CN114354732A - 一种高分辨双聚焦质谱仪分析系统 - Google Patents
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Abstract
本发明同位素分析技术，具体涉及一种高分辨双聚焦质谱仪分析系统。其包括静电分析器、安装在静电分析器前端的前端飞行管、安装在静电分析器后端的后端飞行管、与后端飞行管连接的磁分析扁管，以及与上述磁分析扁管连接的磁分析器；静电分析器包括静电屏蔽罩、安装在静电屏蔽罩内的外侧电极板和内侧电极板，以及分别安装在外侧电极板和内侧电极板两端的前端接地极和后端接地极。通过设计相互匹配的静电分析器与磁分析器有效的提高了仪器分辨率，增大了其应用范围，静电分析器中绝缘垫片与接地极的设计有效的减少了静电分析器端部弥散场对离子轨迹的影响。
Description
技术领域
本发明属于同位素分析技术，具体涉及一种高分辨双聚焦质谱仪分析系统。
背景技术
磁式质谱仪只涉及唯一的一种分析系统，即磁分析系统。此种分析系统对能量分散较大的离子源分离效果不理想，较大的能量分散导致成像变宽，从而影响分析结果。为了提高仪器分辨率，可设计一个与磁场匹配的静电分析系统，使得离子进入磁分析器之前进行能量聚焦。
静电分析器和磁分析器是双聚焦高分辨质谱仪相互耦合的聚焦系统，两个分析系统分别对带测样品同位素离子进行能量聚焦以及质量聚焦。其原理是离子在静电分析器中的能量色散正好被磁分析器的能量色散相互抵消，使得能量与运动方向存在差异的带电粒子汇聚于一点。双聚焦系统有效地提高了仪器分辨率，减少了同量异位素干扰。
电分析器主要由四部分组成：正负电极板、屏蔽罩、端部绝缘垫片以及接地极，当正负电极板接入直流电压，两极板之间产生匀强电场，不同能量的带电粒子在匀强电场运动轨迹不同，相同能量的离子在束流引出端汇聚某一点，再经过一段路径漂移进入磁分析器；
磁分析器主要由三部分组成：匚型磁轭、极靴以及极靴绕电线圈，两块极靴分别置于匚型磁轭上下两侧，当极靴外侧的线圈通电后，上下极靴之间的间隙存在匀强磁场，不同荷质比的离子在磁场中运动轨迹的差异形成分离效应。
双聚焦质谱仪高灵敏度、高分辨率的优势，使其在多学科领域得到广泛应用，例如：地球科学、古气象科学、地外陨石以及生物化石分析、核电站安全性分析等。
发明内容
本发明的目的是提供一种高分辨双聚焦质谱仪分析系统，能够提高仪器分辨率，增大其应用范围。
本发明的技术方案如下：
一种高分辨双聚焦质谱仪分析系统，其包括静电分析器、安装在静电分析器前端的前端飞行管、安装在静电分析器后端的后端飞行管、与后端飞行管连接的磁分析扁管，以及与上述磁分析扁管连接的磁分析器；
所述的静电分析器包括静电屏蔽罩、安装在静电屏蔽罩内的外侧电极板和内侧电极板，以及分别安装在外侧电极板和内侧电极板两端的前端接地极和后端接地极。
所述的静电屏蔽罩为弧形的圆管，其内部安装弧度相同的外侧电极板和内侧电极板；外侧电极板安装在弧形外侧，其上中段位置固定安装外侧电极板垫柱，内侧电极板安装在弧形内侧，其上中段位置固定安装内侧电极板垫柱。
所述的前端接地极和后端接地极的内侧分别安装有绝缘垫片；所述的前端接地极和后端接地极的外侧分别安装有陶瓷垫片。
所述的静电屏蔽罩外侧壁上还固定安装有端子法兰端口、真空泵法兰端口、端子法兰端口。
所述的端子法兰端口、真空泵法兰端口、端子法兰端口，其安装位置位于静电屏蔽罩的外侧壁上端，位置均匀分布在弧段上。
所述的前端飞行管包括前端管筒和前端安装法兰，通过前端安装法兰与静电分析器的前端固定连接。
所述的后端飞行管包括后端安装法兰、后端管筒，以及固定安装在后端管筒端部的法兰波纹管，通过后端安装法兰与静电分析器的后端固定连接，通过法兰波纹管的法兰结构与磁分析扁管连接。
所述的磁分析扁管为弧形的内部带有空腔的扁管，以及安装其两端的法兰。
所述的前端接地极和后端接地极结构相同，包括成L型布置的两块安装板，其中一块安装板的上下部分别加工螺钉孔，用于与对应位置的外侧电极板和内侧电极板的固定，另外一块安装板加工螺钉孔，用于与静电分析器的内壁固定连接。
