CN114383984B - 一种捕获颗粒物并测量其相态、形貌和化学组分的系统 - Google Patents
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Abstract
本发明具体提供了一种捕获颗粒物并测量其相态、形貌和化学组分的系统。所述系统包括光镊产生装置、信号采集装置、反应腔、用于检测反应腔温湿度的温湿度传感器及气路系统；所述信号采集装置包括照明光光源、光谱仪和质谱仪；所述气路系统包括液滴产生气路、用于调控液滴环境湿度的湿度控制气路、臭氧产生气路和有机气溶胶产生气路。光镊产生装置能够稳定捕获颗粒物，信号采集装置能够收集拉曼散射信号并采集图像，反应腔及气路系统能够调控液滴环境条件如湿度、反应气体浓度等，并可使液滴电离成离子后进入质谱进样口。通过调整质谱入口连接扩展件的结构，本发明可与不同种类的质谱仪联用。
Description
技术领域
本发明属于气溶胶领域和光学领域，尤其涉及一种能够捕获颗粒物并测量其相态、形貌和化学组分的系统。
背景技术
气溶胶颗粒物是指分散在气体中的液体或固体微粒。对气溶胶液滴的原位在线测量在很多领域都有很重要的价值，包括大气科学中大气气溶胶理化特性的研究、肺部的药物运输和燃烧科学等。光学技术是实现气溶胶液滴原位观测的一种关键手段。其中，光镊是一种测量微米级颗粒物物理、化学与光学性质的有效工具。
光镊是一种可以悬浮单颗粒气溶胶液滴的光捕获技术，能够稳定捕获粒径在几微米到几十微米的气溶胶液滴，捕获时间可长达数小时至数天。相比扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等需要基底采样的离线技术，光镊可避免颗粒物与基底的接触，能够模拟气溶胶液滴在空气中的悬浮状态。光镊与拉曼光谱技术联用，可实现对气溶胶物理、化学与光学性质的原位观测。使用光镊抓取透明或弱吸光性球形微液滴，并利用拉曼光谱仪收集产生的回音壁模信号，根据米散射理论进一步反演可以获得精确的液滴粒径、复折射率、形貌等信息，根据拉曼谱峰特征也可以获得气溶胶液滴的化学组成信息。进一步利用这些信息可以研究气溶胶液滴的吸湿性、反应性、光学性质和非平衡传质等。
然而，光镊-拉曼光谱技术也有其一定局限性。虽然利用拉曼散射可以获得一些官能团的信息，但是利用该技术无法实现对颗粒物化学组分的直接精准测量。相对于光谱技术的间接推断化学组分，质谱技术因其对化学组分的直接测量得到了广泛关注。近年来，基于液滴的电离与质谱方法产生了重要发展，如场致电离、激光解析电离和液滴电喷雾电离，已经被应用于对液滴序列和声悬浮液滴的研究中。但是迄今为止，世界上尚没有将气溶胶光镊-拉曼光谱技术与质谱技术相结合综合测量悬浮颗粒物粒径、折射率、相态、形貌与化学组分等理化性质的技术报道。
在我国已公布的发明专利申请中，申请公告号为CN108918351的专利申请涉及一种基于光学捕获气溶胶中微粒及实现拉曼光谱检测的装置，该专利申请中的装置采用拉曼光谱检测技术，不涉及使用质谱检测技术，并且无法调控液滴环境条件如湿度、反应气体浓度等。申请公告号为CN111999295A的专利申请涉及一种在双光束光阱中重复捕获微球的方法及装置，该专利申请目的在于实现对单个微球的重复捕获，不涉及气路系统及密闭反应环境，故稳定捕获微米级气溶胶液滴后无法测量其形态、形貌和化学组分，尤其无法用于测量环境条件变化时液滴的形态、形貌的变化情况。
发明内容
针对目前应用光镊测量气溶胶理化性质的局限，本发明提出一种基于气溶胶光镊-拉曼光谱-质谱联用技术的捕获颗粒物并测量其相态、形貌和化学组分的系统，可以实现微米级气溶胶液滴的稳定捕获，并获取气溶胶液滴精确的粒径、复折射率和化学组成信息。
本发明采用的技术方案如下：
