CN114349980A - 一种导电水凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种导电水凝胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种导电水凝胶及其制备方法和应用。通过构建化学‑物理双网络水凝胶，并在构建水凝胶第二网络时，以微结构柔性基底为模具，采用压印法和浸泡法，利用金属‑离子配位作用实现其对微结构的记忆行为，得到表面微结构的双网络导电水凝胶。制备的双网络导电水凝胶具有较好的延展性，其表面的微结构设计可以显著提高其在低检测范围内的灵敏度。该水凝胶可应用于制备传感器，实现微结构和传感材料优化一体化设计。

Description

一种导电水凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于导电材料及传感器技术领域，尤其涉及一种导电水凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着物联网、可穿戴电子、健康监测和智能家居等产业的快速发展，柔性电子技术得到了前所未有的关注。其中，柔性传感器是核心部件，够嵌入衣服、鞋子或直接贴附在人体皮肤表面，用于监测各种人体运动和健康状态，为了满足这些应用，可穿戴传感器需要具有高灵敏度、宽响应范围、低检测限、快速响应以及良好的皮肤贴合性等性能。因此合理设计一种具有以上特性的多功能柔性传感器是一项具有挑战性的工作。
传统的柔性传感器是在聚合物薄膜上或在弹性基体中嵌入金属纳米材料(纳米粒子、纳米线)、碳纳米材料(碳纳米管、还原氧化石墨烯)等，在实现高灵敏度性能的同时，由于刚性的导电成分与柔性基体之间杨氏模量不匹配的问题，导致材料在较大变形下容易出现分层或局部断裂，使其可拉伸性较小，给柔性可穿戴技术带来了挑战，限制了其应用。
水凝胶材料由于其独特的多孔结构、优异的延展性，可以克服传统的无机复合导电材料断裂应变较低的问题，实现了宽响应范围。目前，除了用导电水凝胶代替传统的无机复合导电材料，还可以对传感材料进行微结构设计来提高传感器的灵敏度、检测范围等性能，即在平面结构或无序结构的传感材料表面制备形成微结构。而目前关于微结构传感器的研究，大多是将无机导电材料等与柔性基质复合得到微结构材料，而将固有机械性能和光学性能较好的导电水凝胶用于微结构传感器设计的研究少有报道。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明第一个方面提出一种导电水凝胶。
本发明的第二个方面提出了一种导电水凝胶的制备方法。
本发明的第三个方面提出了一种导电水凝胶在制备传感器中的应用。
根据本发明的第一个方面，提出了一种导电水凝胶，所述导电水凝胶为表面有微结构的双网络水凝胶，包括：
海藻酸钠和不饱和单体，所述不饱和单体自交联形成含有海藻酸钠的第一网络水凝胶；
金属离子，所述金属离子与所述第一网络水凝胶中的所述海藻酸钠配位形成第二网络水凝胶。
在本发明的一些实施方式中，所述不饱和单体选自丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸钠、甲基丙烯酸、异丙基丙烯酸、异丙基丙烯酰胺、丙烯磺酸钠中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述微结构的形状选自圆柱形、圆锥形、金字塔形、织物状中的至少一种。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述微结构的形状为织物状。
在本发明的一些实施方式中，所述金属离子选自Ca2+、Ba2+、Zn2+、Cu2+、Mn2+、Cd2+、Co2+、Ni2+和Pb2+中的至少一种。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述金属离子为Ca2+。
根据本发明的第二个方面，提出了一种导电水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
S1：将离子盐与海藻酸钠溶液混合，得到混合溶液A；
