CN114383350A - 用于顺磁共振谱仪的氦循环低温恒温系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于顺磁共振谱仪的氦循环低温恒温系统，包括储气罐、制冷单元、可变温恒温腔和循环泵；储气罐用于存储高纯度氦气；制冷单元与储气罐相连，储气罐中的高纯度氦气在储气罐内部正压力的作用下进入制冷单元，制冷单元用于对进入制冷单元内的高纯度氦气进行冷却降温，并排出低温高纯度氦气；可变温恒温腔与制冷单元相连，可变温恒温腔用于接收制冷单元排出的低温高纯度氦气，低温高纯度氦气流经可变温恒温腔中的样品区域以对样品区域进行制冷，而后从可变温恒温腔中排出；循环泵用于将从可变温恒温腔中排出的高纯度氦气输送至储气罐中。本发明实现了氦气的循环利用，降低了成本且能够长时间稳定运行。
Description
技术领域
本发明涉及顺磁共振谱仪技术领域，尤其是涉及一种用于顺磁共振谱仪的氦循环低温恒温系统。
背景技术
低温恒温器系统是电子顺磁共振(EPR)谱仪中的重要装置之一，用于给样品提供可控的低温环境。传统的EPR谱仪低温系统是连续流模式，例如专利CN208110408U，通过将外置杜瓦中的液氮或者液氦压入低温恒温器，使得液氦或者液氮流经样品管附近来对样品进行降温。该类装置中，液氮或者液氦流经样品之后会从恒温器的排气口排入大气，需要源源不断的消耗液氮或者液氦。液氮、液氦价格昂贵，不易获取，供应不稳定，且杜瓦容量有限导致难以进行长时间连续测量。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种用于顺磁共振谱仪的氦循环低温恒温系统，实现了氦气的循环利用，降低了成本且能够长时间稳定运行。
根据本发明实施例的用于顺磁共振谱仪的氦循环低温恒温系统，包括：
储气罐，所述储气罐用于存储高纯度氦气；
制冷单元，所述制冷单元与所述储气罐相连，所述储气罐中的高纯度氦气在所述储气罐内部正压力的作用下进入所述制冷单元，所述制冷单元用于对进入所述制冷单元内的高纯度氦气进行冷却降温，并排出低温高纯度氦气；
可变温恒温腔，所述可变温恒温腔与所述制冷单元相连，所述可变温恒温腔用于接收所述制冷单元排出的低温高纯度氦气，所述低温高纯度氦气流经所述可变温恒温腔中的样品区域以对所述样品区域进行制冷，而后从所述可变温恒温腔中排出；
循环泵，所述循环泵用于将从所述可变温恒温腔中排出的高纯度氦气输送至所述储气罐中。
根据本发明实施例的用于顺磁共振谱仪的氦循环低温恒温系统，工作时，储气罐中存储有高纯度氦气，储气罐中的高纯度氦气在储气罐内部正压力的作用下进入制冷单元，制冷单元将进入制冷单元内的高纯度氦气进行冷却降温，降温完成后，低温高纯度氦气从制冷单元中排出并进入可变温恒温箱中，低温高纯度氦气流经可变温恒温腔中的样品区域以对样品区域进行制冷，换热完成后，在循环泵的作用下，换热后的高纯度氦气从可变温恒温腔中排出并回到储气罐进行暂存，由此，实现了氦气的实时回收，重复利用，无需外界持续供应氦气，一方面避免了氦气供应不稳定问题，使得系统可以长时间运行，另一方面降低了运行成本。
根据本发明的一个实施例，所述制冷单元包括：
制冷机，所述制冷机具有一级冷头和二级冷头，所述一级冷头与所述二级冷头相连；
过滤器，所述过滤器设置在所述一级冷头上且与所述一级冷头进行热交换，所述过滤器上设有过滤器进气口，所述过滤器进气口通过第一管与所述储气罐相连；
换热器，所述换热器设置在所述二级冷头上且与所述二级冷头进行热交换，所述换热器的一端与所述过滤器相连，所述换热器的另一端通过第二管与所述可变温恒温腔相连；
无磁外壳，所述无磁外壳设置在所述制冷机上，所述无磁外壳内为真空环境，所述一级冷头、所述二级冷头、所述过滤器及所述换热器位于所述无磁外壳内，所述过滤器进气口及所述换热器的另一端穿出所述无磁外壳。
根据本发明进一步的实施例，所述换热器为无氧铜材料制成。