一种捕获颗粒物并测量其相态、形貌和化学组分的系统，包括光镊产生装置、信号采集装置、反应腔、相机、用于检测反应腔温湿度的温湿度传感器及气路系统；所述信号采集装置包括照明光光源、光谱仪和质谱仪；所述气路系统包括液滴产生气路、用于调控液滴环境湿度的湿度控制气路、臭氧产生气路和有机气溶胶产生气路。其中，所述反应腔包括上下排布、中间连通的两个腔室，上腔室顶部分别设有与液滴产生气路连接的第一进气口、与有机气溶胶产生气路连接的第三进气口，和与湿度控制气路、臭氧产生气路连接的第二进气口，上腔室的四个侧壁分别设有位于同一平面内的四个窗口。其中左右侧壁的窗口用于接收光镊产生装置的输出光、前侧壁的窗口用于接收照明光光源的输出光，后侧壁的窗口用于输出光源输出光照射液滴后的光和液滴散射的拉曼散射信号。相机接收输出光源输出光照射液滴后的光，从而监测液滴捕获情况；光谱仪记录拉曼散射信号；上腔室侧壁底部还设有一出气口。下腔室内固定有一电离装置，下腔室侧壁设有与质谱仪输入端连接的接口。
进一步地，所述光镊产生装置包括激光器、光收集器、第一分光镜、第一油浸物镜、第二油浸物镜和依次按顺序排布于激光器光出口的光隔离器、第一凸透镜、小孔、第二凸透镜、电动翻转反射镜、旋转半波片和偏光片。其中，小孔置于第一凸透镜与第二凸透镜的焦平面处，用于消除光束的强度噪声；光收集器位于电动翻转反射镜旁边，用于回收经电动翻转反射镜反射的光。第一油浸物镜、第二油浸物镜分别置于反应腔上腔室左右侧壁窗口处，第一分光镜用于将经过偏光片的光分成两束，两束光分别经反射偏转方向后送入第一油浸物镜、第二油浸物镜。
进一步地，所述液滴产生气路由医用雾化器组成。
进一步地，所述有机气溶胶产生气路由气体产生装置和和一装有挥发性有机物液体的洗气瓶组成，其中气体产生装置输出气体，气体携带挥发的有机物蒸汽经第三进气口送入反应腔，与臭氧产生气路产生的臭氧或羟基自由基反应生成二次有机气溶胶。
进一步地，还包括置于反应腔上腔室后侧壁窗口前的第二分光镜、陷波滤波片、第三凸透镜和低通滤波片，第二分光镜将输出的光分束，其中一束经陷波滤波片、第三凸透镜聚焦后送入光谱仪，另一束经低通滤波片照射入相机。
进一步地，所述窗口由一窗口盖将一盖玻片密封固定于反应腔上腔室侧壁组成。
进一步地，所述电离装置通过电晕放电方式电离液滴，具体包括固定于液滴下方的加热板和电晕放电探针。
进一步地，所述电离装置通过纸喷雾电离方式电离液滴，具体包括固定于液滴下方的滤纸。
本发明的有益效果是：提供一种用于可变气流流速下以及小液滴碰并的扰动下，保证液滴被稳定捕获的反应腔，实现可变环境条件下测量液滴的粒径和复折射率等理化性质，从而测量液滴形态、形貌等；提供一种可与质谱进行联用的反应腔，从而实现液滴化学组分的测量。
附图说明
图1为一种捕获颗粒物并测量其相态、形貌和化学组分的系统光路与气路示意图；
图2为反应腔的具体结构。
图3为电离源装配示意图，(a)为电晕放电电离，(b)为纸喷雾电离。
图中：1.激光器；2.光隔离器；3.第一凸透镜；4.小孔；5.第二凸透镜；6.电动翻转反射镜；7.光收集器；8.旋转半波片；9.偏光片；10.第一分光镜；11.第一反射镜；12.第一油浸物镜；13.第二油浸物镜；14.第二反射镜；15.第三反射镜；16.第二分光镜；17.低通滤波片；18.高速相机；19.陷波滤波片；20.第三凸透镜；21.光谱仪；22.LED灯；23.第四凸透镜；24.第一质量流量控制器；25.第一洗气瓶；26.医用雾化器；27.第二质量流量控制器；28.臭氧发生器；29.第三质量流量控制器；30.第四质量流量控制器；31.第二洗气瓶；32.压缩空气钢瓶；33.质谱仪34.温湿传感器；35.干燥管；36.排风扇；37.单液滴；38.反应腔；39.第一窗口盖；40.第一盖玻片；41.第一O形圈；42.第二O形圈；43.第二盖玻片；44.第二窗口盖；45.第一凹槽；46.第三O形圈；47.第三盖玻片；48.第三窗口盖；49.第二凹槽；50.第四O形圈；51.第四盖玻片；52.第四窗口盖；53.第一进气口；54.第二进气口；55.第三进气口；56.转接头；57.管螺纹孔；58.上腔室；59.第五O形圈；60.第三凹槽；61.第四凹槽；62.第六O形圈；63.质谱入口连接扩展件；64.出气口；65.下腔室；66.安装螺纹孔；67.电线；68.加热板；69.电晕放电探针；70.电晕放电高压电源；71.加热板电源；72.电离液导管；73.滤纸；74.高压输入端子；75.纸喷雾电离高压电源；76.微量进样泵(进电离液)。
具体实施方式
