CN114351010A - 一种铝基碳化硼复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝基碳化硼复合材料及其制备方法与应用。所述材料的制备原料包括铝粉和碳化硼粉，所述材料由制备原料通过干法混粉后再经二次热加工制得。本发明通过以未经预氧化的超细铝粉为原料制备得到纳米氧化铝增强的高温高强铝基碳化硼复合材料，所述复合材料具有优秀的导热性能，在国防军工、航空航天、核电等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种铝基碳化硼复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种铝基碳化硼复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
核电作为一种高效的新能源越来越受到国家的重视，十四五规划对核电发展提出了更高的期望，而核电的快速发展必然伴随着乏燃料的快速增加，乏燃料是核燃料反应到一定阈值的产物，仍然具有很强的放射性，其贮存需要用到中子吸收材料，使放射能量控制在安全范围内，而高温高强结构功能一体化中子吸收材料由于贮存密度大、安全性高、高温性能良好等优势，成为该材料的发展方向。目前主要有含硼不锈钢、硼铝合金和B4C/Al复合材料等几类用于乏燃料存贮。B4C/Al复合材料作为乏燃料干法贮存材料，对其进行成分、结构设计时，必须结合服役环境满足多种的标准和要求。其中，中子吸收材料不断吸收热中子，会发生多种核反应，使温度不断升高，因此该材料必须具有良好的导热性，及时将热量散出，避免整个贮存系统因温度过高恶化强度而导致事故。然而，现今多数B4C/Al复合材料的导热性能较差，一定程度上限制了B4C/Al复合材料在乏燃料干法贮存中的应用。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种铝基碳化硼复合材料，所述材料具有优秀的导热性能。
本发明还提出一种铝基碳化硼复合材料的制备方法。
本发明还提出上述铝基碳化硼复合材料的应用。
本发明的第一方面，提出了一种铝基碳化硼复合材料，所述材料的制备原料包括铝粉和碳化硼粉，所述材料由制备原料通过干法混粉后再经二次热加工制得。
根据本发明实施例的一种铝基碳化硼复合材料，至少具有以下有益效果：本发明以未经预氧化的超细铝粉为原料，将上述铝粉和碳化硼通过干法混粉工艺得到混合均匀的混合粉体，再经过二次热加工得到纳米氧化铝增强的高温高强铝基碳化硼复合材料。本发明不必考虑纳米相的混合，直接通过干法混粉得到混合均匀的粉末，避免了混粉过程中铝粉的团聚与冷焊，极大提高了生产效率及生产过程中的安全性，同时具备低能耗、低物耗等特点。且，本发明中得到的复合材料为纳米氧化铝增强高温高强铝基碳化硼复合材料，具有优秀的热稳定性及导热性能，在国防军工、航空航天、核电等领域具有广阔的应用前景。
此外，相较于相关技术中常采用经预氧化的铝粉为原料制备B4C/Al复合材料，本发明采用未经预氧化的铝粉为原料，不仅简化工艺，降低生产成本，而且，采用未经预氧化超细铝粉为原料得到的复合材料为纳米氧化铝增强高温高强铝基碳化硼复合材料，具有优秀的导热性能，具体地：未经预氧化的非晶氧化铝一般具有超薄厚度(可仅5-10nm)，而预氧化后氧化铝的厚度一般超过200nm，甚至超过300nm，由于氧化铝的热导率相对于铝的热导率明显较低(氧化铝的热导率约29W/(m K)，铝的热导率约为237W/(m K))，因此氧化铝尺寸/厚度的增大伴随着对铝基体热阻的增加。因此，本发明中采用未经预氧化的铝粉为原料制备得到的铝基碳化硼复合材料，其导热性能明显优于采用经预氧化的铝粉为原料制备得到的铝基碳化硼复合材料。
优选地，本发明中，通过选取更优的二次热加工工艺，如温度等，可促进氧化铝转变为晶态γ-氧化铝，γ-氧化铝进而与铝基体或碳化硼形成共格界面，从而进一步提高所得铝基碳化硼复合材料的导热性能。具体可为：相较于相关技术采用的预氧化铝粉，未经预氧化的非晶氧化铝由于超薄厚度(可仅5-10nm)，比表面积大，单位面积吉布斯自由能比预氧化产生的非晶氧化铝大得多，这直接导致本发明的复合材料经过二次热加工(如，烧结，烧结温度如480-540℃，或者热变形工艺)过程中非晶氧化铝中氧原子、铝原子易发生扩散重排，超薄氧化铝会转变为晶态γ-氧化铝，晶态γ-氧化铝与铝基体或碳化硼形成完全共格界面，赋予复合材料导热性能的提高。同时，由于奥罗万强化、细晶强化以及纳米相对晶界与位错的钉扎效应，纳米增强体(纳米氧化铝)对复合材料高温增强效果随纳米相尺寸的减小呈指数增强，相较于预氧化产生的厚度较厚的非晶氧化铝(如厚度超过300nm)，无论是在较低温度下(如400-480℃)进行烧结、热变形得到的超薄非晶氧化铝增强的复合材料，还是高温下(如480-540℃)进行烧结、热变形得到的超薄γ-氧化铝增强的复合材料，其强度均不会出现明显降低，而导热性能却能获得大幅度提高。因此，相较于相关技术中采用经预氧化的铝粉为原料，本发明采用未经预氧化的铝粉为材料，最终得到的铝基碳化硼复合材料具有优秀的导热性能。
