CN114351277A - 一种石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及日用品、新材料技术领域，一种石墨烯‑季铵盐长效抗菌抑螨床用面料，该床品面料通过接枝的方式引入了具有优异的抗菌效果的石墨烯与季铵盐，由于抑菌机理的不同，能够起到协效抗菌、抑螨的作用，因此不仅具有优异的抗菌效果，同时还能够避免在反复洗涤的过程中发生溶出、脱落、分离等现象，比简单的熔融共混具有更强的耐水洗性能，能够保持长效的抗菌、抑螨的效果，使制成的被套、床单等产品表面的螨虫、细菌滋生起到非常好的抑制效果，同时石墨烯还具有良好的导电性能，由于接枝的方式能够帮助石墨烯在涤纶纤维基体中形成良好的分散，因此能够形成良好的导电网络，还能够起到抗静电的效果。
Description
技术领域
本发明涉及日用品、新材料技术领域，具体为一种石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料及其制备方法。
背景技术
随着人们健康意识的增强，人们也意识到细菌、微生物等是导致人们生病的重要原因之一，因此抗菌材料也越来越受到人们的亲睐，近年来，研究发现螨虫与人的健康关系尤为密切，螨虫分为很多中，而在日常生活中接触的最多的无疑便是尘螨，床铺则是尘螨滋生的温床，而尘螨的尸体、分泌物、排泄物等都能够引起过敏患者的强烈过敏反应，会导致尘螨性哮喘、过敏性鼻炎、过敏性皮炎等疾病，因此需要定期的对床铺进行除螨，目前市面上有非常多的除螨产品，然而效果并不明显，最为有效的方式目前仍是晒太阳，不过也出现了对织物进行抗螨处理，也能够有效的起到抗螨效果。
在专利CN109825926A“一种棉石墨烯防螨、抗菌床用面料及其制备工艺”便公开了一种具有抗菌、防螨功能的床用面料，但只提到了使用石墨烯进行抗菌防螨的功效，普通的石墨烯面料通常直接在涤纶纤维添加石墨烯，虽然也具有抗菌、防螨等效果，但是耐水洗性能较差，而通过接枝的方式在涤纶纤维中引入石墨烯，则能够有效的避免由于反复水洗导致起到抗菌作用的石墨烯在各种高表面活性的洗衣产品作用下洗脱的发生，能够起到长效的抗菌防螨效果，且接枝具有高效的抗螨性能的季铵盐，具有更好的抗螨效果。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料及其制备方法，解决了普通的石墨烯床用面料长效抗菌、防螨性能较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料制备方法包括以下步骤：
(1)烯丙基改性石墨烯的制备：将羟基化石墨烯加入至1,4-二氧六环溶剂中，超声分散30-60min，接着加入丙烯酰氯，于氮气氛围下，70-90℃油浴搅拌反应24-36h，过滤，无水乙醇与去离子水洗涤，真空干燥，即制得烯丙基改性石墨烯；
(2)石墨烯接枝聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备：将聚对苯二甲酸乙二醇酯使用60Coγ-射线源照射，接着将辐照后的聚对苯二甲酸乙二醇酯加入至烯丙基改性石墨烯的异丙醇分散液中，搅拌进行反应，待反应结束，过滤，去离子水洗涤，真空干燥，即制得石墨烯接枝聚对苯二甲酸乙二醇酯；
(3)环氧丙基十二烷基季铵盐的制备：将十二烷基二甲基叔胺加入至反应容器中，接着加入环氧氯丙烷，其中十二烷基二甲基叔胺与环氧氯丙烷的质量比为10:6-12，加热至60-80℃搅拌反应4-6h，待反应结束，减压蒸馏，即制得环氧丙基十二烷基季铵盐；
(4)抗菌抑螨聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备：将步骤(2)制得的石墨烯接枝聚对苯二甲酸乙二醇酯与环氧丙基十二烷基季铵盐加入至转矩流变仪内熔融混炼进行反应，待反应结束，冷却出料，即得到抗菌抑螨聚对苯二甲酸乙二醇酯；
(5)石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料的制备：将抗菌抑螨聚对苯二甲酸乙二醇酯使用圆形喷丝板熔融纺丝，纺丝绕卷速度为3500-4500m/min，环吹风速为0.3-0.5m/min，纺丝得到抗菌抑螨涤纶纤维，接着将抗菌抑螨涤纶纤维与棉纤维混纺、染色，即制得石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料。
