CN114350167A - 一种pg82-22改性沥青及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种PG82‑22改性沥青及其制备方法，包括如下重量份的各组分：直馏沥青100份，高分子改性剂3.0~6.5份，抗氧化剂0.1~0.5份，稳定剂0.1~0.5份，原位增强剂A组分3.0~7.0份，原位增强剂B组分0.5~2.5份。本发明基于原位酰胺化增强原理，利用高温沥青作为酰胺化反应载体，在使用前1~2小时将原位增强剂B组分加入到沥青中与预先混融的原位增强剂A组分实现原位酰胺化反应，提升沥青高温性能，得到了PG82‑22沥青；避免了酰胺化合物改性剂的高温热氧老化，保证了改性沥青的抗车辙性能及耐老化能力。本发明制备的改性沥青克服了传统技术路线存在的粘度大、低温发脆、易老化等技术缺陷，同时耐候性优异，生产简便，易于拌和施工，经济环保。

Description

一种PG82-22改性沥青及其制备方法

技术领域

本发明涉及路桥铺装用改性沥青，尤其涉及一种PG82-22改性沥青及其制备方法。

背景技术

随着生活水平的提高及气候温度的逐年升高，沥青路面行车荷载逐年增重，车辙现象频发，且随着使用年限的上升，沥青胶结料的热氧老化等现象也逐渐加重，现有沥青路面所用的胶结料性能将难以满足服务需求，需进一步对沥青进行改性，提升沥青的抗车辙性能及抗老化性能。

现有技术对沥青胶结料的抗车辙性能主要改进措施是通过高掺量的岩沥青、PE、树脂、酸性改性剂及抗车辙剂对沥青进行调和改性，制备高强度改性沥青，强度虽然有所提高，但是其各有利弊。其中高强度改性沥青(CN101270227A)中使用较高掺量(6～7％)的岩沥青协同SBS改性剂对基质沥青进行改性，拥有较高的高温性能及60℃DSR指标，但高掺量岩沥青粉末易淤积罐底，且加工过程易污染沥青管线，不利于其他产品的质量把控；树脂及抗车辙剂能够对沥青高温有着较好的改性性能，但其低温抗裂不足，抗老化性能较差，且随着掺量增加，对于改性沥青的低温延展性能损伤较大，高温粘度提升较快，不利于现场施工拌和；一种符合PG82-22等级的改性沥青及其制备方法(CN105176110A)中使用多聚磷酸和PE对沥青进行改性，可大幅提升沥青高温性能，但是其亦会加重改性沥青的高温黏度指标，且因多聚磷酸促进沥青质簇团的分解作用易加重改性剂与沥青的分子量差异，从而导致改性沥青离析现象加重；国内亦有使用沙索蜡等蜡类添加剂对改性沥青的流变行为进行研究，研究表明蜡类添加剂对于改性沥青的流变性能有所增益，但是随着高温储存时间的延长，添加剂易发生性能衰减，储存时间较长易导致胶结料性能不足。

基于上述改性沥青的不足，本发明人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识，并配合化学机理的运用，积极加以研究和创新，创设一种PG82-22改性沥青及其制备方法，提升改性沥青的抗车辙性能及耐老化能力。

发明内容

本发明的主要目的之一为提供一种PG82-22改性沥青，通过原位酰胺化反应生成高性能酰胺基化合物，提升沥青高温PG性能，降低改性沥青粘度，使沥青拥有优异的抗车辙性能及抗老化性能，提高相容性，使之不易离析分层，具有实用性与经济性。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：

本发明提出的PG82-22改性沥青，包括如下重量份的各组分：

作为优选的，原位增强剂B组分与原位增强剂A组分在改性沥青生产过程中进行原位酰胺化反应，生成具有结晶特性的酰胺基化合物，可最大限度降低酰胺基化合物热分解的同时提升改性沥青的PG等级。原位增强剂A组分与原位增强剂B组分原位酰胺化反应生成的改性剂拥有较好的高温提升效果与降粘效果。

