固定生物技术、高级氧化技术及反渗透等膜处理方法等。但对煤化工的深度处理往往存在成本及维护费用高，步骤繁琐等缺点。专利号CN 107628727 A提供了一种深度处理煤化工废水难降解有机污染物的系统及组合工艺，该发明以煤化工废水生化处理出水为处理对象，主要经过高效快速澄清器、一级臭氧氧化塔、二级强化臭氧催化氧化塔、缓冲池、曝气生物滤池、生物炭滤池及活性炭吸附过滤器处理。这种处理方法提高了臭氧利用率，能够高效催化氧化难降解有机污染物，可明显改善废水可生化性，使出水水质稳定达标。但此方法步骤繁琐，需要投加絮凝剂、活性炭，成本较高。在提高煤化工废水可生化性方面，专利号CN 108002547 A公开了一种活细胞固定化技术的煤化工废水深度处理方法，该发明通过筛选特定菌群，以纳米氧化铜改性后聚乙烯醇（PVA）为载体，利用难降解有机物驯化筛选优势菌群，进行基于活细胞固定化技术的煤化工废水生化方法深度处理，可实现煤化工废水的无害化处理。但是，此种方法需要筛选特定菌群，不同的煤化工废水特定菌群不一致，固定化载体的制备也增加了成本。所以，在煤化工废水的处理中亟待需要一种提高生物处理可生化性的方法。“十三五”以来，国家对长江流域加大了水体污染整治力度，排放浓度、排放总量、环境风险将得到严格控制，化工企业废水排放问题得到了极大的关注。多年的监测数据显示，长江经济带废水排放总量占全国的40%以上，单位面积化学需氧量、氨氮等排放强度是全国平均水平的1.5至2.0倍，特别是江苏省将于2021年12月31日前执行的地方标准《化学工业水污染物排放限值》中对氨氮和总氮的要求进一步提高，受相关政策的影响，长江经济带的企业纷纷开始提标改造。
另一方面，化工行业污水处理过程产生的剩余污泥已经被定义为“危废”，列入了《国家危险废物名录》，必须委托有资质的公司专门处理。随着国家危废处置标准的提高，也加强了危化品运输转移过程的风险管理。水厂是公司环保主体单位，也是“节能减排”行动的重要考核对象。因此污泥处置已成为亟待解决的重要环境问题，亟需找到污泥就地处置及资源化利用的可行性方法。国内外在污水提标改造中做了大量的研究和工程应用，其中添加载体填料在污染物降解过程中的应用较多，无论是对于好氧、厌氧亦或是兼氧过程，载体填料均起到至关重要的作用。陶粒、活性炭等无机载体填料和聚乙烯、聚丙烯等有机载体材料是目前最常使用的悬浮载体填料。污泥中存在高挥发性碳，可通过混合、炭化、活化等制成来生产污泥炭。制备的污泥炭基功能材料与生物膜反应器结合处理污水，提高污水中污染物的去除效率。
发明内容
针对煤化工废水生物处理难、A/O处理效率低及污水处理行业产生的大量的剩余污泥的处理问题，本发明公开了一种用于提升煤化工废水A/O生化处理效率的污泥炭基功能材料的制备及应用方法，将污泥炭基材料介导于A/O水处理工艺中，进行对煤化工废水的A/O生化处理。另外，制备的污泥炭基材料比表面积大，不仅可以单独使用，还可以与其他水处理技术相结合，其应用广泛。并且污水处理效果好，炭基功能材料的制备是剩余污泥的资源化利用，可以达到“以废治废”的效果。
本发明的主要技术方案：一种提升煤化工废水A/O生化处理效率的污泥炭基功能材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）污泥通过水热炭化进行预处理，取得块状水热预处理后的污泥炭烘干至恒重，冷却至室温后进行研磨过筛；
（2）取步骤（1）过筛后的污泥装入管式炉中，向管式炉中通入氮气，升温炭化，在氮气环境下自然冷却至室温；
