CN114369411A - 一种高透光率超疏水涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高透光率超疏水涂层的制备方法，包括如下步骤：将纳米Si02和无水乙醇在水浴下超声分散；再加入正硅酸四乙酯和3‑(三甲氧基甲硅烷基)‑1‑丙硫醇，磁力搅拌，加入六甲基二硅氮烷，继续水浴搅拌，得到纳米Si02硅溶胶；取无水乙醇，加入甲基三乙氧基硅烷和γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌，倒入去离子水，浓盐酸调整pH值，静置得到有机硅低聚物；称取纳米Si02硅溶胶，加入无水乙醇和有机硅低聚物，搅拌，采用浸渍‑提拉法在清洗烘干后的玻片上提拉成膜，室温下静置，烘干，得到涂覆超疏水涂层的玻片。本发明所公开的制备方法简单易行、成本低、具有可操作性，并且制得的涂层具有良好的超疏水性能且具有良好透光率。

Description

一种高透光率超疏水涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及超疏水涂层的制备方法，特别涉及一种高透光率超疏水涂层的制备方法。
背景技术
海洋原位光学监测仪器能够获取浊度、荧光、吸光度、叶绿素、CDOM等重要海洋科学数据，是海洋监测的主流设备和海底观测网的重要组成部分。高透光性要求使得海洋光学仪器的水下窗口对海洋生物污损格外敏感。现有的用于水下光学窗口的防污技术包括刮刀防污、“铜罩”防污和电解制氯防污。但是由于效能低下、光路遮挡、环境危害等瓶颈问题，这些水下光学窗口防污技术的防污效果均不够理想，污损导致昂贵的海洋光学仪器服役寿命常常不到2年，提高了海洋监测的成本。
超疏水表面在防腐、防雾、防霜、流体减阻、油水分离等方面展现出较好的发展前景,近年来引起人们的广泛关注。在光学窗口表面制备超疏水低表面能涂层是近年来人们开发新型防污技术的一个研究热点。
目前有关于超疏水涂层在海洋监测仪器上的研究，但是有的采用的原材料价格高昂，采用两次疏水改性，步骤繁琐。有采用原子自由基聚合法制备超疏水涂层的研究，但是聚合反应条件苛刻，后处理困难，难以工业化。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高透光率超疏水涂层的制备方法，以达到方法简单易行、成本低、具有可操作性，并且制得的涂层具有良好的超疏水性能且具有良好透光率的目的。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种高透光率超疏水涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米Si02和无水乙醇在40-60℃水浴下超声分散；再加入正硅酸四乙酯和3-(三甲氧基甲硅烷基)-1-丙硫醇，磁力搅拌5-15min后，加入六甲基二硅氮烷，继续搅拌25-35min，水浴4-8h，得到纳米Si02硅溶胶；
(2)取无水乙醇，加入甲基三乙氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌5-15分钟，倒入去离子水；再将pH值调至4-5，静置2-4h后得到有机硅低聚物；
(3)称取步骤(1)制得的纳米Si02硅溶胶，加入无水乙醇和步骤(2)制得的有机硅低聚物，搅拌20-40min，采用浸渍-提拉法在清洗烘干后的玻片上提拉成膜，室温下静置15-25min，100-110℃下烘干1h，得到涂覆超疏水涂层的玻片。
上述方案中，步骤(1)中，纳米Si02、无水乙醇、正硅酸四乙酯、3-(三甲氧基甲硅烷基)-1-丙硫醇和六甲基二硅氮烷的质量体积比为(0.1-0.2g)∶(20-30ml)∶(1-3ml)∶(0.03-0.05g)∶(1-3ml)。
上述方案中，步骤(2)中，无水乙醇、甲基三乙氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的体积质量比为(20-40ml)∶(2-4ml)∶(2-4g)。
上述方案中，步骤(3)中，纳米Si02硅溶胶、无水乙醇和有机硅低聚物的质量体积比为(20-30g)∶(120-180ml)∶(1-3g)。
上述方案中，步骤(1)中，超声分散时间为5-15min。
上述方案中，步骤(2)中，倒入0.5-2ml去离子水。
上述方案中，步骤(3)中，所用的玻片为经过超声清洗并烘干后的玻片。
优选的，一种高透光率超疏水涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)环境条件下，依次在圆底烧瓶中加入0.15g纳米Si02和30ml无水乙醇，50℃水浴下超声分散10min；再加入2ml正硅酸四乙酯和0.04g 3-(三甲氧基甲硅烷基)-1-丙硫醇，磁力搅拌器搅拌10min后，加入1.5ml六甲基二硅氮烷，继续搅拌30min后，水浴6h，得到纳米Si02硅溶胶；
