CN114371053A - 一种有机涂层样品及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本说明书实施例公开了一种有机涂层样品及其制备方法。通过在金属基材的一侧涂覆指定厚度的有机涂层；在所述有机涂层固化后，使用导电胶带将多股软质导线固定在所述金属基材的另一侧；用硅橡胶将尼龙垫片固定至已经固化的所述有机涂层的表面，并将所述已经固定的尼龙垫片粘贴在透明胶带有粘性的一侧，生成初始样品；将绝缘环状外壳粘贴在所述透明胶带有粘性的一侧，并将所述初始样品置于所述缘环状外壳的内部；对所述绝缘环状外壳灌注环氧树脂，使得环氧树脂覆盖住所述初始样品、所述导电胶带和所述软质导线的暴露部分；在所述环氧树脂固化后，将所述透明胶带从所述初始样品上去除，生成有机涂层样品。

Description

一种有机涂层样品及其制备方法

技术领域

本说明书涉及腐蚀电化学领域，尤其涉及一种有机涂层样品及其制备方法。

背景技术

电化学测试作为一种对有机涂层防护性能进行评价的主要手段被广泛应用。但由于有机涂层的失效非常缓慢，为获得有机涂层在不同环境下的整个服役过程的电化学数据，就要求对同一试样或同一试样的同一区域进行长时间的连续电化学检测。

当前对有机涂层金属体系进行电化学测试时，一类是将封装在环氧树脂中的金属样品进行打磨，然后将涂层涂敷在金属样品和其外测试环氧树脂上；另外一类是将制备好的金属/有机涂层样品压贴在电解池的底部进行电化学测试。

然而，由于涂层在压痕边缘的性质会发生变化，存在应力破坏的情况，因此难以对涂层/金属样品进行准确的电化学评价；此外，涂层电化学测试往往需要对同一样品的同一位置进行长时间跟踪测试，所以当前的方法制备得到的特征也存在着难于保证每次测试都在同一位置，也就无法保证测试结果的准确性。

基于此，需要一种更有利于提高测试结果准确程度的有机涂层样品及其制备方案。

发明内容

本说明书实施例提供一种有机涂层样品及其制备方法，用以解决如下技术问题：需要一种更有利于提高测试结果准确程度的有机涂层样品及其制备方案。

为解决上述技术问题，在第一方面，本说明书实施例提供一种有机涂层样品的制备方法，包括：

在金属基材的一侧涂覆指定厚度的有机涂层；

在所述有机涂层固化后，使用导电胶带将多股软质导线固定在所述金属基材的另一侧；

用硅橡胶将尼龙垫片固定至已经固化的所述有机涂层的表面，并将所述已经固定的尼龙垫片粘贴在透明胶带有粘性的一侧，生成初始样品；

将绝缘环状外壳粘贴在所述透明胶带有粘性的一侧，并将所述初始样品置于所述缘环状外壳的内部；

对所述绝缘环状外壳灌注环氧树脂，使得环氧树脂覆盖住所述初始样品、所述导电胶带和所述软质导线的暴露部分；

在所述环氧树脂固化后，将所述透明胶带从所述初始样品上去除，生成有机涂层样品。

在第二方面，本说明书实施例还提供一种有机涂层样品，包括：

金属基材；

有机涂层，所述有机涂层具有指定厚度，且被涂覆于所述金属基材的一侧；

多股软质导线，所述多股软质导线通过所述导电胶带固定在所述金属基材的另一侧；

尼龙垫片，被固定至已经固化的所述有机涂层的表面；

绝缘环状外壳，所述绝缘外壳内部被灌注环氧树脂，所述环氧树脂覆盖住初始样品、所述导电胶带和所述软质导线的暴露部分，所述软质导线的一端被露出以进行导电，其中，所述初始样品由已经固定的尼龙垫片粘贴在透明胶带有粘性的一侧生成，所述透明胶带在在所述环氧树脂固化后从所述初始样品上去除。

本说明书一个或多个实施例采用的上述至少一个技术方案能够达到以下有益效果：通过在金属基材的一侧涂覆指定厚度的有机涂层；在所述有机涂层固化后，使用导电胶带将多股软质导线固定在所述金属基材的另一侧；用硅橡胶将尼龙垫片固定至已经固化的所述有机涂层的表面，并将所述已经固定的尼龙垫片粘贴在透明胶带有粘性的一侧，生成初始样品；将绝缘环状外壳粘贴在所述透明胶带有粘性的一侧，并将所述初始样品置于所述缘环状外壳的内部；对所述绝缘环状外壳灌注环氧树脂，使得环氧树脂覆盖住所述初始样品、所述导电胶带和所述软质导线的暴露部分；在所述环氧树脂固化后，将所述透明胶带从所述初始样品上去除，生成有机涂层样品。从而可以实现批量的生产具有相同暴露位置的有机涂层样品，制备过程简便，满足对金属基材表面涂层进行长时间的跟踪测试及观察的要求。