（3）将步骤（2）中冷却至室温下的污泥炭先用盐酸溶液洗涤去除灰分以及残留的焦油等杂质，然后用去离子水充分洗涤至中性，烘干至恒重，得到污泥炭；
（4）进行污泥炭基功能材料的制备，将步骤（3）中获得的污泥炭、还原铁粉、FeSO4·7H2O、CuO、膨润土、羧甲基纤维素钠按比例混合均匀，加入蒸馏水揉制成颗粒状；
（5）将步骤（4）获得的颗粒状污泥炭干燥装入管式炉中，向管式炉中通入氮气，先预再升温烧制，在氮气环境下自然冷却至室温，得到污泥炭基功能材料。
进一步地，所述的制备方法，包括如下步骤：
（1）污泥通过水热炭化进行预处理，取得块状水热预处理后的污泥炭至于105ºC烘箱烘干至恒重，冷却至室温后进行研磨，过120目筛；
（2）取步骤（1）过筛后的污泥装入管式炉中，以500 mL/min的流速向管式炉中通入氮气，分别以3ºC /min的升温速率升温至200ºC、300ºC、400ºC、500ºC、600ºC、650ºC、700ºC、800ºC、900ºC和1000ºC中的一种，炭化1 h、2 h、3 h、4 h、4.5 h、5 h和6 h中的一种，在氮气环境下自然冷却至室温；
（3）将步骤（2）中冷却至室温下的污泥炭先用30%的盐酸溶液洗涤去除灰分以及残留的焦油等杂质，然后用80ºC的去离子水充分洗涤至中性，于105ºC恒温烘箱中烘干至恒重，得到污泥炭；
（4）进行污泥炭基功能材料的制备，将步骤（3）中获得的污泥炭、还原铁粉、FeSO4·7H2O、CuO、膨润土、羧甲基纤维素钠按比例混合均匀，污泥炭、还原铁粉、FeSO4·7H2O、CuO、膨润土、羧甲基纤维素钠的质量比为15.2：60.8：6：5：10：3或16.2：64.8：6：5：5：3或16.8：67.2：6：5：2：3中的一种，加入蒸馏水揉制成直径为5-15 mm的球状颗粒；
（5）将步骤（4）获得的颗粒状污泥炭置于105ºC烘箱中干燥2 h，将干燥后的污泥炭基颗粒装入管式炉中，以500 mL/min流速向管式炉中通入氮气，先在500ºC预热30 min，然后再将温度升至650ºC ~950ºC，烧制30~60 min，在氮气环境下自然冷却至室温，得到污泥炭基功能材料。
进一步地，所述步骤（1）中的污泥为煤化工污水处理工艺的剩余生化污泥，其主要组分为有机质和Fe、Al、Mn等金属，其中，有机质含量占污泥脱水后重量百分含量的45-70%，Fe含量为1.5-30.0 g/Kg，Al含量为1.0-20.0 g/Kg，Mn含量为0.2-5.0 g/Kg。
优选地，所述步骤（2）中管式炉中升温至700ºC；炭化时间为4 h。
优选地，所述步骤（4）中污泥炭、还原铁粉、FeSO4·7H2O、CuO、膨润土、羧甲基纤维素钠的质量比为16.2：64.8：6：5：5：3。
优选地，所述步骤（4）中，在炭基材料的制备中，每85 g混合材料中加入4 g碳酸氢铵。
优选地，所述步骤（5）中，升温至650ºC，烧制30 min、升温至800ºC，烧制60 min、升温至950ºC，烧制30 min、升温至950ºC，烧制60 min，管式炉的升温温度和烧制时间为上述四种条件的任意一种。
进一步优选地，步骤（5）中，升温至950ºC，烧制30 min。
优选地，所述制备方法，在最适条件下，制得的污泥炭基功能材料的比表面积为81.89 g/m3。
本发明还提供了所述提升煤化工废水A/O生化处理效率的污泥炭基功能材料的应用方法，按照体积比5%-20%添加本发明方法制备的污泥炭基材料至A/O生化处理反应器中，提升煤化工废水A/O生化处理效率。
