CN114397269A - 卷烟滤棒三醋酸甘油酯含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种卷烟滤棒三醋酸甘油酯含量的测定方法。首先获取滤棒标准品，然后分别测定所述标准品的近红外光谱数据和三醋酸甘油酯的含量，通过经粒子群算法优化的极限学习机算法建立所述标准品三醋酸甘油酯含量与近红外光谱数据之间的回归预测模型，最后将待测滤棒样品的近红外光谱数据代入所述回归预测模型中，即可获得待测滤棒样品的三醋酸甘油酯含量。近红外光谱分析技术快速、简便、易操作；经粒子群优化的极限学习机算法具有模型泛化能力强、训练参数少、准确性高的优点，进而实现了卷烟滤棒三醋酸甘油酯含量在生产车间现场快速、准确测定。
Description
技术领域
本发明涉及三醋酸甘油酯的定量检测，具体涉及一种卷烟滤棒三醋酸甘油酯含量的测定方法。
背景技术
三醋酸甘油酯作为卷烟滤棒成型加工工艺过程中的增塑剂、固化剂，其含量会直接影响滤棒的硬度、吸阻和过滤效果，进而影响到卷烟烟气的感官质量。若三醋酸甘油酯含量过低，则滤棒的硬度不够，直接影响滤棒的品质；若其含量过高，过多的三醋酸甘油酯会转移到烟气中，从而影响卷烟烟气的感官质量。因此，三醋酸甘油酯的含量常作为滤棒质量控制的一个重要指标，如何快速、准确地测定滤棒中的三醋酸甘油酯含量对于滤棒成型工艺的质量控制具有重要的实际意义和推广应用价值。
目前滤棒中三醋酸甘油酯含量的测定方法主要有重量法、皂化滴定法、气相色谱法和近红外光谱法。重量法适用于车间现场快速测定，但其精确度不高；皂化滴定法是烟草行业标准YCT144-1998规定的测定三醋酸甘油酯纯度的一种方法，但其操作繁琐费时，无法应用于车间的快速检测；气相色谱法是烟草行业标准YC/T331-2010规定的另一种检测方法，其检测精确度高，但单个样本检测价格高且操作步骤多，同样不适用于生产车间的快速检测。中国发明专利CN 101334387A和CN 111077103 A均公开了一种三醋酸甘油酯含量的测定方法。上述专利在建模时均采用偏最小二乘法，然而偏最小二乘法具有受异常值扰动影响大的缺陷。考虑到工业生产时，工业数据一般含有测量误差，当基于误差数据作为自变量进行最小二乘回归时，获得的参数估计值往往是有偏差的，其检测结果准确率较差，不能准确反映数据变量之间的结构关系。
因此，寻求一种能够实现在生产车间现场快速检测、结果准确率高的滤棒中三醋酸甘油酯含量的测定方法具有重要实际意义和推广应用价值。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明旨在提供一种卷烟滤棒三醋酸甘油酯含量的测定方法。该方法能够实现在生产车间现场的快速、准确检测。
本申请的发明人在对现有技术进行分析时意识到，采用现有方法对滤棒中三醋酸甘油酯的含量进行检测，样品消耗量大、抗干扰能力弱、数据准确率较低。为克服现有技术的缺陷，发明人创造性的提出以近红外光谱分析技术为基础，结合经粒子群优化的极限学习机算法建立卷烟滤棒标准品的近红外光谱数据与三醋酸甘油酯含量间的数学模型，进而实现在生产车间现场的快速、准确检测。
基于以上构思，本发明采用如下技术方案：
一种卷烟滤棒三醋酸甘油酯含量的测定方法，包括以下步骤：
（1）取三醋酸甘油酯含量为1-18%的滤棒作为标准品；
