CN114369265B - 一种聚氨酯固固柔性相变储能膜及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种通过化学合成制备聚氨酯聚合物，并以溶液铸模法制备聚氨酯柔性相变储能膜的制备方法。该方法在惰性气氛下以聚乙二醇，异氰酸酯和胺类化合物制备含相变结构单元的聚氨酯，并以此为主要成膜物质通过溶剂挥发制备得到柔性聚氨酯相变储能膜。此外，通过调节聚乙二醇分子量，得到相变温度在5～60℃，相变焓在70～118J/g之间的相变储能膜。本方法制备的相变储能膜，制备工艺简单，易加工成型，且稳定性好，储能密度高，并具有较好的柔韧性，可用于智能织物和柔性电子器件等领域的控温。

Description

一种聚氨酯固固柔性相变储能膜及其制备和应用
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯固固柔性相变储能膜及其制备和应用，属于聚合物相变储能材料领域。
背景技术
能源短缺成为当今社会一个日益严峻的问题，开发新的高效储能技术，提高能源利用效率，与寻找新的能源同等重要。而作为能量供应重要方式之一的热能，与我们日常生活密不可分。但是热能往往存在供-需时空不匹配的问题，因此它的应用需要一种更有效的能量储存方式，可以使其在热能充足时把多余的热能储存起来以便在需要时使用，所以热能储存和释放在保存有效能量和提高能源利用率方面起着非常重要的作用。
目前相变储能材料主要是固液相变材料，在相变过程中会出现泄漏、流动等问题，定形相变储能材料可解决该问题。中国专利(专利申请号201911416827.X)公开了一种上下保护膜封装相变材料制备相变储能膜的方法，这种方法利用真空填充技术把相变材料封入柔性膜夹层中，经过热压冷却脱模得到柔软的相变储能膜。但该方法工艺复杂，因此直接利用固固聚氨酯材料进行储能可简化相变储能材料的制备工艺。文献报道的聚氨酯，相变焓达到152.97J/g，柔性欠缺，且不易加工成型。因此本发明的重点在于通过化学合成法制备聚氨酯聚合物，通过结构设计建立三维网络结构，采用溶液铸膜法制备相变储能膜，该膜具有稳定性好、制备工艺简单、相变焓值高，无泄漏问题，并具有一定的柔韧性，尤其是用于柔性纺织或电子器件的应用场合。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种聚氨酯固固柔性相变储能膜的制备方法，其具有优越的化学稳定性、热稳定性和安全性，可长时间稳定高效储热以及控温；同时其具有一定的柔韧性，可用于柔性智能织物或电子器件。
本发明提供如下技术方案：
(1)首先将聚乙二醇、助溶剂按照质量比1:2～10，在惰性气氛气体(如：氮气)环境中室温～80℃下搅拌至完全溶解；随后加入催化剂2-月桂酸-2-丁基锡，其用量按照催化剂：聚乙二醇的质量比1:80～240，最后加入异氰酸酯，其用量按照异氰酸酯：聚乙二醇的摩尔比1:0.5～5，在惰性气氛气体(如：氮气)环境中室温～80℃下反应2～8h，得到异氰酸酯封端预聚物溶液。
(2)将胺类交联剂加入(1)所得产物中，其用量按照胺类交联剂：聚乙二醇的摩尔比1:0.2～4，在惰性气体环境中40～100℃下反应2～8h，得到聚氨酯相变储能聚合物溶液。
(3)步骤(2)得到聚氨酯相变储能聚合物溶液置于真空干燥箱中充分干燥，真空优选为130～260帕下，干燥时间优选为5～24小时，除去溶剂后得到聚氨酯固固柔性相变储能膜。
优选地，所述聚氨酯固固柔性相变储能膜，其特征在于，聚乙二醇的分子量范围1000～20000，优选2000～12000。
优选地，所述聚氨酯固固柔性相变储能膜，其特征在于，溶剂为甲苯、二甲苯、N-甲基吡咯烷酮、N，N二甲基甲酰胺和N，N二甲基乙酰胺中的任意一种或任意两种的混合物。
优选地，所述聚氨酯固固柔性相变储能膜，其特征在于：异氰酸酯为脂肪族和芳香族异氰酸酯：1,6-六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯和苯二亚甲基异氰酸酯。
优选地，所述聚氨酯固固柔性相变储能膜，其特征在于：胺类化合物为对苯二胺、联苯二胺、和三聚氰胺。
本发明提供一种聚氨酯固固柔性相变储能膜的制备方法及其应用。具有以下有益效果：本申请的聚氨酯固固柔性相变储能膜制备工艺简单，可通过溶液铸膜法加工成型，且稳定性好，储能密度高，并具有较好的柔韧性，可用于智能织物和柔性电子器件等领域的控温。
具体实施方式
实施例1
(1)将18g(1.8mmol)聚乙二醇(PEG10000)溶解于80mL N，N二甲基甲酰胺中，在氮气环境中40℃下搅拌至完全溶解，加入催化剂2-月桂酸-2-丁基锡0.12g，继续加入0.5mL(3.5mmol)甲苯二异氰酸酯，在40℃搅拌反应4h，得到异氰酸酯封端的预聚物溶液。