目前这种完全共格γ-Al2O3/Al界面发明人并未发现有文献记载。
在本发明的一些实施方式中，所述铝粉的中位粒径在3μm以下，所述碳化硼粉中位粒径为4-20μm。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述铝粉的中位粒径在2μm以下。将粒径控制在该范围内，可使得制得的材料同时还具有更优良的高温力学性能、导热性能。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述铝粉的中位粒径在1.5μm以下。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述铝粉的中位粒径在1.3μm以下。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述铝粉的中位粒径为1.3-1.5μm。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述铝基碳化硼复合材料中包括γ-氧化铝、铝基体和碳化硼，所述γ-氧化铝和铝基体之间具有共格界面Ⅰ。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述共格界面Ⅰ的厚度为2-4nm。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述γ-氧化铝和碳化硼之间具有共格界面Ⅱ。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述共格界面Ⅱ的厚度为2-4nm。
相关技术中，金属基复合材料的导热机制有电子导热和声子导热。在金属基体中导热以电子导热占主导，但在基体与陶瓷颗粒界面以及陶瓷颗粒中的热传导机制为声子导热，即晶格振动传导热能。这使得在确定的陶瓷增强体增强的复合材料中，基体与增强体界面的热阻成为阻碍复合材料导热性能提高的最大阻碍。
在本发明中，铝基碳化硼复合材料中，Al2O3/B4C界面密度可高达0.6～0.9m2/g，对复合材料热导率影响极大。
对于非晶氧化铝/铝基体界面或非晶氧化铝/碳化硼界面，由于界面为机械结合，一方面非晶氧化铝中自由电子浓度几乎为零，机械结合的界面使得铝基体或碳化硼中自由电子以及声子向非晶氧化铝传递动能的效率极低，另一方面非晶氧化铝自身原子的无序排列使得来自铝基体或碳化硼的电子动能和声子动能无法传递到非晶氧化铝另一侧，进一步阻碍热量的传导，因此非晶氧化铝/铝基体或非晶氧化铝/碳化硼界面的机械结合界面会产生极大热阻，抑制铝基体或碳化硼高导热性能的发挥。
对于γ-Al2O3/Al界面，因为二者界面为共格界面，使得铝基体与γ-Al2O3界面处铝原子能够保持高度周期性排列，这种周期性排列为声子导热提供了优质导热通道，大幅度降低了界面热阻，使得铝基碳化硼复合材料的热导率大幅度提高。与之类似的是，对于γ-Al2O3/碳化硼界面，因为二者界面亦为共格界面，因此其也使得铝基碳化硼复合材料的热导率得到提高。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述γ-氧化铝为晶态片状的γ-氧化铝。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述γ-氧化铝的厚度为4-20nm。
通过上述实施方式，随着氧化铝厚度的降低，铝基碳化硼复合材料导热性能受氧化铝自身低导热性能的影响越小，铝基碳化硼复合材料中铝基体高导热优势越能发挥；相较于较优的γ-氧化铝的厚度范围，当氧化铝厚度过大时，铝基碳化硼复合材料高温强度会发生一定程度的恶化。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述碳化硼粉中位粒径为4-15μm。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述碳化硼粉中位粒径为4.3-15μm。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述碳化硼粉中位粒径为4.3-7μm。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述铝粉的中位粒径在2μm以下，所述碳化硼粉中位粒径为4-15μm。
在本发明的一些实施方式中，所述制备原料中所述碳化硼的质量分数为5-20％。