针对目前应用光镊测量气溶胶理化性质的局限，本发明提供了一种捕获颗粒物并测量其相态、形貌和化学组分的系统。该系统包括光镊产生装置、相机、信号采集装置、反应腔38、用于检测反应腔温湿度的温湿度传感器34及气路系统；所述信号采集装置包括照明光光源(本实施例为LED灯22)、光谱仪21和质谱仪33；所述气路系统包括液滴产生气路、用于调控液滴环境湿度的湿度控制气路、臭氧产生气路和有机气溶胶产生气路等。如图2所示，所述反应腔38包括上下排布、中间连通的两个腔室，上腔室58和下腔室65，如图所示，上腔室58和下腔室65可通过在边缘设置凹槽再通过O型圈进行密封，实现中间连通。其中，上腔室58顶部分别设有与液滴产生气路连接的第一进气口53、与有机气溶胶产生气路连接的第三进气口55，和与湿度控制气路、臭氧产生气路连接的第二进气口54，上腔室58的四个侧壁分别设有位于同一平面内的四个窗口。其中左右侧壁的窗口用于接收光镊产生装置的输出光、前侧壁的窗口用于接收LED灯22的输出光，后侧壁的窗口用于输出光源输出光照射液滴后的光和液滴散射的拉曼散射信号。相机接收输出光源输出光照射液滴后的光监测液滴捕获情况；拉曼散射信号输入至光谱仪。如图2所示，各窗口均由一窗口盖将一盖玻片通过O型圈密封固定于反应腔上腔室侧壁组成。上腔室58侧壁底部还设有一出气口，出气口上设有转接头56，转接头内置有温湿度传感器34并利用热熔胶实现密封，用于测量单液滴周围环境的相对湿度和温度。下腔室65内固定有一电离装置，下腔室65侧壁设有与质谱仪33输入端连接的接口。下腔室65侧壁还设有一出气口64，出气口64与干燥管35相连接，干燥管35下游设有排风扇36。
气路系统具体包括第一质量流量控制计24；第一洗气瓶25；医用雾化器26；第二质量流量控制计27；臭氧发生器28；第三质量流量控制计29；第四质量流量控制计30；第二洗气瓶31；压缩空气钢瓶32；医用雾化器26生成多个液滴并由第一进气口53进入58反应腔的上部分，当气溶胶单液滴被捕获后，含剩余液滴的气体通过出气口经35干燥管由排风扇36排出。压缩空气钢瓶32为进气气流提供正压，第四质量流量控制器30控制的经由第二洗气瓶31产生的湿气流和第三质量流量控制器29控制的干气流经三通汇聚，组成湿度控制气路，用于调控稳定捕获的颗粒物的环境湿度。同时，第二质量流量控制器27控制臭氧发生器28输出气流的流量，第一质量流量控制器24控制第一洗气瓶25的流速，第一洗气瓶25内装有挥发性有机物液体，液体蒸发后与臭氧或羟基自由基反应生成二次有机气溶胶，二次有机气溶胶与捕获的液滴在可变湿度的环境中发生相互作用。
捕获液滴的光镊产生装置如图1所示，包括激光器1；光隔离器2；第一凸透镜3；小孔4；第二凸透镜5；电动翻转反射镜6；光收集器7；旋转半波片8；偏光片9；第一分光镜10；第一反射镜11；第一油浸物镜12；第二油浸物镜13；第二反射镜14；第三反射镜15；所述激光器1产生的高斯激光束，光隔离器2用于消除回程光束对激光器1的影响，小孔4置于第一凸透镜3与第二凸透镜5的焦平面处，用于消除光束的强度噪声。激光束经第一凸透镜3和第二凸透镜5扩束，经旋转半波片8和偏光片9后通过第一分光镜10，激光束被分成两束直径相同的光束，分别经反射镜、油浸物镜会聚形成相向的双光束光阱，通过反应腔上腔室左右侧壁的窗口送入反应腔38对由液滴产生气路生成的气溶胶单液滴37在焦点处进行稳定捕获。
当液滴被稳定捕获后，入射激光照射到球形液滴上会发生散射。散射光中除了与激光频率相同的弹性成分外，还有比激光频率更高或更低的成分，即拉曼散射信号。拉曼散射信号经第二分光镜16反射后通过陷波滤波片19，经第三凸透镜20聚焦在光谱仪21内，拉曼散射信号被光谱仪21收集，其中陷波滤波片19用于过滤强瑞利散射信号。进一步地，还包括高速相机18，LED灯22生成的照明光，照明光信号经第四凸透镜23聚焦后经第二分光镜16及低通滤波片17照射入高速相机18内，用于实时监测液滴的捕获情况。