(2)环境条件下，量取30ml无水乙醇，加入3ml甲基三乙氧基硅烷和3gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌10分钟，倒入1ml去离子水；再使用1mol/L盐酸调节pH值调至4，静置3h后得到有机硅低聚物；
(3)称取步骤(1)制得的纳米Si02硅溶胶26g，加入150ml无水乙醇和步骤(2)制得的有机硅低聚物1.5g，搅拌30min，采用浸渍-提拉法在清洗烘干后的玻片上提拉成膜，室温下静置20min，105℃下烘干1h，得到涂覆超疏水涂层的玻片。
通过上述技术方案，本发明提供的一种高透光率超疏水涂层的制备方法具有如下有益效果：
1、本发明以正硅酸乙酯(TEOS)、3-(三甲氧基甲硅烷基)-1-丙硫醇(KH590)为前驱体，六甲基二硅氮烷(HMDS)为疏水改性剂，亲水气相纳米SiO2为表面调控剂，基于溶胶凝胶法，在玻璃表面制备了具有良好超疏水性能，且具有良好透光率的纳米SiO2透明涂层。
2、本发明制得的涂层透光率可达到88.9％，接触角为可达到166°，滚动角仅2.4°，具有良好的超疏水性。
3、本发明的方法简单易行，原材料成本低，具有可操作性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例1和对比例1制得的涂层的红外光谱图；
图2为本发明实施例1、对比例2、对比例3制得的涂层的扫描电镜图；(a)为对比例2，(b)为对比例3，(c)为实施例1；
图3为纳米SiO2和TEOS的质量体积比对涂层的接触角和滚动角的影响曲线图；
图4为HMDS和TEOS的体积比对涂层的接触角和滚动角的影响曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种高透光率超疏水涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)环境条件下，依次在圆底烧瓶中加入0.15g纳米Si02和30ml无水乙醇，50℃水浴下超声分散10min；再加入2ml正硅酸四乙酯(TEOS)和0.04g 3-(三甲氧基甲硅烷基)-1-丙硫醇(KH590)，磁力搅拌器搅拌10min后，加入1.5ml六甲基二硅氮烷(HMDS)，继续搅拌30min后，水浴6h，得到纳米Si02硅溶胶；
(2)环境条件下，量取30ml无水乙醇，加入3ml甲基三乙氧基硅烷(MTES)和3gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)，搅拌10分钟，倒入1ml去离子水；再使用1mol/L盐酸调节pH值调至4，静置3h后得到有机硅低聚物；
(3)称取步骤(1)制得的纳米Si02硅溶胶26g，加入150ml无水乙醇和步骤(2)制得的有机硅低聚物1.5g，搅拌30min，采用浸渍-提拉法在超声清洗烘干后的玻片上提拉成膜，室温下静置20min，105℃下烘干1h，得到涂覆超疏水涂层的玻片。
本发明实施例涂层的厚度为150nm～300nm。
对比例1
同实施例1，区别在于步骤(1)中不添加六甲基二硅氮烷。
对比例2
同实施例1，区别在于步骤(1)中不添加纳米Si02。
对比例3
同实施例1，区别在于步骤(1)中添加0.05g纳米Si02。
涂层性能检测：
将实施例1和对比例1制得的涂层进行红外光谱检测，结果见图1。从图1中可以看出，对比例1未改性的涂层在波数1093cm-1呈现出Si-O-Si产生的伸缩振动吸收峰，波数3401cm-1、1625cm-1和757cm-1呈现出-OH产生的伸缩震动吸收峰。实施例1经过疏水改性剂HMDS改性后的涂层在波数2961cm-1和1254cm-1处呈现出由-CH3中的-CH产生的伸缩振动吸收峰，波数846cm-1出现-CH3产生的伸缩振动吸收峰，而波数3401cm-1、1625cm-1以及757cm-1的-OH产生的伸缩振动吸收峰和物理吸附水吸收峰减弱，因此，经过疏水改性剂HMDS改性后的涂层疏水性能得以显著提高。
将实施例1、对比例2、对比例3制得的涂层进行扫描电镜观察，如图2中(a)所示，当对比例2中没有添加纳米Si02时，涂层表面没有出现微孔；如图2中(b)所示，当对比例3中添加0.05g纳米Si02时，涂层表面微孔少且分布不够均匀；如图2中(c)所示，当实施例1中纳米SiO2用量达到0.15g时，涂层表面微孔多，分布较为均匀。因此，亲水气相纳米SiO2用量对于该涂层表面粗糙度和微孔分布有显著影响，微孔结构有利于表面疏水性的提高。
此外，本发明还发现纳米SiO2和TEOS的添加量的比例对涂层润湿性也有显著影响。随着纳米SiO2添加量的增加，涂层接触角先增大，后趋于平缓，滚动角先下降，后趋于平缓。如图3所示，SiO2添加量为0时，接触角和滚动角分别为126°和29°，当纳米SiO2添加量增加到TEOS的5％时，接触角和滚动角分别达到158°和4.7°，当纳米SiO2添加量增加到TEOS的7.5％，接触角和滚动角分别达到166°和2.5°，之后再增加纳米SiO2，涂层接触角和滚动角没有显著变化。