优选的，所述步骤(1)中羟基化石墨烯、丙烯酰氯与1,4-二氧六环的质量比为0.04-0.08:0.5-1.2:100。
优选的，所述步骤(2)中辐照剂量率为1.0×107Gy/h，辐照时间为1-2h，聚对苯二甲酸乙二醇酯、烯丙基改性石墨烯与异丙醇的质量比为2.7-4.3:0.07-0.11:100。
优选的，所述步骤(2)中反应的温度为60-85℃，反应的时间为1-2h。
优选的，所述步骤(4)中石墨烯接枝聚对苯二甲酸乙二醇酯与环氧丙基十二烷基季铵盐的质量比为100:3-7。
优选的，所述步骤(4)中反应的温度为250-270℃，反应的时间为5-15min。
优选的，所述步骤(5)中抗菌抑螨涤纶纤维与棉纤维的质量比为100:50-70。
另外，本发明还要求保护由所述制备方法制备得到的石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下实验原理和有益技术效果：
该一种石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料，先通过丙烯酰氯与羟基化石墨烯上的羟基反应，对其进行丙烯基改性，接着通过辐照接枝的方式，引发自由基接枝，得到了石墨烯接枝聚对苯二甲酸乙二醇酯，并使用环氧丙基十二烷基季铵盐，通过端环氧基与聚酯的端羟基、羧基发生开环接枝，制得了抗菌抑螨对苯二甲酸乙二醇酯，再进行纺丝，制成具有抗菌抑螨效果的涤纶纤维，并与棉纤维混纺制成了石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料，该床品面料通过接枝的方式引入了具有优异的抗菌效果的石墨烯与季铵盐，由于抑菌机理的不同，能够起到协效抗菌、抑螨的作用，因此不仅具有优异的抗菌效果，同时还能够避免在反复洗涤的过程中发生溶出、脱落、分离等现象，比简单的熔融共混具有更好的耐水洗性能，能够保持长效的抗菌、抑螨的效果，使制成的被套、床单等产品表面的螨虫、细菌滋生起到非常好的抑制效果，同时石墨烯还具有良好的导电性能，由于接枝的方式能够帮助石墨烯在涤纶纤维基体中形成良好的分散，因此能够形成良好的导电网络，还能够起到抗静电的效果。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式：所述一种石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料其特征在于，包括如下步骤：
实施例1
(1)烯丙基改性石墨烯的制备：将0.04g羟基化石墨烯加入至100ml的1,4-二氧六环溶剂中，超声分散30min，接着加入0.5g丙烯酰氯，于氮气氛围下，70℃油浴搅拌反应24h，过滤，无水乙醇与去离子水洗涤，真空干燥，即制得烯丙基改性石墨烯；
(2)石墨烯接枝聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备：将2.1g聚对苯二甲酸乙二醇酯使用60Coγ-射线源照射，辐照剂量率为1.0×107Gy/h，辐照时间为1h，接着将辐照后的聚对苯二甲酸乙二醇酯加入至100ml烯丙基改性石墨烯的异丙醇分散液中，其中烯丙基改性石墨烯的质量为0.055g，于60℃搅拌反应1h，待反应结束，过滤，去离子水洗涤，真空干燥，即制得石墨烯接枝聚对苯二甲酸乙二醇酯；
(3)环氧丙基十二烷基季铵盐的制备：将10g十二烷基二甲基叔胺加入至反应容器中，接着加入6g环氧氯丙烷，加热至60℃搅拌反应4h，待反应结束，减压蒸馏，即制得环氧丙基十二烷基季铵盐；
(4)抗菌抑螨聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备：将步骤(2)制得的100g石墨烯接枝聚对苯二甲酸乙二醇酯与3g环氧丙基十二烷基季铵盐加入至转矩流变仪内熔融混炼，混炼温度为250℃，反应的时间5min，待反应结束，冷却出料，即得到抗菌抑螨聚对苯二甲酸乙二醇酯；