根据本发明进一步的实施例，所述换热器为管状，所述换热器缠绕在所述二级冷头上。
根据本发明进一步的实施例，所述制冷单元还包括位于所述无磁外壳内的防辐射屏，所述无磁外壳与所述防辐射屏之间形成真空夹层，所述防辐射屏设置在所述一级冷头及所述二级冷头上，以将所述换热器与所述二级冷头之间的热交换区包裹在内，所述过滤器位于所述防辐射屏的外侧。
根据本发明再进一步的实施例，所述防辐射屏采用无氧铜材料制成。
根据本发明再进一步的实施例，所述制冷单元还包括支撑件，所述支撑件采用高热阻材料制成，所述支撑件分别与所述无磁外壳与所述防辐射屏相连，用于支撑所述防辐射屏。
根据本发明再进一步的实施例，所述支撑件采用环氧树脂材料制成。
根据本发明进一步的实施例，所述无磁外壳采用无磁不锈钢材料制成。
根据本发明进一步的实施例，所述第二管为柔性波纹管。
根据本发明的一些实施例，还包括温控仪，所述温控仪分别用于检测所述一级冷头的温度、所述二级冷头的温度以及所述样品区域的温度，并用于调节所述样品区域的温度，使得所述样品区域的温度达到所需温度。
根据本发明的一些实施例，所述可变温恒温腔通过第三管与所述储气罐相连，所述循环泵设置在所述第三管上。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1为本发明实施例的用于顺磁共振谱仪的氦循环低温恒温系统的示意图。
图2为本发明实施例的用于顺磁共振谱仪的氦循环低温恒温系统的制冷单元的结构示意图。
附图标记：
用于顺磁共振谱仪的氦循环低温恒温系统1000
储气罐 1
制冷单元 2 制冷机 21 一级冷头 211 二级冷头 212 过滤器 22 换热器 23
无磁外壳 24 防辐射屏 25 真空夹层 26
可变温恒温腔 3
循环泵 4
第一管 5
第二管 6
温控仪 7
第三管 8
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下面结合图1和图2来描述本发明实施例的用于顺磁共振谱仪的氦循环低温恒温系统1000。
如图1和图2所示，根据本发明实施例的用于顺磁共振谱仪的氦循环低温恒温系统1000，包括储气罐1、制冷单元2、可变温恒温腔3和循环泵4；储气罐1用于存储高纯度氦气；制冷单元2与储气罐1相连，储气罐1中的高纯度氦气在储气罐1内部正压力的作用下进入制冷单元2，制冷单元2用于对进入制冷单元2内的高纯度氦气进行冷却降温，并排出低温高纯度氦气；可变温恒温腔3与制冷单元2相连，可变温恒温腔3用于接收制冷单元2排出的低温高纯度氦气，低温高纯度氦气流经可变温恒温腔3中的样品区域以对样品区域进行制冷，而后从可变温恒温腔3中排出；循环泵4用于将从可变温恒温腔3中排出的高纯度氦气输送至储气罐1中。
根据本发明实施例的用于顺磁共振谱仪的氦循环低温恒温系统1000，工作时，储气罐1中存储有高纯度氦气，储气罐1中的高纯度氦气在储气罐1内部正压力的作用下进入制冷单元2，制冷单元2将进入制冷单元2内的高纯度氦气进行冷却降温，降温完成后，低温高纯度氦气从制冷单元2中排出并进入可变温恒温箱中，低温高纯度氦气流经可变温恒温腔3中的样品区域以对样品区域进行制冷，换热完成后，在循环泵4的作用下，换热后的高纯度氦气从可变温恒温腔3中排出并回到储气罐1进行暂存，由此，实现了氦气的实时回收，重复利用，无需外界持续供应氦气，一方面避免了氦气供应不稳定问题，使得系统可以长时间运行，另一方面降低了运行成本。
如图2所示，根据本发明的一个实施例，制冷单元2包括制冷机21、过滤器22、换热器23和无磁外壳24，制冷机21具有一级冷头211和二级冷头212，一级冷头211 与二级冷头212相连；过滤器22设置在一级冷头211上且与一级冷头211进行热交换，过滤器22上设有过滤器22进气口，过滤器22进气口通过第一管5与储气罐1相连；换热器23设置在二级冷头212上且与二级冷头212进行热交换，换热器23的一端与过滤器22相连，换热器23的另一端通过第二管6与可变温恒温腔3相连；无磁外壳24 设置在制冷机21上，无磁外壳24内为真空环境，一级冷头211、二级冷头212、过滤器22及换热器23位于无磁外壳24内，过滤器22进气口及换热器23的另一端穿出无磁外壳24。
