CN114375962A - 一种螺虫乙酯的杀虫组合物及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种螺虫乙酯的杀虫组合物，通过角蛋白和木质素磺酸钙负载螺虫乙酯等有效成分，得到具有缓释作用的角蛋白/木质素药物复合物并与蜡蚧轮枝菌孢子悬浮液混合制得；经角蛋白和木质素磺酸钙负载后对螺虫乙酯等有效成分缓慢释放，降低对蜡蚧轮枝菌的抑制作用，角蛋白/木质素药物复合物的弱酸性环境为蜡蚧轮枝菌孢子的萌发和菌丝生长提供了有利条件，通过螺虫乙酯等有效成分与蜡蚧轮枝菌孢子复配，既减少了化学农药用药量，又提高蜡蚧轮枝菌的药效，达到对虫害的长期防治，减少抗药性的发生，角蛋白和木质素磺酸钙能够自然降解，有效解决载体残留引起的污染问题。
Description
技术领域
本发明涉及技术领域，特别是涉及一种螺虫乙酯的杀虫组合物及应用。
背景技术
蜡蚧轮枝菌是一种重要的病原真菌。该菌寄主范围广，不仅对蚧类、蚜虫类、螨类、粉虱、蓟马、线虫以及一些鳞翅目害虫等都具有致病性，而且对锈病病菌、白粉病病菌等植物病原真菌也具有抑制作用。蜡蚧轮枝菌对人类以及害虫的天敌是安全的，是一种环境友好型的致病微生物，在农林病虫害绿色防控中具有重要的应用价值。
微生物农药也存在着药效低、货架期短等不足之处。化学农药的施用虽然带来了环境污染、农药残留等问题，但是其药效高，货架期长，恰好可与微生物农药相互弥补。因此，如果将化学农药与微生物农药复配施用，即可保证药效，又能达到化学农药减施目的，是当前和未来重要的发展方向。然而，很多化学农药由于会对微生物产生抑制作用导致与微生物农药复配困难。
发明内容
针对上述情况，本发明之目的在于提供一种螺虫乙酯的杀虫组合物，通过将螺虫乙酯、吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺等有效成分载入角蛋白/木质素聚电解质复合物中再与蜡蚧轮枝菌悬浮剂复配，且具有协同增效的效果，能够用于植物虫害的防治。
其解决的技术方案是：
一种螺虫乙酯的杀虫组合物，由以下方法制备：(1)将角蛋白完全溶解于氢氧化钠溶液中，得角蛋白溶液；(2)将木质素磺酸钙溶解在水中，得木质素磺酸钙溶液；(3)将角蛋白溶液和木质素磺酸钙溶液混合，调节PH至4.5-4.8，得角蛋白/木质素聚电解质复合物；(4)将有效成分溶于乙醇中，得药物溶液，然后将药物溶液滴加至角蛋白/木质素聚电解质复合物中，混合均匀，然后升温至75-85℃，搅拌1-1.5h，冷却至室温，调节PH至6.0-6.5，得角蛋白/木质素药物复合物；(5)将蜡蚧轮枝菌孢子悬浮液与角蛋白/木质素药物复合物混合，得螺虫乙酯的杀虫组合物；
进一步的，所述有效成分由第一组分和第二组分组成，第一组份为螺虫乙酯，第二组分为吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺中的至少一种。
进一步的，所述第一组分和第二组分的质量比为1-5:7-20。
进一步的，所述角蛋白:氢氧化钠溶液:木质素磺酸钙:水:有效成分:乙醇的质量体积比为：0.4-0.6g:350-400ml:0.1-0.2g:100-150ml:0.08-0.12g:30-50ml；所述角蛋白/木质素聚电解质复合物的浓度为0.1g/ml；。
进一步的，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L。
进一步的，所述角蛋白是从动物羽毛中提取并经过250nm滤膜过滤。
进一步的，所述蜡蚧轮枝菌孢子悬浮液的浓度为1×107孢子/毫升。
进一步的，所述螺虫乙酯的杀虫组合物中蜡蚧轮枝菌孢子悬浮液与角蛋白/木质素药物复合物的体积比为8-14:1-3。
进一步的，所述步骤(5)在施药前执行。
进一步的，所制备的螺虫乙酯的杀虫组合物用于害虫的防治。
