CN114377553A - 中空纤维超滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中空纤维超滤膜的制备方法，包括以下步骤：(1)制备铸膜液和芯液，芯液为碱性水溶液；(2)将芯液和铸膜液分别由铸膜液通道和芯液通道注入中空喷丝头，并经由喷丝头的铸膜液口和芯液口挤出中空管状液膜，经过一段空气层后浸入凝固浴中凝固成型，制得中空纤维膜；(3)将制得的中空纤维膜进行漂洗，漂洗时，采用芯液作为中空纤维膜芯内漂洗液，漂洗槽内用酸性水溶液浸泡，漂洗后再置于碱性水溶液中浸泡一段时间，取出晾干，得到中空纤维超滤膜。本发明方法制备的中空纤维膜，使得膜丝的韧性得到提升，提高了拉伸度。
Description
技术领域
本发明涉及超滤膜技术领域，特别涉及一种中空纤维超滤膜的制备方法。
背景技术
膜分离技术被公认为是实现污水资源化、保障饮用水安全最有效的技术手段。而中空纤维膜是分离膜领域中发展最快、规模最大、产值最高的一类新型膜技术产品。目前中空纤维膜技术已成为环境保护、资源回收、新能源产业等领域共性关键技术和传统产业升级的重要共性支撑。随着近年来我国生活饮用水卫生标准的提高、城镇污水和工业废水排放标准的不断完善，自来水厂升级改造、污水/废水处理厂提标改造将进入快速发展期，为中空纤维膜技术和产业发展带来新机遇和新要求。
中空纤维膜是指外型像纤维状，具有自支撑作用的膜，属于非对称膜的一种，其致密层位于纤维的内表面。通过纤维素或高分子材料制成的微孔滤膜，利用其孔径，来截留水中的微粒、细菌等，使其不能通过滤膜而被去除。中空纤维膜的制备方法大致分为溶液纺丝、熔融纺丝和半熔融纺丝。纺丝工艺的大致流程为：制备膜液-纺丝法制成中空纤维-蒸出部分溶剂-凝固液浸渍-水洗-后处理-成品。现有生产在进行水洗时，通常是通过泵加压，用纯水进行漂洗，往膜孔内通入纯水进行漂洗。为了使漂洗的更为干净，需要增大膜孔内纯水的压力，以达到清洗的目的。然而在加压清洗的同时，膜丝的膜壁受到压力，易产生变形，影响膜丝的过滤性能，减少膜丝使用寿命。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供中空纤维超滤膜的制备方法，从而克服中空纤维膜生产过程中漂洗不彻底、漂洗时膜丝易发生形变，膜丝过滤性能降低，使用寿命短等的缺点。
为实现上述目的，本发明提供了一种中空纤维超滤膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备铸膜液和芯液，芯液为碱性水溶液或酸性水溶液；
(2)将芯液和铸膜液分别由铸膜液通道和芯液通道注入中空喷丝头，并经由喷丝头的铸膜液口和芯液口挤出中空管状液膜，经过一段空气层后浸入凝固浴中凝固成型，制得中空纤维膜；
(3)将制得的中空纤维膜进行漂洗，漂洗时，采用芯液作为中空纤维膜芯内漂洗液，漂洗槽内用酸性水溶液或碱性水溶液浸泡；其中，芯液为碱性水溶液，漂洗槽内用酸性水溶液浸泡；芯液为酸性水溶液，漂洗槽用碱性水溶液浸泡；
(4)漂洗后再置于碱性水溶液中浸泡一段时间，取出晾干，得到中空纤维超滤膜。
优选地，上述技术方案中，所述芯液置于芯液槽内，芯液槽为碱性水溶液时，芯液槽内加有直流负极，漂洗槽内安装有直流正极；芯液槽为酸性水溶液时，芯液槽内加油直流正极，漂洗槽内安装有直流负极；芯液槽和漂洗槽内的电极与直流电源相应的电极连接。
优选地，上述技术方案中，直流电源电压≤36V。
优选地，上述技术方案中，芯液槽电极采用石墨碳棒制成，漂洗槽电极采用多块石墨板制成，多块所述石墨板均匀分布于所述漂洗槽的内壁上。
