CN114351074A - 一种在贵金属热电偶丝涂覆耐高温涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在贵金属热电偶丝涂覆耐高温涂层的方法，所述方法在贵金属裸丝表面形成一层致密的保护层，阻断贵金属与环境气氛、杂质接触，降低贵金属的挥发损失，对贵金属热电偶起到很好的隔离作用，不仅保障了贵金属热电偶测温的精准度与使用寿命，同时也减少了因保护热电偶而进行铠装的工序，降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种在贵金属热电偶丝涂覆耐高温涂层的方法。
背景技术
贵金属热电偶具有测温精准度高、稳定性好，测温区宽，使用寿命较长等优点，被广泛应用于钢铁、冶金、石油化工、玻璃纤维、航空等领域，但贵金属热电偶在高温环境下强度降低，对环境污染敏感，如与H2、CO等发生反应而使温度测量不准确或是使用寿命降低；贵金属热电偶在1200℃~2100℃的高温氧化环境中长期使用时，热电偶丝中的某些合金成分易于氧化挥发，从而造成热电信号偏移。
为了防止空气或是高温下特殊气体、杂质污染、腐蚀热电偶，常用的方法是对贵金属热电偶进行铠装，该方法不仅装配过程繁琐，且工作量大，对装配工作人员细致程度要求较大。根据使用环境的不同，对铠装材料的要求也不同，给装配带来了很多不便，且目前商用的贵金属铠装热电偶仍难以满足某些特殊温场的测温需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种在贵金属热电偶丝涂覆耐高温涂层的方法，采用所述方法得到的热电偶丝可以阻断贵金属裸丝与测温环境中的还原性气氛或有害杂质元素直接接触，具有隔离、防止贵金属合金高温下氧化挥发的功能，对贵金属热电偶起到很好的保护作用。
本发明所述的技术方案是：
在贵金属热电偶丝涂覆高温涂层的方法，有以下步骤：
1）高温涂层
高温涂层由氧化钇与氧化锆或/和氧化铪组成，其中，氧化锆和氧化铪的重量百分含量为：80~95%，氧化钇的重量百分含量为：5~20%，氧化物为球状粉末颗粒，粒径为：D50=15~45um；
2）清洗
贵金属热电偶丝先用碱煮，再用酸煮，随后用水清洗，至洗掉热电偶丝表面的酸碱，烘干，得到干净的热电偶丝；
3）喷砂粗化、清洁
对干净的热电偶丝表面进行喷砂处理后，使丝材表面均匀粗化；清洁，并用风机除去丝材表面附着的砂粒，避免附着砂粒影响涂层的粘结强度；
4）等离子喷涂
将贵金属热电偶的正负极分别夹持在具有旋转功能的夹具上，转速为100~200r/min旋转，用氩气和氢气作为等离子的气体，将步骤1）所述的高温涂层喷涂到热电偶丝上，进行等离子喷涂，喷枪到热电偶丝的垂直距离为90~100mm，喷枪移动的速度为1000~2000mm/s，涂层厚度为20~80um。
步骤2）所述碱煮，采用浓度为10~20%wt的NaOH溶液，煮15min~30min，清洗掉表面油污；采用浓度为30~50%wt的盐酸溶液，煮15min~30min。
步骤1）所述氧化锆：氧化铪的重量比为1：0.02～1。
步骤2）所述烘干，在鼓风干燥箱中 85℃~100℃干燥15min~20min，使丝材完全干燥。
步骤3）喷砂粗化采用粒度为50~80目的刚玉沙，喷砂压力为2.5~2.8kgf喷砂机喷砂粗化。
步骤4）所述氩气的气流量为20~50NLPM，氢气的气流量为2~8NLPM。
步骤4）中用于喷枪的喷涂设备的功率为40~60kw。
所述的夹具旋转速度直接影响涂层在丝材表面附着的均匀性，转速过慢，涂层在丝材单面堆积，涂层厚度不均匀，转速过快，不利于涂层的附着。
所述贵金属为铂及其合金、铱及其合金。
高温涂层原材料选择氧化锆、氧化铪、氧化钇中的一种或几种，氧化锆、氧化铪熔点、氧化钇的熔点高，氧化锆熔点为2680℃，氧化铪熔点为2758℃，氧化钇熔点为2410℃，具有较高的耐热性。为避免涂层材料中的金属元素与基体贵金属在高温下发生反应，影响热电偶的测温精准性及使用寿命，涂层所用的原材料中不能含有金属元素，其主要成分为氧化锆和氧化铪，氧化锆和氧化铪的熔点高，是高温涂层的最佳选择，但在不同的高温下会发生相变，为保持氧化锆和氧化铪在高温环境的稳定性，添加稳定剂氧化钇。