可以理解的是，储气罐1中的高纯度氦气在储气罐1内部正压力的作用下通过第一管5进入过滤器22，过滤器22设置在一级冷头211上，过滤器22可以与一级冷头211 进行热交换，一方面可以对过滤器22中的氦气进行降温；另一方面可以将氦气中的杂质气体凝结成固体，从而避免杂质气体混入氦气中进而进入可变温恒温腔3中，防止杂质气体凝结成固体而堵塞可变温恒温腔3。经过过滤器22过滤后的氦气进入换热器23 中，换热器23设置在二级冷头212上并与二级冷头212进行热交换，利用二级冷头可以对换热器23中的氦气进行二次降温，二次降温后的氦气通过第二管6进入可变温恒温腔3中。由于无磁外壳24内为真空环境，可以有效地阻止传热，减小漏热率。
根据本发明进一步的实施例，换热器23为无氧铜材料制成。这样，增强了氦气与二级冷头212之间的冷量传导率。
根据本发明进一步的实施例，换热器23为管状，换热器23缠绕在二级冷头212上。可以理解的是，换热器23呈管状缠绕在二级冷头212上，氦气通过换热器23与二级冷头212进热交换，进一步增强了氦气与二级冷头212之间的冷量传导率。
根据本发明进一步的实施例，制冷单元2还包括位于无磁外壳24内的防辐射屏25，无磁外壳24与防辐射屏25之间形成真空夹层26，防辐射屏25设置在一级冷头211及二级冷头212上，以将换热器23与二级冷头212之间的热交换区包裹在内，过滤器22 位于防辐射屏25的外侧。可以理解的是，一级冷头211向二级冷头212中传递冷量，通过防辐射屏25可以降低该部分冷量在传递过程中由于热辐射导致的损耗，使得该部分冷量可以全部传递至二级冷头212中，同时减小二级冷头212的热负荷，也就是说，提高了一级冷头211中冷量的利用率。
根据本发明再进一步的实施例，防辐射屏25采用无氧铜材料制成。这样，可以最大限度地利用一级冷头211的冷量。
根据本发明再进一步的实施例，制冷单元2还包括支撑件，支撑件采用高热阻材料制成，支撑件分别与无磁外壳24与防辐射屏25相连，用于支撑防辐射屏25。可以理解的是，由于防辐射屏24、一级冷头211及二级冷头212在重力的作用下会产生弯曲，可以通过支撑件对防辐射屏25进行支撑，防止防辐射屏24、一级冷头211及二级冷头212 出现弯曲变形；支撑件为高热阻材料制成，可以避免将无磁外壳24的热量传递到防辐射屏25上，减小防辐射屏25的热负荷，结构合理。
根据本发明再进一步的实施例，支撑件采用环氧树脂材料制成。可以理解的是，环氧树脂材料的热阻高，稳定性好，可以避免将无磁外壳24的热量传递到防辐射屏25上。
根据本发明进一步的实施例，无磁外壳24采用无磁不锈钢材料制成。这样，可以保证在真空下无磁外壳24的机械强度并减少漏热率。
根据本发明进一步的实施例，第二管6为柔性波纹管。可以理解的是，电子顺磁共振谱仪设置在可变温恒温腔3中，当电子顺磁共振谱仪在工作时，要求样品腔区域在磁场的位置保持恒定，这样才能使得样品的磁场保持稳定，而制冷单元2在工作过程中，制冷机21中的压缩机会产生较大振动，振动会传到可变温恒温腔3上，将使得测量无法进行。通过将柔性波纹管设置在制冷单元2和可变温恒温腔3之间，可以大大降低制冷机21振动对样品区域的影响。
需要说明的是，也可以直接对制冷机21中的压缩机进行减震处理。
根据本发明的一些实施例，还包括温控仪7，温控仪7分别用于检测一级冷头211的温度、二级冷头212的温度以及样品区域的温度，并用于调节样品区域的温度，使得样品区域的温度达到所需温度。这样，可以对一级冷头211的温度、二级冷头212的温度以及样品区域的温度实时进行监测，并对样品区域的温度进行调节，使得样品区域的温度保持稳定，保证本发明实施例的用于顺磁共振谱仪的氦循环低温恒温系统1000能够长时间正常运行。