通过上述实施方式，碳化硼和铝粉质量比最终影响复合材料性能，碳化硼质量分数超过20％时复合材料塑性会出现恶化。碳化硼质量分数低于5％时复合材料力学性能显著提高，但作为乏燃料干法贮存中子吸收材料，其单位厚度中子吸收能力太低，要实现中子的有效吸收其使用厚度必须超过400mm，这不利于乏燃料高密度安全灵活贮存。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述制备原料中所述碳化硼的质量分数为8-15％。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述制备原料中所述碳化硼的质量分数为5-8％。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述制备原料中所述碳化硼的质量分数为15-20％。
本发明的第二方面，提出了一种铝基碳化硼复合材料的制备方法，包括如下步骤：将铝粉和碳化硼粉采用干法混粉法得到混合粉体，所述混合粉体经过二次热加工得到所述铝基碳化硼复合材料。
根据本发明实施例的一种铝基碳化硼复合材料的制备方法，至少具有以下有益效果：本发明以未经预氧化的超细铝粉为原料，将上述铝粉和碳化硼通过干法混粉工艺得到混合均匀的混合粉体，制得的纳米氧化铝增强的高温高强铝基碳化硼复合材料具有优秀的导热性能，在国防军工、航空航天、核电等领域具有广阔的应用前景。相较于相关技术中采用经预氧化的铝粉为原料，本发明采用未经预氧化的铝粉为材料，最终得到的铝基碳化硼复合材料具有优秀的导热性能。
此外，本发明不必考虑纳米相的混合，直接通过干法混粉得到混合均匀的粉末，避免了混粉过程中铝粉的团聚与冷焊，极大提高了生产效率及生产过程中的安全性，同时具备低能耗、低物耗等特点。
在本发明的一些实施方式中，所述二次热加工包括真空烧结处理和热变形处理。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述真空烧结处理在热变形处理之前。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述真空烧结处理的烧结温度为480-540℃。
通过上述实施方式，真空烧结处理的烧结温度为480-540℃，更易使非晶氧化铝转变为晶态γ-氧化铝，进而形成γ-氧化铝/铝基体的共格界面Ⅰ或/和γ-氧化铝/碳化硼的共格界面Ⅱ，从而提高所得铝基碳化硼复合材料的导热性能。
在本发明的一些实施方式中，所述真空烧结包括分温段真空烧结。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述分温段真空烧结包括：
S1，体系的真空度降至1Pa以下时开始升温，升温至120-300℃时保温30-60min；
S2，升温至420-450℃时保温30-60min；
S3，控制温度在420-500℃之间，真空度降至10-3Pa以下，保温2-24h。
通过上述实施方式，所述体系指的是将生坯放入烧结炉等烧结设备内形成的体系。步骤S2中，当将生坯放入烧结炉等烧结设备后抽真空，待真空度降至1Pa以下时开始升温。本发明中，第一温段真空烧结(步骤S1)，充分去除铝粉表面游离水和坯料间隙的杂质气体；第二温段真空烧结(步骤S2)，去除铝粉表面键合水和坯料间隙的杂质气体。
若直接采用高温一次烧结成形，并未考虑压坯中气体杂质和水分对复合材料性能的影响，这使得烧结过程中烧结颈的长大速率大于铝粉表面游离水、结合水的蒸发速率和坯体孔隙中气体杂质的逸出速率，导致坯体内气体扩散通道封闭后产生大量富含气体杂质和杂质水的空隙。在热变形工艺后(二次变形成型后)这些杂质大量残留于复合材料相界面处形成缺陷，在高温服役时气体膨胀产生裂纹源，严重恶化材料抗疲劳性能和塑性，降低服役寿命和安全性。而，本发明中采用分温段真空烧结使复合材料中杂质气体、水分降至最低，保证了复合材料优异的安全服役性能。
其中，需要说明的是本文步骤S3中“控制温度在420-500℃之间”包含温度控制在420℃或500℃。
在本发明的一些更优选的实施方式中，步骤S3中，控制温度在480-500℃之间。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S1中，体系的真空度降至1Pa以下时开始升温，升温至120-240℃时保温30-60min。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述热变形处理包括热轧或热挤压。
通过上述实施方式，本发明采用热轧或热挤压变形工艺，通过采用相应的工艺参数，可实现纳米相晶态、尺寸、分布以及铝/增强体界面状态的精准调控，获得高温强度、高温塑性可灵活设计的复合材料，复合材料的服役性能具有高度可控性。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述热轧的参数包括：热轧温度为420-550℃。