进一步的，所述害虫为小菜蛾。
由于以上技术方案的采用，本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.角蛋白和木质磺酸钙通过羟基静电作用将螺虫乙酯等有效成分包封于角蛋白/木质素药物复合物中，增加了螺虫乙酯等有效成分抗紫外光降解的能力，同时通过缓释作用降低螺虫乙酯等有效成分释放速度，维持药物浓度在一个相对较低的平稳水平，降低对蜡蚧轮枝菌的抑制作用。
2.在施药前将蜡蚧轮枝菌孢子悬浮液与角蛋白/木质素药物复合物混合，角蛋白/木质素药物复合物的弱酸性环境为蜡蚧轮枝菌孢子的萌发和菌丝生长提供了有利条件。
3.通过螺虫乙酯等有效成分与蜡蚧轮枝菌孢子复配施用，既减少了化学螺虫乙酯等农药用药量，又提高蜡蚧轮枝菌的药效，达到对虫害的长期防治，减少抗药性的发生。
4.使用能够自然降解的角蛋白和木质素磺酸钙作为载体可以有效解决载体残留引起的污染问题。
附图说明
图1为本发明含螺虫乙酯的杀虫组合物中农药有效成分缓释曲线图。
具体实施方式
有关本发明的前述及其他技术内容、特点与功效，在以下配合参考附图1对实施例的详细说明中，将可清楚的呈现。以下实施例中所提到的结构内容，均是以说明书附图为参考。
实施例1
一种螺虫乙酯的杀虫组合物，由以下方法制备：(1)将角蛋白0.4g完全溶解于0.1mol/L的氢氧化钠溶液350ml中，得角蛋白溶液；(2)将木质素磺酸钙0.1g溶解在水100ml中，得木质素磺酸钙溶液；(3)将角蛋白溶液和木质素磺酸钙溶液混合，调节PH至4.5，得0.1g/ml的角蛋白/木质素聚电解质复合物；(4)将有效成分0.08g溶于乙醇30ml中，得药物溶液，然后将药物溶液滴加至角蛋白/木质素聚电解质复合物中，混合均匀，然后升温至75℃，搅拌1h，冷却至室温，调节PH至6.0，得角蛋白/木质素药物复合物；(5)将1×107孢子/毫升的蜡蚧轮枝菌孢子悬浮液与角蛋白/木质素药物复合物以1:3的体积比混合，得螺虫乙酯的杀虫组合物；
所述有效成分由第一组分和第二组分组成，第一组份为螺虫乙酯，第二组分为吡虫啉、噻虫嗪，所述第一组分和第二组分的质量比为1:7，吡虫啉与噻虫嗪的质量比为1:1；所述角蛋白是从动物羽毛中提取并经过250nm滤膜过滤；所述步骤(5)在施药前执行。
实施例2
一种螺虫乙酯的杀虫组合物，由以下方法制备：(1)将角蛋白0.5g完全溶解于0.1mol/L的氢氧化钠溶液375ml中，得角蛋白溶液；(2)将木质素磺酸钙0.15g溶解在水125ml中，得木质素磺酸钙溶液；(3)将角蛋白溶液和木质素磺酸钙溶液混合，调节PH至4.6，得0.1g/ml的角蛋白/木质素聚电解质复合物；(4)将有效成分0.1g溶于乙醇40ml中，得药物溶液，然后将药物溶液滴加至角蛋白/木质素聚电解质复合物中，混合均匀，然后升温至80℃，搅拌1.2h，冷却至室温，调节PH至6.2，得角蛋白/木质素药物复合物；(5)将1×107孢子/毫升的蜡蚧轮枝菌孢子悬浮液与角蛋白/木质素药物复合物以1:2的体积比混合，得螺虫乙酯的杀虫组合物；
所述有效成分由第一组分和第二组分组成，第一组份为螺虫乙酯，第二组分为噻虫嗪、噻虫胺，所述第一组分和第二组分的质量比为1:5，噻虫嗪与噻虫胺的质量比为1:2；所述角蛋白是从动物羽毛中提取并经过250nm滤膜过滤；所述步骤(5)在施药前执行。
实施例3
一种螺虫乙酯的杀虫组合物，由以下方法制备：(1)将角蛋白0.6g完全溶解于0.1mol/L的氢氧化钠溶液400ml中，得角蛋白溶液；(2)将木质素磺酸钙0.2g溶解在水150ml中，得木质素磺酸钙溶液；(3)将角蛋白溶液和木质素磺酸钙溶液混合，调节PH至4.8，得0.1g/ml的角蛋白/木质素聚电解质复合物；(4)将有效成分0.12g溶于乙醇50ml中，得药物溶液，然后将药物溶液滴加至角蛋白/木质素聚电解质复合物中，混合均匀，然后升温至85℃，搅拌1.5h，冷却至室温，调节PH至6.5，得角蛋白/木质素药物复合物；(5)将1×107孢子/毫升的蜡蚧轮枝菌孢子悬浮液与角蛋白/木质素药物复合物以3:5的体积比混合，得螺虫乙酯的杀虫组合物；