（2）采集所述标准品的近红外光谱信息，得到所述标准品的近红外光谱数据；
（3）采用GC-MS法测定所述标准品中三醋酸甘油酯的实际含量；
（4）通过经粒子群算法优化的极限学习机算法建立所述标准品中三醋酸甘油酯的实际含量与近红外光谱数据之间的回归预测模型；
（5）获取待测滤棒样品的近红外光谱数据，并将所述待测滤棒样品的近红外光谱数据代入步骤（4）所建立的回归预测模型中，得到待测滤棒样品的三醋酸甘油酯含量。
在滤棒成型工艺中，三醋酸甘油酯的目标用量一般为滤棒总重量的6-10％。为了使得所建立的回归预测模型可检测范围更大，步骤（1）所述滤棒标准品的三醋酸甘油酯含量占滤棒总质量的1-18%。例如，1%，3%，5%，6%，8%，10%，12%，15%，18%等。
作为本发明的优选，步骤（2）采集所述标准品的近红外光谱信息的步骤为：首先将近红外光谱仪的光谱采集模式设置为反射模式，再将滤棒标准品放置于所述近红外光谱仪的光源上进行光谱扫描，得到所述标准品的近红外光谱数据。必要时可对每个标准品进行多次光谱扫描，取多次光谱扫描数据的平均值作为该标准品的近红外光谱数据。
在现有技术中，获取样品的近红外光谱数据时通常采用台式近红外光谱仪。与台式近红外光谱仪的输出数据配套的商业软件较多，技术人员可直接使用现有的商业软件对台式近红外光谱仪的输出数据进行对接，对数据进行分析和处理。然而，一方面，台式近红外光谱仪的设备体积较大、移动不便，不具备便携性能，因此不适用于生产车间等使用环境。另一方面，使用台式近红外光谱仪采集滤棒的光谱数据时，每一次采集都需要大量滤棒样本，通常需要将50-100支滤棒捆扎成滤棒束作为单次检测样品才能获得有效数据，采样操作过程繁琐、样品消耗量巨大。因此，作为本发明的优选，步骤（2）所述标准品的近红外光谱信息通过手持式近红外光谱仪采集得到。例如采用苏州扬光绿能股份有限公司生产的G1手持式DLP-NIR近红外光谱仪。
作为本发明的优选，步骤（2）中对单支滤棒标准品进行近红外光谱信息采集，进而节约样本，减少检测过程中对滤棒的大量消耗，。
为了提高近红外光谱数据的准确度，作为本发明的优选，步骤（2）中采集所述标准品的近红外光谱信息时，所述手持式近红外光谱仪的波长范围为900-1700nm、光谱分辨率为5.85 nm、扫描点数为225。
为了提高标准样品中三醋酸甘油酯含量检测的准确度，避免后续数学模型建立时出现过大的数据偏差而导致不能准确反映数据变量之间关系的现象，作为本发明的优选，步骤（3）中，采用行业标准YC/T 331-2010《醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的测定-气相色谱法》测定所述标准品中三醋酸甘油酯的实际含量。所述GC-MS中气相色谱的进样口温度为250℃，柱箱温度：初始温度120℃，以10℃/min的速率升至210℃，保持5min；检测器温度为250℃，以氮气为载气，载气流量为17.6mL/min，分流比为5:1。