通过上述实施方式，热轧温度为420-550℃，可使得制得的材料同时具有优秀的高温力学性能、导热性能和塑性。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述热轧的参数包括：热轧温度为420-550℃，轧辊转动速率为10m/min，单道次压下量10-20％，总压下量70％。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述热轧温度为420-450℃。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述热轧温度为450-550℃。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述热轧温度约为450℃。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述热挤压的参数包括：热挤压温度为420-550℃。
通过上述实施方式，热挤压温度为420-550℃，可使得制得的材料同时具有优秀的高温力学性能、导热性能和塑性。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述热挤压的参数包括：热挤压温度为420-550℃，挤压速率为1mm/min，挤压比为4-20。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述热挤压温度为420-450℃。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述热挤压温度为450-550℃。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述热挤压温度约为450℃。
通过上述实施方式，采用热变形处理，如热轧、热挤压，通过热变形处理使复合材料致密度大幅增加(可达到100％)，同时通过改变热变形工艺及其工艺参数调控复合材料微观组织，得到符合预期的纳米氧化铝增强的铝基碳化硼复合材料。
其中，在工艺选择上，热轧能够调控垂直于热轧方向氧化铝的均匀破碎程度(调控范围从完整网状到小尺寸纳米碎片状)，平行于热轧方向的氧化铝保持网状不变，从而打开单向导热通路，在提高导热性能的同时保留网状纳米氧化铝在平行于扎制方向承载上的优势；而热挤压能够将复合材料中的网状氧化铝均匀破碎，氧化铝尺寸更加细小，且均匀的分布在晶界上，这种细小的氧化铝在高温增强增韧上具有显著优势，使复合材料具有优异的高温导热性能的同时兼具优异的高温塑性，高温强度略低于网状氧化铝增强的复合材料。在变形温度上，温度超过480℃时非晶氧化铝转变为γ-氧化铝，同时伴随着机械结合界面Al/am-Al2O3转变为完全共格界面Al/γ-Al2O3，复合材料高温抗拉强度略微降低，但是导热性能大幅度增加。
在本发明的一些实施方式中，所述混合粉体经冷等静压处理后，进行所述二次热加工。
在本发明的一些实施方式中，所述冷等静压处理包括在一定真空度下，以200-400MPa压力压制2-10min。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述真空度为10-2Pa以下。
通过上述实施方式，在冷等静压处理时，具体可用机械泵将装填压实的冷压套抽真空至1Pa以下。
本发明的第三方面，提出了上述铝基碳化硼复合材料在国防军工、航空航天或核电技术领域中的应用。
在本发明的一些实施方式中，上述铝基碳化硼复合材料在乏燃料技术领域中的应用。
在本发明的一些优选的实施方式中，上述铝基碳化硼复合材料在中子吸收设备中的应用。
在本发明的一些更优选的实施方式中，上述铝基碳化硼复合材料在乏燃料干法贮存中的应用。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
图1为本发明实施例1中的干法混粉设备实物图及内部工作实况图；
图2为本发明实施例1中的铝基碳化硼复合材料冷等静压坯的实物图；
图3为本发明实施例1中的450℃热轧态复合材料板材的实物图；
图4为本发明实施例4中的450℃挤出态复合材料板材的实物图；
图5本发明实施例1中复合材料在高倍率下的TEM测试结果图(原位引入的γ-氧化铝)；
图6本发明实施例1中复合材料在较低倍率下的TEM测试结果图；
图7是图6中圈注部分的放大图；
图8为本发明实施例4中复合材料在高倍率下的TEM测试结果图(原位引入的非晶氧化铝)；
图9为本发明实施例4中复合材料在低倍率下的TEM测试结果图(原位引入的纳米氧化铝)；
图10为本发明实施例5中复合材料的TEM测试结果图(原位引入的球状γ-氧化铝)；
图11为本发明实施例和对比例制备的铝基碳化硼复合材料拉伸实验的样品尺寸示意图，长度数值单位为mm，其中，图11(a)为常温拉伸前样品平面尺寸示意图；图11(b)为高温拉伸前样品平面尺寸示意图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，若干的含义是一个以上，多个的含义是两个以上，大于、小于、超过等理解为不包括本数，以上、以下、以内等理解为包括本数。如果有描述到第一、第二只是用于区分技术特征为目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。