(2)将0.24g(1.9mmol)三聚氰胺加入(1)所得产物中，氮气环境中在80℃搅拌反应4h，得到聚氨酯相变储能聚合物溶液。
(3)将步骤(2)得到聚氨酯相变储能聚合物溶液置于真空干燥箱中充分干燥，真空为130帕，干燥时间优选为24h，除去溶剂后得到聚氨酯固固相变储能膜。
所得聚氨酯相变储能材料为约0.2mm厚的淡黄色半透明膜，可360°卷曲无断裂，有较好的柔韧性，其中聚乙二醇与三聚氰胺通过异氰酸酯桥联建立的三维网络结构有助于提高其柔韧性。其差示扫描(DSC)曲线测试结果证明，所得样品熔融热焓值为118J/g，熔融峰为52℃；结晶热焓为值115J/g，结晶峰为32℃。10～80℃温度区间内冷热循环1000次，相变焓值无明显变化，储能性能稳定。可用于智能织物和柔性电子器件等领域的控温。
实施例2
(1)将21.6g(1.8mmol)聚乙二醇(PEG12000)溶解于120mL N，N二甲基甲酰胺中，在氮气环境中40℃下搅拌至完全溶解，加入催化剂2-月桂酸-2-丁基锡0.14g，继续加入0.5mL(3.5mmol)甲苯二异氰酸酯，在40℃搅拌反应4h，得到异氰酸酯封端的预聚物溶液。
(2)将0.24g(1.9mmol)三聚氰胺加入(1)所得产物中，氮气环境中在80℃搅拌反应4h，得到聚氨酯相变储能聚合物溶液。
(3)将步骤(2)得到聚氨酯相变储能聚合物溶液置于真空干燥箱中充分干燥，真空为130帕，干燥时间优选为24h，除去溶剂后得到聚氨酯固固相变储能膜。
所得聚氨酯相变储能材料为约0.2mm厚的淡黄色半透明膜，可360°卷曲无断裂，有较好的柔韧性。其差示扫描(DSC)曲线测试结果证明，所得样品熔融热焓值为109J/g，熔融峰为60℃；结晶热焓为值106J/g，结晶峰为34℃。10～80℃温度区间内冷热循环1000次，相变焓值无明显变化，储能性能稳定。
实施例3
(1)将7.2g(1.8mmol)聚乙二醇(PEG4000)溶解于40mL N，N二甲基甲酰胺中，在氮气环境中40℃下搅拌至完全溶解，加入催化剂2-月桂酸-2-丁基锡0.05g，继续加入0.5mL(3.5mmol)甲苯二异氰酸酯，在40℃搅拌反应4h，得到异氰酸酯封端的预聚物溶液。
(2)将0.24g(1.9mmol)三聚氰胺加入(1)所得产物中，氮气环境中在80℃搅拌反应4h，得到聚氨酯相变储能聚合物溶液。
(3)将步骤(2)得到聚氨酯相变储能聚合物溶液置于真空干燥箱中充分干燥，真空为130帕，温度为80℃，干燥时间24h，除去溶剂后得到聚氨酯固固相变储能膜。
所得聚氨酯相变储能材料为约0.2mm厚的淡黄色半透明膜，可360°卷曲无断裂，有较好的柔韧性。其差示扫描(DSC)曲线测试结果证明，所得样品熔融热焓值为78J/g，熔融峰为47℃；结晶热焓为值79J/g，结晶峰为5℃。0～80℃温度区间内冷热循环1000次，相变焓值无明显变化，储能性能稳定。
实施例4
(1)将7.2g(1.8mmol)聚乙二醇(PEG4000)溶解于40mL水中，在氮气环境中40℃下搅拌至完全溶解，加入催化剂2-月桂酸-2-丁基锡0.0.5g，继续加入0.6mL(3.7mmol)1,6-六亚甲基二异氰酸酯，在40℃搅拌反应4h。
(2)将0.24g(1.9mmol)三聚氰胺加入(1)所得产物中，氮气环境中在80℃搅拌反应4h，得到聚氨酯相变储能聚合物溶液。
(3)将步骤(2)得到聚氨酯相变储能聚合物溶液置于真空干燥箱中充分干燥，真空为130帕，温度为70℃，干燥时间24h，完全除去水得到聚氨酯相变储能膜。
所得聚氨酯相变储能材料为块状固体物质，硬度大，易断裂，无柔性，未形成交联网络结构。其差示扫描(DSC)曲线测试结果证明，所得样品熔融热焓值为140J/g，熔融峰为58℃；结晶热焓为值135J/g，结晶峰为44℃。
实施例5
(1)将0.72g聚乙二醇(PEG400)溶解于5mL N，N二甲基甲酰胺中，在氮气环境中40℃下搅拌至完全溶解，加入催化剂2-月桂酸-2-丁基锡0.005g，继续加入0.5mL甲苯二异氰酸酯，在40℃搅拌反应4h。
(2)将0.24g(1.9mmol)三聚氰胺加入(1)所得产物中，氮气环境中在80℃搅拌反应4h，得到聚氨酯相变储能聚合物溶液。
(3)将步骤(2)得到聚氨酯相变储能聚合物溶液置于真空干燥箱中充分干燥，真空为130帕，温度为70℃，干燥时间24h，除去溶剂后得到聚氨酯固固相变储能膜。
所得聚氨酯相变储能材料为约0.2mm厚的白色半透明膜，可360°卷曲无断裂，有较好的柔韧性。其差示扫描(DSC)曲线测试结果证明，所得样品无熔化或结晶相变。
实施例6
