CN114379077B - 低成本的纤维增强热固性复合材料3d打印构件后固化方法 - Google Patents

低成本的纤维增强热固性复合材料3d打印构件后固化方法 Download PDF

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Abstract

一种低成本的纤维增强热固性复合材料3D打印构件后固化方法，先在带有密集小孔的打印平台上，进行纤维增强复合材料的构件的3D打印；然后在构件表面重复浸渍形成多层固态硅橡胶膜，将构件完全包裹并在其表面形成柔性界面，并用针在固态硅橡胶膜上均匀扎孔；再将打印平台及构件整体取下，制成由真空袋包裹定型的粉末材料包埋的固态硅橡胶膜包覆构件，最后对真空包裹持续抽真空保持挤压定型并利用加热设备分段梯度加热完成固化反应，去除粉末及固态硅橡胶膜后得到固化完成后的纤维增强复合材料成品；本发明保证树脂充分流动及纤维充分浸润的同时，降低构件孔隙率，并维持构件原有成型形状不变；具有低成本、可回收、绿色环保的优点。

Description

低成本的纤维增强热固性复合材料3D打印构件后固化方法
技术领域
本发明涉及纤维增强热固性复合材料后固化技术领域，具体涉及一种低成本的纤维增强热固性复合材料3D打印构件后固化方法。
背景技术
纤维增强热固性复合材料凭借其优异的力学性能，高比强度和比模量，可设计性等优势而广泛应用于汽车、建筑、体育及航空航天领域。固化反应是纤维增强热固性复合材料的制造中关键的工艺流程，在制造出复合材料构件之后，需要在高温、高压、紫外线或其他诱导条件下引发固化反应，使聚合物交联聚合，获得优良的力学性能。在严苛的固化反应条件下，如何既保证固化反应顺利进行，又保持纤维增强复合材料构件的成型形状，并且在固化过程中能有效降低复合材料构件的孔隙率，增强纤维-树脂界面结合，是复合材料制造领域亟待解决的关键问题。
现在常用的固化方式仍是热压罐固化，将纤维增强复合材料构件用真空袋封装在模具上，再置于热压罐中，在真空环境下通过高温引发固化反应。但这种固化方式成本高，生产效率低，能量消耗大，污染环境，并且具有构件的尺寸大小受热压罐尺寸制约，构件形状复杂程度受模具限制的缺陷，不适用于大尺寸复杂结构，难以满足3D打印复合材料构件固化需求。因此有研究人员提出了采用粉末包埋以及硅橡胶包裹的后固化方法，前者存在粉末与析出树脂固结后难以去除，无法脱模的缺点；后者由于固化过程中柔性硅橡胶无法对构件提供压力，导致固化后构件孔隙率高，力学性能差，并且硅橡胶成本高，对于精细复杂薄壁构件难以去除，强力去除会导致构件破坏。
固化方法的问题大大制约了热固性纤维增强3D打印技术的应用。因此亟需提出并发展一种既能保持3D打印构件的成型形状和力学性能，又能保证热固性复合材料固化反应顺利进行的低成本、绿色环保、无需模具、易于去除的固化方法。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种低成本的纤维增强热固性复合材料3D打印构件后固化方法，保证树脂充分流动及纤维充分浸润的同时，为构件提供固化压力以降低其孔隙率，并保证维持构件原有成型形状不变；在固化完成后，易于去除获得复合材料构件，具有低成本、可回收、绿色环保的优点。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
低成本的纤维增强热固性复合材料3D打印构件后固化方法，包括以下步骤:
步骤一，在带有密集小孔的打印平台上，基于三轴运动装置与纤维增强复合材料3D打印头，按照设计模型规划出的打印路径，进行纤维增强复合材料的构件的3D打印；打印平台上粘贴有半透薄膜，能够透过气体与液体，无法透过固体颗粒；
步骤二，采用双组份液体硅橡胶为原材料，双组份液体硅橡胶在混合后发生硫化反应形成固体；将两种液态组分按固化要求比例分别倒入容器中混合，并搅拌均匀，获得双组份硅橡胶混合液，通过外接真空泵对双组份硅橡胶混合液进行抽真空排出气泡，真空压力为-100至-80kPa，抽真空时间为0-30分钟；