本发明的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
本发明实施例中所用到的原料的详情如下：
铝粉：北京汇晟新材料科技有限公司；
碳化硼粉：牡丹江金钢钻碳化硼有限公司。
实施例1
本实施例制备了一种铝基碳化硼复合材料，具体过程为：
以中位粒径为1.5μm的超细铝粉、中位粒径为4.3μm的碳化硼粉为原料，经过干法混粉后得到10wt.％B4C/Al混合粉体(铝粉的质量份数：碳化硼粉的质量份数为90：10)，混合粉体在400MPa下冷等静压1min(用机械泵将装填压实的冷压套抽真空至10-2Pa)，得到复合材料冷等静压生坯，生坯致密度介于95％～97％之间，将生坯放入烧结炉后抽真空，待真空度降至1Pa以下时开始升温(真空度大于10-3Pa)，升温至200℃时保温30min，去除铝粉表面的游离水和材料间隙杂质气体；真空度降至10-3Pa后升温至420℃时保温30min，去除铝粉表面键合水和杂质气体；随后将温度升至500℃，保温4h进行真空烧结得到复合材料烧结锭，再进行热轧，热轧参数如下：热轧温度450℃，轧辊转动速率10m/min，单道次压下量10～20％，总压下量70％。轧制态样品在200℃下退火2h以消除内应力对力学性能的影响。
实施例2
本实施例制备了一种铝基碳化硼复合材料，与实施例1的区别在于，碳化硼粉的中位粒径为20μm。
实施例3
本实施例制备了一种铝基碳化硼复合材料，与实施例1的区别在于，真空烧结步骤不是分温段真空烧结，而采用一次烧结成型，具体为：
以中位粒径为1.5μm的超细铝粉、中位粒径为4.3μm的碳化硼粉为原料，经过干法混粉后得到10wt.％B4C/Al混合粉体(铝粉的质量份数：碳化硼粉的质量份数为90：10)，混合粉体在400MPa下冷等静压1min(用机械泵将装填压实的冷压套抽真空至10-2Pa)，得到复合材料冷等静压生坯，生坯致密度介于95％～97％之间，将生坯放入烧结炉后抽真空，待真空度降至10-3Pa后升温至500℃，保温4h进行真空烧结得到复合材料烧结锭，再进行热轧，热轧参数如下：热轧温度450℃，轧辊转动速率10m/min，单道次压下量10～20％，总压下量70％。轧制态样品在200℃下退火2h以消除内应力对力学性能的影响。
实施例4
本实施例制备了一种铝基碳化硼复合材料，具体过程为：
以中位粒径为1.3μm的超细铝粉、中位粒径为7μm碳化硼粉为原料，经过干法混粉后得到10wt.％B4C/Al混合粉体(铝粉的质量份数：碳化硼粉的质量份数为90：10)，混合粉体在400MPa下冷等静压1min(用机械泵将装填压实的冷压套抽真空至10-2Pa)，得到复合材料冷等静压生坯，生坯致密度介于95％～97％之间，将生坯放入烧结炉后抽真空，待真空度降至1Pa以下时开始升温(真空度大于10-3Pa)，升温至200℃时保温30min，去除铝粉表面的游离水和材料间隙杂质气体；真空度降至10-3Pa后升温至420℃时保温30min，去除铝粉表面键合水和杂质气体；随后将温度升至450℃，保温9h进行真空烧结得到复合材料烧结锭，再进行热挤压，热挤压参数如下：挤压温度450℃，挤压速率1mm/min，挤压比18。挤压态样品在200℃下退火2h以消除内应力对力学性能的影响。
实施例5
本实施例制备了一种铝基碳化硼复合材料，与实施例1的区别在于，热轧温度为600℃。
实施例6
本实施例制备了一种铝基碳化硼复合材料，与实施例1的区别在于，铝粉的中位粒径为3μm。
实施例7
本实施例制备了一种铝基碳化硼复合材料，与实施例1的区别在于，热轧温度为350℃。且，在热轧压下量达到70％时，复合材料严重开裂。
实施例8
本实施例制备了一种铝基碳化硼复合材料，与实施例1的区别在于，碳化硼粉的中位粒径为25μm。
实施例9
本实施例制备了一种铝基碳化硼复合材料，与实施例4的区别在于，挤压温度350℃。且，最终本对比例制得的挤出态样品边裂严重。
对比例1
本对比例制备了一种铝基碳化硼复合材料，与实施例1的区别在于，以经预氧化后的铝粉作为原料，具体为铝粉在400℃下预氧化3h后，再与碳化硼粉混合得到混合粉体。
试验例
本试验例测试了实施例和对比例制备的铝基碳化硼复合材料的高温力学性能、塑性及导热性能。具体包括350℃下抗拉强度、350℃下屈服强度、断裂延伸率以及热导率的测试。
其中，拉伸试验中：
实验设备：MTS-Landmark 370.25室高温万能拉伸机；
高温拉伸参数：350℃保温30min后进行拉伸，拉伸速率1.2mm/s；
常温拉伸参数：拉伸速率2.4mm/s；
测试样品平面尺寸如图11所示，图11中长度数值单位为mm，其中，图11(a)为常温拉伸前样品平面尺寸示意图；图11(b)为高温拉伸前样品平面尺寸示意图。且，样品厚度均为2mm。
热导率实验中：
实验设备：耐驰LFA427、耐驰DSC 200F3；
测试标准：ASTM E1461；