本专利所述方法，在贵金属裸丝表面形成一层致密的保护层，阻断贵金属与环境气氛、杂质接触，降低贵金属的挥发损失，对贵金属热电偶起到很好的隔离作用，不仅保障了贵金属热电偶测温的精准度与使用寿命，降低成本。
本发明的有益效果
（1）本发明采用基体丝材工装夹具的自由旋转和喷枪的自由移动相结合的喷涂方式，使高温涂层均匀、牢固的包覆在丝材表面，涂层与基体的结合强度＞7MPa。
（2）该高温涂层具有比较高的耐热性，有效的阻止了环境中的还原性气体（如H2，CO等）、杂质（Si、Fe等）与基体丝材的直接接触，避免与基体丝材在高温环境下发生化学反应，从而保证了基体丝材的使用寿命和测温精度。
（3）由于氧化锆、氧化铪以及氧化钇熔点高，具有较高的耐热性，其组成的高温涂层均匀的包裹在基体丝材表面，阻止了因贵金属长期在高温环境中使用造成贵金属成分的挥发损失，使基体金属的使用寿命增加30%。
附图说明
图1为涂层包覆的贵金属S型偶丝成品；
图2为1400℃×200h高温试验后铂铑10丝材金相图，其中，图2a为未覆涂层的铂铑10裸丝，图2b为涂层包覆的铂铑10丝材；
图3为1400℃×200h高温试验后纯铂丝金相图,其中，图3a为未覆涂层的纯铂裸丝，图3b为涂层包覆的铂丝。
具体实施方式
本实施例采用市售的氧化锆、氧化铪及氧化钇产品，其纯度为99.95%
实施例1
将直径为0.5mm的铂铑10-铂热电偶丝置入10%wt的Na0H溶液中煮沸清洗20min，然后放置在浓度为35%wt的盐酸溶液中煮20min，取出后用蒸馏水清洗数次，至酸碱清洗干净。将洗净的丝材置于鼓风干燥箱中以85℃温度干燥15min,使丝材完全干燥。将干净、干燥的丝材置入喷砂机中，用60目的刚玉沙，喷砂压力为2.5kgf，对丝材表面进行喷砂，使丝材表面均匀粗化，然后用风机除去丝材表面附着的砂粒，避免附着砂粒影响涂层的粘结强度。将粗化后的丝材进行等离子喷涂处理，将铂铑10丝材和铂丝材分别夹持在具有自动旋转功能的工装夹具上，其转速为100r/min。所选用的喷涂原材料的各组分为：氧化锆重量百分含量为86%，氧化钇重量百分含量为14%的陶瓷材料，等离子喷涂设备功率为40kw，其中用于形成等离子的气体为氩气和氢气，氩气的气流量为40NLPM，氢气的气流量为7NLPM，喷枪到丝材的垂直距离为100mm，喷枪移动的速度为：1500mm/s，喷涂时间54min，铂铑10丝材和铂丝材的涂层厚度分别为40um，涂层均匀，参见图1。
将涂层包覆的铂铑10-铂热电偶和没有涂层的同批次铂铑10-铂热电偶置于1400℃的高温炉中放置200小时进行高温试验，测以下内容：
1.金相组织，参见图2可知，涂层包覆的铂铑10丝的晶粒明显小于未包覆涂层的铂铑10丝，参见图3可知，涂层包覆纯铂丝的晶粒也明显小于未包覆涂层的纯铂丝，对铂铑10-铂热电偶丝材有保护作用，提高丝材的使用寿命。
2.测量其高温试验前后的热电动势，结果：其高温试验前与裸丝的热电动势基本保持一致，而高温试验后，在高温点（1084.62℃）的偏差小于裸丝，其稳定性更好。
实施例2
将直径为0.9mm的铂铑10-铂热电偶丝置入10%wt的Na0H溶液中煮沸清洗20min，然后放置在浓度为35%wt的盐酸溶液中煮20min，取出后用蒸馏水清洗数次，至酸碱清洗干净。将洗净的丝材置于鼓风干燥箱中以85℃温度干燥15min,使丝材完全干燥。将干净、干燥的丝材置入喷砂机中，用60目的刚玉沙，喷砂压力为3kgf，对丝材表面进行喷砂，使丝材表面均匀粗化，然后用风机吹掉丝材表面附着的砂粒，避免附着砂粒影响涂层的粘结强度。将粗化后的丝材进行等离子喷涂处理，将铂铑10丝材和铂丝材分别夹持在具有自动旋转功能的工装夹具上，其转速为180r/min。所选用的喷涂原材料为陶瓷材料，氧化锆和氧化铪含量为86%，氧化钇含量为14%，等离子喷涂设备功率为40kw，其中用于形成等离子的气体为氩气和氢气，氩气的气流量为40NLPM，氢气的气流量为7NLPM，喷枪到丝材的垂直距离为90mm，喷枪移动的速度为：1500mm/s，喷涂时间38min，铂铑10丝材和铂丝材的涂层厚度均为30um的。
将涂层包覆的铂铑10-铂热电偶和没有涂层的同批次铂铑10-铂热电偶置于1400℃的高温炉中放置200小时进行高温试验，测以下内容：
1.金相组织，参见图2可知，涂层包覆的铂铑10丝的晶粒明显小于未包覆涂层的铂铑10丝材，参见图3可知，涂层包覆的纯铂丝的晶粒也明显小于未包覆涂层的纯铂丝。由热电偶丝的正负极丝材的金相图对比可知，有涂层包覆的丝材晶粒长大程度比未包覆涂层的丝材慢，对铂铑10-铂热电偶丝材有保护作用，提高丝材的使用寿命。