(1)将18g(1.8mmol)聚乙二醇(PEG10000)溶解于40mL N，N二甲基甲酰胺中，在氮气环境中40℃下搅拌至完全溶解，加入催化剂2-月桂酸-2-丁基锡0.1g，继续加入0.5mL(3.5mmol)甲苯二异氰酸酯，在40℃搅拌反应4h，得到异氰酸酯封端的预聚物溶液。
(2)将0.114g(1.9mmol)尿素加入(1)所得产物中，氮气环境中在80℃搅拌反应4h，得到聚氨酯相变储能聚合物溶液。
(3)将步骤(2)得到聚氨酯相变储能聚合物溶液置于真空干燥箱中充分干燥，真空为130帕，温度为80℃，干燥时间24h，完全除去溶剂后得到聚氨酯固固相变储能膜。
所得聚氨酯相变储能材料为约0.2mm厚的淡黄色半透明膜，360°卷曲后有断裂。其差示扫描(DSC)曲线测试结果证明，所得样品熔融热焓值为98J/g，熔融峰为53℃；结晶热焓为值92J/g，结晶峰为31℃。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种聚氨酯固固柔性相变储能膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）首先将聚乙二醇、助溶剂按照质量比1:2~10，在惰性气氛气体环境中室温~80℃下搅拌至完全溶解；随后加入催化剂2-月桂酸-2-丁基锡，其用量按照催化剂：聚乙二醇的质量比1:80~240；最后加入异氰酸酯，其用量按照异氰酸酯：聚乙二醇的摩尔比1:0.5~5，在惰性气氛气体环境中室温~80℃下反应2~8 h，得到异氰酸酯封端预聚物溶液；
（2）将胺类交联剂加入步骤（1）所得产物中，其用量按照胺类交联剂：聚乙二醇的摩尔比1:0.2~4，在惰性气氛气体环境中40~100℃下反应2~8 h，得到聚氨酯相变储能聚合物溶液；
（3）步骤（2）得到聚氨酯相变储能聚合物溶液真空干燥，除去助溶剂后得到聚氨酯固固柔性相变储能膜；所述胺类交联剂为三聚氰胺；所述助溶剂为甲苯、二甲苯、N-甲基吡咯烷酮、N，N二甲基甲酰胺和N，N二甲基乙酰胺中的任意一种或任意两种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯固固柔性相变储能膜的制备方法，其特征在于：
具体步骤如下：
（1）首先将聚乙二醇、助溶剂按照质量比1:2~6，在惰性气氛气体环境中30-50℃下搅拌至完全溶解；随后加入催化剂2-月桂酸-2-丁基锡，其用量按照催化剂：聚乙二醇的质量比1:140~180；最后加入异氰酸酯，其用量按照异氰酸酯：聚乙二醇的摩尔比为1:1~2，在惰性气氛气体环境中30~50℃下反应4~6 h，得到异氰酸酯封端预聚物溶液；
（2）将胺类交联剂加入步骤（1）所得产物中，其用量按照胺类交联剂：聚乙二醇的摩尔比为1:0.5~1.5，在惰性气氛气体环境中60~80℃下反应3~5h，得到聚氨酯相变储能聚合物溶液；
（3）步骤（2）得到聚氨酯相变储能聚合物溶液真空干燥，除去助溶剂后得到聚氨酯固固柔性相变储能膜。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯固固柔性相变储能膜的制备方法，其特征在于：
所述聚乙二醇的分子量范围1000~20000。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯固固柔性相变储能膜的制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇的分子量范围2000~12000。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯固固柔性相变储能膜的制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇的分子量范围4000~8000。
6.根据权利要求1所述的聚氨酯固固柔性相变储能膜的制备方法，其特征在于：
所述异氰酸酯为1,6-六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯和苯二亚甲基异氰酸酯中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的聚氨酯固固柔性相变储能膜的制备方法，其特征在于：真空干燥的真空度为130~260帕，干燥时间为5~24小时。
8.一种权利要求1-7任一项所述的制备方法制备获得的聚氨酯固固柔性相变储能膜。
9.一种权利要求8所述的聚氨酯固固柔性相变储能膜应用于智能织物或柔性电子器件领域的控温过程。
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