作为优选的，原位增强剂A组分与原位增强剂B组分的总掺量在3.5份至9.5份之间，过低则无法拥有改性效果，过高则性能过剩，反而对改性沥青延度等指标产生负面效果。按照各组分具体分子式的不同，换算成摩尔比为A:B＝2:1～3:1。原位增强剂A组分过高则游离极性酸组分过高，会导致指标衰变，粘度上升，原位增强剂B组分过高则使得游离胺组分过高，不利于体系稳定。

作为优选的，直馏沥青为70#直馏沥青、90#直馏沥青或者50#直馏沥青与90#直馏沥青的混合物。沥青的标号越低，针入度越低，沥青相对越硬，高温性能越优，但其与SBS改性剂的改性效果差，沥青标号越高则沥青针入度越高，低温性能较优，但沥青的高温性能较差，需更多改性剂进行改性，导致成本增加。

作为优选的，高分子改性剂为丁苯橡胶(SBR)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、聚氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)改性剂中的一种或任意两种及以上的混合物。高分子改性剂溶胀于沥青中的轻质组分中，其体积将膨胀3～6倍，与沥青相互交联，形成独立稳定的空间网状结构，提升沥青高低温性能和抗老化性能。其中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)的分子量限制为10～15万，分子量较低对于改性沥青的改性效果较差，需更多改性剂掺量才能达到相同改性效果，分子量过高则较难溶胀，对于加工设备要求较高，且粘度过大，不利于现场生产及施工。

作为优选的，抗氧化剂为四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯或β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯与三亚磷酸酯或亚磷酸二苯一异辛等芳烃类亚磷酸酯中任意一种混合物，质量比为(1:0.1～1:0.8)，以β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯和三亚磷酸酯为例，β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯和三亚磷酸酯的复合调配，可显著降低酰胺基化合物及高分子聚合物的分解作用。其机理主要在于二者的协同效应：β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯是一种受阻酚类化合物，其作为一种链终止型抗老化剂可有效终止改性剂及酰胺基化合物中C＝C键及C＝H键的氧化，抑制氢过氧化物生成，但其本身无分解氢过氧化物能力，因此剩余氢过氧化物仍然会不断生成新的自由基导致链式自由基反应继续；而三亚磷酸酯作为一种防护性抗老化剂，其可有效将聚合物氢过氧化物还原为醇，降低链式自由基反应活性，二者分别对氢过氧化物的产生过程和现有产物进行抑制和分解，终止了链式自由基分解反应的进行，提升改性剂于沥青中的抗老化性能。单一使用某种抗老化剂亦有所有效果，但是抗老化性能不佳，亦无持久抗老化效果。

作为优选的，稳定剂为硫磺片，硫磺中的硫成分能够与高分子改性剂中的氢键发生置换反应，使得高分子改性剂与沥青的空间网状体系稳定性提升，不易发生热分解及离析现象，有助于提升改性沥青的储存稳定性能。片状硫磺易于投料，并且在高温封闭沥青罐中不易漂浮于空气中，相比粉末状硫磺稳定剂，降低引起高温粉尘爆炸风险，提高生产安全性。

作为优选的，原位增强剂A组分为长链羧酸化合物，具体为棕榈酸、月桂酸、花生四烯酸、硬脂酸、油酸中的一种或任意两种及以上的混合物。长链羧酸熔点低、分子量小、与沥青极性相近相容性好，可快速溶解并均匀分散在沥青中，不会出现离析现象。

作为优选的，原位增强剂B组分为高沸点二胺，具体为乌尔丝D、异佛尔酮二胺、N1,N2-二苄基乙-1,2-二胺中的一种或任意两种及以上的混合物。低分子量的二胺化合物可通过搅拌在沥青中分散均匀，无需特殊分散工艺，可有效降低加工成本，高沸点则赋予了其较好的耐老化分解性能，保证其高温稳定性。

本发明的主要目的之二为提供一种PG82-22改性沥青的制备方法，采用分步增强改性工艺，制备改性沥青，配合组分的优化，以及制备工艺的改进，实现对沥青的增强改性目的，同时避免酰胺基化合物改性剂的高温热氧老化。