所述有效成分由第一组分和第二组分组成，第一组份为螺虫乙酯，第二组分为噻虫胺、呋虫胺，所述第一组分和第二组分的质量比为1:4，噻虫胺与呋虫胺的质量比为3:7；所述角蛋白是从动物羽毛中提取并经过250nm滤膜过滤；所述步骤(5)在施药前执行。
实施例4
一种螺虫乙酯的杀虫组合物，由以下方法制备：(1)将角蛋白0.5g完全溶解于0.1mol/L的氢氧化钠溶液375ml中，得角蛋白溶液；(2)将木质素磺酸钙0.15g溶解在水125ml中，得木质素磺酸钙溶液；(3)将角蛋白溶液和木质素磺酸钙溶液混合，调节PH至4.7，得0.1g/ml的角蛋白/木质素聚电解质复合物；(4)将有效成分0.1g溶于乙醇40ml中，得药物溶液，然后将药物溶液滴加至角蛋白/木质素聚电解质复合物中，混合均匀，然后升温至80℃，搅拌1.2h，冷却至室温，调节PH至6.2，得角蛋白/木质素药物复合物；(5)将1×107孢子/毫升的蜡蚧轮枝菌孢子悬浮液与角蛋白/木质素药物复合物以1:2的体积比混合，得螺虫乙酯的杀虫组合物；
所述有效成分由第一组分和第二组分组成，第一组份为螺虫乙酯，第二组分为吡虫啉、呋虫胺，所述第一组分和第二组分的质量比为1:5，吡虫啉与呋虫胺的质量比为3:2；所述角蛋白是从动物羽毛中提取并经过250nm滤膜过滤；所述步骤(5)在施药前执行。
对比例1
与实施例2中相关成分以及用量相同，按以下方法制备：步骤(1)-(4)与实施例2相同，不同的是去掉有效成分；(5)将1×107孢子/毫升的蜡蚧轮枝菌孢子悬浮液与角蛋白/木质素药物复合物按比例混合，得杀虫组合物，所述步骤(2)在施药前执行。
对比例2
与实施例2中相关成分以及用量相同，按以下方法制备：步骤(1)-(4)与实施例2相同；(5)将去掉蜡蚧轮枝菌孢子的悬浮液与角蛋白/木质素药物复合物按比例混合，得螺虫乙酯的杀虫组合物，所述步骤(5)在施药前执行。
对比例3
与实施例2中相关成分以及用量相同，按以下方法制备：(1)将角蛋白、木质素磺酸钙、有效成分、乙醇、水直接混合均匀，得农药混合液；(2)将1×107孢子/毫升的蜡蚧轮枝菌孢子悬浮液与农药混合液按比例混合，得螺虫乙酯的杀虫组合物，所述步骤(2)在施药前执行。
试验例1
持续释放性能测试：
取实施例2制备的角蛋白/木质素药物复合物10ml转移到透析袋中。然后将透析袋置于100ml锥形瓶中，加入50ml40％乙醇-水溶液，在25℃下缓释药物。在一定时间间隔(t)内，检测乙醇-水溶液的有效成分含量，制得有效成分缓释曲线图(图1)，从图1中可以看出，有效成分累积释放率较为平缓上升，说明制得的角蛋白/木质素药物复合物具有较好的缓释作用。
试验例2
(1)生物相容性实验：
实施例1-3、对比例1-3制得的螺虫乙酯的杀虫组合物为实验组，蜡蚧轮枝菌为对照组，分别在PDA培养基上进行培养，培养5天后，观察计算菌丝生长抑制率和孢子萌发抑制率；菌丝生长抑制率(％)＝(对照组菌落直径-实验组菌落直径)/对照组菌落直径×100，孢子萌发抑制率(％)＝(对照组产孢量-实验组产孢量)/对照组产孢量×100；结果如表1：
| 表1 | 菌丝生长抑制率％ | 孢子萌发抑制率％ |
| 实施例1 | 8.3 | 7.2 |
| 实施例2 | 9.1 | 8.5 |
| 实施例3 | 10.8 | 9.7 |
| 实施例4 | 9.7 | 8.2 |
| 对比例3 | 48.6 | 42.3 |
从表1可以看出，相比于对比例3，实施例1-4中螺虫乙酯等有效成分经角蛋白和木质素磺酸钙负载后对蜡蚧轮枝菌的菌丝生长抑制和孢子萌发抑制作用影响减弱，具有较好的生物相容性。
(2)小菜蛾的防治试验