测试单位：太原热研科技有限公司；
采用激光闪光法，热扩散系数样品尺寸直径12.6mm、高2mm，热容样品尺寸2mm*2mm*2mm。
测试结果如下表1所示：
表1复合材料高温力学性能及导热性能测试结果表
Figure BDA0003449986980000131
此外，测试了实施例1中复合材料的微观结构：测试结果如图5-7所示，可知，500℃烧结、450℃热轧态复合材料中原位引入的γ-氧化铝，γ-氧化铝与铝基体形成完全共格界面Ⅰ，γ-氧化铝约10nm厚，共格界面Ⅰ的厚度约2-4nm。此外，γ-氧化铝与碳化硼形成完全共格界面Ⅱ，共格界面Ⅱ的厚度约2-4nm。其中，图5中，从上至下依次为：铝基体、γ-氧化铝/铝基体共格界面Ⅰ、γ-氧化铝、γ-氧化铝/铝基体共格界面Ⅰ和铝基体；图7中，从左至右为：铝基体、共格界面Ⅰ、γ-氧化铝。
测试了实施例4中复合材料的微观结构：测试结果如图8-9所示，可知，450℃烧结、450℃挤压态复合材料中原位引入的非晶氧化铝，非晶氧化铝与基体界面机械结合，非晶氧化铝厚度约10nm(见图8)；且450℃烧结、450℃挤压态复合材料中原位引入的纳米氧化铝，非晶氧化铝呈现网状分布(见图9)。
测试了实施例5中复合材料的微观结构：测试结果如图10所示，可知，500℃烧结、600℃热轧态复合材料中原位引入的球状γ-氧化铝，500℃烧结600℃热轧得到球状γ-氧化铝，半径超过50nm。由上述测试结果，可得：
对于实施例1：所得到的复合材料表现出优异的高温力学性能和导热性能。500℃烧结、450℃轧制后，复合材料微观组织中纳米相γ-氧化铝沿垂直于轧制方向发生破碎，纳米相均匀分布在晶界处钉扎晶界，稳定变形后细化的晶粒，在350℃下由于奥罗万强化和细晶强化，复合材料获得优异的高温强度，而中位粒径为4.3μm碳化硼经轧制后几乎不会发生断裂，这使得复合材料中裂纹源几乎可忽略不计，保证了复合材料的优秀的塑性。
对于实施例2：与实施例1不同，实施例2采用中位粒径为20μm的碳化硼得到的复合材料具有优秀的高温力学性能。然而，相较于实施例1，本实施例2以中位粒径为20μm的碳化硼作为功能填料导致复合材料塑性大幅度降低，这是由于在轧制过程中大尺寸的碳化硼颗粒极易发生断裂，而铝基体无法完全填充碳化硼裂缝，导致复合材料在轧制后基体中产生大量微裂纹，塑性降低，但是碳化硼尺寸增加导致铝基体/碳化硼界面密度降低，界面热阻减小，从而复合材料的热导率出现一定程度的增加。
对于实施例3，相较于实施例1，实施例3在直接采用500℃一次烧结成型、450℃轧制后，复合材料在350℃下抗拉强度和屈服强度小幅度下降，但是断裂延伸率大幅度下降，热导率小幅度下降，这是由于高温下复合材料氧化铝/铝，氧化铝/碳化硼等界面上气体分子扩散聚集并膨胀，产生了大量裂纹源，在拉伸过程中当裂纹源达到临界尺寸时，裂纹源迅速扩展，由此导致复合材料提前断裂。在长期循环应力下，这种杂质气体的作用下，复合材料的疲劳寿命会大幅度降低。
对于实施例4：由于挤压变形对复合材料挤压坯料塑性要求不高，将烧结温度设为450℃时保留了复合材料中纳米氧化铝的非晶态，与实施例1中仅垂直于轧制方向纳米相均匀破碎不同，在挤压成型过程中复合材料微观组织中纳米相非晶氧化铝全部被均匀破碎，基体中纳米相平均尺寸更小，分布更加均匀，这使得实施例4复合材料均匀，具有更高的高温强度，同时由于氧化铝为非晶态但厚度仅5-10nm，复合材料热导率出现一定程度的降低，仍保持优秀的导热性能。
对于实施例5：与实施例1不同，实施例5将热轧温度设置为600℃，600℃的热轧温度高于非晶氧化铝的快速晶态转变温度550℃，这导致热轧态复合材料中片状非晶态氧化铝纳米相转变为直径超过50纳米的球状晶态γ氧化铝(见附图10)，大尺寸球状晶态氧化铝对晶界的钉扎作用显著弱于5-10纳米厚的片状非晶氧化铝(如约8nm厚)，从而使得复合材料高温力学性能显著恶化，同时纳米氧化铝的长大伴随着界面的减少，从而热导率增加。
对于实施例6：与实施例1不同，实施例6采用中位粒径为3μm铝粉作为基体粉末原料，虽然能够在复合材料中引入纳米氧化铝增强相，但是所引入的纳米相含量不足1.2wt％，其对复合材料高温强化效果相对于实施例1呈指数减弱，故复合材料高温抗拉强度仅能达到90MPa，无法实现高温高强的高性能，而铝粉粒径的增加伴随着氧化铝/铝界面的迅速减少，从而导致热导率出现较大幅度增加。具体理论说明如下：
设铝粉半径为R，若氧化铝壳层厚度为n，则纯铝内核的半径为R-n，根据球壳公式，氧化铝的体积分数为V＝R3/(R-n)3-1；
另铝的密度为ρAl，氧化铝的密度为ρAl2O3，碳化硼密度为ρB4C则氧化铝的质量分数为：W＝(ρAl2O3V/(ρAl2O3V+ρAl(1-V)))*0.9；
由于氧化铝壳层厚度介于5～10nm，代入n＝10nm。
以3微米铝粉为例，V＝0.01，再代ρAl＝2.7g/cm3，ρAl2O3＝3.5g/cm3入W式可得W3微米＝0.0117＝1.17％。同理可得，W1.5微米＝0.0235＝2.35％；W1.3微米＝0.0272＝2.72％。