优选地，上述技术方案中，所述碱性水溶液的pH值为11-13；优选地，所述碱性水溶液的pH值为12-12.5。
优选地，上述技术方案中，所述碱性水溶液为电解自来水得到的碱性电解水。
优选地，上述技术方案中，所述酸性水溶液的pH值为2-4；优选地，所述酸性水溶液的pH值为2.5-3。
优选地，上述技术方案中，所述酸性水溶液为电解自来水得到的酸性电解水。
优选地，上述技术方案中，步骤(3)中浸泡温度20-40℃，浸泡时间不少于10h。
优选地，上述技术方案中，制备中空纤维超滤膜的材料包括聚砜类、聚醚砜类、芳香杂环类、含氟高分子类、聚丙烯烃类、纤维素类或聚醚矾酮类。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明中空纤维超滤膜的制备方法，漂洗时直接用芯液的碱性水溶液，即碱性电解水作为芯内漂洗液，漂洗槽用的是酸性水溶液，即酸性电解水，中空纤维膜在漂洗槽内进行漂洗，芯内的碱性水溶液和酸性水溶液存在电势差，存在化学的牵引力，由于芯内存在一定的水压，芯内的碱性水溶液通过膜壁向外渗透，膜壁中的极性有机物质迁移，增大膜丝的过滤通量。由于膜丝的内外有电势差，存在化学的牵引力，在进行漂洗时，芯内的水压不必增加太大，即可对膜壁进行漂洗。使得膜丝的韧性得到提升，提高了拉伸度。
(2)在芯液槽内设有用石墨碳棒作为直流负极，漂洗槽的内设有多块石墨板，石墨板设于漂洗槽的内壁，石墨板作为直流正极，直流正极和直流负极与直流电源连接。进行漂洗时，芯液槽内的芯液通入中空纤维膜芯内，膜丝的芯内和膜外形成电势差，存在物理电场的牵引力，加速膜壁中的极性有机物质迁移。在进行漂洗时，芯内的水压不必增加太大，即可对膜壁进行漂洗。使得膜丝的韧性得到提升，提高了拉伸度。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种中空纤维超滤膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备铸膜液：按重量份数计，制备铸膜液的原料包括：聚砜树脂20份、二甲基甲酰胺50份、聚乙烯吡咯烷酮1.5份和乙醇28份。将原料置于反应釜中，与温度50℃，转速为150r/min，搅拌溶解35h，降温至25℃后，在压力为-0.06MPa条件下，真空脱泡10h后，得到铸膜液。
(2)制备芯液：在隔膜式电解槽内电解自来水，电解后，隔膜正极的一侧得到酸性电解水，隔膜负极的一侧得到碱性电解水。碱性电解水的pH值为12.1-12.3。酸性水溶液的pH值为2.5-3。
以碱性电解水作为芯液，将电解后得到的碱性电解水置于芯液槽内。将酸性电解水置于漂洗槽内。
(3)制备中空纤维膜：将芯液和铸膜液分别由铸膜液通道和芯液通道注入中空喷丝头，并经由喷丝头的铸膜液口和芯液口挤出中空管状液膜，经过一段空气层后浸入凝固浴中凝固成型，制得中空纤维膜。
(4)漂洗：采用芯液作为中空纤维膜芯内的漂洗液，即中空纤维膜芯内的漂洗液用pH值为12.1-12.3的碱性电解水，漂洗槽内用pH值为2.5-3的酸性电解水，漂洗7h，漂洗后再置于pH值为12.1-12.3，温度为30℃的碱性电解水中浸泡6h。
漂洗时，芯液槽内加有直流负极(-12V)，负极采用石墨碳棒制成；漂洗槽内安装有直流正极(+12V)，正极采用多块石墨板制成，多块所述石墨板均匀分布于所述漂洗槽的内壁上。芯液槽内的负极和漂洗槽内的正极与直流电源连接。直流电源电压为12V。
(5)取出中空纤维膜后晾干，得到中空纤维超滤膜。