为了达到上述目的，本发明提出的PG82-22改性沥青的方法，采用分步增强工艺，包括如下操作步骤：

S1：按重量份称取各组分；

S2：将直馏沥青加热至160～180℃，加入高分子改性剂，3000～5000r/min转速剪切0.5～1.0h，搅拌发育1～3h；

S3：加入原位增强剂A组分及抗氧化剂，170～180℃温度下搅拌0.5～1.5h；

S4：加入稳定剂，170～180℃下搅拌3-5h，得到改性沥青；

S5：使用前向170～180℃改性沥青中加入原位增强剂B组分并持续搅拌1～2h，即得PG82-22改性沥青。

合适的剪切温度及搅拌温度可降低改性剂的老化程度，并可促进改性剂的溶胀，缩短生产周期，温度过高易引起沥青中改性剂的老化，温度过低改性剂的改性作用会受到抑制，从而改性效果较差。

合适的发育温度(170～180℃)可缩短改性沥青的发育时间，温度较高易引起改性剂的老化，温度较低则需要延长发育时间，不利于生产产能提高。使用前1～2h投料可极大程度降低材料的老化程度，保证沥青的改性效果。

通过上述技术方案，本发明的有益效果是：

(1)本发明基于原位酰胺化增强原理，通过原位生成的酰胺基化合物实现对沥青的增强改性目的。其中原位生成的酰胺基化合物中的极性酰胺基团与沥青可发生吸附配位作用，避免了改性剂高温离析与低温相分离现象的出现；酰胺基化合物中的烷烃长链，不含有支链，柔顺性高，具有一定的结晶特性，在结晶过程中可将沥青相固定住，有效限制中高温条件下沥青相的粘性流动，从而提升改性沥青的PG高温性能，低温时，结晶相间的沥青能够保证改性沥青的弹性运动，使得改性沥青具有良好的低温性能，形成互补效果。本发明制备材料综合性能优异，路用性能分级即PG分级满足PG82-22要求，即适用于最高路面温度不超过82℃，最低路面设计温度不低于-22℃地区。提升了沥青的抗车辙性能及抗老化性能，从而保证沥青经过高温拌和后的实际路用性能。

(2)本发明为避免酰胺基化合物改性剂的高温热氧老化，创造性地采用分步增强工艺制备PG82-22沥青。先将与沥青极性相近的羧酸类原位增强剂A组分加入到沥青中，均匀的分散于沥青中。然后在使用前1～2小时加入原位增强剂B组分与均匀分散在沥青相中的原位增强剂A组分原位发生酰胺化反应，在沥青相中均匀生成酰胺基化合物，既避免了酰胺基化合物的高温老化又解决了一次投料反应产物短时间搅拌分散不均的难题。

(3)本发明基于原位酰胺反应实现了温拌效果。熔融沥青作为一种良好的酰胺化反应载体，温度远高于水的沸点，反应体系产生的水分在高温条件下被快速排除，促进该反应正向进行。在排水的过程中，水分多以蒸汽形式外溢，在沥青相中产生微孔，减小沥青微相之间的摩擦阻力，降低改性沥青的粘度，达到意料之外的温拌效果，节能环保，易于泵送、摊铺及碾压，节约资源消耗。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达到预定发明目的所采用的技术手段及功效，对依据本发明提出的一种PG82-22改性沥青及其制备方法，其具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。

在本发明具体实施例中，各市售材料来源如下：

线型SBS改性剂：湖南岳阳巴陵石化有限公司

N1,N2-二苄基乙-1,2-二胺：上海迈瑞尔化学技术有限公司

乌尔丝D：上海恒远生物科技有限公司

花生四烯酸：上海阿拉丁生化科技股份有限公司

月桂酸：济南浩企生物科技有限公司

硬脂酸：南京润邦化工有限公司

三亚磷酸酯：辽阳瑞兴化工有限公司

β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯：武汉普洛夫生物科技有限公司

四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯：武汉普洛夫生物科技有限公司

硫磺稳定剂：洛阳雨辰石化产品有限公司。

实施例1：一种PG82-22改性沥青及其制备方法

一种PG82-22改性沥青，按照质量份数计算，包括如下组分：

一种PG82-22改性沥青的制备方法，包括如下操作步骤：

S1：称取分子量为15万的线型SBS改性剂65g、SK90#基质沥青1000g、抗氧化剂5g(β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯：三亚磷酸酯＝3:2)、硫磺稳定剂1g、月桂酸60g(0.3mmol/kg)、乌尔丝D10g(0.1mmol/kg)；