(5)石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料的制备：将抗菌抑螨聚对苯二甲酸乙二醇酯使用圆形喷丝板熔融纺丝，纺丝绕卷速度为3500m/min，环吹风速为0.3m/min，纺丝得到抗菌抑螨涤纶纤维，接着将质量比为100:50的抗菌抑螨涤纶纤维与棉纤维混纺、染色，即制得石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料。
实施例2
(1)烯丙基改性石墨烯的制备：将0.05g羟基化石墨烯加入至100ml的1,4-二氧六环溶剂中，超声分散40min，接着加入0.6g丙烯酰氯，于氮气氛围下，75℃油浴搅拌反应27h，过滤，无水乙醇与去离子水洗涤，真空干燥，即制得烯丙基改性石墨烯；
(2)石墨烯接枝聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备：将聚对苯二甲酸乙二醇酯使用60Coγ-射线源照射，辐照剂量率为1.0×107Gy/h，辐照时间为1.5h，接着将辐照后的聚对苯二甲酸乙二醇酯加入至100ml烯丙基改性石墨烯的异丙醇分散液中，其中烯丙基改性石墨烯的质量为0.061g，搅拌进行反应，待反应结束，过滤，去离子水洗涤，真空干燥，即制得石墨烯接枝聚对苯二甲酸乙二醇酯；
(3)环氧丙基十二烷基季铵盐的制备：将10g十二烷基二甲基叔胺加入至反应容器中，接着加入7g环氧氯丙烷，加热至65℃搅拌反应4.5h，待反应结束，减压蒸馏，即制得环氧丙基十二烷基季铵盐；
(4)抗菌抑螨聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备：将步骤(2)制得的100g石墨烯接枝聚对苯二甲酸乙二醇酯与4g环氧丙基十二烷基季铵盐加入至转矩流变仪内熔融混炼，混炼温度为260℃，反应的时间10min，待反应结束，冷却出料，即得到抗菌抑螨聚对苯二甲酸乙二醇酯；
(5)石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料的制备：将抗菌抑螨聚对苯二甲酸乙二醇酯使用圆形喷丝板熔融纺丝，纺丝绕卷速度为3800m/min，环吹风速为0.3m/min，纺丝得到抗菌抑螨涤纶纤维，接着将质量比为100:55的抗菌抑螨涤纶纤维与棉纤维混纺、染色，即制得石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料。
实施例3
(1)烯丙基改性石墨烯的制备：将0.06g羟基化石墨烯加入至100ml的1,4-二氧六环溶剂中，超声分散45min，接着加入0.8g丙烯酰氯，于氮气氛围下，80℃油浴搅拌反应30h，过滤，无水乙醇与去离子水洗涤，真空干燥，即制得烯丙基改性石墨烯；
(2)石墨烯接枝聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备：将聚对苯二甲酸乙二醇酯使用60Coγ-射线源照射，辐照剂量率为1.0×107Gy/h，辐照时间为1.5h，接着将辐照后的聚对苯二甲酸乙二醇酯加入至100ml烯丙基改性石墨烯的异丙醇分散液中，其中烯丙基改性石墨烯的质量为0.069g，搅拌进行反应，待反应结束，过滤，去离子水洗涤，真空干燥，即制得石墨烯接枝聚对苯二甲酸乙二醇酯；
(3)环氧丙基十二烷基季铵盐的制备：将10g十二烷基二甲基叔胺加入至反应容器中，接着加入9g环氧氯丙烷，加热至70℃搅拌反应5h，待反应结束，减压蒸馏，即制得环氧丙基十二烷基季铵盐；
(4)抗菌抑螨聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备：将步骤(2)制得的100g石墨烯接枝聚对苯二甲酸乙二醇酯与5g环氧丙基十二烷基季铵盐加入至转矩流变仪内熔融混炼，混炼温度为260℃，反应的时间10min，待反应结束，冷却出料，即得到抗菌抑螨聚对苯二甲酸乙二醇酯；
(5)石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料的制备：将抗菌抑螨聚对苯二甲酸乙二醇酯使用圆形喷丝板熔融纺丝，纺丝绕卷速度为4000m/min，环吹风速为0.4m/min，纺丝得到抗菌抑螨涤纶纤维，接着将质量比为100:60的抗菌抑螨涤纶纤维与棉纤维混纺、染色，即制得石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料。
实施例4