对制备得到的中空纤维膜进行检测，中空纤维膜的内径和外径分别为1.0mm和1.8mm，膜的拉伸强度为16.3MPa，爆破压力大于0.7MPa。每平方米面积的膜丝初始过滤通量(压力0.1MPa、温度25℃、纯水)为386L/(m2·h)。
实施例2
一种中空纤维超滤膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备铸膜液：按重量份数计，制备铸膜液的原料包括：聚砜树脂20份、二甲基甲酰胺50份、聚乙烯吡咯烷酮1.5份和乙醇28份。将原料置于反应釜中，与温度50℃，转速为150r/min，搅拌溶解35h，降温至25℃后，在压力为-0.06MPa条件下，真空脱泡10h后，得到铸膜液。
(2)制备芯液：在隔膜式电解槽内电解自来水，电解后，隔膜正极的一侧得到酸性电解水，隔膜负极的一侧得到碱性电解水。碱性电解水的pH值为11-11.5。酸性水溶液的pH值为3.5-4。
以碱性电解水作为芯液，将电解后得到的碱性电解水置于芯液槽内。将酸性电解水置于漂洗槽内。
(3)制备中空纤维膜：将芯液和铸膜液分别由铸膜液通道和芯液通道注入中空喷丝头，并经由喷丝头的铸膜液口和芯液口挤出中空管状液膜，经过一段空气层后浸入凝固浴中凝固成型，制得中空纤维膜。
(4)漂洗：采用芯液作为中空纤维膜芯内的漂洗液，即中空纤维膜芯内的漂洗液用pH值为11-11.5的碱性电解水，漂洗槽内用pH值为3.5-4的酸性电解水，漂洗10h，漂洗后再置于pH值为11-11.5，温度为25℃的碱性电解水中浸泡15h。
漂洗时，芯液槽内加有直流负极(-12V)，负极采用石墨碳棒制成；漂洗槽内安装有直流正极(+12V)，正极采用多块石墨板制成，多块所述石墨板均匀分布于所述漂洗槽的内壁上。芯液槽内的负极和漂洗槽内的正极与直流电源连接。直流电源电压为12V。
(5)取出中空纤维膜后晾干，得到中空纤维超滤膜。
对制备得到的中空纤维膜进行检测，中空纤维膜的内径和外径分别为0.9mm和1.7mm，膜的拉伸强度为16.1MPa，爆破压力大于0.7MPa。每平方米面积的膜丝初始过滤通量(压力0.1MPa、温度25℃、纯水)为374L/(m2·h)。
实施例3
一种中空纤维超滤膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备铸膜液：按重量份数计，制备铸膜液的原料包括：聚砜树脂20份、二甲基甲酰胺50份、聚乙烯吡咯烷酮1.5份和乙醇28份。将原料置于反应釜中，与温度50℃，转速为150r/min，搅拌溶解35h，降温至25℃后，在压力为-0.06MPa条件下，真空脱泡10h后，得到铸膜液。
(2)制备芯液：在隔膜式电解槽内电解自来水，电解后，隔膜正极的一侧得到酸性电解水，隔膜负极的一侧得到碱性电解水。碱性电解水的pH值为12.7-13。酸性水溶液的pH值为3.1-3.5。
以碱性电解水作为芯液，将电解后得到的碱性电解水置于芯液槽内。将酸性电解水置于漂洗槽内。
(3)制备中空纤维膜：将芯液和铸膜液分别由铸膜液通道和芯液通道注入中空喷丝头，并经由喷丝头的铸膜液口和芯液口挤出中空管状液膜，经过一段空气层后浸入凝固浴中凝固成型，制得中空纤维膜。
(4)漂洗：采用芯液作为中空纤维膜芯内的漂洗液，即中空纤维膜芯内的漂洗液用pH值为12.7-13的碱性电解水，漂洗槽内用pH值为3.1-3.5的酸性电解水，漂洗5h，漂洗后再置于pH值为12.7-13，温度为35℃的碱性电解水中浸泡15h。
漂洗时，芯液槽内加有直流负极(-12V)，负极采用石墨碳棒制成；漂洗槽内安装有直流正极(+12V)，正极采用多块石墨板制成，多块所述石墨板均匀分布于所述漂洗槽的内壁上。芯液槽内的负极和漂洗槽内的正极与直流电源连接。直流电源电压为12V。