所述的磁分析器包括匚型磁轭、安装在匚型磁轭匚型开口内侧的上侧极靴、下侧极靴、上侧绕线包体和下侧绕线包体；所述的上侧绕线包体和下侧绕线包体分别固定安装在匚型开口内侧壁上，上侧极靴、下侧极靴对应安装在上侧绕线包体和下侧绕线包体的内侧；上侧极靴和下侧极靴之间的相对安装面距离一定间隙。
所述的间隙大小能够容下磁分析扁管的厚度。
所述的上侧极靴与上侧绕线包体上端平行焊接，所述的下侧极靴与下侧绕线包体下端平行焊接；所述的上侧绕线包体和下侧绕线包体分别通过螺钉与匚型磁轭固定连接。
其离子偏转参数设计为：离子轨道半径为520mm，偏转角为63.7°，磁场离子轨道半径为250mm，偏转角90°，入射角为30°，出射角24°。
本发明的显著效果如下：
通过设计相互匹配的静电分析器与磁分析器有效的提高了仪器分辨率，增大了其应用范围；
静电分析器中绝缘垫片与接地极的设计有效的减少了静电分析器端部弥散场对离子轨迹的影响；
利用接地极将内侧电极板与外侧电极板固定于屏蔽罩中，在保证稳定性前提下有效节省静电分析器内部空间；
静电分析器后端飞行管波纹管部分，增加了机械加工误差以及安装误差容错率，在调试过程中可平移波纹管，使得聚焦点与磁分析器相匹配；
磁分析扁管内测倒刺设计增加了偏离轨道离子碰撞内壁几率，也达到了更好的散热条件；
将极靴和线包体焊接，通过螺钉固定于匚型磁轭有效的增加了磁分析器稳定性，保证了磁场均匀分布。
附图说明
图1为高分辨双聚焦质谱仪分析系统示意图；
图2为前端飞行管示意图；
图3为静电分析器示意图；
图4为前端接地极、后端接地极结构示意图；
图5为后端飞行管示意图；
图6为磁分析扁管示意图；
图7为磁分析器示意图；
图8为磁分析器中上侧绕线包体与匚型磁轭连接示意图；
图中：1.前端飞行管；101.前端管筒；102.前端安装法兰；2.静电分析器； 3.后端飞行管；301.后端法兰；302.后端管筒；303.法兰波纹管；4.磁分析扁管； 5.磁分析器；6.端子法兰端口；7.真空泵法兰端口；8.端子法兰端口；9.外侧电极板；10.内侧电极板；11.静电屏蔽罩；12.前端接地极；13.后端接地极；14.绝缘垫片a；15绝缘垫片b；16绝缘垫片c；17.绝缘垫片d；18.陶瓷垫片a；19.陶瓷垫片b；20.陶瓷垫片c；21.陶瓷垫片d；22.外侧电极板垫柱；23.内侧电极板垫柱；24.匚型磁轭；25.上侧极靴；26.下侧极靴；27.上侧绕线包体；28.下侧绕线包体；29.螺钉孔。
具体实施方式
下面通过附图及具体实施方式对本发明作进一步说明。
如图1所示的高分辨双聚焦质谱仪分析系统，其包括静电分析器2、安装在静电分析器2前端的前端飞行管1、安装在静电分析器2后端的后端飞行管3、与后端飞行管3连接的磁分析扁管4，以及与上述磁分析扁管4连接的磁分析器 5；
如图2所示，前端飞行管1安装在静电分析器2的前端，其包括前端管筒 101和前端安装法兰102，安装时，通过前端安装法兰102与静电分析器2的前端固定连接。
如图3所示，静电分析器2包括静电屏蔽罩11、安装在静电屏蔽罩11内的外侧电极板9和内侧电极板10，以及分别安装在外侧电极板9和内侧电极板10 两端的前端接地极12和后端接地极13，另外静电屏蔽罩11外侧壁上还固定安装有端子法兰端口6、真空泵法兰端口7、端子法兰端口8。
上述的静电屏蔽罩11为弧形的圆管，其内部安装的外侧电极板9和内侧电极板10也为弧形，所有弧形的弧度相同，并且外侧电极板9安装在弧形外侧，其上中段位置固定安装外侧电极板垫柱22，内侧电极板10安装在弧形内侧；、其上中段位置固定安装内侧电极板垫柱23；
电极板两端安装的前端接地极12和后端接地极13是通过螺钉固定连接的，连接时，前端接地极12和后端接地极13的内侧分别安装有绝缘垫片a14、绝缘垫片b15、绝缘垫片c16、绝缘垫片d17；前端接地极12和后端接地极13的外侧分别安装有陶瓷垫片a18、陶瓷垫片b19、陶瓷垫片c20、陶瓷垫片d21。
