CN114369812A - 一种化学气相沉积设备的清洁方法 - Google Patents
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- C23C16/4405—Cleaning of reactor or parts inside the reactor by using reactive gases
Abstract
本发明提供一种化学气相沉积设备的清洁方法，分别在沉积工艺之前和沉积工艺之后，进行在线处理。本发明通过热氮化处理，在反应器中处理的配件表面形成氮化硅、氮氧化硅，富含氮化物的预沉积膜与石英等材料的热膨胀系数差异不大，所以富氮表面膜与腔体内部配件材料高度交织，获得完美的粘附，不会在沉积过程中产生脱落的污染物，在污染超过可接受的限度之前，该预处理方式增加了腔体内配件可以接受的累积沉积膜的厚度。同时对使用的配件在沉积后进行在线清洁，通过氢分子活化和分解成为氢原子，氢原子与沉积的膜发生蚀刻反应，去除配件的膜覆盖物。本发明将上述两种方法融合，把非在线清洁次数降低到只有原来的1/10，保证设备的长时间的正常运行。
Description
技术领域
本发明涉及化学技术领域，具体涉及一种化学气相沉积设备的清洁方法。
背景技术
在化学气相沉积反应腔体中，通过一种或多种的气相并在高温下发生反应，反应物与基板接触，在基板上沉积薄膜。然而，薄膜不仅沉积在基板上，而且还沉积在腔体内部的配件上。
经过多次累积沉积后，这些腔体内部的配件上的薄膜开始开裂和剥落，会影响反应，并给基板沉积膜带来污染。而且腔体内部的配件和沉积膜之间的热膨胀系数差异会导致热应力增加，容易造成配件的损坏，导致设备出现安全问题。
同样，腔体内部的配件经过多次沉积后，取出进行外部清洁，包括在HCl、H2O2、HF的水溶液中蚀刻，然后在超纯水或臭氧水中冲洗，并在干燥氮气或干燥空气中干燥，整个过程不但非常耗费时间，而且导致设备停机无法运行。
发明内容
本发明是为了解决化学气相沉积反应腔体的清洁问题，提供一种化学气相沉积设备的清洁方法，通过热氮化处理方法，在反应器中处理的配件表面形成氮化硅、氮氧化硅，富含氮化物的预沉积膜与石英等材料的热膨胀系数差异不大，所以富氮表面膜与腔体内部配件材料高度交织，获得完美的粘附，不会在沉积过程中产生脱落的污染物，在污染超过可接受的限度之前，该预处理方式增加了腔体内配件可以接受的累积沉积膜的厚度。通过这种方式，可以减少非在线清洁次数，增加每次清洁后的运行次数，从而实现更经济的操作，同时提供一种在化学气相沉积腔体中使用的配件在沉积后的在线清洁方式，通过氢分子活化和分解成为氢原子，氢原子活性非常高，与沉积的膜发生蚀刻反应，去除配件的膜覆盖物。腔体内部的配件通常由石英和金属材料组成，本发明将上述两种方法，分别在沉积工艺之前和沉积工艺之后，进行在线处理，把非在线清洁次数降低到只有原来的1/10，保证设备的长时间的正常运行。
本发明提供一种化学气相沉积设备的清洁方法，包括以下步骤:
S1、形成预沉积膜：在化学气相沉积工艺之前，使用前清洁气体对化学气相沉积腔体进行清洁，形成富含氮化物的预沉积膜并粘附在化学气相沉积腔体的内部配件表面，增加内部配件可接受的累积沉积膜的厚度；
S2、蚀刻去除膜覆盖物：在化学气相沉积工艺之后，通入后清洁气体，使后清洁气体中的氢分子活化和分解成为氢原子，氢原子与沉积膜发生蚀刻反应，去除内部配件的膜覆盖物，清洁完成。
本发明所述一种化学气相沉积设备的清洁方法，作为优选方式，步骤S1中的前清洁气体为氮气或氨气。
本发明所述一种化学气相沉积设备的清洁方法，作为优选方式，步骤S1包括以下步骤：
S11、在沉积工艺之前，关闭化学气相沉积腔体，在50毫巴的压力下抽真空，然后通入前清洁气体，采用每秒500-1000立方厘米的流量；
S12、通过等离子体或者热丝等方式，将内部配件加热到800-850℃，在30-50毫巴的压力下，对内部配件进行30分钟的活化，形成富含氮化物的预沉积膜并粘附在内部配件表面，增加内部配件可接受的累积沉积膜的厚度；
S13、降低温度到475℃，保持2分钟，再降到200℃，保持2分钟，最后降至室温，通入惰性气体清洗化学气相沉积腔体；
S14、排出前清洁气体和惰性气体。
本发明所述一种化学气相沉积设备的清洁方法，作为优选方式，步骤S11中，流量为每秒1000立方厘米；