(5)取出中空纤维膜后晾干，得到中空纤维超滤膜。
对制备得到的中空纤维膜进行检测，中空纤维膜的内径和外径分别为1.0mm和1.8mm，膜的拉伸强度为16.0MPa，爆破压力大于0.7MPa。每平方米面积的膜丝初始过滤通量(压力0.1MPa、温度25℃、纯水)为377L/(m2·h)。
实施例4
本实施例与实施例1的不同在于，以酸性电解水作为芯液，将电解后得到的酸性电解水置于芯液槽内。将碱性电解水置于漂洗槽内。碱性电解水的pH值为12.1-12.3。酸性水溶液的pH值为2.5-3。
漂洗时，芯液槽内加有正极(+12V)，电极采用石墨碳棒制成；漂洗槽内安装有直流负极(-12V)，电极采用多块石墨板制成，多块所述石墨板均匀分布于所述漂洗槽的内壁上。芯液槽内的电极和漂洗槽内的电极分别与直流电源相应的电极连接。直流电源电压为12V。
对制备得到的中空纤维膜进行检测，中空纤维膜的内径和外径分别为0.9mm和1.7mm，膜的拉伸强度为16.2MPa，爆破压力大于0.7MPa。每平方米面积的膜丝初始过滤通量(压力0.1MPa、温度25℃、纯水)为379L/(m2·h)。
对比例1
本对比例1与实施例1的区别在于，芯液使用的碱性电解水的pH值为14.1-14.3，漂洗槽内酸性电解水的pH值为1.3-1.5。中空纤维膜芯内的漂洗液用pH值为14.1-14.3的碱性电解水。制备得到中空纤维超滤膜。
对制备得到的中空纤维膜进行检测，中空纤维膜的内径和外径分别为1.1mm和1.9mm，膜的拉伸强度为15.0MPa，爆破压力大于0.5MPa。每平方米面积的膜丝初始过滤通量(压力0.1MPa、温度25℃、纯水)为376L/(m2·h)。
对比例2
本对比例2与实施例1的区别在于，芯液使用的碱性电解水的pH值为10.1-10.3，漂洗槽内酸性电解水的pH值为5.1-5.3。中空纤维膜芯内的漂洗液用pH值为10.1-10.3的碱性电解水。制备得到中空纤维超滤膜。
对制备得到的中空纤维膜进行检测，中空纤维膜的内径和外径分别为0.8mm和1.6mm，膜的拉伸强度为15.8MPa，爆破压力大于0.7MPa。每平方米面积的膜丝初始过滤通量(压力0.1MPa、温度25℃、纯水)为314L/(m2·h)。
对比例3
本对比例3与实施例1的区别在于，步骤(4)的漂洗，在芯液槽内未安装有直流负极，在漂洗槽内未安装有直流正极。
本对比例的漂洗为：采用芯液作为中空纤维膜芯内的漂洗液，即中空纤维膜芯内的漂洗液用pH值为12.1-12.3的碱性电解水，漂洗槽内用pH值为2.2-2.5的酸性电解水，漂洗7h，漂洗后再置于pH值为12.1-12.3，温度为30℃的碱性电解水中浸泡6h。
对制备得到的中空纤维膜进行检测，中空纤维膜的内径和外径分别为1.0mm和1.8mm，膜的拉伸强度为15.5MPa，爆破压力大于0.7MPa。每平方米面积的膜丝初始过滤通量(压力0.1MPa、温度25℃、纯水)为331L/(m2·h)。
对比例4
一种中空纤维超滤膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备铸膜液：按重量份数计，制备铸膜液的原料包括：聚砜树脂20份、二甲基甲酰胺50份、聚乙烯吡咯烷酮1.5份和乙醇28份。将原料置于反应釜中，与温度50℃，转速为150r/min，搅拌溶解35h，降温至25℃后，在压力为-0.06MPa条件下，真空脱泡10h后，得到铸膜液。
(2)制备中空纤维膜：以纯水作为芯液，将芯液和铸膜液分别由铸膜液通道和芯液通道注入中空喷丝头，并经由喷丝头的铸膜液口和芯液口挤出中空管状液膜，经过一段空气层后浸入凝固浴中凝固成型，制得中空纤维膜。