S2：将混合溶液A与不饱和单体、交联剂、引发剂和加速剂混合，得到混合溶液B，固化，得到第一网络水凝胶；
S3：将第一网络水凝胶压印，在金属离子盐溶液中浸泡，得到表面有微结构的双网络水凝胶。
在本发明的一些实施方式中，S1中所述离子盐的质量浓度为0.1％～10％，所述离子盐选自氯化钠、氯化锂、氯化钾、溴化锂、柠檬酸钠、水杨酸钠、苯甲酸钠中的至少一种。
在本发明的一些优选的实施方式中，S1中所述离子盐的质量浓度为0.5％～5％。
在本发明的一些实施例中，S1中所述离子盐为氯化钠。
加入离子盐可以提高水凝胶的导电性能，使其具有更好的灵敏性。
在本发明的一些实施方式中，S1中所述海藻酸钠的质量浓度为0.5％～5％。
在本发明的一些优选的实施方式中，S1中所述海藻酸钠的质量浓度为0.5％～2％。
在本发明的一些实施方式中，S2中所述交联剂、引发剂、加速剂与不饱和单体的摩尔总量比为(0.05～0.3):(0.01～0.05):(0.1～0.5)：100。
在本发明的一些优选的实施方式中，S2中所述交联剂、引发剂、加速剂与不饱和单体的摩尔总量比为(0.1～0.2):(0.01～0.03):(0.1～0.2)：100。
在本发明的一些实施方式中，S2中所述交联剂选自N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三乙酯、聚乙二醇双丙烯酸酯中的至少一种；所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵中的至少一种。
在本发明的一些优选的实施方式中，S2中所述加速剂为四甲基乙二胺。
在本发明的一些实施方式中，S2中所述固化的温度为20℃～30℃。
在本发明的一些实施方式中，S2中所述固化的时间为2h～24h。
在本发明的一些优选的实施方式中，S2中所述固化的时间为10h～24h。
在本发明的一些实施例中，S2中所述固化的时间为15h～20h。
在本发明的一些优选的实施方式中，S3中所述形成表面有微结构的双网络水凝胶包括：将第一网络水凝胶置于微结构模板上压印形成微结构，并于金属离子盐溶液中浸泡后移除模板，即形成表面有微结构的双网络水凝胶。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述模板的材料为聚二甲基硅氧烷。
在本发明的一些实施方式中，S3中所述金属离子盐的质量浓度为0.5％～5％。
在本发明的一些优选的实施方式中，S3中所述金属离子盐的质量浓度为0.5％～3％。
在本发明的一些实施例中，S3中所述金属离子盐为CaCl2。
在本发明的一些实施方式中，S3中所述浸泡的时间为10s～100s。
在本发明的一些优选的实施方式中，S3中所述浸泡的时间为10s～35s。
在构建水凝胶第二网络时，以微结构柔性基底为模板，采用压印法和浸泡法，利用金属-离子配位作用实现其对微结构的记忆行为，得到表面微结构的水凝胶膜。
根据本发明的第三个方面，提出了一种导电水凝胶在制备传感器中的应用。
本发明的有益效果为：
1.本发明的导电水凝胶，具有良好的导电性、延展性，灵敏度高。
2.本发明利用水凝胶体系中的金属-离子配位作用，以微结构基质为模板，用压印法和浸泡法得到有微结构的水凝胶，制备的方法简单易操作。
3.本发明的导电水凝胶可用做传感器，能同时实现较低检测限和高灵敏度，实现了传感材料优化和结构设计一体化。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
图1为本发明对比例3(a)和实施例2(b)制备的导电水凝胶表面的光学显微镜图。
图2为本发明对比例2、3制备的水凝胶初始状态下(a)以及对比例3制备的水凝胶在不同拉伸应变下(b)的欧姆I-V曲线。
图3为本发明对比例1和对比例2的水凝胶的应力-应变曲线。
图4为本发明实施例2和对比例1的水凝胶的灵敏度曲线。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备了一种导电水凝胶，具体过程为：
(1)称量0.375g海藻酸钠，溶于30mL去离子水中，充分搅拌并在80℃下加热30min溶解，冷却至室温，并加入质量分数为1％的氯化钠，搅拌过夜形成透明的溶液A；
