CN114405416A - 一种三反应舱的裂解催化循环方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种三反应舱的裂解催化循环方法,包括以下步骤:S2:加热第一反应舱室温度,将氮气和氢气组成的混合气体,通过主进料气管经过三项选择阀引入第一反应舱室反应,开通第四通止阀、第二通止阀,其他的通止阀关闭;S3:通过主进料气管,将生物气引入第一反应舱室内反应,保持第四通止阀、第二通止阀处于卡开启状态;S4:通过主进料气管经过三项选择阀将生物气进入第二反应舱室反应,开启第五通止阀、第三通止阀;取出第一反应舱室内的碳纳米管,循环使用。提高反应设备的传质效率,实现原料气和产物气的高效利用。实现反应设备的连续生产,消除空白时间,极大地提高了设备利用率。采用与重力方向相反流体方向,提高生产作业安全性。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域,具体地说是涉及一种三反应舱的裂解催化循环方法。
背景技术
在以生物气(沼气或纯甲烷)为原料气进行催化裂解生产碳纳米管的技术领域中,就目前已公布的实现工业化生产的反应器来看,主要包括固定床、流化床两大类反应器。
这些反应器普遍存在的问题包括:1.传质效率低:(1)缺乏对原料气的气路设计,导致原料气与催化剂接触不充分,有效利用率低。例如专利CN106917163B展示了一种内部安装有多级筒型反应皿的固定床反应器。显而易见,原料气在通过该结构反应器时,必将形成沟流,仅会有少量原料气通过扩散到达反应皿内的催化剂表面并发生催化裂解反应。另一方面,生产的氢气也只能通过相同路径反方向扩散离开催化剂表面。原料气的不足和产物气的滞留必然导致反应平衡的左移,降低反应速率。(2)产物气带出不畅,导致反应平衡左移,生物气转化率低。(3)对尾气缺乏合理的利用设计,导致资源浪费和成本升高。
2.采用间歇式操作模式,设备不能实现连续生产,要经过升温、还原、催化裂解、降温过程,生产准备时间和后处理时间太长,导致设备利用率的极大降低。同时,产物收集和分离困难。
3.安全风险:由于催化剂、碳产物及其它杂质颗粒随流体移动并在喉管、孔隙部位沉积,造成堵塞,进而导致反应系统内气压上升威胁生产作业安全。
发明内容
鉴于以上背景技术的缺点,本发明的目的是提供一种三反应舱的裂解催化循环方法,其解决上述技术问题。
为解决上述技术问题,本发明的目的是这样实现的:
一种三反应舱的裂解催化循环方法,包括以下步骤:
S1:准备第一反应舱室、第二反应舱室和第三反应舱室;第一反应舱室的底部侧面连通有第一进料气管;第一进料气管的中部连通有第一通止阀;第二反应舱室的底部侧面连通有第二进料气管;第二进料气管的中部连通有第二通止阀;第三反应舱室的底部侧面连通有第三进料气管;第三进料气管的中部连通有第三通止阀;第一进料气管、第二进料气管和第三进料气管连通有三项选择阀,三项选择阀连通有主进料气管;第一反应舱室的顶部与第二反应舱室的顶部之间连通有第一输气管,第一输气管上安装有第四通止阀;第二反应舱室的顶部与第三反应舱室的顶部之间连通有第二输气管,第二输气管上安装有第五通止阀;第一反应舱室的顶部与第三反应舱室的顶部之间连通有第三输气管,第三输气管上安装有第六通止阀;
S2:加热第一反应舱室温度,将氮气和氢气组成的混合气体,通过主进料气管经过三项选择阀引入第一反应舱室反应,开通第四通止阀、第二通止阀,其他的通止阀关闭;
S3:通过主进料气管,将生物气引入第一反应舱室内反应,保持第四通止阀、第二通止阀处于卡开启状态;
S4:;通过主进料气管经过三项选择阀将生物气进入第二反应舱室反应,开启第五通止阀、第三通止阀;取出第一反应舱室内的碳纳米管,循环使用。
在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案:第一反应舱室包括圆筒形状的外壳,外壳的内壁两端部凸出有环状的安装板,两端的安装板之间连接有加热棒,外壳的两端部分别凸出有环状的法兰凸缘;外壳的顶部插入有石英管,石英管的顶部向外凸出形成第一档环,石英管的底面开设有若干个通孔,通孔上表面铺设有催化剂层;石英管的顶面和底面均遮盖有法兰盖,法兰盖与法兰凸缘通过紧箍卡紧固定连接。