S2：将SK90#基质沥青加热至160℃后，加入SBS改性剂，剪切机转速3000r/min剪切1.0h，搅拌2h；

S3：加入月桂酸、β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯及三亚磷酸酯，在180℃条件下搅拌1.5h；

S4：加入硫磺稳定剂，在180℃下搅拌5h得到改性沥青；

S5：使用前向180℃改性沥青中加入乌尔丝D并持续搅拌2h，即得PG82-22改性沥青。

采用实施例1的制备方法制备的PG82-22改性沥青性能检测结果如表1所示。

实施例2：一种PG82-22改性沥青及其制备方法

一种PG82-22改性沥青，按照质量份数计算，包括如下组分：

一种PG82-22改性沥青的制备方法，包括如下操作步骤：

S1：称取分子量为15万的线型SBS改性剂30g、西太70#基质沥青1000g、抗氧化剂1.8g(β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯：三亚磷酸酯＝1:0.8)、硫磺稳定剂2g、月桂酸40g(0.2mmol/kg)、乌尔丝D10g(0.1mmol/kg)；

S2：将西太70#基质沥青加热至180℃后，加入SBS改性剂，剪切机转速5000r/min剪切1.0h，搅拌2h；

S3：加入月桂酸、β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯及三亚磷酸酯，在180℃条件下搅拌1.5h；

S4：加入硫磺稳定剂，在180℃下搅拌5h得到改性沥青；

S5：使用前向180℃改性沥青中乌尔丝D并持续搅拌1h，即得PG82-22改性沥青。

采用实施例2的制备方法制备的PG82-22改性沥青性能检测结果如表1所示。

实施例3：一种PG82-22改性沥青及其制备方法

一种PG82-22改性沥青，按照质量份数计算，包括如下组分：

一种PG82-22改性沥青的制备方法，包括如下操作步骤：

S1：称取分子量为10万的线型SBS改性剂55g、直馏沥青(SK90#基质沥青：中海油50#基质沥青＝1:1)1000g、抗氧化剂3.5g(四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯：三亚磷酸酯＝4:3)、硫磺稳定剂2g、硬脂酸70g(0.25mmol/kg)、乌尔丝D10g(0.1mmol/kg)；

S2：将直馏沥青加热至175℃后，加入SBS改性剂，剪切机转速4000r/min剪切1.0h，搅拌1.5h；

S3：加入硬脂酸、四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯及三亚磷酸酯，在175℃条件下搅拌1.0h；

S4：加入硫磺稳定剂，在175℃下搅拌4h得到改性沥青；

S5：使用前向170℃改性沥青中加入乌尔丝D并持续搅拌2h，即得PG82-22改性沥青。

采用实施例3的制备方法制备的PG82-22改性沥青性能检测结果如表1所示。

实施例4：一种PG82-22改性沥青及其制备方法

一种PG82-22改性沥青，按照质量份数计算，包括如下组分：

一种PG82-22改性沥青的制备方法，包括如下操作步骤：

S1：称取分子量为12万的线型SBS改性剂60g、镇海70#基质沥青1000g、抗氧化剂4.4g(β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯：三亚磷酸酯＝1:0.1)、硫磺稳定剂3g、硬脂酸70g(0.25mmol/kg)、N1,N2-二苄基乙-1,2-二胺25g((0.1mmol/kg))；

S2：将镇海70#基质沥青加热至165℃后，加入SBS改性剂，剪切机转速3500r/min剪切1.0h，搅拌2h；

S3：加入硬脂酸、β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯及三亚磷酸酯，在175℃条件下搅拌1h；