对于实施例7：与实施例1不同，实施例7采用350℃的热轧温度进行热轧，导致复合材料严重开裂，这是由于该复合材料中基体的塑性降低决定的，热轧温度低于350℃时，由于陶瓷颗粒(碳化硼)和铝基体的变形抗力悬殊，每道次热轧后，复合材料产生大量应力集中，铝基体变形尚不足以降低应力峰值，进而使得微观组织中萌生大量裂纹，最终导致复合材料出现开裂。
对于实施例8：得到的复合材料具有良好的高温力学性能和导热性能，然而，与实施例1和实施例2相比，其采用的碳化硼的粒度更大，且碳化硼颗粒呈现不规则形状，包括长杆状、针状等极易断裂的形状，而25μm碳化硼由于薄弱突出结构更大，在450℃较高温度下也容易发生断裂，形成大量裂纹源，这导致复合材料极易发生脆断。因此得到的复合材料的塑性降低，导热率升高。
对于实施例9：与实施例7相似，实施例9采用350℃的挤压温度进行热挤压，挤压态复合材料严重开裂，这是由于一方面陶瓷颗粒(碳化硼)和铝基体的变形抗力悬殊，另一方面复合材料在350℃下自修复能力差，应力集中无法快速消减，材料挤出挤压嘴后在内应力作用下裂纹迅速萌生并扩展，最终导致复合材料出现开裂。
对于对比例1：预氧化的铝粉向复合材料基体中引入了大量厚度超过300nm的非晶氧化铝增强相。纳米增强体的高温增韧效果随增强体尺寸的增大呈指数增强，一方面由于纳米非晶氧化铝的尺寸大幅度增大，复合材料塑性急剧恶化，另一方面由于非晶态氧化铝热导率约29W/(mK)，高含量、大尺寸的非晶氧化铝在复合材料中发挥了隔热网的作用，使得复合材料导热性能极差，基体铝的高导热优势无法发挥。
综上，本发明通过选取合适的原料粒径的范围，以未经预氧化的超细铝粉为原料，将上述铝粉和微米级碳化硼通过干法混粉工艺得到混合均匀的混合粉体，再经过二次热加工得到纳米氧化铝增强的高温高强铝基碳化硼复合材料。本发明不必考虑纳米相的混合，直接通过干法混粉得到混合均匀的粉末，避免混粉过程中铝粉的团聚与冷焊，极大提高了生产效率及生产过程中的安全性，同时具备低能耗、低物耗等特点。且本发明中得到的复合材料为纳米氧化铝增强高温高强铝基碳化硼复合材料，具有优秀的高温力学性能、热稳定性及导热性能，在国防军工、航空航天、核电等领域具有广阔的应用前景。
此外，相较于相关技术中常采用经预氧化的铝粉为原料制备B4C/Al复合材料，本发明采用未经预氧化的铝粉为原料，不仅简化工艺，降低生产成本，而且，采用未经预氧化超细铝粉为原料得到的复合材料为纳米氧化铝增强高温高强铝基碳化硼复合材料，具有优秀的高温力学性能、塑性、导热性能，具体地：未经预氧化的非晶氧化铝一般具有超薄厚度(可仅5-10nm)，而预氧化后氧化铝的厚度一般超过200nm，甚至超过300nm，由于氧化铝的热导率相对于铝的热导率明显较低，因此氧化铝尺寸/厚度的增大伴随着对铝基体热阻的增加。因此，本发明中采用未经预氧化的铝粉为原料制备得到的铝基碳化硼复合材料，其导热性能明显优于采用经预氧化的铝粉为原料制备得到的铝基碳化硼复合材料。同时，本发明中，可通过选取更优的二次热加工工艺，如温度等，可促进氧化铝转变为晶态γ-氧化铝，γ-氧化铝进而与铝基体或碳化硼形成共格界面，从而进一步提高所得铝基碳化硼复合材料的导热性能。具体为：相较于相关技术采用的预氧化铝粉，未经预氧化的非晶氧化铝由于超薄厚度(可仅5-10nm)，比表面积大，单位面积吉布斯自由能比预氧化产生的非晶氧化铝大得多，这直接导致本发明的复合材料经过烧结(如480-540℃)或者热变形工艺过程中非晶氧化铝中氧原子、铝原子会发生扩散重排，超薄氧化铝会转变为晶态γ-氧化铝，晶态γ-氧化铝与铝基体或碳化硼形成完全共格界面，赋予复合材料导热性能的同时保证其优秀的高温强度，同时由于奥罗万强化、细晶强化以及纳米相对晶界与位错的钉扎效应，纳米增强体(纳米氧化铝)对复合材料高温增强效果随纳米相尺寸的减小呈指数增强，相较于预氧化产生的厚度较厚的非晶氧化铝(如，厚度超过300nm)，无论是在较低温度下(如400-480℃)进行烧结形成有超薄非晶氧化铝、再经热变形处理得到的超薄非晶氧化铝增强的复合材料，还是高温下(如480-540℃)进行烧结形成有超薄γ-氧化铝、再经热变形处理得到的超薄γ-氧化铝增强的复合材料，其强度均不会出现明显降低，而塑性和导热性能却能获得大幅度提高。因此，相较于相关技术中采用经预氧化的铝粉为原料，本发明采用未经预氧化的铝粉为材料，在保证最终得到的铝基碳化硼复合材料的高温力学性能的同时，可增强铝基碳化硼复合材料的塑性和导热性能。目前这种完全共格γ-Al2O3/Al界面发明人并未发现有文献记载。
本发明通过热轧、热挤压等变形工艺，通过采用相应的工艺参数，可实现纳米相晶态、尺寸、分布以及铝/增强体界面状态的精准调控，获得高温强度、高温塑性可灵活设计的复合材料，复合材料的服役性能具有高度可控性。如：控制烧结温度为480-540℃，可促进γ-Al2O3的形成，继而通过热变形处理，得到具有γ-Al2O3/Al共格界面或/和γ-Al2O3/B4C共格界面的复合材料；进一步地，控制热变形温度为540℃以下，形成片状的γ-氧化铝；控制热变形温度为540℃以上，则易得到球状的γ-氧化铝。