使用训练集建立极限学习机模型是由黄广斌等人在2004年提出的一种适用于单隐含层前馈神经网络的学习算法。极限学习机算法具有学习效率高和泛化能力强的优点，被广泛应用于分类、回归、聚类、特征学习等问题中。粒子群算法是一种基于鸟群觅食提出来的智能全局寻优算法。通过模拟鸟群的捕食行为，采用鸟群个体协作与信息共享机制进行寻优。具体的，粒子群优化算法是从随机解出发，通过迭代寻找最优解，其通过适应度来评价解的品质，但它没有遗传算法的“交叉”和“变异”操作，比遗传算法规则更为简单，它通过追随当前搜索到的最优值来寻找全局最优。本发明经粒子群优化的极限学习机算法通过使用粒子群优化算法来寻求极限学习机算法进行回归预测时的最佳神经元个数。步骤（4）中，所述经粒子群算法优化的极限学习机算法是具有最佳神经元个数的极限学习机算法，所述最佳神经元个数为23。
作为本发明的优选，步骤（4）建立所述回归预测模型前对所述标准品的近红外光谱数据进行预处理及波长选择。通过预处理以消除基线漂移和去噪，提高信噪比。
通过选择适当的预处理方法对原始数据进行降噪、校正或平滑处理，也可以根据实际获得的原始数据进行适当调整。作为本发明的优选，所述预处理包括平滑处理、多元散射校正、标准正态变量校正、小波变换、正交信号校正、导数法中的一种或多种。
通过选择适当的波长范围作为建模的波长区间。本申请选择波长的方法不限，作为本发明的优选，所述波长选择包括相关系数法、无信息变量消除法、遗传算法和间隔偏最小二乘法中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明首先获取滤棒标准品，然后分别测定所述标准品的近红外光谱数据和三醋酸甘油酯的实际含量，通过经粒子群算法优化的极限学习机算法建立所述标准品三醋酸甘油酯含量与近红外光谱数据之间的回归预测模型，最后将待测滤棒样品的近红外光谱数据代入所述回归预测模型中，即可获得待测滤棒样品的三醋酸甘油酯含量。近红外光谱分析技术快速、简便、易操作；经粒子群优化的极限学习机算法具有模型泛化能力强、训练参数少、准确性高的优点，进而实现了卷烟滤棒三醋酸甘油酯含量在生产车间现场快速、准确测定。
2、本发明通过使用手持式近红外光谱仪，不但可以实现对单支滤棒进行近红外光谱信息采集，减少样品消耗量，而且其体积小、移动轻便、便于携带，适用于生产车间等使用环境，进而使得本发明的测定方法更加便于实际生产操作，适用于车间大批量样品的测定分析，可实时监控生产过程中滤棒的三醋酸甘油酯的添加量。
附图说明
图1为本发明实施例滤棒标准品的原始近红外光谱图；
图2为本发明实施例滤棒标准品经过预处理后的近红外光谱图；
图3为本发明实施例滤棒标准品三醋酸甘油酯含量的真实值与模型预测值的对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种卷烟滤棒三醋酸甘油酯含量的测定方法，包括以下步骤：
（1）在生产线上采集20个批次的滤棒样本作为标准品，滤棒样本标准品中三醋酸甘油酯的含量范围为1%-18%。
（2）首先将手持式近红外光谱仪的光谱波长范围设为900-1700nm，光谱分辨率为5.85 nm，扫描点数为225；光谱采集模式设为反射模式。随后取70份滤棒标准品，每份标准品为1支滤棒，将单支滤棒标准品竖直放置于光谱仪的光源上进行光谱扫描，对每个标准品光谱扫描六次，取六次光谱数据的平均值作为原始光谱数据，如图1所示。
（3）使用烟草行业标准YC/T331-2010《醋酸纤维滤棒中三醋酸甘油酯的测定－气相色谱法》规定的测定方法检测各标准品的三醋酸甘油酯含量，得到滤棒标准品中三醋酸甘油酯含量的实际值。具体步骤为：