步骤三，在步骤一中打印得到的构件表面均匀涂刷双组份硅橡胶混合液，刷涂完毕后将未用完的双组份硅橡胶混合液放入冷藏柜在-10度以下进行保存；将刷涂有双组份硅橡胶混合液的构件及打印平台在室温或低于60度的温度下静置1-3小时，等待构件表面双组份硅橡胶混合液完全硫化，固态硅橡胶膜完全包裹构件，并在其表面形成一层柔性界面；
步骤四，将低温保存的双组份硅橡胶混合液从冷藏室取出，重复步骤三中的操作，在构件表面均匀涂刷双组份硅橡胶混合液，并静置等待其表面的双组份硅橡胶混合液完全硫化形成新一层固态硅橡胶膜；如此反复浸渍并等待硫化完成，最终在构件表面形成多层固态硅橡胶膜，将构件完全包裹并在其表面形成柔性界面，并用针在固态硅橡胶膜上均匀扎孔；
步骤五，将打印平台及构件整体取下，在打印平台底面粘贴半透脱模布，并覆盖多层真空导流吸胶毡，之后在打印平台下方放置真空导流阀后用真空袋将整体包裹，在上方留有开口后用密封胶将真空袋的四周密封，形成上方开口，四周封闭的口袋状空间；之后将粉末材料通过上方开口灌入并填充，直至完全包埋硅橡胶膜包裹的构件；之后使用密封胶将开口处密封，并通过真空泵连接下方的真空导流阀，对包裹抽真空挤压定型，真空压力为-100kPa；
步骤六，利用加热设备对由真空袋包裹定型的粉末材料包埋的柔性界面包覆构件进行加热，加热方式采用分段梯度加热：首先升温至100-120℃，保温1-3小时；再升温至150-200℃，保温1-3小时，待固化反应完全后随炉冷却至室温；在升温、保温及冷却过程中需要对真空包裹持续抽真空保持挤压定型；冷却完成后取出已固化成型的构件，去除粉末材料，剥离硅橡胶膜，得到固化完成后的纤维增强复合材料成品。
所述步骤一中的打印平台的材料为金属、PMI泡沫或玻璃中的一种。
所述步骤一中的构件的形状是平板结构、中空薄壁结构、镂空点阵结构、拓扑优化结构中的一种或多种组合；构件组成成分包含纤维增强体、热固性预聚物及固化剂；纤维增强体为短切纤维、连续纤维或两者混合，材质是碳纤维、玻璃纤维、凯夫拉纤维、玄武岩纤维、亚麻纤维中的一种或多种；热固性预聚物为未发生固化反应的高分子量的热固性环氧树脂预聚物；固化剂为高温潜伏性热引发固化剂，与热固性预聚物发生固化反应的温度范围为150-200℃。
所述步骤一中的打印平台上的小孔直径应小于3mm，两孔之间的间距应不大于10mm且不小于2mm。
所述的步骤二中的双组份液体硅橡胶为缩合型或加成型双组份液体硅橡胶，缩合型双组份液体硅橡胶固化比例为100:2-5，加成型双组份液体硅橡胶固化比例为10-1:1，双组份中A、B组分按照固化比例均匀混合后，具有30-60分钟操作时间。
所述步骤五中的粉末材料为盐颗粒、金属颗粒、型砂、石英砂、玻璃微珠、无机物颗粒中的一种或多种复合。
所述步骤六中的加热设备为高温烘箱、加热炉、加热板、加热毯中的一种。
与现有技术相比，本发明具有以下的有益效果：
(1)本发明采用带有密集小孔的打印平台，既能为打印过程和固化过程中的构件提供支撑，同时密集小孔在固化过程中又可以起到真空导流的作用，将真空流作用在构件上，将析出的树脂抽出，提高纤维含量，降低空隙率，提高力学性能。
(2)本发明针对构件的固化需求，先在低温浸渍液态硅橡胶，硫化后形成硅橡胶膜提供柔性胶界面包覆构件，约束构件原始成型形状；然后采用粉末完全包埋构件及硅橡胶膜，填充柔性界面空隙，减少硅橡胶用量，大大降低了工艺成本。
(3)本发明所使用的粉末材料、硅橡胶以及构件形成三元二界面固化体系，其中硅橡胶硫化后形成的硅橡胶膜提供柔性界面，在固化过程中可以为构件表面提供柔性保护，所使用的粉末材料通过挤压粘结定型后为刚性界面，在固化过程中可以为构件及柔性界面提供刚性支撑，保持构件成型形状。
(4)本发明所使用的硅橡胶热膨胀率高于纤维增强复合材料，在高温固化过程中，刚性粉末材料受热膨胀以及真空压力导致的位移挤压柔性硅橡胶，柔性硅橡胶受热膨胀挤压构件，通过柔性界面将压力均匀施加在构件表面，形成牢固的纤维-树脂界面以及紧凑的复合材料层间结构，有效降低复合材料孔隙率，在保持复合材料构件的原始形状的同时提高其力学性能。
(5)本发明采用分段梯度升温固化的方式，60℃以下低温硫化双组份液体硅橡胶，形成全贴合的支撑结构；100-120℃中温加热促进熔融树脂流动，增强纤维浸润，填充内部孔隙缺陷；150-200℃高温激活固化剂反应活性，引发聚合交联反应而快速固化。