附图说明

为了更清楚地说明本说明书实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本说明书中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本说明书实施例所提供的一种有机涂层样品的制备方法的流程示意图；

图2为本说明书实施例所提供的一种有机涂层电化学测试三电极体系示意图；

图3a为本说明书实施例所提供的有机涂层样品在5wt.％NaCl盐雾老化试验不同天数后的Nyquist图；

图3b为本说明书实施例中图3a的局部放大图；

图4为本说明书实施例所提供的有机涂层样品的俯视截面的示意图；

图5为本说明书实施例所提供的有机涂层样品的横截面的示意图；

附图标记：1-尼龙垫片；2-金属基材；3-导电胶带；4-环氧树脂；5-绝缘环状外壳；6-有机涂层；7-软质导线；8-有机涂层样品；9-参比电极；10-对电极；11-测试电解池。

具体实施方式

本说明书实施例提供一种更有利于提高测试结果准确程度的有机涂层样品及其制备方案。

为了使本技术领域的人员更好地理解本说明书中的技术方案，下面将结合本说明书实施例中的附图，对本说明书实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本说明书实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。

如图1所示，图1为本说明书实施例所提供的一种有机涂层样品的制备方法的流程示意图，具体包括：

S101：在金属基材的一侧涂覆指定厚度的有机涂层。

指定厚度可以基于实际需要自行设定。涂覆的方式可以采用诸如旋涂工艺的方式，以使得有机涂层的厚度较为均匀。

金属基材的一侧通常指的是金属基材的表面，与一侧相对的另一侧则指的是金属基材的底面。

S103，在所述有机涂层固化后，使用导电胶带将多股软质导线固定在所述金属基材的另一侧。

具体而言，可以将用导电胶带将多股软质导线贴紧在金属样品没有涂层覆盖的另一侧(即前述的底面)。软质导线的一端则漏出，作为导电端将电信号传输至用于连接测试性能的仪器。

S105，将尼龙垫片固定至已经固化的所述有机涂层的表面，并将所述已经固定的尼龙垫片粘贴在透明胶带有粘性的一侧，生成初始样品。

例如，可以采用具有绝缘性能硅橡胶将尼龙垫片固定。尼龙垫片可以是环状的，用于从金属基材的表面从已经涂满的有机涂层中分离出工作区(即待测试区域)。

S107，将绝缘环状外壳粘贴在所述透明胶带有粘性的一侧，并将所述初始样品置于所述缘环状外壳的内部。

例如，绝缘环状外壳可以采用硬质塑料管，并且硬质塑料管要略大于所述金属基材且高度要略高于所述初始样品，并将初始样品置于所述缘环状外壳的内部的标定位置。

在一种实施例中，当所述尼龙垫片所标记的工作区域为圆形时，可以在所述绝缘环状外壳的内部，将所述初始样品的圆心置于与所述绝缘环状外壳的圆心重合，从而可以保证尼龙垫片所标记的工作区域在绝缘环状外壳的圆形上。由于尼龙垫片的大小是一致的，通过该方式可以保证露出的工作区域在绝缘环状外壳位置相同且大小相同，从而保障后续可以对相同样品的同一位置进行反复的电化学测试，可保证涂层样品电化学测试结果的准确性。

在这个过程中，金属基材被固定于绝缘环状外壳内部，，可以认为此时通过尼龙垫片所标记的工作区域相对于绝缘环状外壳处于同一相对位置。

在一种实施例中，还可以通过等长度切割的方式来制备得到多个相同大小的初始样品，从而在制备得到的在每个有机涂层样品中，绝缘环状外壳的大小相同，内部的初始样品的大小相同，工作区域相对于绝缘环状外壳的相对位置相同，工作区域的涂层厚度也相同，保证在对涂层样品进行长期追踪的电化学测试结果中，每次测试都在同一位置，以实现在对于多个不同样品中的测试结果的一致性。