步骤S12中，内部配件加热温度为850℃、压力为50毫巴；内部配件的材料为石英和/或金属；
步骤S13中，惰性气体为氦气或氩气。
本发明所述一种化学气相沉积设备的清洁方法，作为优选方式，步骤S2包括以下步骤：
S21、在沉积工艺之后，关闭化学气相沉积腔体，在50毫巴的压力下抽真空，在每秒600-800立方厘米的流量的下通入氢气；
S22、通过等离子体或者热丝将内部配件加热到900-1000℃，在30-50毫巴的压力下，对内部配件进行5-10分钟的活化蚀刻，使后清洁气体中的氢分子活化和分解成为氢原子，氢原子与沉积膜发生蚀刻反应，去除内部配件的膜覆盖物；
S23、降至室温后，通入惰性气体清洗腔体，然后排出混合气体，清洁完成。
本发明所述一种化学气相沉积设备的清洁方法，作为优选方式，步骤S21中，流量为每秒800立方厘米；
步骤S22中，内部配件加热温度为1000℃、压力为50毫巴、活化蚀刻时间为10分钟；步骤S23中，惰性气体为氦气或氩气。
本发明所述一种化学气相沉积设备的清洁方法，作为优选方式，步骤S2包括以下步骤：
S21、在沉积工艺之后，关闭化学气相沉积腔体，在50毫巴的压力下抽真空，在每秒600-800立方厘米的流量的下通入氢气和惰性气体；
S22、通过等离子体或者热丝将内部配件加热到900-1000℃，在每秒800立方厘米的流量、30-50毫巴的压力下，对内部配件进行10-15分钟的活化蚀刻，使后清洁气体中的氢分子活化和分解成为氢原子，氢原子与沉积膜发生蚀刻反应，去除内部配件的膜覆盖物，；
S23、降至室温后，通入惰性气体清洗腔体，然后排出混合气体，清洁完成。
本发明所述一种化学气相沉积设备的清洁方法，作为优选方式，步骤S21中，惰性气体为氦气或者氩气，惰性气体用于稀释氢气。
本发明所述一种化学气相沉积设备的清洁方法，作为优选方式，步骤S21中，氢气与惰性气体体积比为5：5至9：1。
本发明所述一种化学气相沉积设备的清洁方法，作为优选方式，步骤S22中，内部配件加热温度为1000℃、压力为50毫巴、活化蚀刻时间为15分钟；
步骤S23中，惰性气体为氦气或氩气。
本发明的一个目的是提供一种在化学气相沉积腔体中使用的配件的预处理方法。通过热氮化处理方法，在所述反应器中处理的配件表面形成氮化硅、氮氧化硅，富含氮化物的预沉积膜与石英等材料的热膨胀系数差异不大，所以富氮表面膜与腔体内部配件材料高度交织，获得完美的粘附，不会在沉积过程中产生脱落的污染物，在污染超过可接受的限度之前，该预处理方式增加了腔体内配件可以接受的累积沉积膜的厚度。通过这种方式，可以减少非在线清洁次数，增加每次清洁后的运行次数，从而实现更经济的操作。本发明的另一个目的是提供一种在化学气相沉积腔体中使用的配件在沉积后的在线清洁方式，通过氢分子活化和分解成为氢原子，氢原子活性非常高，与沉积的膜发生蚀刻反应，去除配件的膜覆盖物。腔体内部的配件通常由石英和金属材料组成，本发明将上述两种方法，分别在沉积工艺之前和沉积工艺之后，进行在线处理，把非在线清洁次数降低到只有原来的1/10，保证设备的长时间的正常运行。
本发明具有以下优点：
本发明的方法可以在线提供清洁方法，分别在并在沉积之前和沉积之后进行，完成对石英和金属材料配件的清洁(例如，对氧化物层、碳化物层或类似物的清洁)。经过此方法，残留在CVD沉积室中的残留物少于0.05％，该方法避免了传统的清洁工艺带来的不便，保证设备的长时间的正常运行。
附图说明
图1为一种化学气相沉积设备的清洁方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
如图1所示，一种化学气相沉积设备的清洁方法，包括以下步骤:
S1、形成预沉积膜：在化学气相沉积工艺之前，使用前清洁气体对化学气相沉积腔体进行清洁，形成富含氮化物的预沉积膜并粘附在化学气相沉积腔体的内部配件表面，增加内部配件可接受的累积沉积膜的厚度；
S11、在沉积工艺之前，关闭化学气相沉积腔体，在50毫巴的压力下抽真空，然后通入前清洁气体，采用每秒500-1000立方厘米的流量；前清洁气体为氮气或氨气；流量为每秒1000立方厘米；
S12、通过等离子体或者热丝将内部配件加热到800-850℃，在30-50毫巴的压力下，对内部配件进行30分钟的活化，形成富含氮化物的预沉积膜并粘附在内部配件表面，增加内部配件可接受的累积沉积膜的厚度；内部配件加热温度为850℃、压力为50毫巴；内部配件的材料为石英和/或金属；