此外，若直接采用高温一次烧结成形，并未考虑压坯中气体杂质和水分对复合材料性能的影响，这使得烧结过程中烧结颈的长大速率大于铝粉表面游离水、结合水的蒸发速率和坯体孔隙中气体杂质的逸出速率，导致坯体内气体扩散通道封闭后产生大量富含气体杂质和杂质水的空隙。在热变形工艺后(二次变形成型后)这些杂质大量残留于复合材料相界面处形成缺陷，在高温服役时气体膨胀产生裂纹源，严重恶化材料抗疲劳性能和塑性，降低服役寿命和安全性。而，本发明中采用分温段真空烧结使复合材料中杂质气体、水分降至最低，保证了复合材料优异的安全服役性能。
需要说明的是，本文中涉及数值的“约”或“左右”的含义均为误差2％。
上面结合附图对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (10)

1.一种铝基碳化硼复合材料，其特征在于，所述材料的制备原料包括铝粉和碳化硼粉，所述材料由制备原料通过干法混粉后再经二次热加工制得。
2.根据权利要求1所述的一种铝基碳化硼复合材料，其特征在于，所述铝粉的中位粒径在3μm以下，所述碳化硼粉中位粒径为4-20μm；优选地，所述铝粉的中位粒径在2μm以下；优选地，所述铝粉的中位粒径在1.5μm以下；优选地，所述铝粉的中位粒径在1.3μm以下；优选地，所述铝粉的中位粒径为1.3-1.5μm；优选地，所述铝基碳化硼复合材料中包括γ-氧化铝、铝基体和碳化硼，所述γ-氧化铝和铝基体之间具有共格界面Ⅰ；优选地，所述共格界面Ⅰ的厚度为2-4nm；优选地，所述γ-氧化铝和碳化硼之间具有共格界面Ⅱ；优选地，所述γ-氧化铝为晶态片状的γ-氧化铝；优选地，所述γ-氧化铝的厚度为4-20nm。
3.根据权利要求2所述的一种铝基碳化硼复合材料，其特征在于，所述碳化硼粉中位粒径为4-15μm；优选地，所述碳化硼粉中位粒径为4.3-15μm；优选地，所述碳化硼粉中位粒径为4.3-7μm。
4.根据权利要求1所述的一种铝基碳化硼复合材料，其特征在于，所述制备原料中所述碳化硼的质量分数为5-20％；优选地，所述制备原料中所述碳化硼的质量分数为8-15％；优选地，所述制备原料中所述碳化硼的质量分数为5-8％；优选地，所述制备原料中所述碳化硼的质量分数为15-20％。
5.一种铝基碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将铝粉和碳化硼粉采用干法混粉法得到混合粉体，所述混合粉体经过二次热加工得到所述铝基碳化硼复合材料。
6.根据权利要求5所述的一种铝基碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，所述二次热加工包括真空烧结处理和热变形处理；优选地，所述真空烧结处理在热变形处理之前；优选地，所述真空烧结处理的烧结温度为480-540℃；优选地，所述热变形处理包括热轧或热挤压；优选地，所述混合粉体经冷等静压处理后，进行所述二次热加工。
7.根据权利要求6所述的一种铝基碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，所述真空烧结包括分温段真空烧结；优选地，所述分温段真空烧结包括：
S1，体系的真空度降至1Pa以下时开始升温，升温至120-300℃时保温30-60min；
S2，升温至420-450℃时保温30-60min；
S3，控制温度在420-500℃之间，真空度降至10-3Pa以下，保温2-24h。
8.根据权利要求6所述的一种铝基碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，所述热轧的参数包括：热轧温度为420-550℃；优选地，所述热轧的参数包括：热轧温度为420-550℃，轧辊转动速率为10m/min，单道次压下量10-20％，总压下量70％；优选地，所述热轧温度为420-450℃；优选地，所述热轧温度为450-550℃；优选地，所述热轧温度约为450℃。
9.根据权利要求6所述的一种铝基碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，所述热挤压的参数包括：热挤压温度为420-550℃；优选地，所述热挤压的参数包括：热挤压温度为420-550℃，挤压速率为1mm/min，挤压比为4-20；优选地，所述热挤压温度为420-450℃；优选地，所述热挤压温度为450-550℃；优选地，所述热挤压温度约为450℃。
10.如权利要求1-4任一项所述的铝基碳化硼复合材料或如权利要求5-9任一项所述的方法制备得到的铝基碳化硼复合材料在国防军工、航空航天或核电技术领域中的应用。
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