(2)将4g丙烯酰胺、4g丙烯酸钠、0.15％的N,N’亚甲基双丙烯酰胺、0.02％的过硫酸钾、0.15％的四甲基乙二胺(前述百分比均是与不饱和单体摩尔总量比)分别加入上述溶液A中，并搅拌至溶解，得混合溶液B；
(3)将上述混合溶液B转移至模具中，室温下固化18h，得到聚丙烯酰胺-聚丙烯酸交联的第一网络水凝胶；
(4)将(3)中的第一网络水凝胶置于微结构模板上压印形成微结构，并于质量分数为2％的CaCl2溶液中浸泡15s之后移除模板，即形成了具有表面微结构的双网络导电水凝胶。
实施例2
本实施例制备了一种导电水凝胶，具体过程为：
(1)称量0.375g海藻酸钠，溶于30mL去离子水中，充分搅拌并在80℃下加热30min溶解，冷却至室温，并加入质量分数为2％的氯化钠，搅拌过夜形成透明的溶液A；
(2)将6g丙烯酰胺、4g丙烯酸钠、0.12％的N,N’亚甲基双丙烯酰胺、0.015％的过硫酸钾、0.1％的四甲基乙二胺(前述百分比均是与不饱和单体摩尔总量比)分别加入上述溶液A中，并搅拌至溶解，得混合溶液B；
(3)将上述混合溶液B转移至模具中，室温下固化18h，得到聚丙烯酰胺-聚丙烯酸交联的第一网络水凝胶；
(4)将(3)中的第一网络水凝胶置于微结构模板上压印形成微结构，并于质量分数为2％的CaCl2溶液中浸泡15s之后移除模板，即形成了具有表面微结构的双网络导电水凝胶。
对比例1
本对比例制备了一种导电水凝胶，与实施例1的区别在于，本对比例形成的是单网络水凝胶，具体过程为：
(1)称量0.375g海藻酸钠，溶于30mL去离子水中，充分搅拌并在80℃下加热30min溶解，冷却至室温，搅拌过夜形成透明的溶液A；
(2)然后将3.75g丙烯酰胺、1.25g丙烯酸钠、0.15％的N,N’亚甲基双丙烯酰胺、0.015％的过硫酸钾、0.1％的四甲基乙二胺(前述百分比均是与不饱和单体摩尔总量比)分别加入上述溶液A中，并搅拌至溶解，得混合溶液B；
(3)将上述混合溶液B转移至模具中，室温下固化18h，得到聚丙烯酰胺-聚丙烯酸交联的单网络水凝胶。
对比例2
本对比例制备了一种导电水凝胶，与实施例1相比，主要区别在于，本对比例未在水凝胶体系中引入氯化钠，并且未构建表面微结构，具体过程为：
(1)称量0.375g海藻酸钠，溶于30mL去离子水中，充分搅拌并在80℃下加热30min溶解，冷却至室温，搅拌过夜形成透明的溶液A；
(2)将3.75g丙烯酰胺、1.25g丙烯酸钠、0.15％的N,N’亚甲基双丙烯酰胺、0.015％的过硫酸钾、0.1％的四甲基乙二胺(前述百分比均是与不饱和单体摩尔总量比)分别加入上述溶液A中，并搅拌至溶解，得混合溶液B；
(3)将上述混合溶液B转移至模具中，室温下固化18h，得到聚丙烯酰胺-聚丙烯酸交联的第一网络水凝胶；
(4)将(3)中的第一网络水凝胶置于质量分数为1％的CaCl2溶液中浸泡15s，形成双网络导电水凝胶。
对比例3
本对比例制备了一种导电水凝胶，与对比例2相比，主要区别在于，本对比例在水凝胶体系中引入了氯化钠，具体过程为：
(1)称量0.375g海藻酸钠，溶于30mL去离子水中，充分搅拌并在80℃下加热30min溶解，冷却至室温，并加入质量分数为2％的氯化钠，搅拌过夜形成透明的溶液A；
(2)将6g丙烯酰胺、4g丙烯酸钠、0.12％的N,N’亚甲基双丙烯酰胺、0.015％的过硫酸钾、0.1％的四甲基乙二胺(前述百分比均是与不饱和单体摩尔总量比)分别加入上述溶液A中，并搅拌至溶解，得混合溶液B；
(3)将上述混合溶液B转移至模具中，室温下固化18h，得到聚丙烯酰胺-聚丙烯酸交联的第一网络水凝胶；
(4)将(3)中的第一网络水凝胶置于质量分数为1％的CaCl2溶液中浸泡30s，形成双网络导电水凝胶。
试验例
用光学显微镜观察实施例2和对比例3制得的水凝胶样品。
用N2吹干对比例2和对比例3制得的水凝胶的表面，然后分别在水凝胶两端安装导线组装成水凝胶传感器，并与电化学工作站连接，对其传感性能分别进行测试，测量其初始状态下的I-V曲线，以及在不同拉伸状态下对应的电信号变化。