(1)烯丙基改性石墨烯的制备：将0.07g羟基化石墨烯加入至100ml的1,4-二氧六环溶剂中，超声分散45min，接着加入1g丙烯酰氯，于氮气氛围下，85℃油浴搅拌反应33h，过滤，无水乙醇与去离子水洗涤，真空干燥，即制得烯丙基改性石墨烯；
(2)石墨烯接枝聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备：将聚对苯二甲酸乙二醇酯使用60Coγ-射线源照射，辐照剂量率为1.0×107Gy/h，辐照时间为1.5h，接着将辐照后的聚对苯二甲酸乙二醇酯加入至100ml烯丙基改性石墨烯的异丙醇分散液中，其中烯丙基改性石墨烯的质量为0.077g，搅拌进行反应，待反应结束，过滤，去离子水洗涤，真空干燥，即制得石墨烯接枝聚对苯二甲酸乙二醇酯；
(3)环氧丙基十二烷基季铵盐的制备：将10g十二烷基二甲基叔胺加入至反应容器中，接着加入10g环氧氯丙烷，加热至75℃搅拌反应5.5h，待反应结束，减压蒸馏，即制得环氧丙基十二烷基季铵盐；
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(5)石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料的制备：将抗菌抑螨聚对苯二甲酸乙二醇酯使用圆形喷丝板熔融纺丝，纺丝绕卷速度为4200m/min，环吹风速为0.5m/min，纺丝得到抗菌抑螨涤纶纤维，接着将质量比为100:65的抗菌抑螨涤纶纤维与棉纤维混纺、染色，即制得石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料。
实施例5
(1)烯丙基改性石墨烯的制备：将0.08g羟基化石墨烯加入至100ml的1,4-二氧六环溶剂中，超声分散60min，接着加入1.2g丙烯酰氯，于氮气氛围下，90℃油浴搅拌反应36h，过滤，无水乙醇与去离子水洗涤，真空干燥，即制得烯丙基改性石墨烯；
(2)石墨烯接枝聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备：将聚对苯二甲酸乙二醇酯使用60Coγ-射线源照射，辐照剂量率为1.0×107Gy/h，辐照时间为2h，接着将辐照后的聚对苯二甲酸乙二醇酯加入至100ml烯丙基改性石墨烯的异丙醇分散液中，其中烯丙基改性石墨烯的质量为0.086g，搅拌进行反应，待反应结束，过滤，去离子水洗涤，真空干燥，即制得石墨烯接枝聚对苯二甲酸乙二醇酯；
(3)环氧丙基十二烷基季铵盐的制备：将10g十二烷基二甲基叔胺加入至反应容器中，接着加入12g环氧氯丙烷，加热至80℃搅拌反应6h，待反应结束，减压蒸馏，即制得环氧丙基十二烷基季铵盐；
(4)抗菌抑螨聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备：将步骤(2)制得的100g石墨烯接枝聚对苯二甲酸乙二醇酯与7g环氧丙基十二烷基季铵盐加入至转矩流变仪内熔融混炼，混炼温度为270℃，反应的时间15min，待反应结束，冷却出料，即得到抗菌抑螨聚对苯二甲酸乙二醇酯；
(5)石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料的制备：将抗菌抑螨聚对苯二甲酸乙二醇酯使用圆形喷丝板熔融纺丝，纺丝绕卷速度为4500m/min，环吹风速为0.5m/min，纺丝得到抗菌抑螨涤纶纤维，接着将质量比为100:70的抗菌抑螨涤纶纤维与棉纤维混纺、染色，即制得石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料。
对比例1
(1)环氧丙基十二烷基季铵盐的制备：10g十二烷基二甲基叔胺加入至反应容器中，接着加入6g环氧氯丙烷，加热至60℃搅拌反应4h，待反应结束，减压蒸馏，即制得环氧丙基十二烷基季铵盐；
(2)抗菌抑螨聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备：将的100g聚对苯二甲酸乙二醇酯、3g环氧丙基十二烷基季铵盐加入至转矩流变仪内熔融混炼，混炼温度为250℃，反应的时间10min，待反应结束，冷却出料，即得到抗菌抑螨聚对苯二甲酸乙二醇酯；