(3)漂洗：采用纯水作为中空纤维膜芯内的漂洗液，漂洗槽用纯水进行漂洗，漂洗7h后，再置于30wt％的甘油水中浸泡6h。
(4)取出中空纤维膜后晾干，得到中空纤维超滤膜。
对制备得到的中空纤维膜进行检测，中空纤维膜的内径和外径分别为1.0mm和1.8mm，膜的拉伸强度为14.2MPa，爆破压力大于0.4MPa。每平方米面积的膜丝初始过滤通量(压力0.1MPa、温度25℃、纯水)为306L/(m2·h)。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备铸膜液和芯液，芯液为碱性水溶液或酸性水溶液；
(2)将芯液和铸膜液分别由铸膜液通道和芯液通道注入中空喷丝头，并经由喷丝头的铸膜液口和芯液口挤出中空管状液膜，经过一段空气层后浸入凝固浴中凝固成型，制得中空纤维膜；
(3)将制得的中空纤维膜进行漂洗，漂洗时，采用芯液作为中空纤维膜芯内漂洗液，漂洗槽内用酸性水溶液或碱性水溶液浸泡；其中，芯液为碱性水溶液，漂洗槽内用酸性水溶液浸泡；芯液为酸性水溶液，漂洗槽用碱性水溶液浸泡；
(4)漂洗后再置于碱性水溶液中浸泡一段时间，取出晾干，得到中空纤维超滤膜。
2.根据权利要求1所述的中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，所述芯液置于芯液槽内，芯液槽为碱性水溶液时，芯液槽内加有直流负极，漂洗槽内安装有直流正极；芯液槽为酸性水溶液时，芯液槽内加油直流正极，漂洗槽内安装有直流负极；芯液槽和漂洗槽内的电极与直流电源相应的电极连接。
3.根据权利要求2所述的中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，直流电源电压≤36V。
4.根据权利要求2所述的中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，芯液槽电极采用石墨碳棒制成，漂洗槽电极采用多块石墨板制成，多块所述石墨板均匀分布于所述漂洗槽的内壁上。
5.根据权利要求1所述的中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，所述碱性水溶液的pH值为11-13；优选地，所述碱性水溶液的pH值为12-12.5。
6.根据权利要求1所述的中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，所述碱性水溶液为电解自来水得到的碱性电解水。
7.根据权利要求1所述的中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，所述酸性水溶液的pH值为2-4；优选地，所述酸性水溶液的pH值为2.5-3。
8.根据权利要求1所述的中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，所述酸性水溶液为电解自来水得到的酸性电解水。
9.根据权利要求1所述的中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中浸泡温度20-40℃，浸泡时间不少于10h。
10.根据权利要求1所述的中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，制备中空纤维超滤膜的材料包括聚砜类、芳香杂环类、含氟高分子类、聚丙烯烃类、纤维素类或聚醚矾酮类。
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