本发明应用中，添加污泥炭基填料的实验组在稳定运行阶段出水COD的去除效果比未加填料的空白组提高了10-30%，添加污泥炭基填料的实验组氨氮的去除效果比未加填料的空白组提高了10-40%，添加污泥炭基填料的实验组中的微生物群落组成和群落丰度均高于不添加填料的空白组，尤其是铁炭基质耦合生物载体表面的自养反硝化菌的丰度明显增加，进而提高了总氮的去除效率。
本发明的有益效果：
（1）本发明制备的污泥炭基材料，其中的污泥炭采用污水处理厂产生的剩余污泥为原料制备，解决了污水处理厂的剩余污泥问题。制备步骤简单，比表面积大，成本低，易于规模化生产。
（2）本发明制备的污泥炭基材料，微生物挂膜容易，不仅可以单独使用，还可以与其他水处理技术相结合。将制备的污泥炭基材料应用于煤化工废水处理中，不仅实现了污水处理剩余污泥的资源化利用，而且解决了废水污染的环境问题，达到了“以废治废”的效果。
（3）本发明的污泥炭基材料应用在模拟煤化工废水A/O处理工艺上，能够提升煤化工废水A/O生化处理效率。其中，添加污泥炭基填料的实验组对COD去除效果比空白对照组提高了10-30%，氨氮去除效果比空白对照组提高了10-40%。且添加污泥炭基填料的实验组的微生物群落组成和群落丰度均要高于空白组。
由此可见，本发明的用于提升煤化工废水A/O生化处理效率的污泥炭基功能材料的制备及应用方法，炭基材料的制备方法简单、成本低，且是对剩余污泥的就地资源化利用。制得的炭基材料比表面积大，微生物挂膜容易，可与其他水处理技术相结合。可以提高煤化工废水A/O生化处理效率，实现污泥炭基复合材料在污水处理厂提质增效中的内循环路径，为水厂节能指标的完成提供了新途径，具有极大的应用前景。
附图说明
图1为实施例中污泥炭和污泥炭基功能材料的扫描电镜（SEM）图。
图2为实施例中污泥炭和污泥炭基功能材料的红外光谱图。
图3为实施例中污泥炭和污泥炭基功能材料的XPS全峰谱图。
图4为实施例中A/O工艺流程示意图。
图5为实施例中驯化及运行阶段氨氮进出水浓度及去除率图。
图6为实施例中驯化及运行阶段COD进出水浓度及去除率图。
图7为实施例中驯化及运行阶段属水平的微生物群落分布柱状图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：提升煤化工废水A/O生化处理效率的污泥炭基功能材料的制备
污泥炭基功能材料的制备方法，主要包括如下步骤：
（1）脱水污泥（其主要组分有机质和金属（Fe、Al、Mn等）。其中，有机质含量占污泥脱水后重量百分含量的60%，Fe含量为2.0 g/Kg，Al含量为1.5 g/Kg，Mn含量为0.2 g/Kg。通过水热炭化进行预处理，取得块状水热预处理后的污泥炭置于105ºC烘箱烘干至恒重，冷却至室温后进行研磨，过120目筛；
（2）取步骤（1）过筛后的污泥装入管式炉中，以500 mL/min的流速向管式炉中通入氮气，分别以3ºC /min的升温速率升温至700ºC，炭化4 h，在氮气环境下自然冷却至室温；
（3）将步骤（2）中冷却至室温下的污泥炭先用30%的盐酸溶液洗涤去除灰分以及残留的焦油等杂质，然后用80ºC的去离子水充分洗涤至中性，于105ºC恒温烘箱中烘干至恒重，得到污泥炭；
（4）进行污泥炭基功能材料的制备，将步骤（3）中获得的污泥炭、还原铁粉、FeSO4·7H2O、CuO、膨润土、羧甲基纤维素钠按以下质量比16.2：64.8：6：5：5：3混合均匀，每85 g混合材料中加入4 g碳酸氢铵，加入一定量的蒸馏水揉制成直径为5-15 mm的球状颗粒；