在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案:外壳上两根加热棒之间黏贴有保温层;保温层的两端部凹陷形成凹槽,凹槽包覆加热棒。
在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案:催化剂层上放置有石英棉层。
在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案:催化剂层厚度为0.5毫米。
在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案:S2中的混合气体为N2:H2=1:1;还原气总流量为1.0L/min,炉温600±10℃,还原时间为30min;
S3中的生物气为CH4:H2=10:1;生物气的总流量为1.5L/min,炉温为600±10℃,反应时间为4小时;
S4中的生物气为CH4:H2=10:1;气总流量为1.5L/min,炉温为600±10℃,反应时间为5小时。
在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案:第一通止阀连通有第一出气管;第二通止阀连通有第二出气管;第三通止阀连通有第三出气管;第一出气管、第二出气管和第三出气管汇合连通一出气总管。
本发明相比现有技术突出且有益的技术效果是:
本发明的三反应舱的裂解催化循环方法,与现有技术相比,包括第一、第二和第三反应舱室的底部连通三项选择阀,三个反应舱室的顶部连通有输气管;
1.本设备及工艺通过三向选择阀的旋转切换,使各反应舱室轮转进入待工、还原、催化裂解的进程,实现间歇反应地连续化生产,消除了前处理(升温)、后处理(降温)等无效空白时间及还原预处理时间,极大地提高了设备的利用率。提高反应设备的传质效率,实现原料气和产物气的高效利用。包括:(1)提高原料气在催化剂床层中的扩散均匀性,促进催化剂与原料气的有效接触,提高原料气转化率;(2)提高产物氢气从催化剂表面脱离的速率,促进反应平衡右移,提高原料气的转化率;(3)利用反应的尾气对催化剂前驱体进行还原处理,既减少了尾气排放,又节省了催化剂前处理成本。
该反应设备适用于不同组成生物气至纯甲烷的各类原料气的转化生产,工艺简单。
2.本设备及工艺通过顶部串联各反应舱室的输气管路,可使上一反应舱室产生的尾气(氢气)轮转进入下一反应舱室对并对舱室内的催化剂进行还原,而无需外加其他的气体分离、回旋装置,形成原料综合利用的最优化工艺。实现反应设备的连续生产,消除空白时间,极大地提高了设备利用率。
3.本设备及工艺通过在反应舱内设置有壁面密封、底部多孔结构的石英管,实行了原料气在径向上的均匀分布和在轴向上活塞流式运动,气流方向与重力方向相反,而与氢气扩散方向相同,既杜绝了气路阻塞带来的安全隐患又可使氢气更高效地脱离催化剂表面,推动反应平衡右移,起到提高原料转化率的良性效果。采用与重力方向相反流体方向,降低物料或产物颗粒下沉堵塞气路的风险,提高生产作业安全性。
附图说明
图1是本发明的整体结构示意图。
图2是本发明的整体结构示意图。
图3是本发明的反应舱室剖视结构示意图。
图4是本发明的保温层结构示意图。
附图标记:第一反应舱室01;第一进料气管010;第一通止阀0100;第一输气管011;第四通止阀0110;第一出气管012;外壳013;法兰凸缘0130;安装板014;加热棒015;石英管016;第一档环0160;通孔0161;法兰盖017;紧箍018;保温层019;凹槽0190;石英棉层0020;第二反应舱室02;第二进料气管020;第二通止阀0200;第二输气管021;第五通止阀0210;第二出气管022;第三反应舱室03;第三进料气管030;第三通止阀0300;第三输气管031;第六通止阀0310;第三出气管032;三项选择阀04;主进料气管05;出气总管06;
具体实施方式
下面结合附图以具体实施例对本发明作进一步描述;
实施例1:
本实施例给出了一种三反应舱的裂解催化循环方法,包括以下步骤:
S1:准备第一反应舱室01、第二反应舱室02和第三反应舱室03;三个反应舱室结构相同,能够实现方便替换使用,三个反应舱室之间标注序号用于区别;三个反应舱室均能单独实现升温、还原、裂解催化、降温的经过;