S4：加入硫磺稳定剂，在175℃下搅拌3h得到改性沥青；

S5：使用前向175℃改性沥青中加入N1,N2-二苄基乙-1,2-二胺并持续搅拌1h，即得PG82-22改性沥青。

采用实施例4的制备方法制备的PG82-22改性沥青性能检测结果如表1所示。

实施例5：一种PG82-22改性沥青及其制备方法

一种PG82-22改性沥青，按照质量份数计算，包括如下组分：

一种PG82-22改性沥青的制备方法，包括如下操作步骤：

S1：称取分子量为10万的线型SBS改性剂65g、西太70#基质沥青1000g、抗氧化剂2g(β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯：三亚磷酸酯＝1.5:0.5)、硫磺稳定剂3g、花生四烯酸30g(0.1mmol/kg)、乌尔丝D5g(0.05mmol/kg)；

S2：将西太70#基质沥青加热至175℃后，加入SBS改性剂，剪切机转速4500r/min剪切0.75h，搅拌2h；

S3：加入花生四烯酸、β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯及三亚磷酸酯，在170℃条件下搅拌1h；

S4：加入硫磺稳定剂，在170～180℃下搅拌3.5h得到改性沥青；

S5：使用前向180℃改性沥青中加入乌尔丝D并持续搅拌2h，即得PG82-22改性沥青。

采用实施例5的制备方法制备的PG82-22改性沥青性能检测结果如表1所示。

对比例6：一种PG82-22改性沥青及其制备方法

一种PG82-22改性沥青，按照质量份数计算，包括如下组分：

一种PG82-22改性沥青的制备方法，包括如下操作步骤：

S1：称取分子量为10万的线型SBS改性剂65g、SK90#基质沥青1000g、抗氧化剂5g(β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯：三亚磷酸酯＝3:2)、硫磺稳定剂1g、月桂酸84g(0.42mmol/kg)、乌尔丝D14g(0.14mmol/kg)；

S2：将SK90#基质沥青加热至175℃后，加入SBS改性剂，剪切机转速4500r/min剪切0.75h，搅拌2h；

S3：加入月桂酸、β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯及三亚磷酸酯，在170℃条件下搅拌1h；

S4：加入硫磺稳定剂，在170～180℃下搅拌3.5h得到改性沥青；

S5：使用前向180℃改性沥青中加入乌尔丝D并持续搅拌2h，即得PG82-22改性沥青。

采用对比例6的制备方法制备的PG82-22改性沥青性能检测结果如表2所示。

对比例7：一种PG82-22改性沥青及其制备方法

一种PG82-22改性沥青，按照质量份数计算，包括如下组分：

一种PG82-22改性沥青的制备方法，包括如下操作步骤：

S1：称取分子量为10万的线型SBS改性剂65g、直馏沥青(SK90#直馏沥青：中海油50#直馏沥青＝1:1)1000g、抗氧化剂2g(β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯：三亚磷酸酯＝1.5:0.5)、硫磺稳定剂3g、花生四烯酸30g(0.1mmol/kg)、乌尔丝D5g(0.05mmol/kg)；

S2：将直溜沥青加热至175℃后，加入SBS改性剂，剪切机转速4500r/min剪切0.75h，搅拌2h；

S3：加入花生四烯酸、乌尔丝D、β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯及三亚磷酸酯，在170℃条件下搅拌1h；

S4：加入硫磺稳定剂，在170～180℃下搅拌3.5h，即得PG82-22改性沥青。

采用对比例7的制备方法制备的PG82-22改性沥青性能检测结果如表3所示。

对比例8：一种PG82-22改性沥青及其制备方法

一种PG82-22改性沥青，按照质量份数计算，包括如下组分：

一种PG82-22改性沥青的制备方法，包括如下操作步骤：

S1：称取分子量为10万的线型SBS改性剂65g、西太70#基质沥青1000g、硫磺稳定剂3g、花生四烯酸30g(0.1mmol/kg)、乌尔丝D5g(0.05mmol/kg)；