S109，对所述绝缘环状外壳灌注环氧树脂，使得环氧树脂覆盖住所述初始样品、所述导电胶带和所述软质导线的暴露部分。

灌注环氧树脂可以保障其余非工作区域的绝缘性，避免对测试结果产生影响。此外，所述初始样品、所述导电胶带和所述软质导线的暴露部分指的是在绝缘环状外壳内部的暴露部分。软质导线有一端需要伸出所述绝缘环状外壳，以进行信号传输。

S111，在所述环氧树脂固化后，将所述透明胶带从所述初始样品上去除，生成有机涂层样品。

透明胶带在之前起固定绝缘环状外壳和软质导线的相对位置的作用，在环氧树脂固化之后，这个功能已经不再需要，因此直接去除所述透明胶带即可。

通过在金属基材的一侧涂覆指定厚度的有机涂层；在所述有机涂层固化后，使用导电胶带将多股软质导线固定在所述金属基材的另一侧；用硅橡胶将尼龙垫片固定至已经固化的所述有机涂层的表面，并将所述已经固定的尼龙垫片粘贴在透明胶带有粘性的一侧，生成初始样品；将绝缘环状外壳粘贴在所述透明胶带有粘性的一侧，并将所述初始样品置于所述缘环状外壳的内部；对所述绝缘环状外壳灌注环氧树脂，使得环氧树脂覆盖住所述初始样品、所述导电银胶和所述软质导线的暴露部分；在所述环氧树脂固化后，将所述透明胶带从所述初始样品上去除，生成有机涂层样品。从而可以实现批量的生产具有相同暴露位置的有机涂层样品，制备过程简便，满足对金属基材表面涂层进行长时间的跟踪测试及观察的要求。

在一种具体的实施例中，所述绝缘环状外壳的直径为55至60mm，高度为6至8mm；所述尼龙垫片的内径为8mm至10mm，外径为18mm至20mm；所述指定厚度为1mm至2mm，以符合实际需要，适应性更广。

进一步，对于制备得到的多个有机涂层样品，还可以以所述有机涂层样品作为工作电极，对制备得到的多个有机涂层样品的同一位置采用相同的电化学测试，以确定所述多个有机涂层样品的电化学性能。如图2所示，图2为本说明书实施例所提供的一种有机涂层电化学测试三电极体系示意图。

具体而言，可以采用电化学阻抗谱试验方法：

将样品在5wt.％氯化钠盐雾试验箱中进行老化试验，每隔7天进行一次电化学测试及形貌观察。

将有机涂层样品放入电解池中，加入电解质溶液，连接电化学工作站，进行电化学阻抗谱测试。测试频率范围为0.01～100KHz，正弦波信号振幅为10mV，开路电位下进行测量。三电极体系，有机涂层样品为工作电极，对电极为铂片电极，参比电极为饱和甘汞电极，测试介质为3.5wt.％氯化钠溶液。对测得的阻抗数据进行处理，选择R(QR)和R(Q(R(QR)))两种等效电路对测试数据进行拟合，得到的结果如图3a和图3b所示，图3a为本说明书实施例所提供的有机涂层样品在5wt.％NaCl盐雾老化试验不同天数后的Nyquist图，图3b为图3a的局部放大图。

通过图3a和图3b，可以看出在盐雾老化试验初期，环氧涂层具有很好抗盐水渗透性，随着盐雾老化时间的延长，到第7天时环境中的水已经在涂层中进行渗透且并没有到达金属基底，在此之前Nyquist图只有一个时间常数，等效电路为R(QR)，即是溶液电阻与并联的涂层电阻和涂层电容所组成的串联电路，并且随着时间的延长，涂层电阻在减小，涂层电容在增大。当老化进行到21天时，水已经渗透到金属基底并与基底金属发生电化学反应，此时的Nyquist图中出现两个时间常数，等效电路为R(Q(R(QR)))，即原来的涂层电阻变为了一个孔电阻与金属表面并联的双电层电阻和反应电阻所组成的串联电路。此时水在涂层内渗透变得越来越容易，涂层的剥离面积进一步扩大，涂层逐渐失去对金属的保护。对应的涂层表面出现了腐蚀点，并且腐蚀点不断变大。因此所述方法所制备的涂层样品可以用电化学的方法来准确地反应涂层在服役过程中逐渐失效的过程。