3.1 称取1.1g茴香脑，用1L无水乙醇溶解，摇匀后所得的茴香脑无水乙醇溶液作为萃取剂；
3.2称取5g纯度不低于99％的三醋酸甘油酯，溶解于100mL的萃取剂中，作为标准储备液；
3.3准确移取1mL、2mL、4 mL 、8 mL 、10 mL的标准储备液于100 mL容量瓶，用萃取剂定容，得到浓度范围为0.5mg/mL～5.0mg/mL的不同浓度的工作溶液；
3.4取n支含成型纸的样品滤棒，并称量其重量 K。将每支样品滤棒沿纵向撕开再剪成10mm-20mm长的短滤棒后一同放入250mL的具塞锥形瓶中，随后加入100mL萃取剂，盖上瓶盖；
3.5设置气相色谱的参数：进样口温度设为250℃，柱箱温度：初始温度120℃，以10℃/min的速率升至210℃，保持5min；检测器温度为250℃，以氮气为载气，载气流量为17.6Ml/min，分流比为5:1。随后对工作溶液进行色谱分析，计算每个工作溶液中三醋酸甘油酯与茴香脑的峰面积比，做出三醋酸甘油酯浓度与峰面积比的线性回归方程，相关系数R2不小于0.998；
3.6将步骤3.4的具塞锥形瓶放在旋转振荡器上振荡萃取3h，取上层清液进行气相色谱分析，计算三醋酸甘油酯与茴香脑的峰面积比，由线性回归方程计算得出萃取溶液中三醋酸甘油酯的浓度c。
所述线性回归方程的表达式为：
式中：W为样品滤棒中三醋酸甘油酯的含量，单位为质量百分数（%）；
C为萃取液中三醋酸甘油酯的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
V为萃取液的体积，单位为毫升（mL）；
K为样品滤棒的质量，单位为克（g）。
（4）对步骤（2）得到的原始光谱数据进行预处理操作以消除基线漂移和去除光谱噪声。本实施例中，以一阶导数、二次多项式Savitzky-Golay（SG）卷积平滑法对原始光谱数据进行平滑处理，其中，该方法所选用的窗口大小为13，预处理后的近红外光谱结果如图2所示。随后，使用无信息变量消除法对预处理后的近红外光谱数据进行波长选择，确定建模的波长区间为1050-1200nm和1300nm-1500nm。
（5）以Matlab2018b为平台，采用经粒子群优化的极限学习机算法（PSO-ELM），建立标准品三醋酸甘油酯含量的实际值与近红外光谱数据之间的回归预测模型。包括如下步骤：
4.1输入给定学习样本（预处理后的标准品的近红外光谱数据和标准品中三醋酸甘油酯的含量数据）并进行归一化处理。
4.2粒子群初始化(ELM的输入权值和阈值)；构建PSO-ELM的优化新模型(确定输入层、隐含层、输出层的神经元个数)。
4.3初始化算法参数以及粒子的速度和位置。
4.4结合惯性权重的特点，采用线性递减惯性权重来增强算法迭代后期的局部寻优能力。
4.5将ELM输出的均方根误差0.28026作为PSO的适应度，计算评估每个粒子的适应值，利用粒子当前位置所包含的参数信息训练ELM模型；
4.6标记粒子个体当前最优的位置和粒子群最优的位置。根据粒子的个体极值和群体极值调整每个粒子的速度、位置及计算当前粒子对应的适应度值。当达到最大迭代次数或最佳适应度即停止寻优迭代过程，最终得到最优的粒子位置。
4.7执行以上步骤得到的最优粒子位置即为极限学习机中对应的最优输入权值和隐层阈值，将取得的权值和隐层阈值代入ELM中重塑网络得到回归预测模型。其中，经粒子群优化得到的最佳神经元个数为23.