（5）将步骤（4）获得的颗粒状污泥炭置于105ºC烘箱中干燥2 h，将干燥后的污泥炭基颗粒装入管式炉中，以500 mL/min流速向管式炉中通入氮气，先在500ºC预热30 min，然后再将温度升至950ºC，烧制30 min。在氮气环境下自然冷却至室温，得到污泥炭基功能材料，制得的污泥炭基功能材料的比表面积为81.89 m3/g。
实施例2 提升煤化工废水A/O生化处理效率的污泥炭基功能材料的制备
污泥炭基功能材料的制备方法，主要包括如下步骤：
按照实施例1的方法进行污泥炭的制备。
污泥炭基功能材料的制备，（1）将获得的污泥炭、还原铁粉、FeSO4·7H2O、CuO、膨润土、羧甲基纤维素钠按以下质量比15.2：60.8：6：5：10：3混合均匀，每85 g混合材料中加入4g碳酸氢铵，加入一定量的蒸馏水揉制成直径为5-15 mm的球状颗粒；
（2）将步骤（1）获得的颗粒状污泥炭置于105ºC烘箱中干燥2 h，将干燥后的污泥炭基颗粒装入管式炉中，以500 mL/min流速向管式炉中通入氮气，先在500ºC预热30 min，然后再将温度升至950ºC，烧制30 min。在氮气环境下自然冷却至室温，得到污泥炭基功能材料，制得的污泥炭基功能材料的比表面积为63.04 m3/g。
实施例3 提升煤化工废水A/O生化处理效率的污泥炭基功能材料的制备
污泥炭基功能材料的制备方法，主要包括如下步骤：
按照实施例1的方法进行污泥炭的制备。
污泥炭基功能材料的制备，（1）将获得的污泥炭、还原铁粉、FeSO4·7H2O、CuO、膨润土、羧甲基纤维素钠按以下质量比16.8：67.2：6：5：2：3混合均匀，每85 g混合材料中加入4g碳酸氢铵，加入一定量的蒸馏水揉制成直径为5-15 mm的球状颗粒；
（2）将步骤（1）获得的颗粒状污泥炭置于105ºC烘箱中干燥2 h，将干燥后的污泥炭基颗粒装入管式炉中，以500 mL/min流速向管式炉中通入氮气，先在500ºC预热30 min，然后再将温度升至950ºC，烧制30 min。在氮气环境下自然冷却至室温，得到污泥炭基功能材料，制得的污泥炭基功能材料的比表面积为57.72 m3/g。
实施例4 提升煤化工废水A/O生化处理效率的污泥炭基功能材料的制备
按照实施例1进行污泥炭的制备。
污泥炭基功能材料的制备，（1）获得的污泥炭、还原铁粉、FeSO4·7H2O、CuO、膨润土、羧甲基纤维素钠按以下质量比16.2：64.8：6：5：5：3混合均匀，每85 g混合材料中加入4g碳酸氢铵，加入一定量的蒸馏水揉制成直径为5-15 mm的球状颗粒；
（2）将步骤（1）获得的颗粒状污泥炭置于105ºC烘箱中干燥2 h，将干燥后的污泥炭基颗粒装入管式炉中，以500 mL/min流速向管式炉中通入氮气，先在500ºC预热30 min，然后再将温度升至800ºC，烧制60 min。在氮气环境下自然冷却至室温，得到污泥炭基功能材料，制得的污泥炭基功能材料的比表面积为66.62m3/g。
实施例5 提升煤化工废水A/O生化处理效率的污泥炭基功能材料的制备
按照实施例1进行污泥炭的制备。
污泥炭基功能材料的制备，（1）获得的污泥炭、还原铁粉、FeSO4·7H2O、CuO、膨润土、羧甲基纤维素钠按以下质量比15.2：60.8：6：5：10：3混合均匀，每85 g混合材料中加入4g碳酸氢铵，加入一定量的蒸馏水揉制成直径为5-15 mm的球状颗粒；