第一反应舱室01的底部侧面连通有第一进料气管010;第一进气管采用塑料管或金属管制成,用于引导气体流动;第一进料气管010的中部连通有第一通止阀0100;第一通止阀0100用于控制气体第一进料气管010的中部流出,打开或关闭第一进料气管010;
第二反应舱室02的底部侧面连通有第二进料气管020;第二进气管采用塑料管或金属管制成,用于引导气体流动;第二进料气管020的中部连通有第二通止阀0200;第二通止阀0200用于控制气体第二进料气管020的中部流出,打开或关闭第二进料气管020;
第三反应舱室03的底部侧面连通有第三进料气管030;第三进气管采用塑料管或金属管制成,用于引导气体流动;第三进料气管030的中部连通有第三通止阀0300;第三通止阀0300用于控制气体第三进料气管030的中部流出,打开或关闭第三进料气管030;
三个反应舱室通过各自对应的进料气管实现气体输入内部;各自反应舱室之间可以单独运作;
第一进料气管010、第二进料气管020和第三进料气管030连通有三项选择阀04,三项选择阀04为一个具有三个出口、一个入口的三通阀,手柄拨向某一个进料气管,阀板就打开,另外两个进料气管就被关闭;三项选择阀04连通有主进料气管05;主进料气管05用于实现气体进入,直接汇总在一起,通过三项选择阀04选择方向,方便进气;
第一反应舱室01的顶部与第二反应舱室02的顶部之间连通有第一输气管011,第一输气管011用于气体在第一反应舱室01和第二反应舱室02之间流通,第一输气管011可以是弯管和直管拼接而成;第一输气管011上安装有第四通止阀0110;第四通止阀0110用于控制第一输气管011打开或关闭,实现气体流转;
第二反应舱室02的顶部与第三反应舱室03的顶部之间连通有第二输气管021,第二输气管021用于气体在第二反应舱室02和第三反应舱室03之间流通,第二输气管021可以是弯管和直管拼接而成;第二输气管021上安装有第五通止阀0210;第五通止阀0210用于控制第二输气管021打开或关闭,实现气体流转;
第一反应舱室01的顶部与第三反应舱室03的顶部之间连通有第三输气管031,第三输气管031用于气体在第一反应舱室01和第三反应舱室03之间流通,第三输气管031可以是弯管和直管拼接而成;第三输气管031上安装有第六通止阀0310。第六通止阀0310用于控制第三输气管031打开或关闭,实现气体流转;
S2:加热第一反应舱室01温度,将氮气和氢气组成的混合气体,混合气体为N2:H2=1:1;通过主进料气管05经过三项选择阀04引入第一反应舱室01反应,开通第四通止阀0110、第二通止阀0200,其他的通止阀关闭;还原气总流量为1.0L/min,炉温600±10℃,还原时间为30min;还原反应:MOx+xH2→M+xH2O,还原反应中MOx指的是金属氧化物。其他的通止阀都关闭;。N2有两个作用:1.惰性气,防止H2爆炸,2.稀释H2浓度。
S3:通过主进料气管05,将生物气引入第一反应舱室01内反应,生物气为CH4:H2=10:1;保持第四通止阀0110、第二通止阀0200处于卡开启状态;生物气的总流量为1.5L/min,炉温为600±10℃,反应时间为4小时;
S4:;通过主进料气管05经过三项选择阀04将生物气进入第二反应舱室02反应,生物气为CH4:H2=10:1;开启第五通止阀0210、第三通止阀0300;取出第一反应舱室01内的碳纳米管,循环使用。气总流量为1.5L/min,炉温为600±10℃,反应时间为5小时。
生物气在第一反应舱室01和第二反应舱室02内裂解结果见表1;
如上所述,具体操作过程,三个反应舱室进行升温,气体从主进料气管05进入,三项选择阀04打开任意一进料气管,例如,第一进料气管010打开气体进入;根据反应的需求,通入气体是还原气体或者生物气;
第一反应舱室01进行催化裂解。裂解反应:CH4→C+2H2↑,产生碳纳米管;产生的氢气,通过第四通止阀0110经过第一输气管011进入第二反应舱室02内,用于还原反应,MOx+xH2→M+xH2O;最后通过第二通止阀0200经过第二出气管022排出,水气;