通过分析光谱仪33检测的拉曼散射信号可以对该反应过程中液滴的相态、形貌等理化性质进行探究。使用自动控制装置，进一步地，当转动电动翻转反射镜6时，激光光束转向光收集器7，同时在第一进气口53施加短时间气流保证液滴被吹落至加热板68或滤纸73上，该腔室可采用电晕放电电离或纸喷雾电离两种方式电离液滴。当使用电晕放电电离时，被抓取的液滴在加热板68上气化，经电晕放电高压电源70加高电压的电晕放电探针69针尖电晕放电电离后进入质谱仪33；当使用纸喷雾电离时，液滴荷电后以喷雾形式被喷出，因溶剂快速蒸发而碎裂，产生更细小的气相离子。通过纸喷雾电离高压电源75和高压输入端子74在滤纸73上加3-5千伏直流高压，微量进样泵76为滤纸输入电离液，喷雾(电离液与测量液滴组分)被电离后即从滤纸73尖端喷出，经质谱入口连接扩展件63进入质谱仪33并测量喷雾的离子组分。质谱入口连接扩展件63可根据质谱仪的具体构造设计其构造与装配方式，通过O型圈与质谱仪33密封连接。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动。这里无需也无法把所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种捕获颗粒物并测量其相态、形貌和化学组分的系统，其特征在于，包括光镊产生装置、信号采集装置、反应腔、相机、用于检测反应腔温湿度的温湿度传感器及气路系统；所述信号采集装置包括照明光光源、光谱仪和质谱仪；所述气路系统包括液滴产生气路、用于调控液滴环境湿度的湿度控制气路、臭氧产生气路和有机气溶胶产生气路；其中，所述反应腔包括上下排布、中间连通的两个腔室，上腔室顶部分别设有与液滴产生气路连接的第一进气口、与有机气溶胶产生气路连接的第三进气口，和与湿度控制气路、臭氧产生气路连接的第二进气口，上腔室的四个侧壁分别设有一窗口，对应的四个窗口位于同一平面内；其中左右侧壁的窗口用于接收光镊产生装置的输出光、前侧壁的窗口用于接收照明光光源的输出光，后侧壁的窗口用于输出光源输出光照射液滴后的光和液滴散射的拉曼散射信号；相机接收输出光源输出光照射液滴后的光，从而监测液滴捕获情况；光谱仪记录拉曼散射信号；上腔室侧壁底部还设有一出气口；下腔室内固定有一电离装置，下腔室侧壁设有与质谱仪输入端连接的接口。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述光镊产生装置包括激光器、光收集器、第一分光镜、第一油浸物镜、第二油浸物镜和依次按顺序排布于激光器光出口的光隔离器、第一凸透镜、小孔、第二凸透镜、电动翻转反射镜、旋转半波片和偏光片；其中，小孔置于第一凸透镜与第二凸透镜的焦平面处，用于消除光束的强度噪声；光收集器位于电动翻转反射镜旁边，用于回收经电动翻转反射镜反射的光；第一油浸物镜、第二油浸物镜分别置于反应腔上腔室左右侧壁窗口处，第一分光镜用于将经过偏光片的光分成两束，两束光分别经反射偏转方向后送入第一油浸物镜、第二油浸物镜。
3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述液滴产生气路由医用雾化器组成。
4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述有机气溶胶产生气路由气体产生装置和一装有挥发性有机物液体的洗气瓶组成，其中气体产生装置输出气体，气体携带挥发的有机物蒸汽经第三进气口送入反应腔，与臭氧产生气路产生的臭氧或羟基自由基反应生成二次有机气溶胶。
5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，还包括置于反应腔上腔室后侧壁窗口前的第二分光镜、陷波滤波片、第三凸透镜和低通滤波片，第二分光镜将输出的光分束，其中一束经陷波滤波片、第三凸透镜聚焦后送入光谱仪，另一束经低通滤波片照射入相机。
6.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述窗口由一窗口盖将一盖玻片密封固定于反应腔上腔室侧壁组成。
7.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述电离装置通过电晕放电方式电离液滴，具体包括固定于液滴下方的加热板和电晕放电探针。
8.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述电离装置通过纸喷雾电离方式电离液滴，具体包括固定于液滴下方的滤纸。
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