S13、降低温度到475℃，保持2分钟，再降到200℃，保持2分钟，最后降至室温，通入惰性气体清洗化学气相沉积腔体；惰性气体为氦气或氩气；
S14、排出前清洁气体和惰性气体；
S2、蚀刻去除膜覆盖物：在沉积工艺之后，通入后清洁气体，使后清洁气体中的氢分子活化和分解成为氢原子，氢原子与沉积膜发生蚀刻反应，去除内部配件的膜覆盖物，清洁完成；
S21、在沉积工艺之后，关闭化学气相沉积腔体，在50毫巴的压力下抽真空，在每秒600-800立方厘米的流量的下通入氢气；流量为每秒800立方厘米；
S22、通过等离子体或者热丝等方式，将内部配件加热到900-1000℃，在30-50毫巴的压力下，对内部配件进行5-10分钟的活化蚀刻，使后清洁气体中的氢分子活化和分解成为氢原子，氢原子与沉积膜发生蚀刻反应，去除内部配件的膜覆盖物；内部配件加热温度为1000℃、压力为50毫巴、活化蚀刻时间为10分钟；
S23、降至室温后，通入惰性气体清洗腔体，然后排出混合气体，清洁完成，惰性气体为氦气或氩气；
或者，S21、在沉积工艺之后，关闭化学气相沉积腔体，在50毫巴的压力下抽真空，在每秒600-800立方厘米的流量的下通入氢气和惰性气体；惰性气体为氦气或者氩气，惰性气体用于稀释氢气；氢气与惰性气体体积比为5：5至9：1；
S22、通过等离子体或者热丝等方式，将内部配件加热到900-1000℃，在每秒800立方厘米的流量、30-50毫巴的压力下，对内部配件进行10-15分钟的活化蚀刻，使后清洁气体中的氢分子活化和分解成为氢原子，氢原子与沉积膜发生蚀刻反应，去除内部配件的膜覆盖物；内部配件加热温度为1000℃、压力为50毫巴、活化蚀刻时间为15分钟；
S23、降至室温后，通入惰性气体清洗腔体，惰性气体为氦气或氩气，然后排出混合气体，沉积后清洁完成。
实施例2
如图1所示，一种化学气相沉积设备的清洁方法，包括以下步骤:
在沉积工艺之前，关闭化学气相沉积腔体，在50毫巴的压力下抽真空，然后通入氮气，采用每秒500-1000立方厘米的流量，优选每秒1000立方厘米，通过等离子体或者热丝等方式，将腔体内部的配件加热到800-850℃，优选850℃，在30-50毫巴的压力下，优选50毫巴，对内部配件进行30分钟的活化，然后降低温度到475℃，保持2分钟，再降到200℃，保持2分钟，降至室温后，通入惰性气体氦气、或者氩气清洗腔体，排除氮气，压力和流量参数并不重要。该过程导致含石英或金属的腔体内部配件的表面热氮化，与内部配件充分粘附。
或者，在沉积工艺之前，关闭化学气相沉积腔体，在50毫巴的压力下抽真空，然后通入氨气，采用每秒500-1000立方厘米的流量，优选每秒1000立方厘米，通过等离子体或者热丝等方式，将腔体内部的配件加热到800-850℃，优选850℃，在30-50毫巴的压力下，优选50毫巴，对内部配件进行30分钟的活化，然后降低温度到475℃，保持2分钟，再降到200℃，保持2分钟，降至室温后，通入惰性气体氦气、或者氩气清洗腔体，排除氨气，压力和流量参数并不重要。该过程导致含石英或金属的腔体内部配件的表面热氮化和氮氧化。富含氮化物的预沉积膜与石英等材料更好地匹配，特别是热膨胀系数差异不大。此外，氮化预沉积膜比相对柔软的石英材料更硬，不易破裂和损坏，不会脱落污染基板和影响质量。
在沉积工艺之后，关闭化学气相沉积腔体，在50毫巴的压力下抽真空，在每秒600-800立方厘米的流量的下通入氢气，优选每秒800立方厘米，通过等离子体或者热丝等方式，将腔体内部的配件加热到900-1000℃，优选1000℃，在30-50毫巴的压力下，优选50毫巴，对内部配件进行5-10分钟的活化蚀刻，优选10分钟，降至室温后，通入惰性气体氦气、或者氩气清洗腔体，排除氢气，压力和流量参数并不重要。
或者在沉积工艺之后，关闭化学气相沉积腔体，在50毫巴的压力下抽真空，在每秒600-800立方厘米的流量的下通入氢气和惰性气体，用于稀释氢气，该惰性气体可以例如：氦、氩或类似气体，氢气与惰性气体体积比为5：5至9：1之间，将腔体内部的配件加热到900-1000℃，优选1000℃，在每秒800立方厘米的流量下，在30-50毫巴的压力下，优选50毫巴，对内部配件进行10-15分钟的活化蚀刻，优选15分钟，降至室温后，通入惰性气体氦气、或者氩气清洗腔体，排除混合气体，压力和流量参数并不重要。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种化学气相沉积设备的清洁方法，其特征在于：包括以下步骤:
S1、形成预沉积膜：在化学气相沉积工艺之前，使用前清洁气体对化学气相沉积腔体进行清洁，形成富含氮化物的预沉积膜并粘附在所述化学气相沉积腔体的内部配件表面，增加所述内部配件可接受的累积沉积膜的厚度；
S2、蚀刻去除膜覆盖物：在化学气相沉积工艺之后，通入后清洁气体，使所述后清洁气体中的氢分子活化和分解成为氢原子，氢原子与沉积膜发生蚀刻反应，去除所述内部配件的膜覆盖物，清洁完成。
2.根据权利要求1所述的一种化学气相沉积设备的清洁方法，其特征在于：步骤S1中的所述前清洁气体为氮气或氨气。
3.根据权利要求1所述的一种化学气相沉积设备的清洁方法，其特征在于：步骤S1包括以下步骤：
S11、在沉积工艺之前，关闭所述化学气相沉积腔体，在50毫巴的压力下抽真空，然后通入所述前清洁气体，采用每秒500-1000立方厘米的流量；
S12、通过等离子体或者热丝，将所述内部配件加热到800-850℃，在30-50毫巴的压力下，对所述内部配件进行30分钟的活化，形成富含氮化物的预沉积膜并粘附在所述内部配件表面，增加所述内部配件可接受的累积沉积膜的厚度；
S13、降低温度到475℃，保持2分钟，再降到200℃，保持2分钟，最后降至室温，通入惰性气体清洗所述化学气相沉积腔体；
S14、排出所述前清洁气体和惰性气体。
4.根据权利要求3所述的一种化学气相沉积设备的清洁方法，其特征在于：步骤S11中，流量为每秒1000立方厘米；
步骤S12中，所述内部配件加热温度为850℃、压力为50毫巴；
所述内部配件的材料为石英和/或金属；
步骤S13中，惰性气体为氦气或氩气。
5.根据权利要求1所述的一种化学气相沉积设备的清洁方法，其特征在于：步骤S2包括以下步骤：
S21、在沉积工艺之后，关闭所述化学气相沉积腔体，在50毫巴的压力下抽真空，在每秒600-800立方厘米的流量的下通入氢气；
S22、通过等离子体或者热丝将所述内部配件加热到900-1000℃，在30-50毫巴的压力下，对所述内部配件进行5-10分钟的活化蚀刻，使所述后清洁气体中的氢分子活化和分解成为氢原子，氢原子与沉积膜发生蚀刻反应，去除所述内部配件的膜覆盖物；
S23、降至室温后，通入惰性气体清洗腔体，然后排出混合气体，清洁完成。
6.根据权利要求5所述的一种化学气相沉积设备的清洁方法，其特征在于：步骤S21中，流量为每秒800立方厘米；
步骤S22中，所述内部配件加热温度为1000℃、压力为50毫巴、活化蚀刻时间为10分钟；
步骤S23中，惰性气体为氦气或氩气。
7.根据权利要求1所述的一种化学气相沉积设备的清洁方法，其特征在于：步骤S2包括以下步骤：
S21、在沉积工艺之后，关闭所述化学气相沉积腔体，在50毫巴的压力下抽真空，在每秒600-800立方厘米的流量的下通入氢气和惰性气体；
S22、通过等离子体或者热丝将所述内部配件加热到900-1000℃，在每秒800立方厘米的流量、30-50毫巴的压力下，对所述内部配件进行10-15分钟的活化蚀刻，使所述后清洁气体中的氢分子活化和分解成为氢原子，氢原子与沉积膜发生蚀刻反应，去除所述内部配件的膜覆盖物，；
S23、降至室温后，通入惰性气体清洗腔体，然后排出混合气体，清洁完成。
8.根据权利要求7所述的一种化学气相沉积设备的清洁方法，其特征在于：步骤S21中，惰性气体为氦气或者氩气，惰性气体用于稀释氢气。
9.根据权利要求8所述的一种化学气相沉积设备的清洁方法，其特征在于：步骤S21中，氢气与惰性气体体积比为5：5至9：1。
10.根据权利要求7所述的一种化学气相沉积设备的清洁方法，其特征在于：步骤S22中，所述内部配件加热温度为1000℃、压力为50毫巴、活化蚀刻时间为15分钟；
步骤S23中，惰性气体为氦气或氩气。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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