（2）将步骤（1）获得的颗粒状污泥炭置于105ºC烘箱中干燥2 h，将干燥后的污泥炭基颗粒装入管式炉中，以500 mL/min流速向管式炉中通入氮气，先在500ºC预热30 min，然后再将温度升至650ºC，烧制30 min。在氮气环境下自然冷却至室温，得到污泥炭基功能材料，制得的污泥炭基功能材料的比表面积为57.63m3/g。
实施例6 提升煤化工废水A/O生化处理效率的污泥炭基功能材料的制备
按照实施例1进行污泥炭的制备。
污泥炭基功能材料的制备，（1）获得的污泥炭、还原铁粉、FeSO4·7H2O、CuO、膨润土、羧甲基纤维素钠按以下质量比16.8：67.2：6：5：2：3混合均匀，每85 g混合材料中加入4g碳酸氢铵，加入一定量的蒸馏水揉制成直径为5-15 mm的球状颗粒；
（2）将步骤（1）获得的颗粒状污泥炭置于105ºC烘箱中干燥2 h，将干燥后的污泥炭基颗粒装入管式炉中，以500 mL/min流速向管式炉中通入氮气，先在500ºC预热30 min，然后再将温度升至950ºC，烧制60 min。在氮气环境下自然冷却至室温，得到污泥炭基功能材料，制得的污泥炭基功能材料的比表面积为33.61m3/g。
检测结果
污泥炭和实施例1制备的污泥炭基功能材料的扫描电镜（SEM）观察
污泥炭和炭基材料SEM如图1所示，两种材料均具有不规则的表面和不均匀的孔结构。同时，对比（a）和（d）发现，制成的污泥炭基材料较污泥炭结构更为疏松，表面上增加许多金属磁性颗粒。对比（c）和（f）可以发现制成的污泥炭基材料形成更多的狭缝结构，这些狭缝有助于污染物转移到材料内部，从而增加污染物的去除能力。
污泥炭和实施例1污泥炭基功能材料的红外光谱
污泥炭和污泥炭功能材料的红外光谱图2所示，两个样品的红外光谱形状相似，但部分吸收峰强度不同，说明两者所含官能团种类相似，但含量不同。两个样品均在3424 cm-1、1631 cm-1、1060 cm-1和600~800 cm-1处存在明显的伸缩振动，表明两个样品均存在-OH、C=O、Si-O和C-H官能团。另外，对比这两个样品可以发现污泥炭基功能材料红外吸收峰数量减少，这表明官能团种类减少，这是由于污泥炭中的有机物含量随着污泥炭基功能材料的制备过程逐渐降低。
污泥炭和实施例1制备的污泥炭基功能材料的X射线光电子能谱
污泥炭和污泥炭基功能材料的XPS全峰谱图如图3所示，由图可知，热解后的污泥炭主要由C、O、Al、Si和Zn元素祖成，制得的污泥炭基功能材料主要由C、O、Al、Si、Zn、Fe和Cu元素组成，且C和O元素价态形式增多，Al元素的价态发生变化。
应用实例
将实施例1制备的污泥炭基功能材料应用于模拟煤化工废水A/O生化处理中，具体实验装置及步骤如下：
（1）采用两套完全相同的A/O工艺水处理装置，两套装置进行对照实验，每套装置均由好氧厌氧两个不同体积的反应器构成，且两个反应器均接种污泥，污泥来源为南京市某污水处理厂二沉池回流污泥。装置主要由缺氧池（有效容积为3.62 L，内径为14 cm），好氧池（有效容积为3.08 L，内径为14cm），二沉池（有效容积为3.08 L，内径为14 cm）构成，为调节水力停留时间，在缺氧池与好氧池中间增加了一个中间水池（有效容积为3.08 L，内径为14 cm），其A/O工艺流程图如图4所示。
（2）在其中的一套装置中不投加污泥炭基材料，在另一套装置中按照体积比5-20%添加污泥炭基材料作为填料分别填充于缺氧池和好氧池中。