在第二方面，本说明书实施例还提供了一种有机涂层样品，包括：

金属基材；

有机涂层，所述有机涂层具有指定厚度，且被涂覆于所述金属基材的一侧；

多股软质导线，所述多股软质导线通过所述导电胶带固定在所述金属基材的另一侧；

尼龙垫片，被固定至已经固化的所述有机涂层的表面；

绝缘环状外壳，所述绝缘外壳内部被灌注环氧树脂，所述环氧树脂覆盖住初始样品、所述导电胶带和所述软质导线的暴露部分，所述软质导线的一端被露出以进行导电，其中，所述初始样品由已经固定的尼龙垫片粘贴在透明胶带有粘性的一侧生成，所述透明胶带在在所述环氧树脂固化后从所述初始样品上去除。

如图4和图5所示，其中，图4为本说明书实施例所提供的有机涂层样品的俯视截面的示意图。图5为本说明书实施例所提供的有机涂层样品的横截面的示意图。

需要说明的是，在制备得到的有机涂层样品中，透明胶带已经被去除；同时，在每一批制备得到的多个有机涂层样品中，其绝缘环状外壳的大小相同，工作区域相对于绝缘环状外壳的相对位置也相同，工作区域的涂层厚度也相同，保证在对涂层样品进行长期追踪的电化学测试结果中，每次测试都在同一位置，保证测试结果的一致性。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于装置、设备、非易失性计算机存储介质实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。

上述对本说明书特定实施例进行了描述。其它实施例在所附权利要求书的范围内。在一些情况下，在权利要求书中记载的动作或步骤可以按照不同于实施例中的顺序来执行并且仍然可以实现期望的结果。另外，在附图中描绘的过程不一定要求示出的特定顺序或者连续顺序才能实现期望的结果。在某些实施方式中，多任务处理和并行处理也是可以的或者可能是有利的。

以上所述仅为本说明书的一个或多个实施例而已，并不用于限制本说明书。对于本领域技术人员来说，本说明书的一个或多个实施例可以有各种更改和变化。凡在本说明书的一个或多个实施例的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本说明书的权利要求范围之内。

Claims (7)

1.一种有机涂层样品的制备方法，包括：

在金属基材的一侧涂覆指定厚度的有机涂层；

在所述有机涂层固化后，使用导电胶带将多股软质导线固定在所述金属基材的另一侧；

用硅橡胶将尼龙垫片固定至已经固化的所述有机涂层的表面，并将所述已经固定的尼龙垫片粘贴在透明胶带有粘性的一侧，生成初始样品；

将绝缘环状外壳粘贴在所述透明胶带有粘性的一侧，并将所述初始样品置于所述缘环状外壳的内部；

对所述绝缘环状外壳灌注环氧树脂，使得环氧树脂覆盖住所述初始样品、所述导电胶带和所述软质导线的暴露部分；

在所述环氧树脂固化后，将所述透明胶带从所述初始样品上去除，生成有机涂层样品。

2.如权利要求1所述的方法，当所述尼龙垫片所标记的工作区域为圆形时，将所述初始样品置于所述绝缘环状外壳的内部，包括：

在所述绝缘环状外壳的内部，将所述工作区域的圆心置于与所述绝缘环状外壳的圆心重合。

3.如权利要求1所述的方法，其中，

所述绝缘环状外壳的直径为55至60mm，高度为6至8mm；所述尼龙垫片的内径为8mm至10mm，外径为18mm至20mm；所述指定厚度为1mm至2mm。

4.如权利要求1所述的方法，还包括：

以所述有机涂层样品作为工作电极，对制备得到的多个有机涂层样品的同一位置采用相同的电化学测试，以确定所述多个有机涂层样品的电化学性能。

5.一种有机涂层样品，包括：

金属基材；

有机涂层，所述有机涂层具有指定厚度，且被涂覆于所述金属基材的一侧；

多股软质导线，所述多股软质导线通过所述导电胶带固定在所述金属基材的另一侧；

尼龙垫片，被固定至已经固化的所述有机涂层的表面；

绝缘环状外壳，所述绝缘外壳内部被灌注环氧树脂，所述环氧树脂覆盖住初始样品、所述导电胶带和所述软质导线的暴露部分，所述软质导线的一端被露出以进行导电，其中，所述初始样品由已经固定的尼龙垫片粘贴在透明胶带有粘性的一侧生成，所述透明胶带在在所述环氧树脂固化后从所述初始样品上去除。

6.如权利要求5所述的样品，当所述尼龙垫片所标记的工作区域为圆形时，在所述绝缘环状外壳的内部，将所述工作区域的圆心置于与所述绝缘环状外壳的圆心重合。

7.如权利要求6所述的样品，所述绝缘环状外壳的直径为55至60mm，高度为6至8mm；所述尼龙垫片的内径为8mm至10mm，外径为18mm至20mm；所述指定厚度为1mm至2mm。

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