循环操作,第二反应舱室02通入生物气,进行催化裂解反应,生产的氢气通入第三反应舱室03内,进行还原反应;第一反应舱室01降温,内部的产物碳纳米管取出;
再次循环操,第一反应舱室01与第二反应舱室02之间进行通气,第三反应舱室03内的产物取出;
本发明通过三向选择阀的旋转切换改变气路流向,使各反应舱室轮流进入待工、还原、催化裂解的进程,实现间歇反应地连续化生产;通过顶部输气管路将各反应舱室依次串联,将上一反应舱室生产的富氢尾气引入下一反应舱室,并对该反应舱室内的催化剂前驱体进行还原;
通过在反应舱室底部设置进料气管,使密度大的生物气自下而上的通过反应舱室,使催化剂床层始终处于较高浓度的生物气气氛中。并对反应产物碳纳米管具有向上的生长引导力,避免空间位阻。同时,有利更高效地将低密度的反应产物气(氢气)从催化剂活性位点带离。
通过反应舱室顶部的输气管路通入密度小的富氢气体,使还原气自上而下的通过反应舱室,使催化剂前驱体床层始终处于较高浓度的还原气气氛中,并有利于密度较大的还原反应产物气排出。
进一步的,第一反应舱室01包括圆筒形状的外壳013,外壳013为金属板制成;外壳013的内壁两端部凸出有环状的安装板014,两端的安装板014之间连接有加热棒015,加热板为硅钼棒,加热板环状设置;外壳013的两端部分别凸出有环状的法兰凸缘0130;外壳013的顶部插入有石英管016,石英管016用于通过气体;石英管016的顶部向外凸出形成第一档环0160,石英管016的底面开设有若干个通孔0161,通孔0161上表面铺设有催化剂层;催化剂层厚度为0.5毫米。石英管016的顶面和底面均遮盖有法兰盖017,法兰盖017与法兰凸缘0130通过紧箍018卡紧固定连接。法兰盖017将外壳013的顶面和底面开口遮挡住,起到密封效果;
如上所述,具体操作过程,通过在第一反应舱室01的底部设置第一进料气管010,使密度大的原料气(甲烷)自下而上的通过反应舱室,使催化剂层始终处于较高浓度的原料气气氛中。并对反应产物碳纳米管具有向上的生长引导力,避免空间位阻;碳纳米管向上生长,不会堵住堵住催化剂之间间隙,不产生憋压。同时,有利更高效地将低密度的反应产物气(氢气)从催化剂活性位点带离。
前一个反应舱室产生的氢气,通过反应舱室顶部的输气管路通入密度小的富氢气体,使还原气自上而下的通过反应舱室,使催化剂前驱体床层始终处于较高浓度的还原气气氛中,并有利于密度较大的还原反应产物气排出。
进一步的,外壳013上两根加热棒015之间黏贴有保温层019;保温层019的两端部凹陷形成凹槽0190,凹槽0190包覆加热棒015。
如上所述,保温层019采用莫来石制成,类似管式炉;保温层019弯曲弧形围绕石英管016;
进一步的,催化剂层上放置有石英棉层0020。
如上所述,石英棉层0020使原料气在径向上实现均匀分布,并使其在轴向上必须以活塞流的形式穿过催化剂床层间的丰富孔隙,从获得与催化剂的充分接触。
本发明通过在反应舱室内设置有环壁密封、底部多孔结构的石英管016,并在其底部的孔洞板上铺设有石英棉层0020,使原料气在径向上实现均匀分布,并使其在轴向上必须以活塞流的形式穿过催化剂床层间的丰富孔隙,从获得与催化剂的充分接触。
进一步的,第一通止阀0100连通有第一出气管012;第二通止阀0200连通有第二出气管022;第三通止阀0300连通有第三出气管032;第一出气管012、第二出气管022和第三出气管032汇合连通一出气总管06。
如上所述,第一、第二、第三通止阀0300用于气体排出,采用一出气总管06方便气体集中排出,不用设置多条管路;
实施例2:
S1步骤与实施例1相同;
S2:加热第一反应舱室01温度,将氮气和氢气组成的混合气体,混合气体为N2:H2=1:1;通过主进料气管05经过三项选择阀04引入第一反应舱室01反应,开通第四通止阀0110、第二通止阀0200,其他的通止阀关闭;还原气总流量为1.0L/min,炉温500±10℃,还原时间为30min;还原反应:MOx+xH2→M+xH2O,还原反应中MOx指的是金属氧化物。其他的通止阀都关闭;
S3:通过主进料气管05,将生物气引入第一反应舱室01内反应,生物气为CH4:H2=10:1;保持第四通止阀0110、第二通止阀0200处于卡开启状态;生物气的总流量为1.5L/min,炉温为600±10℃,反应时间为4小时;