S2：将西太70#基质沥青加热至175℃后，加入SBS改性剂，剪切机转速4500r/min剪切0.75h，搅拌2h；

S3：加入花生四烯酸，在170℃条件下搅拌1h；

S4：加入硫磺稳定剂，在170～180℃下搅拌3.5h得到改性沥青；

S5：使用前向180℃改性沥青中加入乌尔丝D并持续搅拌2h，即得PG82-22改性沥青。

采用对比例8的制备方法制备的PG82-22改性沥青性能检测结果如表4所示。

对比例9：一种PG82-22改性沥青及其制备方法

一种PG82-22改性沥青，按照质量份数计算，包括如下组分：

一种PG82-22改性沥青的制备方法，包括如下操作步骤：

S1：称取分子量为10万的线型SBS改性剂65g、西太70#基质沥青1000g、抗氧化剂4g(β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯：三亚磷酸酯＝1.5:0.5)、硫磺稳定剂2g、花生四烯酸30g(0.1mmol/kg)、乌尔丝D10g(0.1mmol/kg)；

S2：将西太70#基质沥青加热至175℃后，加入SBS改性剂，剪切机转速4500r/min剪切0.75h，搅拌2h；

S3：加入花生四烯酸、β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯及三亚磷酸酯，在170℃条件下搅拌1h；

S4：加入硫磺稳定剂，在170～180℃下搅拌3.5h得到改性沥青；

S5：使用前向180℃改性沥青中加入乌尔丝D并持续搅拌2h，即得PG82-22改性沥青。

采用对比例9的制备方法制备的PG82-22改性沥青性能检测结果如表5所示。

对比例10：一种PG82-22改性沥青及其制备方法

一种PG82-22改性沥青，按照质量份数计算，包括如下组分：

一种PG82-22改性沥青的制备方法，包括如下操作步骤：

S1：称取分子量为10万的线型SBS改性剂60g、西太70#基质沥青1000g、抗氧化剂2g(β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯：三亚磷酸酯＝1.5:0.5)、硫磺稳定剂3g、花生四烯酸30g(0.1mmol/kg)、乌尔丝D5g(0.05mmol/kg)；

S2：将西太70#基质沥青加热至175℃后，加入SBS改性剂，剪切机转速4500r/min剪切0.75h，搅拌2h；

S3：加入花生四烯酸、β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯及三亚磷酸酯，在170℃条件下搅拌1h；

S4：加入硫磺稳定剂，在170～180℃下搅拌3.5h得到改性沥青；

S5：使用前向180℃改性沥青中加入乌尔丝D并持续搅拌2h，即得PG82-22改性沥青；

S6：将制备好的沥青于165～170℃保温反应2h，5h，12h，24h，48h，72h跟踪沥青老化结果。

采用对比例10的制备方法制备的PG82-22改性沥青性能检测结果如表6所示。

性能验证

根据相关标准，检测实施例1～5和对比例6～7制备改性沥青的相关性能，具体结果如表1～6所示：

表1 PG82-22各实施例技术指标

由表1可知，使用上述方法和材料制备的PG82-22改性沥青老化比例普遍低于15％，拥有较好的抗老化性能，沥青的软化点皆大于90℃，粘度低于3Pa·s，低温延度大于30cm，拥有较好的高低温性能。

表2实施例1及对比例6技术指标

表2中对比例6相比于实施例1，增加原位增强剂A组分与原位增强剂B组分的掺量，由数据分析可知，对比例6延度指标出现较大程度衰减，弹性恢复指标衰减，粘度上升。原位增强剂总掺量为9.8％时，改性沥青的低温延度指标发生衰减，且改性沥青经过72h老化后，对比例6相比于实施例1的DSR指标老化比例由13.0％提升至16.7％，相对提升22.2％，因此较优的原位增强剂总掺量为9.5％及以下。

表3实施例5及对比例7技术指标

表3中对比例7相比于实施例5，工艺由分步添加工艺改变为直接混融原位增强剂A组分与原位增强剂B组分。对比数据可知，沥青的延度指标衰减明显，粘度较高，60℃DSR降低了1.874kPa，降低幅度11％。说明直接添加原位增强剂A组分与原位增强剂B组分于沥青中在同等工艺下会发生老化现象，72h储存后老化比例由13.1％提升至27.3％。因此直接混融工艺性能衰减明显，不满足产品指标要求。