(6)本发明所使用的硅橡胶耐温性能优异，工作温度范围为-60至250℃，满足预成型体的高温固化要求，并且硅橡胶具有高的表面能，在硅橡胶膜和构件之间形成明显的界面分隔，并且薄膜形式的硅橡胶具有很高的柔性，便于后续剥离清除。
(7)本发明采用的粉末材料可以有效填充硅橡胶膜形成的柔性界面间的空隙，可以适应复杂多变的复合材料构件形状，并且在挤压粘结定型后可以保持形状稳定性。
(8)本发明所使用的粉末材料、真空袋、密封胶等材料在固化完成后均可回收重复使用，绿色环保，大大降低了工艺成本。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步描述。
参见图1，一种低成本的纤维增强热固性复合材料3D打印构件后固化方法，包括以下步骤:
步骤一，在带有密集小孔的打印平台1上，基于三轴运动装置与纤维增强复合材料3D打印头2，按照设计模型规划出的打印路径，进行纤维增强复合材料的构件3的3D打印；打印平台1上粘贴有半透薄膜，可以透过气体与液体，无法透过固体颗粒；打印平台1上的小孔直径应小于3mm，两孔之间的间距应不大于10mm且不小于2mm；
步骤二，采用双组份液体硅橡胶为原材料，双组份液体硅橡胶在混合后发生硫化反应形成固体；将两种液态组分按固化要求比例分别倒入容器中混合，并搅拌均匀，获得双组份硅橡胶混合液，通过外接真空泵对硅橡胶混合液进行抽真空排出气泡，真空压力为-100至-80kPa，抽真空时间为0-30分钟；
步骤三，在步骤一中打印得到的构件3表面均匀涂刷双组份硅橡胶混合液，刷涂完毕后将未用完的双组份硅橡胶混合液放入冷藏柜在-10度以下进行保存；将刷涂有双组份硅橡胶混合液的构件3及打印平台1在室温或低于60度的温度下静置1-3小时，等待构件3表面双组份硅橡胶混合液完全硫化，固态硅橡胶膜4完全包裹构件3，并在其表面形成一层柔性界面，对构件3进行约束；
步骤四，将低温保存的双组份硅橡胶混合液从冷藏室取出，重复步骤三中的操作，在构件3表面均匀涂刷双组份硅橡胶混合液，并静置等待其表面的双组份硅橡胶混合液完全硫化形成新一层固态硅橡胶膜4；如此反复浸渍并等待硫化完成，最终在构件3表面形成具有一定厚度的多层固态硅橡胶膜4，将构件3完全包裹并在其表面形成具有一定厚度的柔性界面，对构件3进行约束，并用针5在固态硅橡胶膜4上均匀扎孔，以便于固化过程中树脂流出；
步骤五，将打印平台1及构件3整体取下，在打印平台1底面粘贴半透脱模布，并覆盖多层真空导流吸胶毡8，之后在打印平台1下方放置真空导流阀9后用真空袋6将整体包裹，在上方留有开口后用密封胶将真空袋6的四周密封，形成上方开口，四周封闭的口袋状空间；之后将粉末材料7通过开口灌入并填充，直至完全包埋固态硅橡胶膜4包裹的构件3；之后使用密封胶将开口处密封，并通过真空泵连接下方的真空导流阀9，对包裹抽真空挤压定型，真空压力为-100kPa；
步骤六，利用加热设备对由真空袋6包裹定型的粉末材料7包埋的固态硅橡胶膜4包覆构件3进行加热，加热方式采用分段梯度加热：首先升温至100-120℃，保温1-3小时，使树脂充分熔融，纤维充分结合；再升温至150-200℃，保温1-3小时，待固化反应完全后随炉冷却至室温；在升温、保温及冷却过程中需要对真空包裹持续抽真空保持挤压定型；冷却完成后取出已固化成型的构件3，去除粉末材料7，剥离柔性固态硅橡胶膜4，得到固化完成后的纤维增强复合材料成品10。
所述步骤一中的打印平台1的材料为金属，能够在高温及真空压力下为构件提供支撑。
所述的步骤一中的预成型体的形状是中空薄壁结构；预成型体组成成分包含纤维增强体、热固性预聚物及固化剂；纤维增强体为连续纤维，材质是碳纤维；热固性预聚物为未发生固化反应的高分子量的热固性环氧树脂预聚物；固化剂为高温潜伏性热引发固化剂，与热固性预聚物发生固化反应的温度范围为150-200℃。
所述的步骤二中的双组份液体硅橡胶为缩合型或加成型双组份液体硅橡胶，缩合型双组份液体硅橡胶固化比例为100:2-5，加成型双组份液体硅橡胶固化比例为10-1:1，双组份中A、B组分按照固化比例均匀混合后，具有30-60分钟操作时间。
所述步骤五中的粉末材料为盐颗粒，能够在真空负压下挤压位移为构件提供固化压力。
所述步骤六中的加热设备为高温烘箱、加热炉、加热板、加热毯中的一种。