（3）反应装置微生物驯化挂膜培养。污水和接种污泥1：2混合，混合液分别加满缺氧池和好氧池。在不曝气、无进出水的条件下静置24 h，然后再向系统中逐渐增加进水流速，缺氧池缓慢搅拌，好氧池逐渐增大曝气。直至第5 d，稳定不添加填料体系缺氧池进水流速为8.12 mL/min，好氧池进水流速为3.53 mL/min；添加填料实验体系缺氧池进水流速为5.95 mL/min，好氧池进水流速为2.95mL/min。两个体系水力停留时间均为21 h（缺氧池7h、好氧池14 h），好氧池硝化液回流比为700%，二沉池污泥回流比为200%，缺氧池水中溶解氧控制在0.2 mg/L以下，好氧池水中的含氧量在3 mg/L左右，保持条件，40天后污泥因絮凝而变成褐色且出水水质稳定，表明反应器内活性污泥驯化成功。
（4）实验装置的整体运行。保持微生物驯化挂膜条件，其中稳定运行阶段出水的COD为50.99 mg/L（空白组）、33.41 mg/L（实验组），COD去除率分别达到57.51%和72.16%。加污泥炭基材料的实验组比未加材料的空白对照组对COD的去除效果提高了14.65%。稳定运行阶段出水的氨氮值为7.62 mg/L（空白组）、1.16 mg/L（实验组），对氨氮的去除率分别为49.47%和86.72%，添加填料的体系对氨氮的去除效果提高了37.25%。特别的，在添加污泥炭基填料的实验组中的微生物群落组成和群落丰度均高于不添加填料的空白组，尤其是铁炭基质耦合生物载体表面的自养反硝化菌的丰度明显增加，进而提高了总氮的去除效率（参考附图5-7）。
Claims (10)
1.一种提升煤化工废水A/O生化处理效率的污泥炭基功能材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）污泥通过水热炭化进行预处理，取得块状水热预处理后的污泥炭烘干至恒重，冷却至室温后进行研磨过筛；
（2）取步骤（1）过筛后的污泥装入管式炉中，向管式炉中通入氮气，升温炭化，在氮气环境下自然冷却至室温；
（3）将步骤（2）中冷却至室温下的污泥炭先用盐酸溶液洗涤去除灰分以及残留的焦油等杂质，然后用去离子水充分洗涤至中性，烘干至恒重，得到污泥炭；
（4）进行污泥炭基功能材料的制备，将步骤（3）中获得的污泥炭、还原铁粉、FeSO4·7H2O、CuO、膨润土、羧甲基纤维素钠按比例混合均匀，加入蒸馏水揉制成颗粒状；
（5）将步骤（4）获得的颗粒状污泥炭干燥装入管式炉中，向管式炉中通入氮气，先预热再升温烧制，在氮气环境下自然冷却至室温，得到污泥炭基功能材料。
2.根据权利要求1所述的提升煤化工废水A/O生化处理效率的污泥炭基功能材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）污泥通过水热炭化进行预处理，取得块状水热预处理后的污泥炭至于105ºC烘箱烘干至恒重，冷却至室温后进行研磨，过120目筛；
（2）取步骤（1）过筛后的污泥装入管式炉中，以500 mL/min的流速向管式炉中通入氮气，分别以3ºC /min的升温速率升温至200ºC、300ºC、400ºC、500ºC、600ºC、650ºC、700ºC、800ºC、900ºC和1000ºC中的一种，炭化1 h、2 h、3 h、4 h、4.5 h、5 h和6 h中的一种，在氮气环境下自然冷却至室温；
（3）将步骤（2）中冷却至室温下的污泥炭先用30%的盐酸溶液洗涤去除灰分以及残留的焦油等杂质，然后用80ºC的去离子水充分洗涤至中性，于105ºC恒温烘箱中烘干至恒重，得到污泥炭；