表4实施例5及对比例8技术指标

表4中对比例8相比于实施例5，未使用抗氧化剂，老化前指标与实施例5基础指标相似。未添加抗氧化剂的改性沥青在72h后60℃老化DSR性能衰减幅度从13.1％提升至34.7％，老化程度出现大幅提升，PG高温等级降低一个等级，因此复合抗氧化剂抗老化作用明显。

表5实施例5及对比例9技术指标

表5中对比例9相比于实施例5其原位增强剂A组分与原位增强剂B组分的摩尔比比例为1:1，改性沥青的基础指标中延度及弹性恢复指标下降，软化点未发生明显变化，沥青的老化后DSR出现一定的下降趋势，离析不足。可见原位增强剂A组分与原位增强剂B组分配比过低会较大程度影响改性沥青的基础性能，不利于产品性能稳定。

表6实施例5及对比例10性能测试指标

表6中对比例10相比于实施例5，延长了成品沥青高温储存时间。由上表数据分析可知，沥青的针入度、粘度及延度指标呈现减小趋势，60℃老化DSR呈现减小趋势，说明沥青原位酰胺化反应完成后性能便发生衰减，沥青衰减现象持续发生，72h后总衰减比例为13.1％，说明改性沥青的老化衰减持续发生，因此较好的反应时间为1～2h左右。

本具体实施例仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读-完本说明书后可以根据需要对本实施例作出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种PG82-22改性沥青，其特征在于，包括如下重量份的各组分：

直馏沥青 100份

高分子改性剂 3.0~6.5份

抗氧化剂 0.1~0.5份

稳定剂 0.1~0.5份

原位增强剂A组分 3.0~7.0份

原位增强剂B组分 0.5~2.5份。

2.根据权利要求1所述的PG82-22改性沥青，其特征在于，所述直馏沥青为50#直馏沥青、70#直馏沥青或90#直馏沥青中的一种或任意两种及以上的混合物。

3.根据权利要求1所述的PG82-22改性沥青，其特征在于，所述高分子改性剂为丁苯橡胶（SBR）、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）、聚氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物（SEBS）、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯（SIS）改性剂中的一种或任意两种及以上的混合物。

4.根据权利要求1所述的PG82-22改性沥青，其特征在于，所述抗氧化剂为四（β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸）季戊四醇酯或β-（4-羟基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸正十八碳醇酯与芳烃类亚磷酸酯的混合物，所述四（β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸）季戊四醇酯或β-（4-羟基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸正十八碳醇酯与芳烃类亚磷酸酯的质量比为（1:0.1~1:0.8）。

5.根据权利要求1所述的PG82-22改性沥青，其特征在于，所述稳定剂为硫磺片、硫磺粉、二芳基二硫化物中的一种或任意两种及以上的混合物。

6.根据权利要求1所述的PG82-22改性沥青，其特征在于，所述原位增强剂A组分为长链羧酸化合物。

7.根据权利要求6所述的PG82-22改性沥青，其特征在于，所述长链羧酸化合物为棕榈酸、月桂酸、花生四烯酸、硬脂酸、油酸中的一种或任意两种及以上的混合物。

8.根据权利要求1所述的PG82-22改性沥青，其特征在于，所述原位增强剂B组分为高沸点二胺。

9.根据权利要求8所述的PG82-22改性沥青，其特征在于，所述高沸点二胺为乌尔丝D、异佛尔酮二胺、N,N-二苄基乙二胺中的一种或任意两种及以上的混合物。

10.一种如权利要求1~9任一项所述的PG82-22改性沥青的制备方法，其特征在于，采用分步增强工艺，包括如下操作步骤：

S1：按重量分称取各组分；

S2：将所述直馏沥青加热至160~180℃，加入所述高分子改性剂，3000~5000r/min转速剪切0.5~1.0h，搅拌发育1~3h；

S3：加入所述原位增强剂A组分及所述抗氧化剂，170~180℃温度下搅拌0.5~1.5h；

S4：加入所述稳定剂，170~180℃下搅拌3-5h，得到改性沥青；

S5：向170~180℃改性沥青中加入所述原位增强剂B组分并持续搅拌1~2h，即得PG82-22改性沥青。