毒性试验：以实施例1-4以及对比例1-3制备的螺虫乙酯的杀虫组合物为实验组处理液，以清水为对照组处理液，将2×2cm2的开花卷心菜叶子25g浸入稀释1000倍的处理液中10分钟，然后取出叶子放于培养皿中，每盘培养皿放入20只2-3龄的小菜蛾，盖上盖子，然后在第5天后评估小菜蛾的累积死亡率，每组重复3次；累积死亡率(％)＝(对照组小菜蛾存活量-实验组小菜蛾存活量)/对照组小菜蛾存活量×100，结果如表2：
| 表2 | 累积死亡率(％) |
| 实施例1 | 98.2 |
| 实施例2 | 97.5 |
| 实施例3 | 98.6 |
| 实施例4 | 96.9 |
| 对比例1 | 75.7 |
| 对比例2 | 80.6 |
| 对比例3 | 71.2 |
从表2可以看出，从对比例1-3来看，螺虫乙酯等有效成分、蜡蚧轮枝菌单独作用或者二者直接混合作用对小菜蛾的防治效果较弱，而实施例1-4制备的螺虫乙酯的杀虫组合物则对小菜蛾具有优异的防治效果，小菜蛾的累积死亡率达98％，说明螺虫乙酯等有效成分经角蛋白和木质素磺酸钙负载和蜡蚧轮枝菌共同作用对于小菜蛾虫害的防治具有协同增效的作用。
以上所述是结合具体实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明具体实施仅局限于此；对于本发明所属及相关技术领域的技术人员来说，在基于本发明技术方案思路前提下，所作的拓展以及操作方法、数据的替换，都应当落在本发明保护范围之内。
Claims (10)
1.一种螺虫乙酯的杀虫组合物，其特征在于，由以下方法制备：(1)将角蛋白完全溶解于氢氧化钠溶液中，得角蛋白溶液；(2)将木质素磺酸钙溶解在水中，得木质素磺酸钙溶液；(3)将角蛋白溶液和木质素磺酸钙溶液混合，调节PH至4.5-4.8，得角蛋白/木质素聚电解质复合物；(4)将有效成分溶于乙醇中，得药物溶液，然后将药物溶液滴加至角蛋白/木质素聚电解质复合物中，混合均匀，然后升温至75-85℃，搅拌1-1.5h，冷却至室温，调节PH至6.0-6.5，得角蛋白/木质素药物复合物；(5)将蜡蚧轮枝菌孢子悬浮液与角蛋白/木质素药物复合物混合，得螺虫乙酯的杀虫组合物；
所述有效成分由第一组分和第二组分组成，第一组份为螺虫乙酯，第二组分为吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的螺虫乙酯的杀虫组合物，其特征在于，所述第一组分和第二组分的质量比为1-5:7-20。
3.根据权利要求1所述的螺虫乙酯的杀虫组合物，其特征在于，所述角蛋白:氢氧化钠溶液:木质素磺酸钙:水:有效成分:乙醇的质量体积比为：0.4-0.6g:350-400ml:0.1-0.2g:100-150ml:0.08-0.12g:30-50ml；所述角蛋白/木质素聚电解质复合物的浓度为0.1g/ml；。
4.根据权利要求1所述的螺虫乙酯的杀虫组合物，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述的螺虫乙酯的杀虫组合物，其特征在于，所述角蛋白是从动物羽毛中提取并经过250nm滤膜过滤。
6.根据权利要求1所述的螺虫乙酯的杀虫组合物，其特征在于，所述蜡蚧轮枝菌孢子悬浮液的浓度为1×107孢子/毫升。
7.根据权利要求1所述的螺虫乙酯的杀虫组合物，其特征在于，所述螺虫乙酯的杀虫组合物中蜡蚧轮枝菌孢子悬浮液与角蛋白/木质素药物复合物的体积比为1-3:3-5。
8.根据权利要求1所述的螺虫乙酯的杀虫组合物，其特征在于，所述步骤(5)在施药前执行。
9.如权利要求1-8任一所述的螺虫乙酯的杀虫组合物用于害虫的防治。
10.根据权利要求9所述的螺虫乙酯的杀虫组合物用于害虫的防治，其特征在于，所述害虫为小菜蛾。
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