同时，本发明还发现HMDS和TEOS体积用量比例对涂层接触角有较大影响，从图4可以看出，随着HMDS/TEOS比值的增加，涂层接触角不断提高，滚动角逐渐变小。当比值达到75％时，接触角和滚动角变化趋于平稳。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种高透光率超疏水涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将纳米Si02和无水乙醇在40-60℃水浴下超声分散；再加入正硅酸四乙酯和3-(三甲氧基甲硅烷基)-1-丙硫醇，磁力搅拌5-15min后，加入六甲基二硅氮烷，继续搅拌25-35min，水浴4-8h，得到纳米Si02硅溶胶；
(2)取无水乙醇，加入甲基三乙氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌5-15分钟，倒入去离子水；再加入浓盐酸将pH值调至4-5，静置2-4h后得到有机硅低聚物；
(3)称取步骤(1)制得的纳米Si02硅溶胶，加入无水乙醇和步骤(2)制得的有机硅低聚物，搅拌20-40min，采用浸渍-提拉法在清洗烘干后的玻片上提拉成膜，室温下静置15-25min，100-110℃下烘干1h，得到涂覆超疏水涂层的玻片。
2.根据权利要求1所述的一种高透光率超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，纳米Si02、无水乙醇、正硅酸四乙酯、3-(三甲氧基甲硅烷基)-1-丙硫醇和六甲基二硅氮烷的质量体积比为(0.1-0.2g)∶(20-30ml)∶(1-3ml)∶(0.03-0.05g)∶(1-3ml)。
3.根据权利要求1所述的一种高透光率超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，无水乙醇、甲基三乙氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的体积质量比为(20-40ml)∶(2-4ml)∶(2-4g)。
4.根据权利要求1或2所述的一种高透光率超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，纳米Si02和正硅酸四乙酯的质量体积比为3:40。
5.根据权利要求1或2所述的一种高透光率超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，六甲基二硅氮烷和正硅酸四乙酯的体积比为3:4。
6.根据权利要求1所述的一种高透光率超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，纳米Si02硅溶胶、无水乙醇和有机硅低聚物的质量体积比为(20-30g)∶(120-180ml)∶(1-3g)。
7.根据权利要求1所述的一种高透光率超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，超声分散时间为5-15min。
8.根据权利要求1所述的一种高透光率超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，倒入0.5-2ml去离子水。
9.根据权利要求1所述的一种高透光率超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所用的玻片为经过超声清洗并烘干后的玻片。
10.根据权利要求1所述的一种高透光率超疏水涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)环境条件下，依次在圆底烧瓶中加入0.15g纳米Si02和30ml无水乙醇，50℃水浴下超声分散10min；再加入2ml正硅酸四乙酯和0.04g 3-(三甲氧基甲硅烷基)-1-丙硫醇，磁力搅拌器搅拌10min后，加入1.5ml六甲基二硅氮烷，继续搅拌30min后，水浴6h，得到纳米Si02硅溶胶；
(2)环境条件下，量取30ml无水乙醇，加入3ml甲基三乙氧基硅烷和3gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌10分钟，倒入1ml去离子水；再使用1mol/L盐酸调节pH值调至4，静置3h后得到有机硅低聚物；
(3)称取步骤(1)制得的纳米Si02硅溶胶26g，加入150ml无水乙醇和步骤(2)制得的有机硅低聚物1.5g，搅拌30min，采用浸渍-提拉法在清洗烘干后的玻片上提拉成膜，室温下静置20min，105℃下烘干1h，得到涂覆超疏水涂层的玻片。
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