上述的端子法兰端口6、真空泵法兰端口7、端子法兰端口8的安装位置可在静电屏蔽罩11的外侧壁上端，位置均匀分布在弧段上。
绝缘垫片的设计有效减少了端部弥散场对离子运动轨迹的影响；采用螺钉将接地极与两端电极板固定，提高了极板稳定性。
如图4所示的前端接地极12和后端接地极13结构，其两者结构相同，包括成L型布置的两块安装板，其中一块的上下分别加工螺钉孔29，用于与对应位置的外侧电极板9和内侧电极板10的固定，另外一块加工螺钉孔29，用于与静电分析器2的内壁固定连接。
如图5所示，后端飞行管3包括后端安装法兰301、后端管筒302，以及固定安装在后端管筒302端部的法兰波纹管303，安装时通过后端安装法兰301与静电分析器2的后端固定连接，然后通过法兰波纹管303的法兰结构与磁分析扁管4连接。
波纹的设计有效弥补了工件加工误差或者安装误差导致的离子聚焦点偏离预定轨迹，增加了系统容错率。
如图6所示，磁分析扁管4为弧形的内部带有空腔的扁管，以及安装其两端的法兰，一端的法兰用于与后端飞行管3连接，扁管的设计便于与磁分析器5 固定连接。
磁分析扁管4为磁分析器提供良好的真空环境，其内腔可进行倒刺处理，增加了对于偏离轨道离子的吸收率。
如图7所示，磁分析器5包括匚型磁轭24、安装在匚型磁轭24匚型开口内侧的上侧极靴25、下侧极靴26、上侧绕线包体27和下侧绕线包体28。
其中上侧绕线包体27和下侧绕线包体28分别固定安装在匚型开口内侧壁上，上侧极靴25、下侧极靴26对应安装在上侧绕线包体27和下侧绕线包体28 的内侧；上侧极靴25和下侧极靴26之间的相对安装面距离一定间隙，间隙大小能够容下磁分析扁管4的厚度，安装时磁分析扁管4的上下表面距离对应的上侧极靴25和下侧极靴26的安装面分别留有0.5mm的安装间隙；
如图8所示，上侧极靴25与上侧绕线包体27上端平行焊接，再使用螺钉分别匚型磁轭24上端面加工的螺钉孔将其固定在匚型磁轭24上；
同样，下侧极靴26与下侧绕线包体28下端平行焊接后，通过螺钉固定于匚型磁轭24下端面，其固定方法与上端面相同。
绕线包体通过焊接工艺与极靴形成一整体，上下极靴均通过两根M14螺钉固定于匚型磁轭，此发明增强了磁分析器稳定性，有效解决了极靴安装不对称导致磁场分布不均匀。
安装该装置时，
首先，将静电分析器2的束流入口端(前端)的螺钉依次分别穿过陶瓷垫片，随后分别插入前端接地极12的螺钉孔，再分别套入绝缘垫片，最后完全拧入至电极板；在静电分析器束流出口端(后端)，后端接地极13安装方案与束流入口端相同。
然后，将外侧电极板垫柱22、内侧电极板垫柱23分别置于外侧电极板9、内测电极板10底部，并使用M6型沉头螺钉固定。
之后，采用螺钉分别穿过静电分析器2的前端接地极12的螺钉孔，并将其拧紧固定于静电屏蔽罩11；后端接地极13安装方案与束流入口端相同。
法兰端口6、链接真空泵端口7、法兰端口8分别通过螺钉接入各自对应安装位置。
前端飞行管1、静电分析器2、后端飞行管3、磁分析扁管4依次采用螺钉将法兰端口对应连接。
然后，将上侧极靴25与上侧绕线包体27上端平行焊接，再使用两根M14 螺钉分别通过螺钉孔将其固定在匚型磁轭24上。下侧极靴26与下侧绕线包体 28下端平行焊接后，通过两根M14螺钉固定于匚型磁轭24下端，其固定方法与上侧相同。
最后，将磁分析器5平移至磁分析扁管4离子偏转路径(弧形扁管)。上侧极靴25与下侧极靴26之间的间隙刚好容下磁分析扁管4，并且上下侧均留有 0.5mm富裕位置。
本实施中优选的离子偏转参数为：离子轨道半径为520mm，偏转角63.7°；磁场离子轨道半径为250mm，偏转角90°，入射角为30°，出射角24°。
Claims (13)
1.一种高分辨双聚焦质谱仪分析系统，其特征在于：包括静电分析器(2)、安装在静电分析器(2)前端的前端飞行管(1)、安装在静电分析器(2)后端的后端飞行管(3)、与后端飞行管(3)连接的磁分析扁管(4)，以及与上述磁分析扁管(4)连接的磁分析器(5)；