根据本发明的一些实施例，可变温恒温腔3通过第三管8与储气罐1相连，循环泵 4设置在第三管8上。具体地，循环泵4将从可变温恒温腔3中排出的高纯度氦气通过第三管8输送至储气罐1中。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (12)
1.一种用于顺磁共振谱仪的氦循环低温恒温系统，其特征在于，包括：
储气罐，所述储气罐用于存储高纯度氦气；
制冷单元，所述制冷单元与所述储气罐相连，所述储气罐中的高纯度氦气在所述储气罐内部正压力的作用下进入所述制冷单元，所述制冷单元用于对进入所述制冷单元内的高纯度氦气进行冷却降温，并排出低温高纯度氦气；
可变温恒温腔，所述可变温恒温腔与所述制冷单元相连，所述可变温恒温腔用于接收所述制冷单元排出的低温高纯度氦气，所述低温高纯度氦气流经所述可变温恒温腔中的样品区域以对所述样品区域进行制冷，而后从所述可变温恒温腔中排出；
循环泵，所述循环泵用于将从所述可变温恒温腔中排出的高纯度氦气输送至所述储气罐中。
2.根据权利要求1所述的用于顺磁共振谱仪的氦循环低温恒温系统，其特征在于，所述制冷单元包括：
制冷机，所述制冷机具有一级冷头和二级冷头，所述一级冷头与所述二级冷头相连；
过滤器，所述过滤器设置在所述一级冷头上且与所述一级冷头进行热交换，所述过滤器上设有过滤器进气口，所述过滤器进气口通过第一管与所述储气罐相连；
换热器，所述换热器设置在所述二级冷头上且与所述二级冷头进行热交换，所述换热器的一端与所述过滤器相连，所述换热器的另一端通过第二管与所述可变温恒温腔相连；
无磁外壳，所述无磁外壳设置在所述制冷机上，所述无磁外壳内为真空环境，所述一级冷头、所述二级冷头、所述过滤器及所述换热器位于所述无磁外壳内，所述过滤器进气口及所述换热器的另一端穿出所述无磁外壳。
3.根据权利要求2所述的用于顺磁共振谱仪的氦循环低温恒温系统，其特征在于，所述换热器为无氧铜材料制成。
4.根据权利要求2所述的用于顺磁共振谱仪的氦循环低温恒温系统，其特征在于，所述换热器为管状，所述换热器缠绕在所述二级冷头上。
5.根据权利要求2所述的用于顺磁共振谱仪的氦循环低温恒温系统，其特征在于，所述制冷单元还包括位于所述无磁外壳内的防辐射屏，所述无磁外壳与所述防辐射屏之间形成真空夹层，所述防辐射屏设置在所述一级冷头及所述二级冷头上，以将所述换热器与所述二级冷头之间的热交换区包裹在内，所述过滤器位于所述防辐射屏的外侧。
6.根据权利要求5所述的用于顺磁共振谱仪的氦循环低温恒温系统，其特征在于，所述防辐射屏采用无氧铜材料制成。
7.根据权利要求5所述的用于顺磁共振谱仪的氦循环低温恒温系统，其特征在于，所述制冷单元还包括支撑件，所述支撑件采用高热阻材料制成，所述支撑件分别与所述无磁外壳与所述防辐射屏相连，用于支撑所述防辐射屏。
8.根据权利要求7所述的用于顺磁共振谱仪的氦循环低温恒温系统，其特征在于，所述支撑件采用环氧树脂材料制成。
9.根据权利要求2所述的用于顺磁共振谱仪的氦循环低温恒温系统，其特征在于，所述无磁外壳采用无磁不锈钢材料制成。
10.根据权利要求2所述的用于顺磁共振谱仪的氦循环低温恒温系统，其特征在于，所述第二管为柔性波纹管。
11.根据权利要求1-10中任何一项所述的用于顺磁共振谱仪的氦循环低温恒温系统，其特征在于，还包括温控仪，所述温控仪分别用于检测所述一级冷头的温度、所述二级冷头的温度以及所述样品区域的温度，并用于调节所述样品区域的温度，使得所述样品区域的温度达到所需温度。
12.根据权利要求1-10中任意一项所述的用于顺磁共振谱仪的氦循环低温恒温系统，其特征在于，所述可变温恒温腔通过第三管与所述储气罐相连，所述循环泵设置在所述第三管上。
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