（4）进行污泥炭基功能材料的制备，将步骤（3）中获得的污泥炭、还原铁粉、FeSO4·7H2O、CuO、膨润土、羧甲基纤维素钠按比例混合均匀，污泥炭、还原铁粉、FeSO4·7H2O、CuO、膨润土、羧甲基纤维素钠的质量比为15.2：60.8：6：5：10：3或16.2：64.8：6：5：5：3或16.8：67.2：6：5：2：3中的一种，加入蒸馏水揉制成直径为5-15 mm的球状颗粒；
（5）将步骤（4）获得的颗粒状污泥炭置于105ºC烘箱中干燥2 h，将干燥后的污泥炭基颗粒装入管式炉中，以500 mL/min流速向管式炉中通入氮气，先在500ºC预热30 min，然后再将温度升至650ºC ~950ºC，烧制30~60 min，在氮气环境下自然冷却至室温，得到污泥炭基功能材料。
3.根据权利要求1或2所述的提升煤化工废水A/O生化处理效率的污泥炭基功能材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的污泥为煤化工污水处理工艺的剩余生化污泥，主要组分为有机质和Fe、Al、Mn等金属，其中，有机质含量占污泥脱水后重量百分含量的45-70%，Fe含量为1.5-30 g/Kg，Al含量为1.0-20 g/Kg，Mn含量为0.2-5.0 g/Kg。
4.根据权利要求2所述的提升煤化工废水A/O生化处理效率的污泥炭基材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中管式炉中升温至700ºC；炭化时间为4 h。
5.根据权利要求2所述的提升煤化工废水A/O生化处理效率的污泥炭基材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中污泥炭、还原铁粉、FeSO4·7H2O、CuO、膨润土、羧甲基纤维素钠的质量比为16.2：64.8：6：5：5：3。
6.根据权利要求1或2所述的提升煤化工废水A/O生化处理效率的污泥炭基材料的制备，其特征在于，步骤（4）中，在炭基材料的制备中，每85 g混合材料中加入4 g碳酸氢铵。
7.根据权利要求2所述的提升煤化工废水A/O生化处理效率的污泥炭基材料的制备，其特征在于，步骤（5）中，升温至650ºC，烧制30 min、升温至800ºC，烧制60 min、升温至950ºC，烧制30 min、升温至950ºC，烧制60 min，管式炉的升温温度和烧制时间为上述四种条件的任意一种。
8.根据权利要求7所述的提升煤化工废水A/O生化处理效率的污泥炭基材料的制备，其特征在于，步骤（5）中，升温至950ºC，烧制30 min。
9.根据权利要求1-8之一所述的提升煤化工废水A/O生化处理效率的污泥炭基功能材料的制备方法，其特征在于，在最适条件下，制得的污泥炭基功能材料的比表面积为81.89m3/g。
10.根据权利要求1所述的提升煤化工废水A/O生化处理效率的污泥炭基功能材料的应用方法，其特征在于，按照体积比5%-20%添加污泥炭基功能材料至A/O生化处理反应器中，提升煤化工废水A/O生化处理效率。
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2022
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 姚娟;石太宏;刘金凤;赖颖姗;冯玉香;: "市政污泥制备铁/碳复合材料的研究与应用", 环境工程 * |
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