S4:;通过主进料气管05经过三项选择阀04将生物气进入第二反应舱室02反应,生物气为CH4:H2=10:1;开启第五通止阀0210、第三通止阀0300;取出第一反应舱室01内的碳纳米管,循环使用。气总流量为1.5L/min,炉温为600±10℃,反应时间为5小时。
生物气在第一反应舱室01和第二反应舱室02内裂解结果见表1;
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系,或者是本领域技术人员惯常理解的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“设置”、“连接”、“固定”、“旋接”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;
上述实施例仅为本发明的较佳实施例,并非依此限制本发明的保护范围,故:凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化,均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种三反应舱的裂解催化循环方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:准备第一反应舱室、第二反应舱室和第三反应舱室;第一反应舱室的底部侧面连通有第一进料气管;第一进料气管的中部连通有第一通止阀;第二反应舱室的底部侧面连通有第二进料气管;第二进料气管的中部连通有第二通止阀;第三反应舱室的底部侧面连通有第三进料气管;第三进料气管的中部连通有第三通止阀;第一进料气管、第二进料气管和第三进料气管连通有三项选择阀,三项选择阀连通有主进料气管;第一反应舱室的顶部与第二反应舱室的顶部之间连通有第一输气管,第一输气管上安装有第四通止阀;第二反应舱室的顶部与第三反应舱室的顶部之间连通有第二输气管,第二输气管上安装有第五通止阀;第一反应舱室的顶部与第三反应舱室的顶部之间连通有第三输气管,第三输气管上安装有第六通止阀;
S2:加热第一反应舱室温度,将氮气和氢气组成的混合气体,通过主进料气管经过三项选择阀引入第一反应舱室反应,开通第四通止阀、第二通止阀,其他的通止阀关闭;
S3:通过主进料气管,将生物气引入第一反应舱室内反应,保持第四通止阀、第二通止阀处于卡开启状态;
S4:;通过主进料气管经过三项选择阀将生物气进入第二反应舱室反应,开启第五通止阀、第三通止阀;取出第一反应舱室内的碳纳米管,循环使用。
2.根据权利要求1所述的三反应舱的裂解催化循环方法,其特征在于:第一反应舱室包括圆筒形状的外壳,外壳的内壁两端部凸出有环状的安装板,两端的安装板之间连接有加热棒,外壳的两端部分别凸出有环状的法兰凸缘;外壳的顶部插入有石英管,石英管的顶部向外凸出形成第一档环,石英管的底面开设有若干个通孔,通孔上表面铺设有催化剂层;石英管的顶面和底面均遮盖有法兰盖,法兰盖与法兰凸缘通过紧箍卡紧固定连接。
3.根据权利要求1所述的三反应舱的裂解催化循环方法,其特征在于:外壳上两根加热棒之间黏贴有保温层;保温层的两端部凹陷形成凹槽,凹槽包覆加热棒。
4.根据权利要求1所述的三反应舱的裂解催化循环方法,其特征在于:催化剂层上放置有石英棉层。
5.根据权利要求2所述的三反应舱的裂解催化循环方法,其特征在于:催化剂层厚度为0.5毫米。
6.根据权利要求1所述的三反应舱的裂解催化循环方法,其特征在于:S2中的混合气体为N2:H2=1:1;还原气总流量为1.0L/min,炉温600±10℃,还原时间为30min;
S3中的生物气为CH4:H2=10:1;生物气的总流量为1.5L/min,炉温为600±10℃,反应时间为4小时;
S4中的生物气为CH4:H2=10:1;气总流量为1.5L/min,炉温为600±10℃,反应时间为5小时。
7.根据权利要求1所述的三反应舱的裂解催化循环方法,其特征在于:第一通止阀连通有第一出气管;第二通止阀连通有第二出气管;第三通止阀连通有第三出气管;第一出气管、第二出气管和第三出气管汇合连通一出气总管。
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