图1为实施例2和对比例3制得的水凝胶表面的光学显微镜图，从图中可以看出，对比例3制得的水凝胶表面光滑，而实施例2用压印法和浸泡法，在制得的水凝胶表面成功形成了稳定的呈织物状的微结构。
根据欧姆定律，I-V曲线的斜率与电阻成反比，图2中的(a)是对比例2和对比例3制得的水凝胶初始状态下的欧姆曲线，正电压坐标侧的曲线从上至下依次是对比例3对应的欧姆曲线、对比例2对应的欧姆曲线，水凝胶的电流随电压的增加呈线性增加，表明水凝胶具有良好的欧姆特性；从(a)中可看出，对比例3中添加的氯化钠显著提高了水凝胶的电导率；此外，(b)中正电压坐标侧从上至下依次为100％、200％、300％、400％、500％拉伸应变的欧姆曲线，可看出(b)中欧姆I-V曲线的斜率随着拉伸应变的增加而减小，表明对比例3制备的添加了氯化钠的导电水凝胶的电阻随着应变的增加而相应增加。
图3是对比例1和对比例2制备的水凝胶的应力-应变曲线，上方曲线为对比例2应力-应变曲线，其下方是对比例1应力-应变曲线。从图中可看出，对比例2通过自由基聚合和金属-离子配位作用构建形成的双网络水凝胶具有很好的拉伸性能，而且通过构建第二网络，使得水凝胶的断裂强度增大。
图4是实施例2和对比例1制备的水凝胶的灵敏度曲线，上方曲线对应实施例2，下方曲线对应对比例1，从图中可看出，与对比例1相比，实施例2表面微结构的双网络水凝胶，其灵敏度及响应范围均得到了提高。
上面对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (10)

1.一种导电水凝胶，其特征在于，所述导电水凝胶为表面有微结构的双网络水凝胶，包括：
海藻酸钠和不饱和单体，所述不饱和单体自交联形成含有海藻酸钠的第一网络水凝胶；
金属离子，所述金属离子与所述第一网络水凝胶中的所述海藻酸钠配位形成第二网络水凝胶。
2.根据权利要求1所述的导电水凝胶，其特征在于，所述不饱和单体选自丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸钠、甲基丙烯酸、异丙基丙烯酸、异丙基丙烯酰胺、丙烯磺酸钠中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的导电水凝胶，其特征在于，所述微结构的形状选自圆柱形、圆锥形、金字塔形、织物状中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的导电水凝胶，其特征在于，所述金属离子选自Ca2+、Ba2+、Zn2+、Cu2+、Mn2+、Cd2+、Co2+、Ni2+和Pb2+中的至少一种。
5.一种如权利要求1～4任一项所述的导电水凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将离子盐与海藻酸钠混合，得到混合溶液A；
S2：将混合溶液A与不饱和单体、交联剂、引发剂和加速剂混合，得到混合溶液B，固化，得到第一网络水凝胶；
S3：将第一网络水凝胶压印，在金属离子盐溶液中浸泡，形成表面有微结构的双网络水凝胶。
6.根据权利要求5所述的导电水凝胶的制备方法，其特征在于，所述形成表面有微结构的双网络水凝胶包括：将第一网络水凝胶置于微结构模板上压印形成微结构，并于金属离子盐溶液中浸泡后移除模板，即形成表面有微结构的双网络水凝胶。
7.根据权利要求5所述的导电水凝胶的制备方法，其特征在于，S1中所述离子盐的质量浓度为0.1％～10％；所述离子盐选自氯化钠、氯化锂、氯化钾、溴化锂、柠檬酸钠、水杨酸钠、苯甲酸钠中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的导电水凝胶的制备方法，其特征在于，S2中所述交联剂、所述引发剂、所述加速剂与所述不饱和单体的摩尔总量比为(0.05～0.3):(0.01～0.05):(0.1～0.5)：100。
9.根据权利要求5所述的导电水凝胶的制备方法，其特征在于，S3中所述金属离子盐的质量浓度为0.5％～5％；所述浸泡的时间为10s～100s。
10.如权利要求1～4任一项所述的导电水凝胶在制备传感器中的应用。
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