2.测量其高温试验前后的热电动势，其高温试验前与裸丝的热电动势基本保持一致，而高温试验后，在高温点（1084.62℃）的偏差小于裸丝，其稳定性更好。
实施例3
将直径为0.9mm的铱铑40-铱热电偶丝置入20%wt的Na0H溶液中煮沸清洗20min，然后放置在浓度为40%wt的盐酸溶液中煮20min，取出后用蒸馏水清洗数次，至酸碱清洗干净。将洗净的丝材置于鼓风干燥箱中以85℃温度干燥15min,使丝材完全干燥。将干净、干燥的丝材置入喷砂机中，用60目的刚玉沙，喷砂压力为3kgf，对丝材表面进行喷砂，使丝材表面均匀粗化，然后用风机吹掉丝材表面附着的砂粒，避免附着砂粒影响涂层的粘结强度。将粗化后的丝材进行等离子喷涂处理，将铱铑40丝材和铱丝材分别夹持在具有自动旋转功能的工装夹具上，其转速为170r/min。所选用的喷涂原材料为陶瓷材料，氧化铪含量为90%，氧化钇含量为10%，等离子喷涂设备功率为40kw，其中用于形成等离子的气体为氩气和氢气，氩气的气流量为40NLPM，氢气的气流量为7NLPM，喷枪到丝材的垂直距离为90mm，喷枪移动的速度为：1500mm/s，喷涂时间48min，铱铑40丝材和铱丝材的涂层厚度均为35um。
对铱铑40-铱热电偶热电动势进行测试，其与同批次的裸丝在各个测试点的热电动势差距很小，基本保持着相同水平。
Claims (9)
1.一种在贵金属热电偶丝涂覆耐高温涂层的方法，其特征在于，有以下步骤：
1）高温涂层
高温涂层由氧化钇与氧化锆或/和氧化铪组成，其中，氧化锆和氧化铪的重量百分含量为：80~95%，氧化钇的重量百分含量为：5~20%，氧化物为球状粉末颗粒，粒径为：D50=15~45um；
2）清洗
贵金属热电偶丝先用碱煮，再用酸煮，随后用水清洗，烘干，再喷砂粗化、清洁；
3）等离子喷涂
将贵金属热电偶的正负极分别夹持在夹具上，转速为100~200r/min的速度旋转热电偶丝，用氩气和氢气作为等离子的气体，将步骤1）所述的高温涂层喷涂到热电偶丝上，喷枪到热电偶丝的垂直距离为90~100mm，喷枪移动的速度为1000~2000mm/s，涂层厚度为20~80um。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）所述氧化锆：氧化铪的重量比为1：0.02～1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）所述碱煮，采用浓度为10~20%wt的NaOH溶液，煮15min~30min，清洗掉表面油污。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）所述酸煮，采用浓度为30~50%wt的盐酸溶液，煮15min~30min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）所述烘干的温度为85℃~100℃，时间为15min~20min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）喷砂粗化采用粒度为50~80目的刚玉沙，喷砂压力为2.5~2.8kgf喷砂机喷砂粗化。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）所述氩气的气流量为20~50NLPM，氢气的气流量为2~8NLPM。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）中用于喷枪的喷涂设备的功率为40~60kw。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述贵金属为铂及其合金、铱及其合金。
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2021
- 2021-12-08 CN CN202111487670.7A patent/CN114351074A/zh active Pending
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