Claims (5)

1.一种低成本的纤维增强热固性复合材料3D打印构件后固化方法，其特征在于，包括以下步骤:
步骤一，在带有密集小孔的打印平台上，基于三轴运动装置与纤维增强复合材料3D打印头，按照设计模型规划出的打印路径，进行纤维增强复合材料的构件的3D打印；打印平台上粘贴有半透薄膜，能够透过气体与液体，无法透过固体颗粒；
步骤二，采用双组份液体硅橡胶为原材料，双组份液体硅橡胶在混合后发生硫化反应形成固体；将两种液态组分按固化要求比例分别倒入容器中混合，并搅拌均匀，获得双组份硅橡胶混合液，通过外接真空泵对双组份硅橡胶混合液进行抽真空排出气泡，真空压力为-100至-80kPa，抽真空时间为30分钟；
步骤三，在步骤一中打印得到的构件表面均匀涂刷双组份硅橡胶混合液，刷涂完毕后将未用完的双组份硅橡胶混合液放入冷藏柜在-10度以下进行保存；将刷涂有双组份硅橡胶混合液的构件及打印平台在低于60度的温度下静置1-3小时，等待构件表面双组份硅橡胶混合液完全硫化，固态硅橡胶膜完全包裹构件，并在其表面形成一层柔性界面；
步骤四，将低温保存的双组份硅橡胶混合液从冷藏室取出，重复步骤三中的操作，在构件表面均匀涂刷双组份硅橡胶混合液，并静置等待其表面的双组份硅橡胶混合液完全硫化形成新一层固态硅橡胶膜；如此反复浸渍并等待硫化完成，最终在构件表面形成多层固态硅橡胶膜，将构件完全包裹并在其表面形成柔性界面，并用针在固态硅橡胶膜上均匀扎孔；
步骤五，将打印平台及构件整体取下，在打印平台底面粘贴半透脱模布，并覆盖多层真空导流吸胶毡，之后在打印平台下方放置真空导流阀后用真空袋将整体包裹，在上方留有开口后用密封胶将真空袋的四周密封，形成上方开口，四周封闭的口袋状空间；之后将粉末材料通过上方开口灌入并填充，直至完全包埋固态硅橡胶膜包裹的构件；之后使用密封胶将开口处密封，并通过真空泵连接下方的真空导流阀，对包裹的构件抽真空挤压定型，真空压力为-100kPa；
步骤六，利用加热设备对由真空袋包裹定型的粉末材料包埋的固态硅橡胶膜包覆构件进行加热，加热方式采用分段梯度加热：首先升温至100-120℃，保温1-3小时；再升温至150-200℃，保温1-3小时，待固化反应完全后随炉冷却至室温；在升温、保温及冷却过程中需要对真空包裹持续抽真空保持挤压定型；冷却完成后取出已固化成型的构件，去除粉末材料，剥离柔性硅橡胶膜，得到固化完成后的连续纤维增强复合材料成品；
所述步骤五中的粉末材料为盐颗粒、金属颗粒、型砂、石英砂、玻璃微珠中的一种或多种复合；
所述步骤六中的加热设备为高温烘箱、加热炉、加热板、加热毯中的一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤一中的打印平台的材料为金属、PMI泡沫或玻璃中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤一中的构件的形状是平板结构、中空薄壁结构、镂空点阵结构、拓扑优化结构中的一种或多种组合；构件组成成分包含纤维增强体、热固性预聚物及固化剂；纤维增强体为短切纤维、连续纤维或两者混合，材质是碳纤维、玻璃纤维、凯夫拉纤维、玄武岩纤维、亚麻纤维中的一种或多种；热固性预聚物为未发生固化反应的高分子量的热固性环氧树脂预聚物；固化剂为高温潜伏性热引发固化剂，与热固性预聚物发生固化反应的温度范围为150-200℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤一中的打印平台上的小孔直径应小于3mm，两孔之间的间距应不大于10mm且不小于2mm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤二中的双组份液体硅橡胶为缩合型或加成型双组份液体硅橡胶，缩合型双组份液体硅橡胶固化比例为100:2-5，加成型双组份液体硅橡胶固化比例为10-1:1，双组份中A、B组分按照固化比例均匀混合后，具有30-60分钟操作时间。
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