(3)季铵盐长效抗菌抑螨床用面料的制备：将抗菌抑螨聚对苯二甲酸乙二醇酯使用圆形喷丝板熔融纺丝，纺丝绕卷速度为3500m/min，环吹风速为0.3m/min，纺丝得到抗菌抑螨涤纶纤维，接着将质量比为100:50的抗菌抑螨涤纶纤维与棉纤维混纺、染色，即制得季铵盐长效抗菌抑螨床用面料。
将实施例与对比例的使用类纸片法测试抗菌活性，将抗菌面料裁剪成直径6mm的小圆片，置于大肠杆菌含菌平皿上，37℃下培养48h，观察测量抑菌圈直径。
Claims (8)
1.一种石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料，其特征在于：所述的一种石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料制备方法包括以下步骤：
(1)烯丙基改性石墨烯的制备：将羟基化石墨烯加入至1,4-二氧六环溶剂中，超声分散30-60min，接着加入丙烯酰氯，于氮气氛围下，70-90℃油浴搅拌反应24-36h，过滤，无水乙醇与去离子水洗涤，真空干燥，即制得烯丙基改性石墨烯；
(2)石墨烯接枝聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备：将聚对苯二甲酸乙二醇酯使用60Coγ-射线源照射，接着将辐照后的聚对苯二甲酸乙二醇酯加入至烯丙基改性石墨烯的异丙醇分散液中，搅拌进行反应，待反应结束，过滤，去离子水洗涤，真空干燥，即制得石墨烯接枝聚对苯二甲酸乙二醇酯；
(3)环氧丙基十二烷基季铵盐的制备：将十二烷基二甲基叔胺加入至反应容器中，接着加入环氧氯丙烷，其中十二烷基二甲基叔胺与环氧氯丙烷的质量比为10:6-12，加热至60-80℃搅拌反应4-6h，待反应结束，减压蒸馏，即制得环氧丙基十二烷基季铵盐；
(4)抗菌抑螨聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备：将步骤(2)制得的石墨烯接枝聚对苯二甲酸乙二醇酯与环氧丙基十二烷基季铵盐加入至转矩流变仪内熔融混炼进行反应，待反应结束，冷却出料，即得到抗菌抑螨聚对苯二甲酸乙二醇酯；
(5)石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料的制备：将抗菌抑螨聚对苯二甲酸乙二醇酯使用圆形喷丝板熔融纺丝，纺丝绕卷速度为3500-4500m/min，环吹风速为0.3-0.5m/min，纺丝得到抗菌抑螨涤纶纤维，接着将抗菌抑螨涤纶纤维与棉纤维混纺、染色，即制得石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料，其特征在于：所述步骤(1)中羟基化石墨烯、丙烯酰氯与1,4-二氧六环的质量比为0.04-0.08:0.5-1.2:100。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料，其特征在于：所述步骤(2)中辐照剂量率为1.0×107Gy/h，辐照时间为1-2h，聚对苯二甲酸乙二醇酯、烯丙基改性石墨烯与异丙醇的质量比为2.7-4.3:0.07-0.11:100。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料，其特征在于：所述步骤(2)中反应的温度为60-85℃，反应的时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料，其特征在于：所述步骤(4)中石墨烯接枝聚对苯二甲酸乙二醇酯与环氧丙基十二烷基季铵盐的质量比为100:3-7。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料，其特征在于：所述步骤(4)中反应的温度为250-270℃，反应的时间为5-15min。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料，其特征在于：所述步骤(5)中抗菌抑螨涤纶纤维与棉纤维的质量比为100:50-70。
8.一种由权利要求1-7任一项所述制备方法所制备得到的石墨烯-季铵盐长效抗菌抑螨床用面料。
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