（6）随机采集某生产线上10个批次待测滤棒样品的近红外光谱数据，并采用与步骤（4）相同的方法对所得近红外光谱数据进行预处理，随后将所得数据代入步骤（5）的回归预测模型中，得到待测滤棒样品的三醋酸甘油酯含量，结果记于表2。
对比例
与实施例1不同的是，步骤（5）中采用如专利CN101334387B公开的偏最小二乘法建立标准品中三醋酸甘油酯含量与近红外光谱数据间的数学模型。具体步骤为：
1）将采集到的标准品数据标准化，并求出相关系数矩阵；
2）根据标准化后的原始数据矩阵计算最大特征矩阵所对应的特征向量并计算主元成分；
3）建立回归模型并估计主成分系数；
4）确定主元个数；
5）根据相关回归系数求出自变量的回归系数，并求出原始回归方程的常数项，最后建立回归方程。
随后，将实施例1步骤（6）中采集的待测滤棒样品的近红外光谱数据代入所建立的数学模型，得到三醋酸甘油酯含量。
评价
A. 准确度和检测速度
随机采集某生产线上20个批次待测滤棒样品的近红外光谱数据，并将待测试数据经过如实施例1步骤（4）所述的预处理，得到预处理后的待测试数据，将预处理后的待测试数据输入到经粒子群算法优化的极限学习机算法所建立的回归预测模型中，其输出值即为三醋酸甘油酯含量的预测值并对预测时间进行了记录。
将所得到的预测值与步骤（3）通过《醋酸纤维滤棒中三醋酸甘油酯的测定－气相色谱法》测定得到的实际值进行对比。结果如表1和图3所示：
从图3和表1的实验结果可以看出，20个标准品的平均绝对误差为0.0935%，平均相对误差为1.27%，其平均预测时间为2.64s，表明本发明卷烟滤棒三醋酸甘油酯含量的测定方法检测速度快，准确度高。
B. 不同方法测定三醋酸甘油酯含量的结果对比
使用烟草行业标准YC/T331-2010《醋酸纤维滤棒中三醋酸甘油酯的测定－气相色谱法》规定的测定方法检测实施例1步骤（6）中采集的待测滤棒样品中三醋酸甘油酯含量。以行业标准的检测值为标准，将本发明和对比例的检测结果进行比较，如表2所示。
从表2可以看出，本发明测定结果的平均绝对误差为0.091%，平均相对误差为1.22%，显著优于对比例，表明本发明检测方法的准确率更高，且本方法测定一个样品的时间低于3分钟，在车间现场测定滤棒中三醋酸甘油酯含量具有突出的优势。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (9)
1.一种卷烟滤棒三醋酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取三醋酸甘油酯含量为1-18%的滤棒作为标准品；
（2）采集所述标准品的近红外光谱信息，得到所述标准品的近红外光谱数据；
（3）采用GC-MS法测定所述标准品中三醋酸甘油酯的实际含量；
（4）通过经粒子群算法优化的极限学习机算法建立所述标准品中三醋酸甘油酯的实际含量与近红外光谱数据之间的回归预测模型；
（5）获取待测滤棒样品的近红外光谱数据，并将所述待测滤棒样品的近红外光谱数据代入步骤（4）所建立的回归预测模型中，得到待测滤棒样品的三醋酸甘油酯含量。
2.根据权利要求1所述的卷烟滤棒三醋酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于，步骤（2）采集所述标准品的近红外光谱信息的步骤为：首先将近红外光谱仪的光谱采集模式设置为反射模式，再将滤棒标准品放置于所述近红外光谱仪的光源上进行光谱扫描，得到所述标准品的近红外光谱数据。
3.根据权利要求2所述的卷烟滤棒三醋酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于，步骤（2）中进行近红外光谱信息采集时，对单支滤棒标准品进行光谱扫描。
4.根据权利要求2所述的卷烟滤棒三醋酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于，所述近红外光谱仪为手持式近红外光谱仪。
5.根据权利要求4所述的卷烟滤棒三醋酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于，采集所述标准品的近红外光谱信息时，所述手持式近红外光谱仪的波长范围为900-1700nm、光谱分辨率为5.85 nm、扫描点数为225。
6.根据权利要求1所述的卷烟滤棒三醋酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于，步骤（3）中，所述GC-MS中气相色谱的进样口温度为250℃，柱箱温度：初始温度120℃，以10℃/min的速率升至210℃，保持5min；检测器温度为250℃，以氮气为载气，载气流量为17.6mL/min，分流比为5:1。
7.根据权利要求1所述的卷烟滤棒三醋酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于，步骤（4）在建立所述回归预测模型前对所述标准品的近红外光谱数据进行预处理及波长选择。
8.根据权利要求7所述的卷烟滤棒三醋酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于，所述预处理包括平滑处理、多元散射校正、标准正态变量校正、小波变换、正交信号校正、导数法中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的卷烟滤棒三醋酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于，所述波长选择包括相关系数法、无信息变量消除法、遗传算法和间隔偏最小二乘法中的至少一种。
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