所述的静电分析器(2)包括静电屏蔽罩(11)、安装在静电屏蔽罩(11)内的外侧电极板(9)和内侧电极板(10)，以及分别安装在外侧电极板(9)和内侧电极板(10)两端的前端接地极(12)和后端接地极(13)。
2.如权利要求1所述的一种高分辨双聚焦质谱仪分析系统，其特征在于：所述的静电屏蔽罩(11)为弧形的圆管，其内部安装弧度相同的外侧电极板(9)和内侧电极板(10)；外侧电极板(9)安装在弧形外侧，其上中段位置固定安装外侧电极板垫柱(22)，内侧电极板(10)安装在弧形内侧，其上中段位置固定安装内侧电极板垫柱(23)。
3.如权利要求2所述的一种高分辨双聚焦质谱仪分析系统，其特征在于：所述的前端接地极(12)和后端接地极(13)的内侧分别安装有绝缘垫片；所述的前端接地极(12)和后端接地极(13)的外侧分别安装有陶瓷垫片。
4.如权利要求2所述的一种高分辨双聚焦质谱仪分析系统，其特征在于：所述的静电屏蔽罩(11)外侧壁上还固定安装有端子法兰端口(6)、真空泵法兰端口(7)、端子法兰端口(8)。
5.如权利要求4所述的一种高分辨双聚焦质谱仪分析系统，其特征在于：所述的端子法兰端口(6)、真空泵法兰端口(7)、端子法兰端口(8)，其安装位置位于静电屏蔽罩(11)的外侧壁上端，位置均匀分布在弧段上。
6.如权利要求2所述的一种高分辨双聚焦质谱仪分析系统，其特征在于：所述的前端飞行管(1)包括前端管筒(101)和前端安装法兰(102)，通过前端安装法兰(102)与静电分析器(2)的前端固定连接。
7.如权利要求2所述的一种高分辨双聚焦质谱仪分析系统，其特征在于：所述的后端飞行管(3)包括后端安装法兰(301)、后端管筒(302)，以及固定安装在后端管筒(302)端部的法兰波纹管(303)，通过后端安装法兰(301)与静电分析器(2)的后端固定连接，通过法兰波纹管(303)的法兰结构与磁分析扁管(4)连接。
8.如权利要求2所述的一种高分辨双聚焦质谱仪分析系统，其特征在于：所述的磁分析扁管(4)为弧形的内部带有空腔的扁管，以及安装其两端的法兰。
9.如权利要求2所述的一种高分辨双聚焦质谱仪分析系统，其特征在于：所述的前端接地极(12)和后端接地极(13)结构相同，包括成L型布置的两块安装板，其中一块安装板的上下部分别加工螺钉孔，用于与对应位置的外侧电极板(9)和内侧电极板(10)的固定，另外一块安装板加工螺钉孔，用于与静电分析器(2)的内壁固定连接。
10.如权利要求2所述的一种高分辨双聚焦质谱仪分析系统，其特征在于：所述的磁分析器(5)包括匚型磁轭(24)、安装在匚型磁轭(24)匚型开口内侧的上侧极靴(25)、下侧极靴(26)、上侧绕线包体(27)和下侧绕线包体(28)；所述的上侧绕线包体(27)和下侧绕线包体(28)分别固定安装在匚型开口内侧壁上，上侧极靴(25)、下侧极靴(26)对应安装在上侧绕线包体(27)和下侧绕线包体(28)的内侧；上侧极靴(25)和下侧极靴(26)之间的相对安装面距离一定间隙。
11.如权利要求10所述的一种高分辨双聚焦质谱仪分析系统，其特征在于：所述的间隙大小能够容下磁分析扁管(4)的厚度。
12.如权利要求10所述的一种高分辨双聚焦质谱仪分析系统，其特征在于：所述的上侧极靴(25)与上侧绕线包体(27)上端平行焊接，所述的下侧极靴(26)与下侧绕线包体(28)下端平行焊接；所述的上侧绕线包体(27)和下侧绕线包体(28)分别通过螺钉与匚型磁轭(24)固定连接。
13.如权利要求1所述的一种高分辨双聚焦质谱仪分析系统，其特征在于，其离子偏转参数设计为：离子轨道半径为520mm，偏转角为63.7°，磁场离子轨道半径为250mm，偏转角90°，入射角为30°，出射角24°。
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